CN103436019A - 一种高导热绝缘导热硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高导热绝缘导热硅胶垫片及其制备方法。其采用按重量份计的以下原料：球形氧化铝600-1000份，甲基乙烯基硅橡胶5-15份、二甲基硅油30-70份、含氢硅油2-15份、催化剂0.5-1.5份，经过氧化铝粒子的筛分和烧结、甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油的研磨、搅拌、抽真空、硫化成型等步骤制备而成。本发明的高导热绝缘导热硅胶垫片通过对球形氧化铝粒子的筛分、烧结，实现氧化铝粒子在硅胶基体中的合理分配和氧化铝粒子本身导热系数的提高；对基体材料的充分研磨，实现硅胶基体与氧化铝导热粒子的充分融合，提高硅胶垫片的导热性能。本发明的绝缘性好，且其导热系数提高到5.0W以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅胶垫片及其制备方法，具体涉及一种高导热绝缘导热硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，电子元器件越来越趋近于密集化和小型化，从而对电子器件的稳定性提出了更高的要求，电子产品的可靠性及其性能在很大程度上取决于所采用的散热材料及散热方案是否合理。统计资料表明，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10%，温度降低8℃，电子元器件的寿命将增加一倍。因此，热界面材料在信息技术领域所扮演的角色越来越重要。如何进一步提高热界面材料的传导性及降低热阻，仍是目前电子封装与散热工程所面临的一个相当重要的课题。目前所使用的封灌和封装主要为合成的聚合物材料，其中以环氧树脂，聚氨酯和橡胶的应用最为广泛。硅橡胶可在很宽的温度范围内长期保持弹性、硫化时不会吸热放热，并具有优良的电气性能和化学稳定性，是电子电气组装件灌封的首选材料。
硅橡胶是一种特种合成橡胶，以硅氧键为主链，而一般的橡胶是以C-C键为主链的结构。由于其结构的特殊性决定了它具有耐高低温、耐高电压、耐臭氧老化、耐辐射性、高透气性、以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，使用温度范围（-50℃-250℃）宽广，弹性好、耐漏电起痕以及电蚀损性能好，尤其是在其表面积污后仍既有良好的憎水性能特点。因此，采用硅橡胶为导热基体，与高导热填料复合制成一种优异性能的弹性导热绝缘材料具有重要意义。
热主要是通过热传导、热对流和热辐射3种方式进行传递，对于导热硅胶而言，其主要的导热机理就是通过热传导进行，目前所采用的导热硅胶内部导热通道不足，造成了硅胶垫的导热性能差，限制了其应用范围。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高导热绝缘导热硅胶垫片及其制备方法，通过对球形氧化铝颗粒进行筛分、烧结和对基体材料的充分研磨，提高导热系数，使得产品具有高导热性能和优良的绝缘性能。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成：
球形氧化铝颗粒 600-1000份
甲基乙烯基硅橡胶 5-15份
二甲基硅油 30-70份
含氢硅油 2-15份
催化剂 0.5-1.5份。
优选的，高导热绝缘导热硅胶垫片由按重量份计的以下原料制备而成：
球形氧化铝颗粒 600-1000份
甲基乙烯基硅橡胶 8份
二甲基硅油 50份
含氢硅油 10份
催化剂 0.5-1.5份。
优选的，所述的球形氧化铝颗粒包括大粒径的氧化铝颗粒和小粒径的氧化铝颗粒，大粒径的氧化铝颗粒的粒径为70-100μm，小粒径的氧化铝颗粒的粒径为4-6μm；大粒径的氧化铝颗粒与小粒径的氧化铝颗粒的质量比为（2-4）：（6-8）。发明人研究发现，在导热硅胶中，能良好导热的条件一是有均匀流畅的导热通道，二就是导热粒子与硅胶基体之间更好的结合形成更多的导热网链。严格控制粉体粒径的原因是在微观结构上，均匀的大粒子形成均匀的导热链，太小的粒子会影响导热网链的连贯，太大的粒子会影响周围的导热网链，所以太大和太小的粒子都会影响导热网链的连续性和稳定性，小粒子主要是将大粒子搭建起来的导热主链相互连接起来，最终形成一个完整的导热网，研究发现大粒子与小粒子的粒径比在10-20之间，形成的导热网链是最完美的，最终表现出的结果是产品的导热系数更高。
优选的，球形氧化铝颗粒的烧结：将两种不同粒径且大小粒子质量比为（2-4）：（6-8）的球形氧化铝颗粒在高温下进行烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为2小时；发明人研究发现，在制备导热硅胶垫片中起到导热作用的是α-氧化铝，所以α-氧化铝颗粒占的比例越多，最终导热产品的导热系数会越高，烧结的目的是为了得到更多的α-氧化铝，理论上烧结温度越高，α-氧化铝的转化率也越高，但是温度越高，粒子很容易被烧裂开和破碎掉，提高粉体的吸油值，降低了粉体的填充比，最终也影响着导热硅胶的导热系数，研究发现，在1350℃下烧结，α-氧化铝的转化率能达到80%，并且粉体也不会被烧裂和破碎。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶分子量为40-60万、乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶。
优选的，所述二甲基硅油的粘度为100-500cps。二甲基硅油的粘度太大会导致基料的粘度过大，经硫化步骤后会出现产品的硬度过大的现象，因此无法获得高导热绝缘硅胶垫片；而如果二甲基硅油的粘度太小，硫化步骤中难以成型，为了获得本发明中所述的高导热绝缘硅胶垫片，优选的，所采用的二甲基硅油的粘度为100-500cps。
优选的，所述含氢硅油的含氢量为占含氢硅油重量的0.12-0.20%。发明人研究发现，在基料中，含氢硅油的含氢量决定其在基料中的添加比例及后续的硫化速度和最终产品的硬度。含氢量的提高，硫化速度加快，产品硬度会增加，本发明采用的含氢硅油的含氢量为占含氢硅油总重量的0.12-0.20%，恰好能控制硫化速度和产品的硬度在适中的范围。
为了降低硫化温度，获得柔性的硅胶垫片，本发明中所采用的催化剂为2000ppm的铂金催化剂。
一种高导热绝缘导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于其顺次包括以下步骤：
1）球形氧化铝颗粒的筛分：将球形氧化铝颗粒通过筛网筛分，得到两种粒径的球形氧化铝颗粒；
2）球形氧化铝颗粒的烧结：将球形氧化铝颗粒在高温下进行烧结，得到烧结后的球形氧化铝颗粒；烧结温度为1350℃；
3）甲基乙烯基硅橡胶与二甲基硅油的研磨：将甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅油加入到三辊研磨机中进行研磨，得到混合均匀的硅橡胶胶体；
4）搅拌：将硅橡胶基体放入容器中，加入球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中充分搅拌均匀后，加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，得到基料；
5）抽真空：将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽出；
6）硫化成型：将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，即得高导热绝缘导热硅胶垫片。
优选的，在步骤5）中，抽真空的时间为15-20min;
优选的，在步骤6）中，热空气硫化温度为120-180℃，硫化时间为15-20min。
本发明的有益效果在于：
与现有技术相比，本发明的高导热绝缘导热硅胶垫片通过对球形氧化铝粒子的筛分、烧结，实现氧化铝粒子在硅胶基体中的合理分配和氧化铝粒子本身导热系数的提高；对基体材料的充分研磨，实现硅胶基体与氧化铝导热粒子的充分融合，最终实现了提高硅胶垫片的导热性能。本发明高导热绝缘导热硅胶垫片的绝缘性好，且其导热系数提高到5.0W以上，是现有技术所不能企及的。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施案例1:
一种高导热绝缘导热硅胶垫片，按照以下方式制备而成：
（1）球形氧化铝颗粒的筛分：将1000重量份的球形氧化铝颗粒通过筛网筛分，分别得到两种大小粒径的球形氧化铝颗粒，大粒径球形氧化铝颗粒粒径为70-100μm，小粒径球形氧化铝颗粒粒径为4-6μm，大小粒径球形氧化铝颗粒的质量比为2:6；
（2）球形氧化铝颗粒的烧结：将质量比为2:6的大小粒径球形氧化铝颗粒在1200℃高温下进行烧结，烧结时间为2h，得到烧结后的球形氧化铝颗粒；
（3）将5重量份的甲基乙烯基硅橡胶、40重量份的二甲基硅油加入到三辊开炼机中进行研磨，得到混合均匀的硅橡胶胶体；
（4）将研磨得到的硅橡胶基体放入容器中，加入球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中搅拌均匀后，加入3重量份的含氢硅油和1重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为2000rpm，得到基料；
（5）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.25h；
（6）硫化成型：将基料冷压成型，热硫化15min后冷却，即得高导热绝缘导热硅胶垫片。
运用标准ISO-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为5.16W。
实施案例2：
一种高导热绝缘导热硅胶垫片，按照以下方式制备而成：
（1）球形氧化铝颗粒的筛分：将1000重量份的球形氧化铝颗粒通过筛网筛分，分别得到两种大小粒径的球形氧化铝颗粒，大粒径球形氧化铝颗粒粒径为70-100μm，小粒径球形氧化铝颗粒粒径为4-6μm，大小粒径球形氧化铝颗粒的质量比为3:7:；
（2）球形氧化铝颗粒的烧结：将质量比为3:7的大小粒径球形氧化铝颗粒在1350℃高温下进行烧结，烧结时间为2h，得到烧结后的球形氧化铝颗粒；
（3）将8重量份的甲基乙烯基硅橡胶、53重量份的二甲基硅油加入到三辊开炼机中进行研磨，得到混合均匀的硅橡胶胶体；
（4）将研磨得到的硅橡胶基体放入容器中，加入球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中搅拌均匀后，加入11重量份的含氢硅油和1.5重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为3500rpm，得到基料；
（5）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.25h；
（6）硫化成型：将基料冷压成型，热硫化15min后冷却，即得高导热绝缘导热硅胶垫片。
运用标准ISO-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为5.38W。
实施案例3：
一种高导热绝缘导热硅胶垫片，按照以下方式制备而成：
（1）球形氧化铝颗粒的筛分：将1000重量份的球形氧化铝颗粒通过筛网筛分，分别得到两种大小粒径的球形氧化铝颗粒，大粒径球形氧化铝颗粒粒径为70-100μm，小粒径球形氧化铝颗粒粒径为4-6μm，大小粒径球形氧化铝颗粒的质量比为4:7:；
（2）球形氧化铝颗粒的烧结：将质量比为4:7的大小粒径球形氧化铝颗粒在1500℃高温下进行烧结，烧结时间为1.5h，得到烧结后的球形氧化铝颗粒；
（3）将15重量份的甲基乙烯基硅橡胶、60重量份的二甲基硅油加入到三辊开炼机中进行研磨，得到混合均匀的硅橡胶胶体；
（4）将研磨得到的硅橡胶基体放入容器中，加入球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中搅拌均匀后，加入10重量份的含氢硅油和1.5重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为2500rpm，得到基料；
（5）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.25h；
（6）硫化成型：将基料冷压成型，热硫化15min后冷却，即得高导热绝缘导热硅胶垫片。
运用标准ISO-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为4.88W。
对比案例1：
现有的导热柔性硅胶垫片，按照以下步骤制备而成：
（1）将100重量份的乙烯基硅油、120重量份的二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入900重量份的球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中搅拌均匀；
（2）把搅拌后的基料倒入开炼机研磨，10min后再加入3重量份的含氢硅油和0.5重量份的催化剂，低速研磨0.5h，得到基料；
（2）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.2h；
（3）将基料冷压成型，通过热空气硫化15分钟后冷却即得高导热硅胶柔性片。
运用标准ISO-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为4.25W。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成：
球形氧化铝颗粒 600-1000份
甲基乙烯基硅橡胶 5-15份
二甲基硅油 30-70份
含氢硅油 2-15份
催化剂 0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成：
球形氧化铝颗粒 600-1000份
甲基乙烯基硅橡胶 8份
二甲基硅油 50份
含氢硅油 10份
催化剂 0.5-1.5份。
3.根据权利要求1高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于：所述的球形氧化铝颗粒包括大粒径的氧化铝颗粒和小粒径的氧化铝颗粒，大粒径的氧化铝颗粒的粒径为70-100μm，小粒径的氧化铝颗粒的粒径为4-6μm；大粒径的氧化铝颗粒与小粒径的氧化铝颗粒的质量比为（2-4）：（6-8）。
4.根据权利要求1高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于：所述的球形氧化铝颗粒经过以下的方式处理：将球形氧化铝颗粒在高温下进行烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为2小时。
5.根据权利要求1高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶分子量为40-60万、乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶。
6.根据权利要求1高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为100-500cps。
7.根据权利要求1高导热绝缘导热硅胶垫片，其特征在于：所述含氢硅油的含氢量为占含氢硅油重量的0.12-0.20%。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的高导热绝缘导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于其顺次包括以下步骤：
1）球形氧化铝颗粒的筛分：将球形氧化铝颗粒通过筛网筛分，得到两种粒径的球形氧化铝颗粒；
2）球形氧化铝颗粒的烧结：将球形氧化铝颗粒在高温下进行烧结，得到烧结后的球形氧化铝颗粒；烧结温度为1350℃；
3）甲基乙烯基硅橡胶与二甲基硅油的研磨：将甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅油加入到三辊研磨机中进行研磨，得到混合均匀的硅橡胶胶体；
4）搅拌：将硅橡胶基体放入容器中，加入球形氧化铝颗粒，在高速搅拌机中充分搅拌均匀后，加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，搅拌速度为2000-3500rpm，得到基料；
5）抽真空：将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽出；
6）硫化成型：将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，即得高导热绝缘导热硅胶垫片。
9.根据权利要求8所述的高导热绝缘导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，抽真空的时间为15-20min。
10.根据权利要求8所述的高导热绝缘导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于：在步骤6）中，热空气硫化温度为120-180℃，硫化时间为15-20min。
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