CN115505269B - 一种高导热超软垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高导热超软垫片及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)碳纤维改性：通过等离子体技术对碳纤维进行改性以提高表面极性基团数量，再以环氧活性稀释剂和单端羟基硅油对碳纤维进行表面有机化改性，得到改性碳纤维；(2)导热垫片制备：通过挤出设备和超声震动对碳纤维进行取向，并搭配不同粒径导热填料制备得到高导热超软垫片。本发明通过对碳纤维表面改性引入了大量硅氧链段，改善了碳纤维与高分子基体的相容性差、填充量低的问题，其次通过提高碳纤维的取向程度，大幅提高了材料的导热系数，使得本发明所制备的高导热超软垫片具有高导热、低比重的优点。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种高导热超软垫片的制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，电子电器设备正向集成化、高功率化的方向发展，对系统热管理及散热技术提出更高要求。为了满足工业应用的要求，热界面材料被大量应用于电子器件的散热，其不仅要具备优良的导热性能，同时还要具备低硬度、高绝缘性以及良好的加工性等条件。传统的热界面材料主要是填充性导热材料，即在高分子聚合物基体中添加导热填料如氧化铝、氧化锌、氢氧化铝等。但传统的无机非金属填料导热低，比重高，难以满足当代电子设备对轻质量，便携化的要求。
如今，热界面材料行业为了得到更高导热性能的材料，开始引入碳纤维、碳纳米管及石墨烯这样的超高导热性能材料作为导热填料。但由于碳纤维，其次碳纳米管、碳纤维这类物质结构细长，导热效率存在各向异性，即在指定方向上具有较高的导热性，而在其他方向上导热性能很差，必须采用特定的工艺技术使碳纤维等材料沿热量传导方向进行取向。例如，专利号CN 210679636 U公开了一种可用于碳纤维取向的挤出头及挤出装置，但该方法对于流动性差的胶体取向程度有限，这一问题是由于碳纤维在硅油中的相容性较差，使得填充量较低，胶体较为触变导致，因此，取向的同时碳纤维与树脂、碳纤维与其他无机材料相互之间的相容性也是要考虑并解决的问题。为了改善上述技术问题，本发明通过对碳纤维表面处理引入硅氧链段增强了与基体树脂的结合力，有效改善碳纤维与高分子基体的相容性差、填充量低、难以加工且导热较低的问题，并搭配不同粒径的球形氧化铝复配作为导热填料构建高效的导热通路；其次，通过对具有一定的长径比的碳纤维在外力作用下沿着轴向在特定方向上实现取向，增强该方向热量的快速传导，以此所制备的高导热超软垫片具有高导热、低比重的优点，在电子元件散热方面具有较好的应用前景。
发明内容
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高导热超软垫片及其制备方法，具体制备步骤如下：
(1)改性碳纤维的制备：
①对碳纤维进行等离子体处理，引入羧基(-COOH)、羰基(＞C＝O)、羟基(-OH)、过氧基(-COO-R)等极性基团；
②在步骤①得到的碳纤维中加入一定量质量分数0.1-1％环氧活性稀释剂酒精溶液及催化剂，在100-130℃反应15-30min后，抽滤，至于70℃下烘干，得到富含酯基(-COOR)及羟基(-OH)的一次改性碳纤维；
③在上述的步骤②得到的一次改性碳纤维中加入一定量的单端羟基硅油在高速混合机中搅拌混合均匀，制得含有硅氧链的改性碳纤维；
(2)将步骤(1)制备的改性碳纤维与氧化铝、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、抑制剂按照一定质量份比例加入到真空分散机中搅拌均匀，制得混合导热基料；
(3)将(2)制备的混合导热基料装入挤出管中，放入超声设备进行超声处理，再通过挤出设备沿一定方向进行挤出，最后进行压延、固化、裁切，即得到高导热超软垫片；
所述步骤(2)中质量份包括以下组分：乙烯基硅油100份、改性碳纤维40-80份、1-120μm氧化铝750-2000份、含氢硅油2.5～5份、铂金催化剂0.3-0.5份、抑制剂0.3-1.0份。
本发明改性碳纤维的制备机理如下：
(1)环氧活性稀释剂起到偶联作用以连接碳纤维和单端羟基硅油，环氧基的一端与碳纤维表面的羧基发生开环酯化反应生成酯基醇，使得环氧活性稀释剂牢固地偶联在碳纤维表面。
(2)单端羟基硅油中的-OH活泼氢能与碳纤维表面的含氧官能团-C＝O、-OH、-COOH、-COO-R等的氧生成RO----H-OR氢键，使得单端羟基硅油接在碳纤维表面；单端羟基硅油对高分子树脂具有选择相容性好的特点，大大提高碳纤维与树脂的结合力，使碳纤维能与树脂基体的界面性能得到明显地改善。
所述步骤(1)中，等离子气体为空气或氧气中的一种，气压为1-5Pa，电流为1-5A，处理时间为5-10min。
所述步骤(1)中，碳纤维长度为50-250μm。
所述步骤(1)中，催化剂可为酸性催化剂、碱性催化剂、乙酰丙酮金属络合物、苄胺、季铵盐中的一种或几种。
所述步骤(1)中，环氧活性稀释剂酒精溶液、催化剂与碳纤维的质量比为3.0-5.0：0.01-0.05:1，单端羟基硅油与一次改性碳纤维的质量比为0.002-0.012：1。
所述步骤(1)中，环氧活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的一种或几种。
所述步骤(1)中，高速混合机的搅拌速度1000-1200r/min，搅拌时间2-5min。
所述步骤(2)中，真空分散机的搅拌速度为600-1200r/min，搅拌时间为1-5min。
所述步骤(2)中，乙烯基硅油为100-500cP乙烯基硅油，含氢硅油为侧含氢硅油，抑制剂为炔环己醇。
所述步骤(3)中，超声设备的功率240W，超声时间为1-2h。
所述步骤(3)中，挤出设备的压力为10-90Psi。
所述步骤(3)中，固化的温度为120-150℃，固化的时间为15-30min。
本发明技术的有益效果：
(1)本发明改性后的碳纤维大幅度改善了其在硅油中的相容性，改善了胶体的流动性，结合挤出和超声步骤提高碳纤维的取向程度，从而使制得的有机硅垫片具有超高的导热性能。
(2)相比于同等导热的氧化铝制备的有机硅垫片，碳纤维的添加及取向可大幅度降低氧化铝的用量，从而降低了导热垫片的比重。
具体实施方式
为了更好地了解该发明，下面结合实施实例进一步阐明本发明专利的内容，但是本发明专利的内容并不局限于下面的实施实例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
碳纤维改性：对碳纤维进行等离子体处理，所用气体为空气，所用碳纤维长度为250μm，气压5Pa，电流为3A，处理10min得到处理后的碳纤维；将等离子体处理后的碳纤维与质量分数为0.2％的环氧活性稀释剂酒精溶液及四丁基硫酸氢铵催化剂按照质量比3：0.05：1混合加入圆底烧瓶中，在保持搅拌的状态下100℃反应15min，抽滤后至于70℃下烘干得到一次改性碳纤维；按质量比0.006:1称取单端羟基硅油和一次改性碳纤维置于高速混合机中，1200r/min下搅拌3min至混合均匀，制得改性碳纤维。
实施例2
将实施例1中选用的碳纤维长度改为150μm，其他碳纤维改性的步骤与用量均和实施例1相同。
实施例3
将实施例1中选用的碳纤维长度改为50μm，其他碳纤维改性的步骤与用量均和实施例1相同。
实施例4
垫片制备：取100g 500cP乙烯基硅油、44.5g实施例1中的改性碳纤维、320g 70μm氧化铝、35g 35μm氧化铝、120g 10μm氧化铝、180g 5μm氧化铝、95g 2μm氧化铝、2.5g 60cP含氢硅油、0.33g铂金催化剂、0.6g炔环己醇抑制剂加入到真空分散机中600r/min搅拌2min得到混合导热基料；将混合导热基料装入挤出管中，然后竖直放进超声设备中，超声1h后，使用20Psi气压挤出于模具中，挤出方向需沿着模具的长边进行且胶体之间相互平行，之后将挤出的胶体至于150℃烘箱中固化成型后垂直于挤出方向裁切，得到高导热超软垫片。
实施例5
将实施例4中选用的碳纤维改为实施例2中的改性碳纤维，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
实施例6
将实施例4中选用的碳纤维改为实施例3中的改性碳纤维，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
实施例7
将实施例4中碳纤维的用量由原来的44.5g提高至75.0g，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
对比例1-3
对比例1-3分别为250μm、150μm、50μm的碳纤维，未改性。
对比例4
将实施例4的垫片制备步骤中的改性碳纤维换成250μm未改性碳纤维，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
对比例5
将实施例4的垫片制备步骤中的改性碳纤维换成150μm未改性碳纤维，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
对比例6
将实施例4的垫片制备步骤中的改性碳纤维换成50μm未改性碳纤维，其他垫片制备的步骤与用量均和实施例4相同。
对比例7
将实施例4的垫片制备步骤中的改性碳纤维换成250μm未改性碳纤维，其混合导热基料的制备步骤与用量均和实施例4相同，但不进行取向处理，将所得到的混合导热基料使用压延机固化成2mm垫片。
对比例8
取100g乙烯基硅油、625g 120μm氧化铝、500g 70μm氧化铝、375g 20μm氧化铝、500g 5μm氧化铝、375g 2μm氧化铝、125g 10μm氧化铝2.8g含氢硅油、0.33g铂金催化剂、0.6g抑制剂加入到真空分散机中900r/min搅拌2min得到混合导热基料；将上述混合导热基料使用压延机固化成2mm垫片。
取实施例1-3中制得的改性碳纤维和对比例1-3的碳纤维中的热界面材料，分别测定材料的物理性能，结果如表1所示。
取实施例4-7中制得的导热垫片和对比例4-8中制得的导热垫片，分别测定材料的物理性能，结果如表2所示。
各项性能测试方法和标准如下：
最大填充量：在500cp乙烯基硅油中不断加入碳纤维，初步分散后置于真空搅拌脱泡机中设置转速600r/min，搅拌2min，直至胶体成硬团块，难以继续填充，可得最大填充量；为了保持胶体的流动性，在碳纤维取向及垫片制备过程中降低了碳纤维的填充量。
导热系数测试：利用热流法导热测试仪，按照ASTME D5470-6标准，样品尺寸26mm*26mm，厚度2mm；
比重测试：利用直读式电子比重计，型号DH-300测试；
硬度测试：利用得乐硬度计，型号GS-754G测试；
表1：各例制备的改性碳纤维的物理性能
| 编号 | 碳纤维种类 | 最大填充量 |
| 实施例1 | 250μm改性碳纤维 | 150份 |
| 实施例2 | 150μm改性碳纤维 | 220份 |
| 实施例3 | 50μm改性碳纤维 | 320份 |
| 对比例1 | 250μm碳纤维 | 80份 |
| 对比例2 | 150μm碳纤维 | 120份 |
| 对比例3 | 50μm碳纤维 | 150份 |
表2：各例制备导热垫片的物理性能
(1)由表1可知，本发明碳纤维改性后在500cP乙烯基硅油中的最大填充量提高了83.3-113.3％；
(2)由表2可知，相比于对比例4-6未改性的碳纤维，实施例4-6使用改性碳纤维取向后制备垫片导热提高了约41.2-66.1％，这是由于通过对碳纤维表面改性，引入了硅氧链段，改善了碳纤维与硅油的相容性，改善了胶体的流动性，提高了碳纤维的取向程度，同时在垫片制备的步骤与用量相同的情况下，长度较长的碳纤维其导热较高，如实施例4高于实施例5和6。相比于实施例4，实施例7在保持胶体流动性的基础上将导热填料中碳纤维用量由5.6％提高至9.0％，所制得的垫片导热提高了约26.7％。相较于对比例7，本发明实施例4对碳纤维进行改性及取向后制得的材料导热提高了约358.7％；相较于对比例8中导热接近的产品，本发明实施例6利用碳纤维复合氧化铝取向制得的垫片比重降低62.2％，硬度降低约86.2％。
Claims (11)
1.一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)改性碳纤维的制备：
①对碳纤维进行等离子体处理，引入羧基、羟基、过氧基极性基团；
②在步骤①得到的碳纤维中加入一定量质量分数0.1-1％环氧活性稀释剂酒精溶液及催化剂，在100-130℃反应15-30min后，抽滤，于70℃下烘干，得到富含酯基及羟基的一次改性碳纤维；
③在上述的步骤②得到的一次改性碳纤维中加入一定量的单端羟基硅油在高速混合机中搅拌混合均匀，制得含有硅氧链的改性碳纤维；
(2)将步骤(1)制备的改性碳纤维与氧化铝、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、抑制剂按照一定质量份比例加入到真空分散机中搅拌均匀，制得混合导热基料；
(3)将(2)制备的混合导热基料装入挤出管中，放入超声设备进行超声处理，再通过挤出设备沿一定方向进行挤出，最后进行压延、固化、裁切，即得到高导热超软垫片；
所述步骤(1)中，等离子气体为空气或氧气中的一种，气压为1-5Pa，电流为1-5A，处理时间为5-10min；
所述步骤(2)中质量份包括以下组分：乙烯基硅油100份、改性碳纤维40-80份、1-120μm氧化铝750份、含氢硅油2.5～5份、铂金催化剂0.3-0.5份、抑制剂0.3-1.0份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳纤维长度为50-250μm。
3.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，催化剂为酸性催化剂、碱性催化剂、乙酰丙酮金属络合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环氧活性稀释剂酒精溶液、催化剂与碳纤维的质量比为3.0-5.0：0.01-0.05:1，单端羟基硅油与一次改性碳纤维的质量比为0.002-0.012：1。
5.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环氧活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高速混合机的搅拌速度1000-1200r/min，搅拌时间2-5min。
7.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，真空分散机的搅拌速度为600-1200r/min，搅拌时间为1-5min。
8.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，乙烯基硅油为100-500cP乙烯基硅油，含氢硅油为侧含氢硅油，抑制剂为炔环己醇。
9.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，超声设备的功率240W，超声时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，挤出设备的压力为10-90Psi。
11.根据权利要求1所述的一种高导热超软垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固化的温度为120-150℃，固化的时间为15-30min。
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