CN101525489A

CN101525489A - 热导性有机硅润滑脂组合物

Info

Publication number: CN101525489A
Application number: CN200910118234A
Authority: CN
Inventors: 松本展明; 矶部宪一; 三好敬; 樱井郁男; 山田邦弘
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2008-03-03
Filing date: 2009-03-03
Publication date: 2009-09-09
Also published as: KR20090094761A; TW200940654A; TWI437049B; JP2009209230A; JP4656340B2

Abstract

本发明提供热导性有机硅润滑脂组合物，其为将液态的热导性有机硅润滑脂组合物浇铸到发热体和放热体之间后使其固化，提高了热导率同时又维持了分配性能的热导性有机硅润滑脂组合物。所述热导性有机硅润滑脂组合物含有以下物质而成，25℃的粘度为50～1000Pa·s：(A)1分子中含有2个以上的烯基的有机聚硅氧烷；(B)通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷；(C)通式(2)所示的有机氢聚硅氧烷；(D)具有10W/m℃以上的热导率的热导性填充剂；(E)选自铂及铂化合物中的催化剂；(F)选自炔属化合物、氮化合物、有机磷化合物、肟化合物及有机氯化合物中的控制剂；(G)能够分散或溶解上述成分、沸点为80～360℃的挥发性溶剂。

Description

热导性有机硅润滑脂组合物

技术领域

本发明涉及含有挥发性溶剂的热导性有机硅润滑脂组合物。

背景技术

目前，不仅在半导体业，而且在汽车业、家电制造等的各领域中都在进行电子安装化，半导体装置不局限于领域而开始被引入。目前已成为主流的半导体装置的结构由IC组件和用于散发IC组件表面的热的放热体构成。而且，在其间，浇铸热导性有机硅组合物、在加压的状态下使其热固化，在将微小地存在的在IC组件表面或放热体表面上的凹凸进行添埋的同时连接发热体与放热体(特开2002-327116号公报：专利文件1)。此时，也可以使用放热片材或放热润滑脂。但是，在使用放热片材的情况下，由于不能完全添埋该微小存在的凹凸，结果导致隔热效果强的空气一并被夹入，在发热量大的IC组件中得不到充分的放热效果。另外有时设法在放热片材的表面设置粘着层以使空气不进入，但这在由发热量大的IC组件中使用的情况下也因相同的原因而可以说是不充分的。

为了完全排除这些空气，正在转向液态的放热润滑脂，但该放热润滑脂与上述的热导性有机硅润滑脂不同，装入后不能固化，因此存在以下缺点：当长时间使用时作为成分的有机硅油渗出，或者在最坏的情况下放热润滑脂自身会从IC组件和放热体之间出来。予以说明的是，为了避免这样的问题，也有使用液态有机硅组合物作为封装剂或粘结剂将发热体与放热体连接的方法(特开昭61-157569号公报、特开平8-208993号公报：专利文件2、3)，但这种方法也存在几个问题。即：由于不能提高赋予热导性的填充剂的含量，作为组合物热导性不足、固化后因从发热体受到的热或外来水分而丧失柔软性，随着时间发生剥离等。

作为可以完全解决如上所述问题的方法，目前已成为主流的是，在发热体和放热体之间浇铸液态的热导性有机硅组合物后使其固化的方法。然而，状况是这种热导性有机硅组合物即使具有高热导性还仍然存在着不足。这是处于以下的背景：为了响应时代的要求，不得不进一步提高半导体装置中的IC组件的性能。也就是说，其意味着，伴随着IC芯片性能的提高，其发热量也会有极大的提高。因此，自然而然地，如果自IC组件产生的热比以前增加而不能更有效地散发，会引起IC组件的性能降低或破坏。也为了防止这种情况的发生，进一步提高连接发热体和放热体的材料的导热性变得越来越重要。

提高热导率的方法之一是提高热导性填料的填充率，但是单纯应用这种方法，也会致使产生有机硅组合物的粘度急剧上升、分配性急剧恶化的问题。因此，迫切需要开发出提高热导性、且保持了良好分配性的热固化性热导性有机硅润滑脂组合物。

专利文献1：特开2002-327116号公报

专利文献2：特开昭61-157569号公报

专利文献3：特开平8-208993号公报

发明内容

本发明是鉴于上述实际情况而作出的发明，目的在于，进一步发展将液态的热导性有机硅润滑脂组合物浇铸到发热体和放热体之间后、使其固化的方法，提供提高了热导率、同时维持了分配性能的热导性有机硅润滑脂组合物。

本发明人等为了达到上述目的进行了反复深入的研究，结果发现，通过并用少量挥发性溶剂，可使填充剂的填充量增加到至今为止的使用量以上，还可使该组合物的热导率提高，而且也可以使热导性有机硅润滑脂组合物的粘度维持在较低的程度，从而完成了本发明。

本发明的热导性有机硅润滑脂组合物具有以下特征：具有高热导率、同时排出性能高，而且即使固化后也柔软，即使长时间的环境试验后仍可保持其原有的柔软性。

因此，本发明提供如下所示的热导性有机硅润滑脂组合物。

[1]含有以下物质而成的、25℃的粘度为50～1000Pa·s的热导性有机硅润滑脂组合物：

(A)一分子中含有至少两个烯基、25℃的运动粘度为10～100000mm²/s的有机聚硅氧烷100质量份；

(B)下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷；

【化1】

(式中，R¹独立地为碳数1～6的烷基，n、m是满足0.01≤n/(n+m)≤0.3的正数。)

(C)下述通式(2)所示的有机氢聚硅氧烷，其量为：{成分(B)和成分(C)的总Si-H基的个数}/{成分(A)的烯基的个数}为0.6～1.5的范围，且{来自成分(C)的Si-H的个数}/{来自成分(B)的Si-H的个数}为1.0～10.0的范围，

【化2】

(式中，R²独立地为碳数1～6的烷基，p为5～1000范围内的正数。)

(D)具有10W/m℃以上的热导率的热导性填充剂800～2000质量份；

(E)选自铂及铂化合物的催化剂，以铂原子计配合量为成分(A)的0.1～500ppm；

(F)选自炔属化合物、氮化合物、有机磷化合物、肟化合物及有机氯化合物中的控制剂0.01～1质量份；

(G)能够分散或溶解上述成分(A)～(F)、沸点为80～360℃的挥发性溶剂0.1～40.0质量份。

[2]如[1]所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其中，还含有相对于100质量份(A)成分为0.01～30.0质量份的下述通式(3)所示的有机硅烷，

【化3】

R³ _aR⁴ _bSi(OR⁵)_4-a-b (3)

(式中R³为碳数6～15的烷基，R⁴为碳数1～8的一价烃基、R⁵独立地为碳数1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，而且a+b为1～3的整数。)

[3]如[1]或[2]所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其中，还含有相对于100质量份(A)成分为0.01～30.0质量份的下述通式(4)所示的有机聚硅氧烷，

【化3】

(式中，R⁶独立地为取代或非取代的一价烃基，R⁷独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，q为5～100的整数，c为1～3的整数。)

[4]如[1]～[3]任一项所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其特征在于，沸点为80～360℃的挥发性溶剂为异链烷烃类溶剂。

根据本发明，通过并用少量的挥发性溶剂，可以得到将组合物的粘度维持较低、同时又可以使填充剂的填充量增加到迄今为止以上，使该组合物的固化物的热导率提高的热导性有机硅润滑脂组合物。

本发明的热导性有机硅润滑脂组合物，由于以糊状具有伸展性，因此在使其介于IC组件与放热体之间、在从其上对放热体进行压接固定时，即使在IC组件与放热体的表面存在凹凸的情况下，也可以通过按压用该组合物均一地填埋该间隙。而且，通过由IC组件产生的发热等固化密接，由于不会随着时间而丧失柔软性，因此不会剥落，可以确实地发挥放热效果，可以提高整个电子部件的可靠性。

具体实施方式

以下对其进行详细叙述。

本发明的热导性有机硅润滑脂组合物含有以下物质而成，25℃的粘度为50～1000Pa·s：

(A)一分子中含有至少两个烯基、25℃的运动粘度为10～100，000mm²/s的有机聚硅氧烷；

(B)下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷；

【化4】

(式中，R¹独立地为碳数1～6的烷基。n、m是满足0.01≤n/(n+m)≤0.3的正数。)

(C)下述通式(2)所示的有机氢聚硅氧烷，

【化5】

(式中，R²独立地为碳数1～6的烷基。p为5～1000范围的正数。)

(D)具有10W/m℃以上的热导率的热导性填充剂；

(E)选自铂及铂化合物中的催化剂；

(F)选自炔属化合物、氮化合物、有机磷化合物、肟化合物及有机氯化合物中的控制剂；

(G)能够分散或溶解上述成分(A)～(F)、沸点为80～360℃的挥发性溶剂。

成分(A)有机聚硅氧烷是一分子中具有至少2个与硅原子直接结合的烯基的物质，其可以为直链状或者支链状，也可以是这两种以上不同粘度的混合物。作为烯基可例示：乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，但从合成的难易度、成本方面考虑优选乙烯基。与硅原子结合的烯基可以存在于有机聚硅氧烷的分子链的末端、中间的任何位置，从柔软性方面考虑优选只存在于两末端。

作为与硅原子结合的残余的有机基团，可例举：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基；苯基等芳基；2-苯基乙基、2-苯基丙基等芳烷基。作为实例还可举出氯甲基、3，3，3-三氟丙基等取代烃基。这些基团中，从合成的难易度、成本方面考虑优选90摩尔％以上为甲基。

当有机聚硅氧烷25℃的运动粘度低于10mm²/s时，组合物的保存安定性变差，当高于100000mm²/s时得到组合物的伸展性变差，因此，优选10～100000mm²/s的范围，更优选100～50000mm²/s的范围。予以说明的是，本发明中，运动粘度是通过奥氏粘度计测定的25℃的值。

成分(B)有机氢聚硅氧烷为下面通式(1)所示的物质。

【化6】

上述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷的n/(n+m)小于0.01时不能通过交联使组成网状化，大于0.3时初期固化后的未反应Si-H基残留增多，由于水分等剩余的交联反应随着时间而进行，组合物丧失柔软性，因此优选0.01～0.3的范围，更优选0.05～0.2的范围。

R¹为选自甲基、乙基、丙基、丁基、己基等的碳数1～6的烷基，其中，从合成的难易度、费用方面考虑优选90摩尔％以上为甲基。

成分(C)有机氢聚硅氧烷为下面通式(2)所示的物质。

【化7】

(式中，R²独立地为碳数1～6的烷基。p为5～1000范围的正数。)

上述通式(2)所示的有机氢聚硅氧烷的p小于5时易形成挥发成分，不适合用于电子部件，大于1000时粘度增高，变得难于处理，因此5～1000的范围、优选10～100的范围为宜。

R²是选自甲基、乙基、丙基、丁基、己基中的碳数1～6的烷基，其中，从合成的难易度、费用方面考虑优选90摩尔％以上为甲基。

对于成分(B)及成分(C)的配合量而言，相对于成分(A)中的烯基的数，成分(B)及成分(C)中的Si-H的数。即：{成分(B)和成分(C)的总Si-H基的个数}/{成分(A)的烯基的个数}，0.6～1.5的范围为宜，优选0.7～1.4的范围为宜。比0.6小时不能形成充分的网状结构，固化后得不到必要的硬度；比1.5大时未反应的Si-H基由于水分等发生剩余的交联反应而变硬，组合物失去柔软性。

另外，对于成分(B)与成分(C)的比例而言，{来自成分(C)的Si-H的个数}/{来自成分(B)的Si-H的个数}，1.0～10.0的范围为宜，优选1.2～8.0的范围为宜。上述比例大于10.0时固化变得不充分。

成分(D)的热导性填充剂在本发明中是用于赋予热导性的物质。本发明的填充剂在其填充剂所具有的热导率小于10W/m℃时，热导性有机硅润滑脂组合物的热导率本身变小。因此填充剂的热导率优选10W/m℃以上，特别优选15～10000W/m℃。

作为热导性填充剂可例举：铝粉末、铜粉末、银粉末、镍粉末、金粉末、氧化铝粉末、氧化锌粉末、氧化镁粉末、氮化铝粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末、金刚石粉末、炭粉末、铟、镓等。只要热导率为10W/m℃以上，任何填充剂都可以，可以单独使用一种也可以两种混合使用。

热导性填充剂的平均粒径小于0.1μm时无法形成润滑脂状，有时缺乏伸展性；大于100μm时有时放热润滑油的均一性缺乏，因此优选0.1～100μm的范围，更优选1～80μm的范围为宜。填充剂的形状可以是不定型或球形，是任何形状都可以。予以说明的是，该平均粒径可以作为通过激光衍射法的粒度分布测定中的体积平均值D₅₀(即累积体积为50％时的粒径或中位直径)来测定。

热导性填充剂的填充量小于800质量份时得不到所期望的热导率，大于2000质量份时不能形成润滑脂状，伸展性缺乏，因此为800～2000质量份的范围，优选1000～1900质量份的范围。

成分(E)、即选自铂及铂化合物中的催化剂，是成分(A)的烯基与成分(B)和成分(C)的Si-H基之间的加成反应的促进成分。该成分(E)可列举例如：铂单质、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-醇络合物、铂配位化合物等。

成分(E)的配合量相对于成分(A)质量以铂原子计，小于0.1ppm时没有作为催化剂的效果，即使超过500ppm也不能期待特别提高固化速度，因此为0.1～500ppm的范围，特别优选10～400ppm的范围。

成分(F)控制剂是抑制成分(E)的催化活性、抑制室温下氢化硅烷化反应的进行、使储存期限和适用期延长的物质。作为反应控制剂可以使用公知的反应控制剂，可以利用炔属化合物、各种氮化合物、有机磷化合物、肟化合物、有机氯化合物等。

成分(F)的配合量相对于100质量份成分(A)小于0.01质量份时得不到充分的储存期限、适用期，大于1质量份时固化性降低，因此为0.01～1质量份的范围，特别优选0.1～0.8质量份的范围。为了提高它们在有机硅树脂中的分散性，也可以用甲苯、二甲苯、异丙醇等有机溶剂进行稀释而使用。

组合物(G)挥发性溶剂只要是分散或溶解上述成分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)及(F)，沸点为80～360℃，就没有特别的限制。可例举例如甲苯、二甲苯、异链烷烃等。从作业性及健康方面的观点考虑，优选异链烷烃类的溶剂。

予以说明的是，挥发性溶剂的沸点为80～360℃，优选沸点260～360℃。挥发性溶剂的沸点小于80℃时挥发变得过快，作业时产生组合物的粘度上升的问题。另一方面，沸点超过360℃时有机硅润滑脂组合物中易残留溶剂，发生孔隙(void)等，热特性降低。

上述挥发性溶剂的配合量相对于100质量份成分(A)为0.1～40质量份，优选10～30质量份。配合量不足0.1质量份时不能充分降低有机硅润滑脂组合物的粘度，超过40质量份时变得难以固化。

但是，热导性有机硅润滑脂组合物的热导率基本与热导性填充剂的配合量有关，热导性填充剂的配合量越多，热导率就越提高。而另一方面，热导性填充剂的配合量多时热导性有机硅润滑脂组合物自身的粘度增大。因此考虑到操作性或处理性等，热导性填充剂的配合量具有上限。因此，通过配合少量的成分(G)，可以急剧降低热导性有机硅润滑脂组合物的粘度，即使热导性填充剂配合量比以往的组合物多，也能确保操作性、处理性。

在本发明的组合物中，附加使用使填充剂和有机硅成分的浸润性增加的下述通式(3)表示的有机硅烷更有效。

R³ _aR⁴ _bSi(OR⁵)_4-a-b (3)

作为浸润性提高剂而使用的有机硅烷、即上述通式(3)的R³的具体例子可例举例如：己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等碳数6～15的烷基。碳数小于6时与填充剂的浸润性不充分，大于15时有机硅烷在常温下固化，因此不便于处理，得到的组合物的低温特性降低。

另外，上述式中的R⁴，为碳数1～8的饱和或不饱和的一价烃基，作为这样的基团，可例举例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基；3，3，3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基、p-氯苯基等卤代烃基等。特别优选甲基、乙基。

R⁵是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳数1～6的烷基，特别优选甲基、乙基。

另外，a为1、2或3，特别优选1。

作为上述通式(3)所表示的有机硅烷的具体例，可以列举如下。

C₆H₁₃Si(OCH₃)₃、

C₁₀H₂₁Si(OCH₃)₃、

C₁₂H₂₅Si(OCH₃)₃、

C₁₂H₂₅Si(OC₂H₅)₃、

C₁₀H₂₁Si(CH₃)(OCH₃)₂、

C₁₀H₂₁Si(C₆H₅)(OCH₃)₂、

C₁₀H₂₁Si(CH₃)(OC₂H₅)₂、

C₁₀H₂₁Si(CH＝CH₂)(OCH₃)₂、

C₁₀H₂₁Si(CH₂CH₂CF₃)(OCH₃)₂

使用该有机硅烷时的配合量，相对于100质量份成分(A)，小于0.01质量份时，则浸润性不足，即使多于30质量份时效果也不增大，是不经济的，因此优选在0.01～30质量份的范围，更优选10～25质量份。

在本发明的组合物中，附加使用使填充剂和有机硅成分的浸润性提高的下面通式(4)表示的有机聚硅氧烷也是有效的。

【化8】

(式中，R⁶独立地为取代或非取代的一价烃基，R⁷独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基、或酰基，q为5～100的整数，c为1～3的整数。)

作为浸润性提高剂而使用的有机聚硅氧烷的上述通式的R⁶独立地为非取代或取代的一价烃基，优选碳数1～18的一价烃基。作为其实例可例举：直链状烷基、支链状烷基、环状烷基、烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基等。作为直链状烷基可例举例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基等。作为支链状烷基可例举例如：异丙基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基等。作为环状烷基可例举例如：环戊基、环己基等。作为烯基可例举例如：乙烯基、烯丙基等。作为芳基可例举例如：苯基、甲苯基等。作为芳烷基可例举例如有：2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等。作为卤代烷基可例举例如：3，3，3-三氟丙基，2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等。优选甲基、苯基。

上述R⁷独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，优选碳数1～5。作为烷基可例举例如：与对于R⁶所列举的相同的直链状烷基、支链状烷基、环状烷基。作为烷氧基烷基可例举例如有：甲氧基乙基、甲氧基丙基。作为酰基可例举例如：乙酰基、辛酰基。R⁷优选为烷基，特别优选甲基、乙基。

q是5～100的整数。c是1～3的整数，优选3。

作为上述通式表示的有机聚硅氧烷的具体实例，可以举出以下物质。

【化9】

使用该有机聚硅氧烷时的配合量，相对于100质量份成分(A)，少于0.01质量份时浸润性有时不足，即使多于30质量份时效果也不增大，是不经济的，因此优选0.01～30质量份范围，更优选10～25质量份。

另外，本发明中除上述成分外，还可根据需要加入粘接助剂等，用于将CPU等IC组件和吸热器(heat sink)等的放热体进行化学粘接、固定，也可以加入抗氧剂等用于防止劣化。

本发明中的热导性有机硅润滑脂组合物，可以按照通常的方法将上述成分(A)～(G)、以及根据需要的通式(3)的有机硅烷、通式(4)的有机聚硅氧烷、其它的添加剂等进行混合来调制，可以作为单组分加成类型进行长期低温保存。

本发明中的半导体装置组装时，该热导性有机硅润滑脂组合物装入市售的注射器(syringe)中，涂布、贴合在CPU等IC组件表面上。因此，25℃时的粘度低于50Pa·s时涂布时会发生液体挂垂，高于1000Pa·s时涂布效率变差。因此，虽然可在50～1000Pa·s的范围可使用，但是优选100～400Pa·s为宜。予以说明的是，本发明中粘度值是通过旋转粘度计在25℃下测定的值。

分配后，因自IC组件的发热而固化，固化后该组合物因具有胶粘性而不会发生移动，或者由于另外即使随着时间也具有稳定的柔软性因此不会从基材上剥离。而且，分配后也可以积极地使其加热固化。这种情况下，作为加热固化条件没有特别限定，例如可以设定为100～150℃，10～120分钟左右。

实施例

以下示出实施例与比较例，具体地对本发明进行说明，但本发明不局限于下述实施例。予以说明的是，下述中Me表示甲基。

[实施例1～9、比较例1～9]

首先，准备形成本发明组合物的以下各成分。

成分(A)

A-1：两末端用二甲基乙烯基硅烷基封端，25℃时的运动粘度为600mm²/s的二甲基聚硅氧烷。

成分(B)为下式表示的有机氢聚硅氧烷

B-1：

【化10】

B-2：

【化11】

B-3(比较用)：

【化12】

B-4(比较用)：

【化13】

成分(C)下式表示的有机氢聚硅氧烷

C-1：

【化14】

C-2：

【化15】

成分(D)

将下述的铝粉末、氧化铝粉末及氧化锌粉末用5升框式混合器(井上制作所(株)制，商品名：5升行星式混合机)下述表1的混合比在室温下混合15分钟，得到D-1～5。

平均粒径4.9μm的铝粉末(热导率：237W/m℃(300K))

平均粒径15.0μm的铝粉末(热导率：237W/m℃(300K))

平均粒径15.0μm的氧化铝粉末(热导率：36W/m℃(300K))

平均粒径1.0μm的氧化锌粉末(热导率：116W/m℃(300K))

【表1】

成分(D)	平均粒径4.9μm的铝粉末(g)	平均粒径15.0μm的铝粉末(g)	平均粒径15.0μm的氧化铝粉末(g)	平均粒径1.0μm的氧化锌粉末(g)
成分(D)	平均粒径4.9μm的铝粉末(g)	平均粒径15.0μm的铝粉末(g)	平均粒径15.0μm的氧化铝粉末(g)	平均粒径1.0μm的氧化锌粉末(g)	D-1	2000	0	0	1000
D-2	2500	0	0	500	D-1	2000	0	0	1000
D-2	2500	0	0	500	D-3	0	2500	0	500
D-4	2667	0	0	333	D-3	0	2500	0	500
D-4	2667	0	0	333	D-5	0	0	2500	500

成分(E)

E-1：铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的A-1溶液，以铂原子计含有1质量％

成分(F)

F-1：1-乙炔基-1-环己醇的50质量％甲苯溶液

成分(G)

G-1：IP溶剂2835(异链烷烃类溶剂，出光兴产株式会社商品名)

沸点270-350℃

(使用的有机硅烷)

有机硅烷(1)：C₆H₁₃Si(OCH₃)₃

有机硅烷(2)：C₁₀H₂₁Si(OCH₃)₃

(使用的有机聚硅氧烷)

有机聚硅氧烷(1)：

【化16】

将成分(A)～(G)如下混合得到有机硅组合物。

即，在5升框式混合器(井上制作所(株)制，商品名：5升行星式混合机)中以表2、3所示的配合量称取成分(A)、(B)、(C)、(G)，再称取成分(D)，根据需要添加有机硅烷或有机聚硅氧烷，室温下混合1小时。然后，分别以表2、3分别所示的配合量添加成分(F)，室温下混合15分钟。然后，分别以表2、3所示的配合量添加成分(E)，室温下混合15分钟，使其均匀。

使用所得组合物，通过下述所示的评价方法测定热导率、粘度、涂布性、硬度。将这些结果示于表2、3中。

热导率：

用测微计(株式会社ミツトヨ制)测定测试片的厚度，扣除预先测定了的2枚量的铝板厚度，算出该组合物的厚度。根据上述方法制分别作出几个测试片的厚度不同的作为样品。之后，将各个样品在125℃下放置90分钟，由此使其固化、充分冷却后再次算出该组合物的厚度。使用上述测试片，通过基于激光闪光法的热电阻测定器(ネツチ社制造、氙闪光分析器；LFA447NanoFlash)在25℃下，测定该组合物的热电阻(单位：mm²-K/W)。按每个组合物对各不同厚度的热电阻值作图，从由此得到的直线斜率的倒数算出热导率。

粘度：

组合物的绝对粘度显示25℃下的值，其使用マルコム粘度计(PC-1T型)测定。

涂布性：

将制成的热导性有机硅润滑脂组合物装入30cc的EFD注射器中，然后，使用MUSASHI ENGINEERING，INC.制的ML606-GX作为分配器，排出压设定为0.50MPa，进行排出实验。以“排出性能良好的”为○、以“难以排出的”为×示出评价结果。

硬度测定：

对组合物的固化物随时间的柔软性通过硬度测定进行评价。浇铸到10mm厚的模中，125℃下加热1小时，制成厚度为10mm的片状的橡胶成型物。使该成型物恢复至25℃，测得初期硬度。然后，在温度130℃、湿度100％、2大气压的条件下放置100小时后，恢复至25℃，再次测定硬度。予以说明的是，硬度的测定使用高分子计器(株)制的AskerC(低硬度用)。

【表2】

*130℃/100％湿度/2大气压/100小时

【表3】

*130℃/100％湿度/2大气压/100小时

Claims

1、热导性有机硅润滑脂组合物，含有以下物质而成，25℃的粘度为50～1000Pa·s；

(B)下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷；

【化1】

式中，R¹独立地为碳数1～6的烷基，n、m是满足0.01≤n/(n+m)≤0.3的正数；

【化2】

式中，R²独立地为碳数1～6的烷基，p为5～1000范围内的正数；

(D)具有10W/m℃以上的热导率的热导性填充剂800～2000质量份；

2、如权利要求1所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其中，还含有相对于100质量份(A)成分为0.01～30.0质量份的下述通式(3)所示的有机硅烷，

R³ _aR⁴ _bSi(OR⁵)_4-a-b (3)

式中R³为碳数6～15的烷基，R⁴为碳数1～8的一价烃基、R⁵独立地为碳数1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，而且a+b为1～3的整数。

3、如权利要求1所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其中，还含有相对于100质量份(A)成分为0.01～30.0质量份的下述通式(4)所示的有机聚硅氧烷，

【化3】

式中，R⁶独立地为取代或非取代的一价烃基，R⁷独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，q为5～100的整数，c为1～3的整数。

4、如权利要求1所述的热导性有机硅润滑脂组合物，其特征在于，沸点为80～360℃的挥发性溶剂为异链烷烃类溶剂。