CN109385095A - 一种高导热强回弹硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种高导热强回弹硅胶垫片及其制备方法，硅胶垫片包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，硅胶料包括如下原料，PU改性乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、导热填料；本发明还公开了一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入到硅胶混合物中，真空搅拌反应后压合于矽胶布的表面。该硅胶垫片具有好的弹性、导热性能和机械性能，不易磨损开裂，满足电池包抗震动摩擦的要求；本发明的制备方法简单，易操作，制备的硅胶垫片一致性好，适合规模生产。

Description

一种高导热强回弹硅胶垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种高导热强回弹硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
导热硅胶片是用有机硅氧烷为基材，以金属和非金属的单质或者氧化物做填充材料，经过特殊工艺合成的一种导热介面材料。在行业内有导热硅胶垫，导热矽胶片，导热垫片，散热硅胶等等。主要用来填充热源与散热件接触面之间产生的接触缝隙，传递热量，起到降低热源温度的作用。同时，导热硅胶片具备良好的绝缘性，长期保持弹性，良好的耐高低温老化性能等，还起到绝缘、减震、密封等保护产品的作用。其在电子电器，新能源灯饰，新能源汽车等领域中应用广泛。
目前，国内导热系数在2.0W/(m·k)左右的导热硅胶片，基本都可以满足动力电池包的热源散热要求，但现有产品的回弹性与机械强度均相对较差，动力电池在使用过程难免有震荡，导热片的回弹性不够，在使用过程中由于震荡，容易产生位移和磨损，降低甚至丧失导热功能，不能很好的保护电池包，维持电池包的正常工作，保障电池包工作时候的安全可靠性。
Zl 201810063781.7公开了一种高弹力导热硅胶片及其制备方法，该专利以高乙烯基硅油和双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷为基本原料，制备了高弹力导热硅胶片，该发明一定程度上改善了硅胶片的抗撕裂性和导热性能，但其弹力不足，应用于动力电池容易由于震荡产生位移和磨损，降低甚至丧失导热功能，不能很好的保护电池包。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高导热强回弹硅胶垫片，该硅胶垫片具有好的弹性、机械性能和导热性能，使得其能很好的保护动力电池包；本发明的另一目的在于提供一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，该方法简单，易操作，制备的硅胶垫片一致性好，适合规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高导热强回弹硅胶垫片，包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，所述硅胶料包括如下重量份原料，
PU改性乙烯基硅油10-50份；含氢硅油1-20份；抑制剂0.1-5份；催化剂0.3-5份；导热填料100-1000份。
其中，所述导热填料为由氧化铝和氢氧化铝按质量比(2.5-1.5):1组成的混合物，述氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氧化铝，氢氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
首先，PU具有高弹力的优越性能，本发明使用PU改性乙烯基硅油作为基料，使得制备的硅胶垫片回弹力大；其次，本发明通过使用硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝，增强了其与基料的相溶性，从而提升了氧化铝和氢氧化铝与基料结合密度，使得硅胶垫片的回弹力进一步增大且使得硅胶垫片的机械性能更好；最后，本发明通过将硅胶料压合于矽胶布的表面，通过矽胶布的补强作用，使得硅胶垫片机械性能更好，不易磨损开裂，满足电池包抗震动摩擦的要求。
其中，所述硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝的质量比为(1.5-3)：1。
本发明通过使用上述质量比，使得硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝与基料的结合密度更大，最终使得所制得的硅胶垫片弹力和机械性能均更好。
其中，所述PU改性乙烯基硅油的黏度为1000-5000mPa·s。
本发明使用黏度为1000-5000mPa·s的PU改性乙烯基硅油，使得所制得的硅胶垫片回弹性和拉伸强度均得到提升。
其中，所述含氢硅油的氢含量为0.1％-0.6％，黏度为50-500mPa·s。
本发明通过使用氢含量为0.1％-0.6％，黏度为50-500mPa·s的含氢硅油，在反应过程中，含氢基团能充分与PU改性乙烯基硅油分子链中或者分子端中的乙烯基活性基团在催化剂作用下发生加成反应，成有机硅弹性体固化块，具有反应形变量小，环保无污染等优点。
其中，所述抑制剂为乙烯基硅油和乙炔环己醇的混合物，所述乙炔环己醇在混合物中的重量占比为0.1％-0.5％，所述乙烯基硅油的黏度为200-500mPa·s。
本发明采用乙烯基硅油对乙炔环己醇进行稀释，便于乙炔环己醇快速均匀地分散在硅油体系中，同时也能提高乙炔环己醇的贮存稳定性。
其中，所述催化剂为乙烯基硅油和铂金催化剂的混合物，所述铂金催化剂在混合物中的含量为2500-3500ppm，所述乙烯基硅油的黏度为100-1000mPa·s。
本发明采用乙烯基硅油对铂金催化剂进行稀释，便于铂金催化剂快速均匀地分散在硅油体系中，还能防止铂金催化剂被空气中的氧气氧化。
其中，所述氧化铝由粒径是4-10μm小粒径氧化铝和粒径是30-50μm的大粒径氧化铝组成的混合物，小粒径氧化铝和大粒径氧化铝的重量比为(1-4)：(6-8)。
本发明采用上述大小颗粒进行复配，有利于形成完整的导热桥接，能提升产品的导热系数，增强导热效果。
其中，所述氧化铝和氢氧化铝表面改性包括如下步骤；(a)将氧化铝、氢氧化铝以及硅烷偶联剂加入到无水乙醇中；(b)在常压、搅拌速度为40-60rpm的条件下搅拌30-60min；(c)在80-120℃的温度下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
本发明采用上述方法改性氧化铝和氢氧化铝，使得氧化铝和氢氧化铝的表面能更均匀且更多的连接硅烷偶联剂，从而使得改性后的氧化铝和氢氧化铝能更好的与基料相溶。
其中，所述矽胶布为硅烷偶联剂改性矽胶布。
本发明使用硅烷偶联剂改性矽胶布作为基布，使得硅胶料与矽胶布的粘接力更好，从而使得所制得的硅胶垫片在挤压或震动摩擦时候不易分层和开裂。
一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，包括如下步骤，
(1)将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝在130-150℃的温度下干燥4-8h，得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体；
(2)将PU改性乙烯基硅油和含氢硅油进行加热处理，消除挥发性低沸物，再冷却到室温后加入抑制剂和催化剂，在10-50rpm的转速下进行搅拌，得到硅胶混合物；
(3)将步骤(1)中得到的硅烷偶联剂表面改性氧化铝粉体和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入步骤(2)中得到的硅胶混合物中，在转速为10-100rpm，真空度为0.08Mpa的条件下反应1.5-2h，得到高导热强回弹硅胶料；
(4)将步骤(3)得到的高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的表面，裁切后得到高导热强回弹硅胶垫片。
本发明在工艺上做出了改进，取消了传统生产工艺的高温脱低，从而降低了电能使用，在保证产品性能的同时提高了生产效率；另外本发明公布的制备方法简单，易操作，制备的硅胶垫片一致性好，适合规模生产。
其中，所述步骤(4)中的压合条件为：依次100-110℃的温度下压合10-15min，在110-120℃的温度下压合10-15min，在120-130℃的温度下压合10-15min。
本发明通过严格控制压合条件，使得硅胶料和矽胶布连接更紧密，使用过程中不易分层和开裂，从而对电池包起到好的保护作用。
其中，步骤(4)中使用有温度阶梯的压延机进行压合，压延机第一区为100-110℃，第二区为110-120℃，第三区为120-130℃，压延机热隧道长度为12m，压合运行速度为0.2-0.4m/min，由此控制硅胶垫片在加热隧道中的加热时间，然后在压延机的尾端链接裁片机，按指定长度裁出固化完全的硅胶垫片。
进一步的，步骤(4)中，将高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的上表面，并在高导热强回弹硅胶料的上表面贴合上PET保护膜以及矽胶布的下表面贴合下PET保护膜。通过贴合上PET保护膜和下PET保护膜，可对高导矽胶布起到保护作用，提高压合效果、表面外观视觉效果,进一步提升了产品质量。
本发明使用压延机进行压合，使得操作简单，加工效率高。
本发明的有益效果在于：(1)该硅胶垫片具有好的弹性和导热性能，通过矽胶布的补强作用，使得硅胶垫片机械性能良好，不易磨损开裂，满足电池包抗震动摩擦的要求；(2)本发明公布的制备方法简单，易操作，制备的硅胶垫片一致性好，适合规模生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1，
一种高导热强回弹硅胶垫片，包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，所述硅胶料包括如下重量份原料，
PU改性乙烯基硅油10份、含氢硅油1份、抑制剂0.1份、催化剂0.3份、导热填料100份。
其中，所述导热填料为由氧化铝和氢氧化铝按质量比2:1组成的混合物，所述氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氧化铝，氢氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述PU改性乙烯基硅油的黏度为1000mPa·s。
其中，所述含氢硅油的氢含量为0.1％，黏度为500mPa·s。
其中，所述抑制剂为乙烯基硅油和乙炔环己醇的混合物，所述乙炔环己醇在混合物中的重量占比为0.1％，所述乙烯基硅油的黏度为500mPa·s。
其中，所述催化剂为乙烯基硅油和铂金催化剂的混合物，所述铂金催化剂在混合物中的含量为2500ppm，所述乙烯基硅油的黏度为100mPa·s。
其中，所述氧化铝为粒径是4μm小粒径氧化铝和粒径是30μm的大粒径氧化铝的混合物，且小粒径氧化铝和大粒径氧化铝的重量比为1：6。
其中，所述氧化铝和氢氧化铝表面改性包括如下步骤；(a)将氧化铝、氢氧化铝以及硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配成乙醇溶液；其中硅烷偶联剂的加入量为氧化铝和氢氧化铝重量和的1％；所述氧化铝、氢氧化铝和硅烷偶联剂的重量之和在乙醇溶液中的质量百分比为1.5％；(b)在常压、搅拌速度为40rpm的条件下搅拌60min；(c)在80℃的温度下烘烤60min，即得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述矽胶布为硅烷偶联剂改性矽胶布。
一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，包括如下步骤，
(1)将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝在130℃的温度下干燥8h，得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体；
(2)将PU改性乙烯基硅油和含氢硅油进行加热处理、再冷却到室温后加入抑制剂和催化剂，在50rpm的转速下进行搅拌，得到硅胶混合物；
(3)将步骤(1)中得到的硅烷偶联剂表面改性氧化铝粉体和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入步骤(2)中得到的硅胶混合物中，在转速为100rpm，真空度为0.08Mpa的条件下反应2h，得到高导热强回弹硅胶料；
(4)将步骤(3)得到的高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的表面，裁切后得到高导热强回弹硅胶垫片。
其中，步骤(4)中使用有温度阶梯的压延机进行压合，压延机第一区为110℃，第二区为120℃，第三区为130℃，压延机热隧道长度为12m，压合运行速度为0.3m/min，由此控制硅胶垫片在加热隧道中的加热时间为40min，然后在压延机的尾端链接裁片机，按指定长度裁出固化完全的硅胶垫片。
其中，步骤(4)中，将高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的上表面，并在高导热强回弹硅胶料的上表面贴合上PET保护膜以及矽胶布的下表面贴合下PET保护膜。
实施例2
一种高导热强回弹硅胶垫片，包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，所述硅胶料包括如下重量份原料，
PU改性乙烯基硅油50份、含氢硅油20份、抑制剂5份、催化剂5份、热填料1000份。
其中，所述导热填料为由氧化铝和氢氧化铝按质量比2.5:1组成的混合物，所述氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氧化铝，氢氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述PU改性乙烯基硅油的黏度为5000mPa·s。
其中，所述含氢硅油的氢含量为0.6％，黏度为500mPa·s。
其中，所述抑制剂为乙烯基硅油和乙炔环己醇的混合物，所述乙炔环己醇在混合物中的重量占比为0.5％，所述乙烯基硅油的黏度为200mPa·s。
其中，所述催化剂为乙烯基硅油和铂金催化剂的混合物，所述铂金催化剂在混合物中的含量为3000ppm，所述乙烯基硅油的黏度为100mPa·s。
其中，所述氧化铝为粒径是10μm小粒径氧化铝和粒径是50μm的大粒径氧化铝的混合物，且小粒径氧化铝和大粒径氧化铝的重量比为2：3。
其中，所述氧化铝和氢氧化铝表面改性包括如下步骤；(a)将氧化铝、氢氧化铝以及硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配成乙醇溶液；其中硅烷偶联剂的加入量为氧化铝和氢氧化铝重量和的1.5％；所述氧化铝、氢氧化铝和硅烷偶联剂的重量之和在乙醇溶液中的质量百分比为2.0％；(b)在常压、搅拌速度为60rpm的条件下搅拌30min；(c)在120℃的温度下烘烤30min，即得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述矽胶布为硅烷偶联剂改性矽胶布。
一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，包括如下步骤，
(1)将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝在150℃的温度下干燥4h，得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体；
(2)将PU改性乙烯基硅油和含氢硅油进行加热处理、再冷却到室温后加入抑制剂和催化剂，在50rpm的转速下进行搅拌，得到硅胶混合物；
(3)将步骤(1)中得到的硅烷偶联剂表面改性氧化铝粉体和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入步骤(2)中得到的硅胶混合物中，在转速为100rpm，真空度为0.08Mpa的条件下反应2h，得到高导热强回弹硅胶料；
(4)将步骤(3)得到的高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的表面，裁切后得到高导热强回弹硅胶垫片。
其中，步骤(4)中使用有温度阶梯的压延机进行压合，压延机第一区为110℃，第二区为120℃，第三区为130℃，压延机热隧道长度为12m，压合运行速度为0.3m/min，然后在压延机的尾端链接裁片机，按指定长度裁出固化完全的硅胶垫片。
其中，步骤(4)中，将高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的上表面，并在高导热强回弹硅胶料的上表面贴合上PET保护膜以及矽胶布的下表面贴合下PET保护膜。
实施例3
一种高导热强回弹硅胶垫片，包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，所述硅胶料包括如下重量份原料，
PU改性乙烯基硅油30份、含氢硅油15份、抑制剂3份、催化剂3份、导热填料500份。
其中，所述导热填料为由氧化铝和氢氧化铝按质量比1.5:1组成的混合物，所述氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氧化铝，氢氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述PU改性乙烯基硅油的黏度为3000mPa·s。
其中，所述含氢硅油的氢含量为0.3％，黏度为250mPa·s。
其中，所述抑制剂为乙烯基硅油和乙炔环己醇的混合物，所述乙炔环己醇在混合物中的重量占比为0.5％，所述乙烯基硅油的黏度为300mPa·s。
其中，所述催化剂为乙烯基硅油和铂金催化剂的混合物，所述铂金催化剂在混合物中的含量为3000ppm，所述乙烯基硅油的黏度为500mPa·s。
其中，所述氧化铝为粒径是6μm小粒径氧化铝和粒径是40μm的大粒径氧化铝的混合物，且小粒径氧化铝和大粒径氧化铝的重量比为1：2。
其中，所述氧化铝和氢氧化铝表面改性包括如下步骤；(a)将氧化铝、氢氧化铝以及硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配成乙醇溶液；其中硅烷偶联剂的加入量为氧化铝和氢氧化铝重量和的2.0％；所述氧化铝、氢氧化铝和硅烷偶联剂的重量之和在乙醇溶液中的质量百分比为2.0％；(b)在常压、搅拌速度为40-60rpm的条件下搅拌40min；(c)在100℃的温度下烘烤50min，即得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
其中，所述矽胶布为硅烷偶联剂改性矽胶布。
一种高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，包括如下步骤，
(1)将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝在140℃的温度下干燥6h，得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体；
(2)将PU改性乙烯基硅油和含氢硅油进行加热处理，消除挥发性低沸物，再冷却到室温后加入抑制剂和催化剂，在40rpm的转速下进行搅拌，得到硅胶混合物；
(3)将步骤(1)中得到的硅烷偶联剂表面改性氧化铝粉体和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入步骤(2)中得到的硅胶混合物中，在转速为50rpm，真空度为0.08Mpa的条件下反应2h，得到高导热强回弹硅胶料；
(4)将步骤(3)得到的高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的表面，裁切后得到高导热强回弹硅胶垫片。
其中，所述步骤(4)中的压合条件为：依次在100℃的温度下压合15min，在110℃的温度下压合15min，在120℃的温度下压合10min。
对上述实施例制备的硅胶垫片进行性能测试，结果如下表：
其中弹力测试的测试条件为将待测产品压缩到原来的50％后观察回弹效果，拉伸测试的测试条件为使用5KN的拉力拉伸5min。
从上表可以看出，本发明所制备的硅胶垫片具有好的回弹性和高的导热性能以及好的抗拉伸性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：包括矽胶布及压合于矽胶布表面的硅胶料，所述硅胶料包括如下重量份原料，
PU改性乙烯基硅油10-50份；
含氢硅油1-20份；
抑制剂0.1-5份；
催化剂0.3-5份；
导热填料100-1000份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述导热填料为由氧化铝和氢氧化铝按质量比(2.5-1.5):1组成的混合物，所述氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氧化铝，氢氧化铝为硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述PU改性乙烯基硅油的黏度为1000-5000mPa·s。
4.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述含氢硅油的氢含量为0.1％-0.6％，黏度为50-500mPa·s。
5.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述抑制剂为乙烯基硅油和乙炔环己醇的混合物，所述乙炔环己醇在混合物中的重量占比为0.1％-0.5％，所述乙烯基硅油的黏度为200-500mPa·s。
6.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述催化剂为乙烯基硅油和铂金催化剂的混合物，所述铂金催化剂在混合物中的含量为2500-3500ppm，所述乙烯基硅油的黏度为100-1000mPa·s。
7.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述氧化铝由粒径是4-10μm的小粒径氧化铝和粒径是30-50μm的大粒径氧化铝的组成混合物，小粒径氧化铝和大粒径氧化铝的重量比为(1-4)：(6-8)。
8.根据权利要求2所述的一种高导热强回弹硅胶垫片，其特征在于：所述氧化铝和氢氧化铝表面改性包括如下步骤；(a)将氧化铝、氢氧化铝以及硅烷偶联剂加入到无水乙醇中；(b)在搅拌速度为40-60rpm的条件下搅拌30-60min；(c)在80-120℃的温度下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝。
9.根据权利要求2-8中任一所述的高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)将硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝在130-150℃的温度下干燥4-8h，得到硅烷偶联剂表面改性氧化铝和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体；
(2)将PU改性乙烯基硅油和含氢硅油进行加热处理、再冷却到室温后加入抑制剂和催化剂，在10-50rpm的转速下进行搅拌，得到硅胶混合物；
(3)将步骤(1)中得到的硅烷偶联剂表面改性氧化铝粉体和硅烷偶联剂表面改性氢氧化铝粉体加入步骤(2)中得到的硅胶混合物中，在转速为10-100rpm，真空度为0.08Mpa的条件下反应1.5-2h，得到高导热强回弹硅胶料；
(4)将步骤(3)得到的高导热强回弹硅胶料压合于所述矽胶布的表面，裁切后得到高导热强回弹硅胶垫片。
10.根据权利要求9所述的高导热强回弹硅胶垫片的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的压合条件为：依次在100-110℃的温度下压合10-15min，在110-120℃的温度下压合10-15min，在120-130℃的温度下压合10-15min。
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