CN114350110A - 纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％；本发明还公开了该复合材料的制备方法：按照质量比称取上述组分，将液体橡胶加入环氧树脂中并油浴中磁力搅拌；将搅拌好的溶液进行脱气处理；在脱气后的溶液里加入纳米氮化硼搅拌分散和超声震荡，依次加入固化剂和促进剂继续搅拌，再进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即得。本发明在兼顾环氧复合材料电绝缘的同时，提升了其导热性能和韧性。
Description
技术领域
本发明属于环氧复合材料技术领域，具体涉及一种纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，本发明还涉及上述复合材料的制备方法。
背景技术
随着电力系统中发电机组及变压器容量不断增大，流经输电线路及高压母线的额定电流也随之增大。电的运行过程中会产生大量的热量，如果不能及时消散，会对电力设备内部绝缘层产生巨大影响，加速绝缘层老化使其绝缘性能下降，影响其使用寿命，所以电子设备结构等材料的应用对导热性要求越来越高。因此，各种新型绝缘导热材料的开发研究受到国内外学者的高度关注。
环氧树脂聚合物自身导热系数低，易脆，抗疲劳性差等不足限制了其在实际工程中如航空航天等高要求的应用。加入纳米级的橡胶颗粒可以解决易脆，抗疲劳性等力学问题，如果在此基础上能够解决材料的导热问题，将会是很好的绝缘材料，在工程上能够提供更好的选择。
在环氧改性领域中，通过填充高导热率微、纳米填料，改善环氧复合材料导热性是目前研究热点之一，其中，采用氧化铝和氮化硼掺杂环氧的研究很多。研究表明，一定量的纳米氮化硼可以极大的提升其导热性，但其机械、电学及光学特性会受到不同程度的影响。纳米氧化铝区别于微米氧化铝的在于其表面积更大，可以以更少的粒子填充得到同样的导热效果，但过量时虽然导热性能够大幅度提高，却以牺牲绝缘性为代价，且又存在分散困难、易团聚等问题，进而影响复合材料的各项性能。橡胶具有机械强度高、电绝缘性好、价格低、来源广等优点，常用作环氧聚合物填料以提高其强度和电绝缘特性，然而目前有关其导热方面的研究报道却很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，在兼顾环氧复合材料电绝缘的同时，提升了其导热性能和韧性。
本发明的另一目的是提供一种上述复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％。
本发明的特点还在于：
纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％。
液体橡胶平均粒径为240nm～260nm。
液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
固化剂为酸酐。
促进剂为咪唑。
本发明所采用的另一种技术方案是，上述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％～0.15％的促进剂；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入温度140℃～160℃油浴中磁力搅拌；
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入80℃～100℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散40～50min，然后放入超声震荡装置中震荡20～40min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂搅拌，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
本发明另一技术方案的特点还在于：
步骤2具体为：
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40～60min。
步骤4中依次加入固化剂、促进剂后继续搅拌10～20min。
固化剂、促进剂分别为酸酐和咪唑，液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
本发明的有益效果是：纳米氮化硼填充环氧树脂构建导热通路起到提高环氧树脂复合材料的导热性，所加入的橡胶能很好的增韧环氧树脂基体。相较于普通的加纳米和加微米的配方，本配方是用了一种可以自组装形成微米橡胶颗粒的体系，结合纳米填料的特点，综合形成协同提升的体系；工艺过程简单，同时可以兼顾机械性能和导热性能的提升。本发明作为绝缘材料增加导热性的同时，也增加了其韧性，使得环氧树脂复合材料有更加广泛的实用性，在绝缘材料受到高温影响时，能够通过纳米氧化铝和纳米氮化硼在内部共同构成的导热通路快速散热，极大的加强了其使用寿命。
附图说明
图1是未填充纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像；
图2是本发明复合材料填充了纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像；
图3是本发明复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的玻璃化转变温度曲线图；
图4是本发明复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的表面电阻率曲线图；
图5是本发明复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的体积电阻率曲线图；
图6是本发明复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的热导率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂、促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％；纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％；液体橡胶平均粒径为240nm～260nm，液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶；固化剂为酸酐；促进剂为咪唑。
本发明纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％～0.15％的促进剂；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入温度为140℃～160℃油浴中磁力搅拌；步骤2具体为：
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40min～60min；
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入80℃～100℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散40min～50min，然后放入超声震荡装置中震荡20min～40min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂继续搅拌10min～20min，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
实施例1
步骤1，按照质量比分别称取环氧树脂100g、纳米氮化硼5g、液体橡胶12g、固化剂75g、促进剂0.15g；纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％，液体橡胶平均粒径240nm～260nm，液体橡胶、固化剂和促进剂分别采用端羧基液体丁腈橡胶、酸酐和咪唑；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入160℃油浴中磁力搅拌；
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌60min。
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入100℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散50min，然后放入超声震荡装置中震荡40min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂继续搅拌20min，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
实施例2
步骤1，按照质量比分别称取环氧树脂100g、纳米氮化硼4g、液体橡胶10g、固化剂73.5g、促进剂0.1g；纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％，液体橡胶平均粒径240nm～260nm，液体橡胶、固化剂和促进剂分别采用端羟基液体丁腈橡胶、酸酐和咪唑；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入150℃油浴中磁力搅拌；
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌50min；
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入90℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散45min，然后放入超声震荡装置中震荡30min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂继续搅拌15min，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
实施例3
步骤1，按照质量比分别称取环氧树脂100g、纳米氮化硼3g、液体橡胶8g、固化剂70g、促进剂0.05g；纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％，液体橡胶平均粒径240nm～260nm，液体橡胶、固化剂和促进剂分别采用嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶、酸酐和咪唑；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入140℃油浴中磁力搅拌；
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40min；
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入80℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散40min，然后放入超声震荡装置中震荡20min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂继续搅拌10min，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
对比例1：纳米氮化硼1g，其余制备方法同实施例3，制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
对比例2：纳米氮化硼0g，其余制备方法同实施例3，制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
通过对比实施例和对比例进一步分析如下：实施例1、2、3和对比例1、2分别含纳米氮化硼的含量为5％、4％、3％、1％和0％，表1为复合材料试样的部分电学属性。
表1复合材料试样的部分电学属性
1.复合材料试样断口形貌分析
使用扫描电子显微镜SEM对上述实施例和对比例制得的环氧复合材料断面及填料分散情况进行表征与分析，并采用GEST-121电阻率测定仪测定其表面电阻率和体积电阻率，测试结果如表1，其中试样为标准圆片直径60mm，厚度0.5mm。
通过表1可以看出：随着纳米氮化硼含量的降低，复合材料的电流在增大，电阻、表面电阻率和体积电阻率在逐渐减小，绝缘性在逐渐减弱；反之，绝缘性在逐渐增强。
如图1为未填充纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像，从图1可以看出，没有添加纳米氮化硼只添加了橡胶的环氧树脂复合材料断口相对光滑，表面出脆性断裂特征，可以看到橡胶在环氧基体中表现出相分离结构，在低倍显微镜下可以看到银纹。
图2为本发明复合材料填充了纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像，填充量为5％，可以看到添加橡胶再添加纳米氮化硼后，材料的断面裂纹减小且变得粗糙，这有效的增强了材料的拉伸强度和弹性模量，大大提高材料的力学性能。而且可以看出，纳米氮化硼颗粒被橡胶颗粒包裹，在复合材料表面形成三维网络结构，可以有效吸收并传递环氧颗粒的热量，提高复合材料的热导率。
2.复合材料电性能测试
2.1表面电阻率和体积电阻率
如图4、图5所示，分别表示了不同含量纳米氮化硼所对应的表面电阻率和体积电阻率的变化。不论是体积电阻率还是表面电阻率，其大小可以反映电介质绝缘性能的好坏，绝缘性能的好坏与电阻率大小成正相关，电阻率越高，则绝缘性能好，导电性能越差。我们可以发现，纳米氮化硼的含量越多，其表面电阻率和体积电阻率越大，绝缘性能越好，其原因是对于环氧复合树脂这种非金属绝缘材料，电阻率越高，单位时间内电流在材料内部和表面产生热量就越大，而随着纳米氮化硼的量增大，其内部导热性越来越好，增加其散热速度，故在同样的电场环境下，含量高的纳米氮化硼使得材料的表面电阻率和体电阻率越来越高。
3.复合材料热学性能
3.1复合材料玻璃化转变温度
如图3所示，环氧树脂复合材料添加纳米氮化硼可以降低材料的玻璃化转化温度，而且随着填料比例的增加，纳米氮化硼的添加量不超过环氧树脂质量的5％，玻璃化转化温度也随之缓慢下降，材料也就更容易发生玻璃化转变而过渡到高弹态，其力学性能有所改善。
3.2复合材料热导率
如图6所示，随着温度的增加，环氧复合材料的热导率呈现出先增大后减小的趋势。而在同一温度下，5％填料比例的复合材料的热导率是最高的，其次是3％填料比例的，但1％填料比例的复合材料热导率又低于0％的，其原因可能是因为纳米氮化硼的含量较少，无法在环氧基体形成有规模的导热通路，且部分纳米氮化硼出现团聚，导致能量无法正常导出，使得热导率下降。
综上，本发明采用液体橡胶和纳米导热性填料共同改性环氧树脂的复合材料，综合形成协同提升体系，并且确定纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂、促进剂与环氧树脂的质量配比关系，兼顾机械性能和导热性能的提升，且作为绝缘材料增加导热性的同时，也增加了韧性。
Claims (10)
1.纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，其特征在于，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述液体橡胶平均粒径为240nm～260nm。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述固化剂为酸酐。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述促进剂为咪唑。
7.一种权利要求1-6任一所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％～0.15％的促进剂；
步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入温度140℃～160℃油浴中磁力搅拌；
步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入80℃～100℃真空干燥箱进行脱气处理；
步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散40～50min，然后放入超声震荡装置中震荡20～40min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂搅拌，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
8.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40～60min。
9.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中依次加入固化剂、促进剂继续搅拌10～20min。
10.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的固化剂、促进剂分别为酸酐和咪唑，液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
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