CN115073067A - 一种高导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纤维导热材料技术领域，尤其涉及一种高导热材料及其制备方法。所述原料包含以重量份计的100‑200份硅胶、200‑800份碳纤维、500‑1000份球形石墨和800‑1500份球形陶瓷微粉；所述的硅胶基体包括以下重量份原料：乙烯基硅油100份，含氢硅油5~10份，催化剂1~3份，抑制剂0.1~0.5份；所述的导热填料在使用前均经过表面改性处理，所使用的表面改性剂为硅烷偶联剂。通过将高导热碳纤维与球形石墨、球形陶瓷微粉进行复配、碳纤维、球形陶瓷微粉和球形石墨经表面改性处理以及碳纤维定向排列，制备出导热性能好、质地柔软且可规模化生产的碳纤维导热材料。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维导热材料技术领域，尤其涉及一种高导热材料及其制备方法。
背景技术
随着电子封装技术的发展，电子产品的功能更多，效率更高，其单位体积的工作功率也大幅上升，由此带来了严重的散热问题。如果热量不能及时疏散，会对电子产品的工作带来很多负面影响。因此，如何高效的将热量导出成为制约电子技术发展的主要瓶颈之一。通过导热能力强的热界面材料填充满电子元器件和散热器间的间隙，建立有效的热传导通道，将大大提高了整体的散热能力。导热硅胶垫片是一种具有一定柔韧性和压缩性的有机硅导热材料，通过处理可实现优异的导热性，可广应用于各种电子产品和电器设备中。
现阶段的导热材料主要是通过添加无机颗粒，例如氧化铝、氮化硼、氮化硅等，通过颗粒间相互接触，构建导热网络。一般来说，导热颗粒越多，越容易形成导热通路，导热能力就越好。但是，当填料的比例超过一个临界值时，导热材料的物理性能、力学性能就会大幅度降低，严重影响其使用范围。碳基材料以其微观柔性、高导热和高力学强度展现了其作为热界面材料的潜力。相比于传统的陶瓷基导热填料，石墨化碳纤维具有高热导率>900 W/mK和低密度2.0 g/cm3的优点，同时兼顾良好的机械性能，且可以根据纤维的方向设计导热取向，实现热量的定向疏导，是制备导热材料热界面材料最为理想的填料。但是，碳纤维完全处在硅胶垫里面，且碳纤维与硅胶的相容性差，热导率效率会大打折扣，发挥不了碳纤维导热的优势。
综合上，在碳纤维导热材料制备领域，仍然需要进一步发挥碳纤维的导热优势，构建纤维与纤维之间的导热通道，改善纤维与硅胶之间的界面结合状况，构建高导热体系的解决方案。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是制备一种高导热硅胶材料，通过将高导热碳纤维与球形石墨、球形陶瓷微粉进行复配、碳纤维、球形陶瓷微粉和球形石墨经表面改性处理以及碳纤维定向排列，制备出导热性能好、质地柔软且可规模化生产的碳纤维导热材料。
本发明技术方案如下：
一种高导热材料，原料包括硅胶基体和导热填料；所述导热填料包括碳纤维、球形石墨、球形陶瓷微粉；所述碳纤维在导热性片材的厚度方向取向；所述的球形石墨和球形陶瓷微粉均匀分布在硅胶基体中。
优选地，所述原料包含以重量份计的100-200份硅胶、200-800份碳纤维、500-1000份球形石墨和800-1500份球形陶瓷微粉。
优选地，所述的硅胶基体包括以下重量份原料：乙烯基硅油100份，含氢硅油5~10份，催化剂1~3份，抑制剂0.1~0.5份，其中催化剂优选铂金络合剂，抑制剂优选乙炔环己醇。
优选地，所述的碳纤维为表面改性的高导热沥青基碳纤维，所述碳纤维的热导率为200-1200 W/mK，平均直径为5-20µm，长度为50-400µm。
优选地，所述的球形石墨为表面改性的天然或人造球形石墨，所述球形石墨的粒径为5-30μm，优选三种以上不同粒径的球形石墨复配而成。
优选地，表面改性的氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅中一种或者多种以上混合，平均粒径为1-10μm，优选两种以上不同粒径的陶瓷微粉复配而成。
优选地，所述的导热填料在使用前均经过表面改性处理，所使用的表面改性剂为硅烷偶联剂，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
优选地，所述导热填料表面处理方法：将硅烷偶联剂与乙醇和水的混合物按照一定比例混合，充分搅拌后加入需要改性的填料，在60-90°C搅拌1-5h后过滤分离，烘干处理，得到表面改性的填料；所述硅烷偶联剂占填料重量比为0.2-1.0%。
上述高导热材料的制备方法，对混合好的复合材料浆料施加不同频率和强度的电场，使纤维在电场的介电力作用下发生偏转，直至固化完成。
优选地，所述高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）导热填料碳纤维、球形石墨、球形陶瓷微粉的表面改性；
（2）将硅胶基体乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂真空搅拌均匀，得到混合液A；
（3）步骤（1）表面改性后的球形陶瓷微粉，加入到步骤（2）的混合液A中，真空搅拌均匀，得到混合液B；
（4）步骤（1）表面改性后碳纤维、球形石墨加入到步骤（3）的混合液B中，加入硅胶基体的催化剂，真空搅拌均匀，得到混合液C；
（5）将步骤（4）的混合液转移至模具中，两侧分别接上正负两极，施加电场；烘干固化，即得高导热材料。
本发明通过在碳纤维间隙填充球形石墨和球形陶瓷微粉，构建连续的导热网络，实现热量在不同纤维之间的快速传导；通过不同粒径的球形石墨和陶瓷微粉进行复配，发挥比单一粒径的填料和单一种类的填料更大的作用，利于导热通道的形成；采用表面改性处理改善填料与硅胶之间的界面结合状况，既促进热量在界面处的扩散传输，又能增强硅胶垫片的力学性能；采用部分球形石墨取代传统球形陶瓷微粉，既能提升垫片的热导率，又能降低垫片的原材料成本，利用工业化应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1. 导热性好
通过施加静电场作用促使碳纤维在导热方向的定向排列，实现热量的高效传导；通过在碳纤维间隙填充球形石墨和球形陶瓷微粉，构建连续的导热网络，实现热量在不同纤维之间的快速传导；通过不同粒径的球形石墨和陶瓷微粉进行复配，发挥比单一粒径的填料和单一种类的填料更大的作用，利于导热通道的形成。
2. 导热材料力学性能好
表面改性处理改善填料与硅胶之间的界面结合状况，既促进热量在界面处的扩散传输，又能增强硅胶垫片的力学性能；碳基填料的加入不仅能提高导热能力，也不会破坏垫片对回弹性、柔软性的要求，能广泛应用于各种电子设备领域。
3. 成本低
采用部分球形石墨取代传统球形陶瓷微粉，既能提升垫片的热导率，又能降低垫片的原材料成本，利用工业化应用。
附图说明
图1为导热垫片的结构示意图；
图2为本发明实施例1所制备导热垫片的（a）正面图和（b）侧面图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对氧化铝颗粒、球形石墨、碳纤维填料进行表面处理。配制质量分数为2%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶液，其中体积比乙醇:水=10:1，充分搅拌后将所需要改性的氧化铝颗粒、球形石墨或碳纤维加入乙醇/水溶液中，在80°C搅拌回流3h后过滤分离，120°C烘干处理，得到表面改性的填料。其中，硅烷偶联剂占填料重量比为0.5%。
步骤2：取乙烯基硅油100份，含氢硅油5份，乙炔环己醇0.3份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤3：称取经表面改性处理过的氧化铝颗粒，2、5、10μm按2：3：5的质量比进行复配，然后按照800份复配好的氧化铝颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤4：取经表面改性处理过碳纤维200份、球形石墨按粒径8μm:12μm:30μm=2:2:6称取1000份，加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入2份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤5：混合物C转移至模具中，在间距2mm的模具两侧分别接上正负两极，施加12kV电场，通过电场作用对碳纤维进行定向排列。随后，转移至120°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
用扫描电子显微镜(SEM)测试导热材料，如图1所示，碳纤维高度分散于硅胶基体中，碳纤维沿垫片垂直方向取向有序排列，纤维与纤维之间填充着球形石墨和氧化铝颗粒。导热测试仪测试热导率为28W/mK，垫片硬度(Shore 00)为68，压缩比(@50psi)为26%，撕裂强度为0.72 kN/m。
实施例2
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对氮化铝颗粒、球形石墨、碳纤维填料进行表面处理。配制质量分数为2%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶液，其中体积比乙醇:水=10:1，充分搅拌后将所需要改性的氧化铝颗粒、球形石墨或碳纤维加入乙醇/水溶液中，在90°C搅拌回流1h后过滤分离，120°C烘干处理，得到表面改性的填料。其中，硅烷偶联剂占填料重量比为1.0%。
步骤2：取乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，乙炔环己醇0.5份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤3：称取经表面改性处理过的氮化铝颗粒，2、5、10μm按2：2：6的质量比进行复配，然后按照1500份复配好的氮化铝颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤4：取经表面改性处理过的碳纤维500份、球形石墨按粒径8μm:12μm:30μm=2:2:6称取500份，加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入3份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤5：混合物C转移至模具中，在间距2mm的模具两侧分别接上正负两极，施加6kV电场，通过电场作用对碳纤维进行定向排列。随后，转移至100°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
导热测试仪测试热导率为32W/mK，垫片硬度(Shore 00) 为73，压缩比(@50psi)为18%，撕裂强度为0.68 kN/m。
实施例3
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅颗粒、球形石墨、碳纤维填料进行表面处理。配制质量分数为2%的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇/水溶液，其中体积比乙醇:水=10:1，充分搅拌后将所需要改性的氧化铝颗粒、球形石墨或碳纤维加入乙醇/水溶液中，在60°C搅拌回流5h后过滤分离，120°C烘干处理，得到表面改性的填料。其中，硅烷偶联剂占填料重量比为0.2%。
步骤2：取乙烯基硅油100份，含氢硅油8份，乙炔环己醇0.1份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤3：称取经表面改性处理过的碳化硅颗粒，1、6、15μm按1：4：5的质量比进行复配，然后按照1000份复配好的碳化硅颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤4：取经表面改性处理过的碳纤维200份、球形石墨按粒径5μm:16μm:30μm=1:3:6称取800份，加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入2份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤5：混合物C转移至模具中，在间距2mm的模具两侧分别接上正负两极，施加8kV电场，通过电场作用对碳纤维进行定向排列。随后，转移至120°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
导热测试仪测试热导率为23W/mK，垫片硬度(Shore 00)为65，压缩比(@50psi) 为28%，撕裂强度为0.63 kN/m。
对比例1
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取乙烯基硅油100份，含氢硅油5份，乙炔环己醇0.3份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤2：称取氧化铝颗粒，2、5、10μm按2：3：5的质量比进行复配，然后按照800份复配好的氧化铝颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤3：取碳纤维200份，球形石墨按粒径8μm:12μm:30μm=2:2:6称取1000份，加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入2份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤4：混合物C转移至模具中，在间距2mm的模具两侧分别接上正负两极，施加12kV电场，通过电场作用对碳纤维进行定向排列。随后，转移至120°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
导热测试仪测试热导率为16W/mK，垫片硬度(Shore 00)为 65，压缩比(@50psi)为29%，撕裂强度为0.36 kN/m。
对比例2
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对氧化铝颗粒、球形石墨、碳纤维填料进行表面处理。配制质量分数为2%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶液，其中体积比乙醇:水=10:1，充分搅拌后将所需要改性的氧化铝颗粒、球形石墨或碳纤维加入乙醇/水溶液中，在80°C搅拌回流3h后过滤分离，120°C烘干处理，得到表面改性的填料。其中，硅烷偶联剂占填料重量比为0.5%。
步骤2：取乙烯基硅油100份，含氢硅油5份，乙炔环己醇0.3份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤3：称取经表面改性处理过的氧化铝颗粒，2、5、10μm按2：3：5的质量比进行复配，然后按照800份复配好的氧化铝颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤4：取经表面改性处理过的碳纤维200份、球形石墨按粒径8μm:12μm:30μm=2:2:6称取1000份，加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入2份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤5：混合物C转移至模具中，随后将模具转移至120°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
导热测试仪测试热导率为8W/mK，垫片硬度(Shore 00)为62，压缩比(@50psi)为36%，撕裂强度为0.46 kN/m。
对比例3
一种高导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对氧化铝颗粒、碳纤维填料进行表面处理。配制质量分数为2%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶液，其中体积比乙醇:水=10:1，充分搅拌后将所需要改性的氧化铝颗粒、球形石墨或碳纤维加入乙醇/水溶液中，在80°C搅拌回流3h后过滤分离，120°C烘干处理，得到表面改性的填料。其中，硅烷偶联剂占填料重量比为0.5%。
步骤2：取乙烯基硅油100份，含氢硅油5份，乙炔环己醇0.3份，真空搅拌15min，得到混合物A。
步骤3：称取经表面改性处理过的氧化铝颗粒，2、5、10μm按2：3：5的质量比进行复配，然后按照800份复配好的氧化铝颗粒加入到混合物A，在真空搅拌机中搅拌30min，得到混合物B。
步骤4：取经表面改性处理过的碳纤维800份加入混合物B中，真空搅拌30min。之后加入2份铂金络合剂，继续搅拌10min，得到混合物C。
步骤5：混合物C转移至模具中，在间距2mm的模具两侧分别接上正负两极，施加12kV电场，通过电场作用对碳纤维进行定向排列。随后，转移至120°C烘箱中，固化2h，即得2mm的碳基高导热硅胶垫片。
导热测试仪测试热导率为18W/mK，垫片硬度(Shore 00)为63，压缩比(@50psi)为29%，撕裂强度为0.55 kN/m。
实施效果例
将实施例1-3及对比例1-3制备的导热材料进行性能测试，结果见表1。
表1：将实施例1-3及对比例1-3制备的导热材料测试结果
Claims (10)
1.一种高导热材料，其特征在于，原料包括硅胶基体和导热填料；所述导热填料包括碳纤维、球形石墨、球形陶瓷微粉；所述碳纤维在导热性片材的厚度方向取向；所述的球形石墨和球形陶瓷微粉均匀分布在硅胶基体中。
2.根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述原料包含以重量份计的100-200份硅胶、200-800份碳纤维、500-1000份球形石墨和800-1500份球形陶瓷微粉。
3.根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述的硅胶基体包括以下重量份原料：乙烯基硅油100份，含氢硅油5~10份，催化剂1~3份，抑制剂0.1~0.5份，其中催化剂优选铂金络合剂，抑制剂优选乙炔环己醇。
4. 根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述的碳纤维为表面改性的高导热沥青基碳纤维，所述碳纤维的热导率为200-1200 W/mK，平均直径为5-20µm，长度为50-400µm。
5.根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述的球形石墨为表面改性的天然或人造球形石墨，所述球形石墨的粒径为5-30μm，优选三种以上不同粒径的球形石墨复配而成。
6.根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述球形陶瓷微粉为表面改性的氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅中一种或者多种以上混合，平均粒径为1-10μm，优选两种以上不同粒径的陶瓷微粉复配而成。
7.根据权利要求1所述的高导热材料，其特征在于，所述的导热填料在使用前均经过表面改性处理，所使用的表面改性剂为硅烷偶联剂，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1或7所述的高导热材料，其特征在于，所述导热填料表面处理方法：将硅烷偶联剂与乙醇和水的混合物按照一定比例混合，充分搅拌后加入需要改性的填料，在60-90°C搅拌1-5h后过滤分离，烘干处理，得到表面改性的填料；所述硅烷偶联剂占填料重量比为0.2-1.0%。
9.权利要求1所述的高导热材料的制备方法，其特征在于，对混合好的复合材料浆料施加不同频率和强度的电场，使纤维在电场的介电力作用下发生偏转，直至固化完成。
10.根据权利要求9所述的高导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）导热填料碳纤维、球形石墨、球形陶瓷微粉的表面改性；
（2）将硅胶基体乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂真空搅拌均匀，得到混合液A；
（3）步骤（1）表面改性后的球形陶瓷微粉，加入到步骤（2）的混合液A中，真空搅拌均匀，得到混合液B；
（4）步骤（1）表面改性后碳纤维、球形石墨加入到步骤（3）的混合液B中，加入硅胶基体的催化剂，真空搅拌均匀，得到混合液C；
（5）将步骤（4）的混合液转移至模具中，两侧分别接上正负两极，施加电场；烘干固化，即得高导热材料。
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