CN110128830A - 一种高热导率导热硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高热导率导热硅胶垫片及其制备方法，制备过程中采用导热粉体填料、甲基乙烯基硅油、含氢硅油、有机类可挥发稀释溶剂、硅烷偶联剂、催化剂、抑制剂等组分，通过采用有机类可挥发稀释溶剂对导热粉体填料进行润湿，可以大大降低导热粉体基料的粘度，提高可加工性，再经超声空化和机械搅拌协同方法对导热粉体填料进行表面改性和分散搅拌，可极大提高粉体填料的填充量，有助于导热通路的构建，使得导热硅胶垫片的热导率大幅提升，经过加热后，基料中的稀释剂挥发完全，对所得高热导率导热垫片其他性能没有影响。

Description

一种高热导率导热硅胶垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料领域，涉及一种导热硅胶垫片，具体涉及一种具有高热导率的导热硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
在电子产品领域，电子元器件运行过程中会产生大量的热量，为了确保设备的正常稳定运行必须及时将功率耗散产生的废热带走，否则将导致电子设备的温度过高，降低运行稳定性和使用寿命，甚至造成电路损坏和系统崩溃。已有研究表明，电子元器件的可靠性对温度十分敏感。在70～80℃水平上，器件温度每升高1℃，可靠性就下降5％，集成电路芯片在90℃温度条件下工作的失效率是40℃时的7.5倍。因此，如何在有限空间内及时将因功率耗散所转化的废热带走，解决散热冷却问题是电子技术发展的主要瓶颈之一。使用具有高导热性的热界面材料填充满这些间隙，在电子元器件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。导热硅胶垫是一种具有一定柔韧性和压缩性的有机硅导热材料，具有优异的电绝缘性和导热性，可广应用于各种电子产品和电器设备中。
通过发明人广泛调研和深入研究发现，常用的导热硅胶垫是先用表面处理剂对导热粉体填料进行改性处理(湿法或者干法工艺)，再将粉体填料与乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、抑制剂和其他助剂搅拌或研磨均匀，最后经抽真空和加热硫化成型制得。然而，现有的湿法或干法表面改性工艺处理的导热粉体存在局部团聚，表面改性剂包裹不均匀的问题，限制了其在甲基乙烯基硅油中的分散性和添加量，不能形成有效的导热通路，导致了垫片热导率偏低，不能很好满足实际应用需求。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明旨在提供一种高热导率导热硅胶垫片及其制备方法，采用有机类可挥发稀释溶剂对粉体填料进行润湿，可以大大降低基料的粘度，提高可加工性，再经超声空化和机械搅拌协同方法对导热粉体填料进行表面改性和分散搅拌，可极大提高粉体填料的填充量，再通过压延加热硫化成型，从而获得高热导率导热垫片。
本发明为解决其技术问题，所采用的技术方案为：
一种高热导率导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下次序步骤：
SS1.在真空环境下对导热粉体填料进行加热干燥，除去其中多余的水分，得到干燥导热粉体填料；
SS2.将步骤SS1中得到的干燥导热粉体填料与甲基乙烯基硅油、含氢硅油、有机挥发性稀释溶剂按照50～600重量份：10～30重量份：2～6重量份：50～300重量份的比例在常温下低速搅拌混合均匀，搅拌速度500～1000转/分钟，制得初步混合物；
SS3.对步骤SS2制备的初步混合物按照10～60kHz的超声空化工作频率进行超声空化分散，与此同时，按照200～400转/分钟的速度进行搅拌，且边搅拌边加入1～5重量份的硅烷偶联剂、0.5～3重量份的催化剂及2～3重量份的抑制剂，使导热粉体填料分散均匀并被硅烷偶联剂充分改性，制得中间混合物；
SS4.对步骤SS3制备的中间混合物边加热边搅拌，搅拌速度500～1000转/分钟，中间混合物温度保持在80℃，使其中的有机挥发性稀释溶剂完全挥发，制成基料；
SS5.在真空环境下对基料进行压延硫化制得高热导率导热硅胶垫片。
优选地，步骤SS1中，导热粉体填料在真空环境下边加热边干燥，加热温度为120℃，加热时间为2小时。
优选地，在步骤SS1中，导热粉体填料为金属粉体、无机材料粉体、碳材料粉体之一或其混合物，更优选地，导热粉体填料为球形氧化铝粉体，粒径为1～150μm。当导热粉体填料的粒度低于优选值，会导致基料的触变性增加，无法压延成型，当填料的粒度高于优选值，所得垫片热阻过高。
优选地，在步骤SS2中，搅拌工具为行星搅拌机，搅拌时间10～30分钟。
优选地，在步骤SS2中，甲基乙烯基硅油的粘度范围为30～1000mPa·s，当硅油粘度低于优选范围时所得垫片易出油，当硅油粘度高于优选范围时会导致基料的粘性过大难以压延成型。
优选地，在步骤SS2中，含氢硅油的含氢质量分数范围为0.05％～0.3％，当含氢质量分数高于优选范围，所得垫片硬度过大，当含氢质量分数低于优选范围，基料无法硫化。
优选地，在步骤SS2中，有机挥发性稀释溶剂为甲基乙基酮、正己烷、四氯化碳、异己烷等，并与甲基乙烯基硅油互溶，其沸点范围为50～80℃。当有机挥发性稀释溶剂的沸点低于50℃时，在机械搅拌和超声空化分散的过程中因挥发过快而导致粉体填料表面改性和分散不充分，当有机挥发性稀释溶剂的沸点高于80℃时，因挥发所需温度过高，使基料在催化剂作用下提前发生交联固化反应，可操作时间变短，导致溶剂挥发不完全。
优选地，在步骤SS3中，超声空化分散的工具为超声波换能器，超声空化分散时，超声波换能器插入初步混合物中。
优选地，在步骤SS3中，搅拌工具为行星搅拌机，搅拌时间为30～60分钟。
优选地，在步骤SS3中，硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。
优选地，在步骤SS3中，催化剂为2000ppm的铂金催化剂。
优选地，在步骤SS3中，抑制剂剂为乙炔基环己醇。
优选地，在步骤SS4中，搅拌工具为行星搅拌机，搅拌时间为60～100分钟。
优选地，在步骤SS5中，抽真空时间为30～60分钟，硫化温度为110～150℃，硫化时间50分钟。
本发明的另一个发明目的在于，提供一种利用上述制备方法得到的高热导率导热硅胶垫片，其特征在于，所述高热导率导热硅胶垫片由如下组分制成：
甲基乙烯基硅油10～30重量份；
含氢硅油2～6重量份；
硅烷偶联剂1～5重量份；
催化剂0.5～3重量份；
抑制剂2～3重量份；
导热粉体填料50～600重量份；
有机类可挥发稀释溶剂50～300重量份。
与现有技术相比，本发明的高热导率导热硅胶垫片及其制备方法，具有如下显著的有益效果：本发明的高热导率导热硅胶垫片通过采用有机稀释溶剂，可以大大降低含氢硅油和导热粉体混合物的粘度，使其具有更好的操作性，再将机械搅拌和超声分散工艺结合，实现粉体填料的充分分散和表面改性，从而极大提升了粉体填料的填充量，有助于导热通路的构建，垫片热导率可提升至8W/m·k以上。同时，经过加热后，基料中的有机挥发性稀释剂挥发完全，对所得高热导率导热垫片的其他性能没有影响。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例1～2和对照例3～4用于对本发明进行更为详细的描述。
实施例1
高热导率导热硅胶垫片在制备过程中利用的组分如下：(A)甲基乙烯基硅油20重量份，粘度为800mPa·s；(B)含氢硅油2重量份，含氢量0.25％；(C)正己烷80重量份；(D)球形导热氧化铝粉体填料450重量份，大粒度氧化铝粒径130μm，小粒度氧化铝粒径4μm，其中大、小粒度比例为350重量份:100重量份；(E)KH-570偶联剂4重量份；(F)催化剂2重量份；(G)抑制剂2重量份。制备工艺：(1)将所述(D)真空加热除去多余水分；(2)将所述(A)～(D)采用行星搅拌机低速搅拌，搅拌速度800转/分钟，搅拌时间25分钟制得初步混合物；(3)将超声空化工作频率为25kHz进行分散。同时，保持行星搅拌机低速搅拌，搅拌速度260转/分钟，加入所述(E)～(G)，搅拌时间45分钟；(4)行星搅拌机低速加热搅拌，搅拌速度600转/分钟，基料温度保持80℃，搅拌时间75分钟，待稀释溶剂挥发完全，制成基料；(5)基料抽真空45分钟，压延硫化温度120℃，硫化时间50分钟，即得高热导率导热垫片。
实施例2
高热导率导热硅胶垫片在制备过程中利用的组分如下：(A)甲基乙烯基硅油20重量份，粘度为200mPa·s；(B)含氢硅油5重量份，含氢量0.15％；(C)正己烷200重量份；(D)球形导热氧化铝粉体填料500重量份，大粒度氧化铝粒径140μm，小粒度氧化铝粒径2μm，其中大、小粒度比例为380重量份:120重量份；(E)KH-560偶联剂3重量份；(F)催化剂2重量份；(G)抑制剂2重量份。制备工艺：(1)将所述(D)真空加热除去多余水分；(2)将所述(A)～(D)采用行星搅拌机低速搅拌，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间25分钟制得初步混合物；(3)将超声空化工作频率为50kHz进行分散。同时，保持行星搅拌机低速搅拌，搅拌速度150转/分钟，加入所述(E)～(G)，搅拌时间45分钟；(4)行星搅拌机低速加热搅拌，搅拌速度800转/分钟，基料温度保持80℃，搅拌时间75分钟，待稀释溶剂挥发完全，制成基料；(5)基料抽真空45分钟，压延硫化温度120℃，硫化时间50分钟，即得高热导率导热垫片。
对照例1
导热硅胶垫片在制备过程中利用的组分如下：(A)甲基乙烯基硅油20重量份，粘度为800mPa·s；(B)含氢硅油5重量份，含氢量0.15％；(C)干法改性球形导热氧化铝粉体填料500重量份，大粒度氧化铝粒径140μm，小粒度氧化铝粒径2μm，其中大、小粒度比例为380重量份:120重量份；(D)催化剂2重量份；(E)抑制剂2重量份。制备工艺：(1)将所述(A)～(E)原料采用行星搅拌机低速搅拌混合，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间60分钟制得成基料；(2)基料抽真空45分钟，压延硫化温度120℃，硫化时间50分钟，即得导热垫片。
对照例2
导热硅胶垫片在制备过程中利用的组分如下：(A)甲基乙烯基硅油20重量份，粘度为800mPa·s；(B)含氢硅油5重量份，含氢量0.15％；(C)湿法改性球形导热氧化铝粉体填料500重量份，大粒度氧化铝粒径140μm，小粒度氧化铝粒径2μm，其中大、小粒度比例为380重量份:120重量份；(D)催化剂2重量份；(E)抑制剂2重量份。制备工艺：(1)将所述(A)～(E)原料采用行星搅拌机低速搅拌混合，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间60分钟制得成基料；(2)基料抽真空45分钟，压延硫化温度120℃，硫化时间50分钟，即得导热垫片。
对实施例1～2、对照例1～2制备的导热垫片的导热性能进行检测：
导热垫片的热导率采用DRL-Ⅲ型热导率仪测量，油离度测量采用锥筛法基于ASTMD6184-1997标准，测试结果见表1：
表1导热垫片的导热性能测试结果
导热系数W/(m·K)
实施例1 8.2
实施例2 9.5
对照例1 4.1
对照例2 3.8
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高热导率导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下次序步骤：
SS1.在真空环境下对导热粉体填料进行加热干燥，除去其中多余的水分，得到干燥导热粉体填料；
SS2.将步骤SS1中得到的干燥导热粉体填料与甲基乙烯基硅油、含氢硅油、有机挥发性稀释溶剂按照50～600重量份：10～30重量份：2～6重量份：50～300重量份的比例在常温下低速搅拌混合均匀，搅拌速度500～1000转/分钟，制得初步混合物；
SS3.对步骤SS2制备的初步混合物按照10～60kHz的超声空化工作频率进行超声空化分散，与此同时，按照200～400转/分钟的速度进行搅拌，且边搅拌边加入1～5重量份的硅烷偶联剂、0.5～3重量份的催化剂及2～3重量份的抑制剂，使导热粉体填料分散均匀并被硅烷偶联剂充分改性，制得中间混合物；
SS4.对步骤SS3制备的中间混合物边加热边搅拌，搅拌速度500～1000转/分钟，中间混合物温度保持在80℃，使其中的有机挥发性稀释溶剂完全挥发，制成基料；
SS5.在真空环境下对基料进行压延硫化制得高热导率导热硅胶垫片。
2.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤SS1中，导热粉体填料在真空环境下边加热边干燥，加热温度为120℃，加热时间为2小时。
3.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS1中，导热粉体填料为金属粉体、无机材料粉体、碳材料粉体之一或其混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，导热粉体填料为球形氧化铝粉体，粒径为1～150μm。
5.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS2中，搅拌工具为行星搅拌机，搅拌时间10～30分钟。
6.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS2中，甲基乙烯基硅油的粘度范围为30～1000mPa·s。
7.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS2中，含氢硅油的含氢质量分数范围为0.05％～0.3％。
8.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS2中，有机挥发性稀释溶剂为甲基乙基酮、正己烷、四氯化碳、异己烷等，并与甲基乙烯基硅油互溶，其沸点范围为50～80℃。
9.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS3中，超声空化分散的工具为超声波换能器，超声空化分散时，超声波换能器插入初步混合物中。
10.根据上述权利要求所述的制备方法，其特征在于，在步骤SS3中，搅拌工具为行星搅拌机，搅拌时间为30～60分钟。
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