JP2009256428A - 熱伝導性シリコーン組成物及び接着構造体並びに半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】固体被着体の接着剤として用いられる熱伝導性シリコーン組成物、該組成物の硬化物を上記固体被着体に接着させた熱伝導性シリコーン接着構造体、及びその構造体を採用して形成した半導体装置を提供する。
【解決手段】少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体用の接着剤であって、
（Ａ）ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に１個以上有するオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、
（Ｄ）白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒
を含有してなり、２５℃における粘度が１０〜１，０００Ｐａ・ｓである熱伝導性シリコーン組成物。
【選択図】なし
【解決手段】少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体用の接着剤であって、
（Ａ）ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に１個以上有するオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、
（Ｄ）白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒
を含有してなり、２５℃における粘度が１０〜１，０００Ｐａ・ｓである熱伝導性シリコーン組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、少なくとも表面が金などの貴金属により形成されている固体被着体の接着剤として用いられる熱伝導性シリコーン組成物及びそれを用いた接着構造体並びにその構造体を採用して形成した半導体装置に関する。
従来、シリコーン樹脂を基材へ接着する方法としては、シリコーン樹脂に接着性を付与する材料を混合しておくか、又は基材表面に予めシリコーン又はシランカップリング剤等を含むプライマーを塗布した後、シリコーン樹脂を塗布・硬化させる方法が一般的である。
しかしながら、金などの貴金属表面へのシリコーン組成物の接着が困難であるという問題がある。これは、通常、シリコーン組成物に含まれる成分、又はプライマー中の反応基が基材表面の置換基と反応し、化学結合することで接着力が生じるが、金表面には置換基が極めて少なく、このような作用が生じにくいためと考えられる。更には、特に金表面上ではシリコーン樹脂がたびたび硬化阻害を起こすため硬化が進行せず、そのため接着力が発現しにくいという問題点があった。
なお、本発明に関連する公知文献としては、下記のものがある。
特公平３−１２１１４号公報
特開平９−２０８９２３号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、固体被着体、特に金などの貴金属表面を有する固体被着体の接着剤として用いられる熱伝導性シリコーン組成物、該組成物の硬化物を上記固体被着体に接着させた熱伝導性シリコーン接着構造体、及びその構造体を採用して形成した半導体装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、固体被着体、特に少なくとも表面が金などの貴金属にて形成された固体被着体に用いる接着剤として、ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有する熱伝導性シリコーン組成物を用いることで、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の接着性が向上することを見出した。
即ち、上記特定のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有する熱伝導性シリコーン組成物を、その金などの貴金属表面に塗布し、加熱硬化して接着力を測定したところ、明らかに接着力の向上が見られることを知見し、本発明をなすに至った。
即ち、上記特定のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有する熱伝導性シリコーン組成物を、その金などの貴金属表面に塗布し、加熱硬化して接着力を測定したところ、明らかに接着力の向上が見られることを知見し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、下記熱伝導性シリコーン組成物及び接着構造体並びに半導体装置を提供する。
〔請求項１〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体用の接着剤であって、
（Ａ）成分：ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサン；１００質量部、
（Ｂ）成分：ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン；｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０となる量、
（Ｃ）成分：１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤；１００〜２，０００質量部、
（Ｄ）成分：白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒；白金原子として（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量
を含有してなり、２５℃における粘度が１０〜１，０００Ｐａ・ｓである熱伝導性シリコーン組成物。
〔請求項２〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体の表面に、請求項１記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が接着されてなる熱伝導性シリコーン接着構造体。
〔請求項３〕
前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の厚さが、５〜５００μｍであることを特徴とする請求項２記載の熱伝導性シリコーン接着構造体。
〔請求項４〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体が半導体チップであって、該半導体チップから発生した熱を、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を通して放熱体に伝える請求項２又は３記載の接着構造体の構成となっていることを特徴とする半導体装置。
〔請求項１〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体用の接着剤であって、
（Ａ）成分：ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサン；１００質量部、
（Ｂ）成分：ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン；｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０となる量、
（Ｃ）成分：１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤；１００〜２，０００質量部、
（Ｄ）成分：白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒；白金原子として（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量
を含有してなり、２５℃における粘度が１０〜１，０００Ｐａ・ｓである熱伝導性シリコーン組成物。
〔請求項２〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体の表面に、請求項１記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が接着されてなる熱伝導性シリコーン接着構造体。
〔請求項３〕
前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の厚さが、５〜５００μｍであることを特徴とする請求項２記載の熱伝導性シリコーン接着構造体。
〔請求項４〕
少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体が半導体チップであって、該半導体チップから発生した熱を、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を通して放熱体に伝える請求項２又は３記載の接着構造体の構成となっていることを特徴とする半導体装置。
本発明によれば、金などの貴金属に接着可能な熱伝導性シリコーン組成物が得られ、少なくとも表面が金などの貴金属により形成されている固体被着体に対し、該熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を高接着力で接着してなる熱伝導性シリコーン接着構造体を得ることができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、下記（Ａ）〜（Ｄ）成分を必須成分とすることを特徴とするものである。
（Ａ）成分：ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサン；１００質量部、
（Ｂ）成分：ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン；｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０となる量、
（Ｃ）成分：１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤；１００〜２，０００質量部、
（Ｄ）成分：白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒；白金原子として（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量。
（Ａ）成分：ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサン；１００質量部、
（Ｂ）成分：ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン；｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０となる量、
（Ｃ）成分：１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤；１００〜２，０００質量部、
（Ｄ）成分：白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒；白金原子として（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量。
（Ａ）成分は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサンであり、その分子構造は直鎖状、分岐状又は網状のいずれでもよいが、直鎖状であることが経済面から好ましい。
また、（Ａ）成分は、２５℃における粘度が１０ｍｍ2／ｓより小さいと揮発性が高いため組成が安定しない場合があり、また１００，０００ｍｍ2／ｓより大きいと組成物の粘度が高くなり、扱いが難しくなる場合があるため、１０〜１００，０００ｍｍ2／ｓの範囲であることが好ましく、より好ましくは１，０００〜５０，０００ｍｍ2／ｓである。なお、この粘度は動粘度であって、オストワルド粘度計による２５℃での測定値である（以下、同じ）。
（Ａ）成分のケイ素原子に結合するアルケニル基としては、炭素数２〜８のものが好ましく、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等が挙げられ、好ましくはビニル基である。ケイ素原子に結合するアルケニル基は分子中のどの位置に存在してもよいが、少なくとも分子末端に存在することが望ましい。
（Ａ）成分のケイ素原子に結合するアルケニル基以外の有機基としては、炭素数１〜１０のもの、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、キシリル基等のアリール基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、γ−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等が例示される。
（Ａ）成分の分子鎖末端基としては、トリメチルシロキシ基、ジメチルビニルシロキシ基、ジメチルフェニルシロキシ基、メチルビニルフェニルシロキシ基等のトリオルガノシロキシ基、水酸基、アルコキシ基等が例示される。
（Ａ）成分中の有機基の種類、分子鎖末端封鎖基の種類及び粘度等は得られる熱伝導性シリコーン組成物の使用目的に応じて適宜選択することができる。また、粘度、構造が違う（Ａ）成分を数種類使用してもよい。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ａ）成分とヒドロシリル化反応する架橋剤であり、ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。５個より少ないと、十分にヒドロシリル化反応が進まず硬化阻害が起きる。また３０個より多いと硬化後、加熱下において経時で硬くなりすぎ放熱特性が劣化する。好ましくは８〜２０個である。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、分岐状又は網状のいずれでもよく、２５℃における粘度が１〜１０，０００ｍｍ2／ｓであることが好ましく、より好ましくは１〜１，０００ｍｍ2／ｓである。また、粘度の違う数種類の（Ｂ）成分を使用してもよい。
（Ｂ）成分のケイ素原子に結合する水素原子以外の有機基としては、アルケニル基を除く炭素数１〜１０のもの、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、γ−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等が例示される。
（Ｂ）成分の配合量は、｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０になる量である。これが０．３より小さいと十分にヒドロシリル化反応が進まないし、３．０より大きいと硬化後、加熱下において経時で硬くなりすぎ放熱特性が劣化する。好ましくは０．５〜２．０である。
（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤は、熱伝導性を付与するためのものである。この熱伝導性充填剤は、１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有するものである。熱伝導率が１０Ｗ／ｍ℃未満では、得られる熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率が悪くなる。
熱伝導性充填剤としては、アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、アルミナ粉末、窒化硼素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、銅粉末、銀粉末、ダイヤモンド粉末、ニッケル粉末、亜鉛粉末、ステンレス粉末、カーボン粉末等が挙げられるが、これらに限られたものではない。これらは球状、不定形状どちらでもよく、これらを２種類以上混合してもよい。
また、（Ｃ）成分の平均粒径は、０．１μｍより小さいと得られる組成物の粘度が高くなりすぎて進展性の乏しいものとなる場合があるし、１００μｍより大きいと得られる組成物が不均一となる場合があるため、好ましくは０．１〜１００μｍの範囲、より好ましくは１〜２０μｍの範囲であることがよい。なお、この平均粒径は、レーザー回折・散乱法で求めることができる体積基準の平均粒径である。
（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して１００質量部より少ないと得られる組成物の熱伝導率が悪く、かつ保存安定性の乏しいものとなるし、２，０００質量部より多いと伸展性の乏しいものとなるため、１００〜２，０００質量部の範囲、好ましくは２００〜１，５００質量部の範囲である。
（Ｄ）成分は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分のヒドロシリル化反応を促進させる白金及び白金化合物からなる群より選択される白金系触媒である。白金系触媒としては、白金単体粒子、白金担持粒子、塩化白金酸、白金錯体、及び白金配位化合物の群から選ばれる１種又は２種以上を挙げることができる。白金担持粒子としては、シリカ、アルミナ、カーボンブラック等に白金粒子を担持したものを用いることができる。白金錯体としては、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、白金−ホスフィン錯体、白金−ホスファイト錯体等を例示することができる。
（Ｄ）成分の配合量としては、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を十分に反応させるだけの必要量を配合させる必要があり、通常白金金属として、（Ａ），（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量である。
本発明の組成物には、（Ｄ）成分の触媒活性を抑制する目的で、（Ｅ）成分として、アセチレン化合物、窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物より選択される制御剤を配合することができる。（Ｅ）成分としては、例えば、１−エチニルシクロヘキサノール等のアセチレン化合物、アミン化合物、亜リン酸エステルなどが挙げられる。
（Ｅ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０〜１質量部の範囲である。（Ｅ）成分を配合する場合、（Ａ）成分１００質量部に対して好ましくは０．０１〜１質量部の範囲であり、より好ましくは０．０５〜０．５質量部の範囲である。０．０１質量部より少ないと十分な制御効果が得られない場合があり、１質量部より多いとヒドロシリル化反応が十分に進まなくなってしまう。
また、本発明の組成物には、更に、必要に応じて接着成分としてエポキシ基あるいはアルコキシ基などを有する成分を含んでもよいし、（Ｃ）成分の（Ａ）成分への濡れ性向上剤として、下記式（１）で表されるオルガノポリシロキサンや、下記式（２）で表されるオルガノシランを配合してもよい。
上記Ｒ1は、独立に非置換又は置換の一価の炭化水素基であり、その例としては、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が挙げられる。直鎖状アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等が挙げられる。分岐鎖状アルキル基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基等が挙げられる。環状アルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。アリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基等が挙げられる。アラルキル基としては、例えば、２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等が挙げられる。ハロゲン化アルキル基としては、例えば、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−（ノナフルオロブチル）エチル基、２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基等が挙げられる。Ｒ1は好ましくはメチル基、フェニル基である。
上記Ｒ2は、独立にアルキル基又はアシル基である。アルキル基としては、例えば、Ｒ1について例示したのと同様の直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基が挙げられる。アシル基としては、例えば、アセチル基、オクタノイル基が挙げられる。Ｒ2はアルキル基であることが好ましく、特にはメチル基、エチル基であることが好ましい。
ａは５〜１００の整数である。ｂは１〜３の整数であり、好ましくは３である。
ａは５〜１００の整数である。ｂは１〜３の整数であり、好ましくは３である。
上記式（１）で表されるオルガノポリシロキサンの好適な具体例としては、下記のものを挙げることができる。
このオルガノポリシロキサンを使用する場合の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０〜５０質量部、特に０．０１〜３０質量部とすることが好ましい。
Ｒ3 cＲ4 dＳｉ（ＯＲ5）4-c-d （２）
（式中、Ｒ3は独立に炭素数９〜１５のアルキル基であり、Ｒ4は独立に非置換又は置換の炭素数１〜８の一価炭化水素基であり、Ｒ5は独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、ｃは１〜３の整数であり、ｄは０〜２の整数であり、ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である。）
（式中、Ｒ3は独立に炭素数９〜１５のアルキル基であり、Ｒ4は独立に非置換又は置換の炭素数１〜８の一価炭化水素基であり、Ｒ5は独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、ｃは１〜３の整数であり、ｄは０〜２の整数であり、ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である。）
上記Ｒ3は、独立に炭素数９〜１５のアルキル基であり、その具体例としては、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基等が挙げられる。
上記Ｒ4は、独立に非置換又は置換の炭素数１〜８の飽和又は不飽和の一価炭化水素基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等のアラルキル基；３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−（ノナフルオロブチル）エチル基、２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基、ｐ−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。
上記Ｒ5は、独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などが挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。
上記ｃは、通常、１〜３の整数であるが、特に好ましくは１である。上記ｄは０〜２の整数である。ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である。
上記式（２）で表されるオルガノシランの具体例としては、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（Ｃ6Ｈ5）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣ2Ｈ5）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ2）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3）（ＯＣＨ3）2
等が挙げられる。
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（Ｃ6Ｈ5）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ3）（ＯＣ2Ｈ5）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ2）（ＯＣＨ3）2、
Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3）（ＯＣＨ3）2
等が挙げられる。
このオルガノシランを使用する場合の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０〜２０質量部、特に０．０１〜１０質量部とすることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分、及び必要に応じて（Ｅ）成分、その他の添加剤等を常法に準じて混合することにより調製できる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、硬化する前の回転粘度計により測定される２５℃における粘度が、１０Ｐａ・ｓより低いと（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤が沈降しやすくなるし、１，０００Ｐａ・ｓより高いと硬すぎて容器などへの充填性が悪くなるため、１０〜１，０００Ｐａ・ｓの範囲、好ましくは５０〜５００Ｐａ・ｓの範囲である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、硬化する前の回転粘度計により測定される２５℃における粘度が、１０Ｐａ・ｓより低いと（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤が沈降しやすくなるし、１，０００Ｐａ・ｓより高いと硬すぎて容器などへの充填性が悪くなるため、１０〜１，０００Ｐａ・ｓの範囲、好ましくは５０〜５００Ｐａ・ｓの範囲である。
本発明の熱伝導性シリコーン接着構造体は、上記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物（熱伝導性シリコーン）を、固体被着体、特に少なくとも表面が金などの貴金属により形成されている固体被着体表面に接着させてなるもので、この場合、該固体被着体表面上に熱伝導性シリコーン組成物を配置し、加熱することにより得られる。
ここで、固体被着体としては、例えば半導体装置の半導体チップやこの半導体チップからの熱が伝導される放熱体等が挙げられ、この場合、これら固体被着体は金属であっても非金属であってもよく、特に固体被着体の少なくとも表面が金などの貴金属にて形成されているものが本発明において有効であるが、これに限定されるものではない。なお、固体被着体表面に金などの貴金属を形成する方法としては、例えば蒸着、スパッタリング等の気相めっき法や電気めっき、無電解めっき等にて形成することができる。
上記固体被着体表面に、上述した熱伝導性シリコーン組成物を塗着して加熱硬化させることにより、固体被着体に熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を接着させることができる。熱伝導性シリコーン組成物の加熱方法は特に限定されないが、オーブンなどを用いることが好ましい。加熱温度は１００〜１８０℃程度とし、加熱時間は５分から２時間とすることが好ましいが、これらに限定されるものではない。なお、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物（熱伝導性シリコーン）の厚さは適宜選定されるが、通常５〜５００μｍ、特に１０〜１００μｍであることが好ましい。
図２は、本発明の熱伝導性シリコーン接着構造体を利用した半導体装置の一実施例の縦断面図であり、図中２１はＣＰＵ等の電子部品を示す。そして、この電子部品２１表面には、金薄膜２２が形成され、この薄膜２２上に熱伝導性シリコーン組成物２３が形成されている。この熱伝導性シリコーン組成物２３はヒートスプレッダー（放熱体）２４により押圧されている。また、ヒートスプレッダー２４とオルガニック基板等の基板２５との間には接着剤２６が塗布されていて、上記加熱条件において加熱させることで熱伝導性シリコーン組成物２３及び接着剤２６を硬化させ、これにより半導体装置は完成する。なお、図中２７はハンダボールである。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。また、実施例において示す「部」及び「％」は特に明示しない限り、質量部及び質量％を示す。
［実施例１〜６、比較例１〜６］
［被接着体の作製］
被接着体：真空機工株式会社製のＶＰＳ−０２０型スパッタ装置を使い、以下条件にて１０ｍｍ角のシリコンウエハーの片面に金を蒸着させた。またＵＬＶＡＣ社製の触針式表面形状測定器にて蒸着した金膜厚を測定したところ０．１５μｍであった。
（スパッタ条件）
ターゲット：金
ガスの種類：空気
電流値：５〜１０ｍＡ
真空度：１〜２×１０-1Ｐａ
蒸着時間：１０分
［被接着体の作製］
被接着体：真空機工株式会社製のＶＰＳ−０２０型スパッタ装置を使い、以下条件にて１０ｍｍ角のシリコンウエハーの片面に金を蒸着させた。またＵＬＶＡＣ社製の触針式表面形状測定器にて蒸着した金膜厚を測定したところ０．１５μｍであった。
（スパッタ条件）
ターゲット：金
ガスの種類：空気
電流値：５〜１０ｍＡ
真空度：１〜２×１０-1Ｐａ
蒸着時間：１０分
［熱伝導性シリコーン組成物の作製］
表１，２に示す配合にて実施例及び比較例の熱伝導性シリコーン組成物を製造した。具体的な製造方法としては、成分（Ａ）と成分（Ｃ）、更には必要に応じて濡れ性向上剤を加え、５リッタープラネタリーミキサーで７０℃、１時間の加熱撹拌を行った。冷却後の混合物に対し、成分（Ｅ）を加え、１５分間撹拌混合を行い、続いて成分（Ｄ）を加えて再び１５分間撹拌混合を行った。最後に成分（Ｂ）を加えて３０分間真空下で撹拌混合を行い、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
表１，２に示す配合にて実施例及び比較例の熱伝導性シリコーン組成物を製造した。具体的な製造方法としては、成分（Ａ）と成分（Ｃ）、更には必要に応じて濡れ性向上剤を加え、５リッタープラネタリーミキサーで７０℃、１時間の加熱撹拌を行った。冷却後の混合物に対し、成分（Ｅ）を加え、１５分間撹拌混合を行い、続いて成分（Ｄ）を加えて再び１５分間撹拌混合を行った。最後に成分（Ｂ）を加えて３０分間真空下で撹拌混合を行い、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
［テストピースの作製と接着力の測定］
図１に示すように、２５ｍｍ×１００ｍｍの鉄表面にニッケルをコートしたニッケル板１４（株式会社テストピース製）を用意し、このニッケル板１４と金薄膜を形成させた被接着体１０との間に、金薄膜側が熱伝導性シリコーン組成物１２と接するように挟み込んだ。なお、熱伝導性シリコーン組成物の厚さは３０μｍであった。この積層物１０、１２、１４を１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物１２を加熱硬化させ、テストピースを作製した。被接着体１０の横方向からプローブ２０で負荷を与え、破壊荷重を測定し、この値を接着力とした。接着力の測定機は、株式会社レスカのボンディングテスターＰＴＲ−１０００を用い、測定を３回行った結果の平均値を採用した。
図１に示すように、２５ｍｍ×１００ｍｍの鉄表面にニッケルをコートしたニッケル板１４（株式会社テストピース製）を用意し、このニッケル板１４と金薄膜を形成させた被接着体１０との間に、金薄膜側が熱伝導性シリコーン組成物１２と接するように挟み込んだ。なお、熱伝導性シリコーン組成物の厚さは３０μｍであった。この積層物１０、１２、１４を１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物１２を加熱硬化させ、テストピースを作製した。被接着体１０の横方向からプローブ２０で負荷を与え、破壊荷重を測定し、この値を接着力とした。接着力の測定機は、株式会社レスカのボンディングテスターＰＴＲ−１０００を用い、測定を３回行った結果の平均値を採用した。
［熱抵抗測定］
前記被接着体の作製において作製された片面に金蒸着されたシリコンウエハーと、何も表面蒸着していない１０ｍｍ角のシリコンウエハーとの間に、熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物を加熱硬化させ、熱抵抗測定用の試験片を作製し、熱抵抗を測定した。また、更にこの試験片を１２５℃で１，０００時間放置し、再び同様に熱抵抗を測定した。なお、この熱抵抗測定はニッチェ社製のナノフラッシュ型番：ＬＦＡ４４７によって行った。
前記被接着体の作製において作製された片面に金蒸着されたシリコンウエハーと、何も表面蒸着していない１０ｍｍ角のシリコンウエハーとの間に、熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物を加熱硬化させ、熱抵抗測定用の試験片を作製し、熱抵抗を測定した。また、更にこの試験片を１２５℃で１，０００時間放置し、再び同様に熱抵抗を測定した。なお、この熱抵抗測定はニッチェ社製のナノフラッシュ型番：ＬＦＡ４４７によって行った。
［熱伝導性シリコーン組成物の硬化物厚さ測定］
前記熱抵抗測定に用いた被接着体及びシリコンウエハーの厚みを予めマイクロゲージで測定しておき、熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物を加熱硬化させた後、同様に総計の厚みを計ることで熱伝導性シリコーン組成物の硬化物厚さを算出した。
前記熱抵抗測定に用いた被接着体及びシリコンウエハーの厚みを予めマイクロゲージで測定しておき、熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、１２５℃のオーブンに９０分間装入して熱伝導性シリコーン組成物を加熱硬化させた後、同様に総計の厚みを計ることで熱伝導性シリコーン組成物の硬化物厚さを算出した。
［熱伝導性シリコーン組成物の粘度測定］
回転粘度計としてマルコム社製のマルコム粘度計（型番：ＰＬ−１ＴＬ）を用い、２５℃、１０ｒｐｍにて熱伝導性シリコーン組成物の粘度測定を行った。
回転粘度計としてマルコム社製のマルコム粘度計（型番：ＰＬ−１ＴＬ）を用い、２５℃、１０ｒｐｍにて熱伝導性シリコーン組成物の粘度測定を行った。
［熱伝導率の測定］
各熱伝導性シリコーン組成物を３ｃｍ厚の型に流し込み、キッチン用ラップを被せて京都電子工業（株）製のＭｏｄｅｌ ＱＴＭ−５００で測定した。
各熱伝導性シリコーン組成物を３ｃｍ厚の型に流し込み、キッチン用ラップを被せて京都電子工業（株）製のＭｏｄｅｌ ＱＴＭ−５００で測定した。
成分（Ａ）
Ａ−１：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における粘度が６００ｍｍ2／ｓのジメチルポリシロキサン
Ａ−１：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における粘度が６００ｍｍ2／ｓのジメチルポリシロキサン
成分（Ｂ）
Ｂ−１：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：２７ｍｍ2／ｓ
Ｂ−１：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｂ−２：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：２８ｍｍ2／ｓ
Ｂ−３：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：１７ｍｍ2／ｓ
Ｂ−４：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：３３ｍｍ2／ｓ
Ｂ−５：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：２７ｍｍ2／ｓ
Ｂ−６：下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
２５℃における粘度：８３ｍｍ2／ｓ
成分（Ｃ）
Ｃ−１：平均粒径４．９μｍのアルミニウム粉末（熱伝導率２３６Ｗ／ｍ℃）
Ｃ−２：平均粒径１５．０μｍのアルミニウム粉末（熱伝導率２３６Ｗ／ｍ℃）
Ｃ−３：平均粒径１．０μｍの酸化亜鉛粉末（熱伝導率５４Ｗ／ｍ℃）
Ｃ−１：平均粒径４．９μｍのアルミニウム粉末（熱伝導率２３６Ｗ／ｍ℃）
Ｃ−２：平均粒径１５．０μｍのアルミニウム粉末（熱伝導率２３６Ｗ／ｍ℃）
Ｃ−３：平均粒径１．０μｍの酸化亜鉛粉末（熱伝導率５４Ｗ／ｍ℃）
成分（Ｄ）
Ｄ−１：白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のＡ−１溶液、白金原子として１％含有
Ｄ−１：白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のＡ−１溶液、白金原子として１％含有
成分（Ｅ）
Ｅ−１：１−エチニル−１−シクロヘキサノールの５０％トルエン溶液
Ｅ−１：１−エチニル−１−シクロヘキサノールの５０％トルエン溶液
濡れ性向上剤
濡れ性向上剤−１：Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＯＣＨ3）3
濡れ性向上剤−１：Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＯＣＨ3）3
１０ 被接着体
１２ 熱伝導性シリコーン組成物
１４ ニッケル板
２０ プローブ
２１ 電子部品
２２ 金薄膜
２３ 熱伝導性シリコーン組成物
２４ ヒートスプレッダー（放熱体）
２５ オルガニック基板
２６ 接着剤
２７ ハンダボール
１２ 熱伝導性シリコーン組成物
１４ ニッケル板
２０ プローブ
２１ 電子部品
２２ 金薄膜
２３ 熱伝導性シリコーン組成物
２４ ヒートスプレッダー（放熱体）
２５ オルガニック基板
２６ 接着剤
２７ ハンダボール
Claims (4)
- 少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体用の接着剤であって、
（Ａ）成分：ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも１個有するオルガノポリシロキサン；１００質量部、
（Ｂ）成分：ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に５〜３０個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン；｛（Ｂ）成分由来のケイ素原子に結合した水素原子の個数｝／｛（Ａ）成分由来のアルケニル基の個数｝が０．３〜３．０となる量、
（Ｃ）成分：１０Ｗ／ｍ℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤；１００〜２，０００質量部、
（Ｄ）成分：白金及び白金化合物からなる群より選択される触媒；白金原子として（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計質量に対し０．１〜５００ｐｐｍとなる量
を含有してなり、２５℃における粘度が１０〜１，０００Ｐａ・ｓである熱伝導性シリコーン組成物。 - 少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体の表面に、請求項１記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が接着されてなる熱伝導性シリコーン接着構造体。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の厚さが、５〜５００μｍであることを特徴とする請求項２記載の熱伝導性シリコーン接着構造体。
- 少なくとも表面が貴金属により形成されている固体被着体が半導体チップであって、該半導体チップから発生した熱を、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を通して放熱体に伝える請求項２又は３記載の接着構造体の構成となっていることを特徴とする半導体装置。
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