KR101244566B1 - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그의 경화물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 코팅부 이외의 부품을 오염시키거나, 장시간에 걸쳐 사용한 경우에도 유상물이 누출되거나 하는 것을 방지할 수 있고, 열전도성이 우수한 충분히 얇은 경화물, 및 경화되어 상기 경화물이 되는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은,
(A) 규소 원자 결합 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(B) 규소 원자 결합 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양,
(C) 열전도성 충전제: 100 내지 2200 질량부,
(D) 백금계 촉매: 유효량, 및
(E) 부가 반응 억제제: 유효량
을 함유하여 이루어지고, 상기 (C) 성분은 평균 입경 0.1 내지 100 ㎛의 인듐 분말을 90 질량％ 초과 100 질량％ 이하로 포함한다.
열전도성 실리콘 그리스 조성물, 열전도성 충전제, 인듐 분말
Description
도 1은 본 발명의 조성물을 적용한 반도체 장치의 일례를 나타내는 종단면 개념도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 열전도성 부재(조성물층)
2: IC 패키지
3: 프린트 배선 기판
4: 방열 부재
5: 클램프
[문헌 1] 일본 특허 공개 (평) 7-207160호 공보
[문헌 2] 일본 특허 공개 (평) 8-53664호 공보
[문헌 3] 일본 특허 공개 제2002-121292호 공보
[문헌 4] 일본 특허 공개 제2003-176414호 공보
본 발명은 열전도성 실리콘 그리스 조성물, 그의 경화 방법, 그의 경화물, 그의 경화물을 포함하는 전자 장치, 및 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법에 관한 것이다.
프린트 배선 기판 상에 실장되는 전자 부품, 예를 들면 CPU 등의 IC 패키지는 사용시의 발열에 의한 온도 상승에 의해 성능이 저하되거나 파손되는 경우가 있다. 따라서, 종래 IC 패키지와 방열핀을 갖는 방열 부재 사이에 열전도성이 양호한 열전도성 시트를 배치하거나, 열전도성 그리스를 적용하여 IC 패키지 등으로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열 부재로 전도하여 방열시키는 것이 행해지고 있다. 그러나, 전자 부품 등의 고성능화에 따라 그 발열량은 점점 증가하는 경향에 있으며, 종래의 것보다도 더욱 열전도성이 우수한 재료ㆍ부재의 개발이 요구되고 있다.
열전도성 시트는 손쉽게 마운트ㆍ장착할 수 있다는 작업ㆍ공정상의 이점을 갖는다. 또한, 열전도성 그리스는 CPU 등의 IC 패키지 및 방열 부재 표면의 요철에 의한 영향을 받지 않고 상기 요철을 추종하며, 이들 IC 패키지와 방열 부재 사이에 간극을 생기게 하지 않고 양자를 밀착시킬 수 있기 때문에 계면 열저항이 작다는 이점을 갖는다. 이들 열전도성 시트 및 열전도성 그리스는 모두 열전도성을 부여하기 위해 열전도성 충전제를 배합하여 이루어지는 것이다. 그러나, 열전도성 시트의 경우에는 그의 제조 공정에서의 작업성ㆍ가공성에 지장을 초래하지 않도록 하기 위해, 또한 열전도성 그리스의 경우에는 전자 부품 등에 실린지 등을 사용하 여 코팅할 때의 작업성에 문제가 생기지 않도록, 그 겉보기 점도의 상한을 일정하게 억제할 필요가 있다. 따라서, 어떠한 경우에 있어서든 열전도성 충전제의 배합량의 상한이 제한되기 때문에, 충분한 열전도성이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 열전도성 페이스트 내에 저융점 금속을 배합하는 방법(일본 특허 공개 (평) 7-207160호 공보 및 일본 특허 공개 (평) 8-53664호 공보), 120 ℃보다 낮은 온도에서 액체 상태의 합금과 열전도성 입상 고체를 함유하는 열전도성 패드(일본 특허 공개 제2002-121292호 공보) 등이 제안되어 있다. 그러나, 이들 저융점 금속을 사용한 열전도성 재료는 코팅부 이외의 부품을 오염시키고, 또한 장시간에 걸쳐 사용했을 경우에는 조성물로부터 유상물이 누출되는 등의 문제가 있었다.
그 밖에도 저융점 금속과 다른 열전도성 충전제를 병용한 경화성 재료(일본 특허 공개 제2003-176414호 공보)가 제안되어 있다. 이것은 발열체, 방열체 및 열전도성 충전제에, 용융된 저융점 금속을 융착시켜 금속의 연속상을 형성시킴으로써 높은 방열 특성을 얻고자 하는 것이다. 저융점 금속과 다른 열전도성 충전제를 병용했을 경우, 경화물의 열전도성을 향상시키기 위해서는 그리스층의 두께를 얇게 할 필요가 있다. 그러기 위해서 일반적으로는 평균 입경이 작은 것을 열전도성 충전제로서 사용한다. 그러나, 평균 입경이 작은 열전도성 충전제를 사용해도 열전도성 충전제에 예기치 못한 조 입자가 혼입되기 때문에, 전자 부품 등에 형성시킨 그리스층이 원하는 두께로 되지 않는 경우가 있다. 또한, 이것이 원인이 되어 대 량의 저융점 금속 및 열전도성 충전제를 배합하지 않으면 충분한 방열 특성이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 코팅부 이외의 부품을 오염시키거나, 장시간에 걸쳐 사용한 경우라도 유상물이 누출되거나 하는 것을 방지할 수 있고, 특히 열전도성이 우수한 충분히 얇은 경화물, 및 경화되어 상기 경화물이 되는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공하는 데 있다. 또한, 본 발명의 목적은 상기 조성물의 경화 방법, 상기 경화물을 포함하는 전자 장치, 및 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 열전도성이 우수한 저융점 금속으로서 인듐을 선택하고, 충전제로서 입경을 조절한 인듐 분말을 단독으로, 또는 상기 인듐 분말과 입경을 조절한 그 밖의 열전도성 충전제를 조합하여 조성물의 1 성분으로서 배합함으로써, 상기 인듐 분말 및 경우에 따라서는 조합하여 배합한 열전도성 충전제가 미립자 상태로 균일하게 분산된 조성물을 얻을 수 있다는 사실을 얻었다.
인듐 분말을 단독으로 배합한 경우에는, 조성물을 가열하여 경화시키는 공정에 있어서 인듐 분말의 융점 이상의 온도가 되도록 가열함으로써, 액상이 된 인듐 입자끼리 응집하여 입경이 큰 액상 입자를 형성함과 동시에, 상기 액상 인듐 입자끼리 연결하여 이어진 일종의 열전도 경로를 형성하는 것, 또한 가열 처리시에 적 절한 압력이 조성물에 가해짐으로써 액상 인듐 입자가 눌러져 충분히 얇은 층을 형성할 수 있다는 것을 발견하였다.
인듐 분말과 다른 열전도성 충전제를 병용한 경우에는, 인듐 분말의 융점 이상의 온도가 되도록 가열함으로써, 액상이 된 인듐 입자끼리 응집하여 입경이 큰 액상 입자를 형성함과 동시에, 상기 액상 인듐 입자끼리 또는 액상 인듐 입자와 다른 열전도성 충전제가 연결되어 이어진 일종의 열전도 경로를 형성하는 것, 또한 다른 열전도성 충전제의 입경을 특정한 것으로 함으로써 인듐 분말 단독의 경우와 마찬가지로 적절한 압력이 조성물에 가해짐으로써 충분히 얇은 층을 형성할 수 있다는 것을 발견하였다.
또한, 조성물의 경화에 의해 형성되는 삼차원 메쉬상 구조 중에 상기 열전도 경로의 구조가 고정ㆍ유지된다는 사실을 얻었다.
이와 같이 하여 얻어지는 경화물을 전자 부품과 방열 부재 사이에 끼워지도록 층상으로 배치한 경우에는, 인듐 분말 및 (다른 열전도성 충전제가 배합되는 경우에는) 다른 열전도성 충전제의 배합량이 소량이라도 열저항이 낮은 열전도성 부재로서 사용할 수 있다. 따라서, 전자 부품 가동시에 발생하는 열을 삼차원 메쉬상 구조 중에 고정ㆍ유지된 인듐 또는 인듐과 그 밖의 열전도성 충전제를 포함하는 열전도성 부재를 경유하여 신속하게 방열 부재에 전도할 수 있는 방열 특성이 우수한 전자 부품이 얻어진다는 사실을 얻었다.
즉, 본 발명은 첫째로,
(A) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴 리실록산: 100 질량부,
(B) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양,
(C) 열전도성 충전제: 100 내지 2200 질량부,
(D) 백금계 촉매: 유효량, 및
(E) 부가 반응 억제제: 유효량
을 함유하여 이루어지고, 상기 (C) 성분의 열전도성 충전제가 평균 입경 0.1 내지 100 ㎛의 인듐 분말을 90 질량％ 초과 100 질량％ 이하로 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
본 발명은 둘째로, 상기 조성물을 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열함으로써 경화시켜 이루어지는 열전도성 실리콘 경화물을 제공한다.
본 발명은 셋째로, 전자 부품과, 방열 부재와, 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되고 상기 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
본 발명은 넷째로, 상기 조성물의 경화 방법이며, 상기 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열하는 공정을 갖는 경화 방법을 제공한다.
본 발명은 다섯째로,
(I) 전자 부품의 표면에 상기 조성물을 도포하는 공정,
(II) 이와 같이 하여 도포한 조성물에 방열 부재를 설치하는 공정, 및
(III) 이어서, 도포한 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열함으로써 경화시키는 공정
을 포함하는 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법을 제공한다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
[열전도성 실리콘 그리스 조성물]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 이하의 (A) 내지 (E) 성분을 함유하여 이루어지는 것이다.
<(A) 오르가노폴리실록산>
본 발명의 조성물의 (A) 성분은 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산이며, 부가 반응 경화계에서의 주제(기재 중합체)가 되는 성분이다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산은 25 ℃에서 액상이라면 그 분자 구조는 한정되지 않으며, 예를 들면 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상 등을 들 수 있으며, 직쇄상이 바람직하다.
상기 알케닐기는 통상적으로 탄소 원자수가 2 내지 10, 바람직하게는 2 내지 6이다. 상기 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 범용성이 높은 비닐기가 바람직하다. 상기 알케닐기는 오르가노폴리실록산의 분자쇄 말단의 규소 원자 또는 분자쇄 도중(즉, 분자 쇄 비말단)의 규소 원자 중 어느 하나에 결합할 수도 있고, 그들 양쪽에 결합할 수도 있지만, 얻어지는 경화물의 유연성을 양호한 것으로 하기 위해 분자쇄 말단의 규소 원자에만 결합하여 존재하는 것이 바람직하다.
(A) 성분 중의 상기 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들면 탄소 원자수가 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 10인 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기 등을 들 수 있으며, 그 구체예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있다. 합성면 및 경제성의 점에서 이들 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 전체 유기기 중 90 몰％이상, 특히 95 몰％ 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도는 통상적으로 0.05 내지 100 Paㆍs, 바람직하게는 0.5 내지 50 Paㆍs의 범위이다. 상기 점도가 지나치게 낮으면 얻어지는 조성물의 보존 안정성이 불량해지는 경우가 있고, 상기 점도가 지나치게 높으면 얻어지는 조성물의 신장성이 불량해지는 경우가 있다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산은, 예를 들면 하기 화학식 1로 표시된다.
식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이되, 단 2개 이상은 알케닐기이고, R2는 독립적으로 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이며, m은 1 이상의 정수이다.
상기 화학식 1에 있어서, R1로 표시되는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는 통상적으로 탄소 원자수가 1 내지 12인 것이며, 구체적으로는 상술한 알케닐기,및 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중의 1가 탄화수소기와 동종의 것이다. R2로 표시되는 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는, 상술한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중의 1가 탄화수소기와 동종의 것이다.
또한, m은 바람직하게는 50 내지 3000, 보다 바람직하게는 100 내지 1000의 정수이다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산의 바람직한 구체예로서는 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 폴리디메틸실록산, 분자쇄 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 폴리디메틸실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산은 1종을 단독으로 또는 2종 이상(예를 들면, 점도가 상이한 2종 이상)을 조합하여 사용할 수 있다.
<(B) 오르가노히드로겐폴리실록산>
본 발명의 조성물의 (B) 성분은, 규소 원자에 결합한 수소 원자(즉, SiH기)를 1 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 100개 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산이며, (A) 성분의 가교제로서 작용하는 성분이다. 즉, (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가, 후술하는 (D) 성분의 백금계 촉매의 작용에 의해 (A) 성분 중의 알케닐기와 히드로실릴화 반응에 의해 부가하여 가교 결합을 갖는 삼차원 메쉬상 구조를 갖는 가교 경화물을 제공한다.
(B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들면 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기 등을 들 수 있으며, 구체적으로는 (A) 성분의 항에서 설명한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기와 동종의 것을 들 수 있다. 그 중에서도 합성면 및 경제성의 점에서 메틸기인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산의 구조는 특별히 한정되지 않으며, 직쇄상, 분지상 및 환상 중 어느 하나일 수 있지만, 직쇄상이 바람직하다.
(B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산은, 예를 들면 하기 화학식 2로 표시된다.
식 중, R3은 독립적으로 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이되, 단 2개 이상은 수소 원자이며, n은 1 이상의 정수이다.
상기 화학식 2에 있어서, R3으로 표시되는 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는, (A) 성분의 항에서 상술한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중의 1가 탄화수소기와 동종의 것이다.
또한, n은 바람직하게는 2 내지 100, 보다 바람직하게는 5 내지 50의 정수이다.
(B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산의 바람직한 구체예로서는, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산 등을 들 수 있다. 또한, (B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(B) 성분의 배합량은, (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여 본 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양이며, 바람직하 게는 0.5 내지 3.0개가 되는 양이다. 상기 개수가 0.1개가 되는 양 미만인 경우에는 삼차원 메쉬상 구조가 충분히 형성되지 않고, 경화 후에 필요한 경도가 얻어지지 않는 경우가 있으며, 또한 후술하는 열전도성 충전제를 경화물 중에 고정ㆍ유지하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 상기 개수가 5.0개가 되는 양을 초과하는 경우에는, 경화물의 물성의 경시 변화가 커지고 보존 안정성이 악화되는 경우가 있다.
<(C) 열전도성 충전제>
본 발명의 조성물의 (C) 성분은 열전도성 충전제이며, 경화물에 양호한 열전도성을 부여하기 위해 배합되는 성분이다.
-(C-1) 인듐 분말-
(C) 성분의 열전도성 충전제는, (C-1) 평균 입경이 0.1 내지 100 ㎛인 인듐 분말을 포함하는 것이다. 상기 인듐 분말의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 장단도가 1.0 내지 5.0, 전형적으로는 1.0 내지 3.0의 범위 내이며, 편평도가 0.01 내지 200, 전형적으로는 0.1 내지 100의 범위 내인 것이다. 또한, 장단도란 [장단도]=[분말의 장경]/[분말의 단경]으로 정의되는 값이며, 편평도란 [편평도]=[분말의 단경]/[분말의 두께]로 정의되는 값이다. 또한, (C-1) 성분의 인듐 분말의 개개의 형상은 완전히 동일하거나 또는 거의 동일할 수도 있지만, 불균일할 수도 있고, 불규칙한 것이 포함될 수도 있다. (C-1) 성분의 인듐 분말의 형상은, 구체적으로는 구형(예를 들면, 진구형; 유사 구형, 타원 구형, 편평 구형 등의 대략 구형); 비늘 조각형, 침형, 괴형, 막대형 등이다.
인듐 분말의 평균 입경은 5 내지 50 ㎛, 특히 10 내지 30 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만인 경우에는, 조성물의 점도가 지나치게 높아져 신장성이 부족한 것이 되기 때문에 코팅 작업성에 문제가 생기는 경우가 있고, 평균 입경이 100 ㎛를 초과하는 경우에는 조성물이 불균일해져 인듐 분말의 침강 원인이 되기도 하기 때문에, 전자 부품 등에 박막상으로 균일하게 도포하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「평균 입경」이란 체적 기준의 누적 평균 직경을 의미한다. 상기 「평균 입경」은, 예를 들면 입도 분석계(니끼소 가부시끼 가이샤 제조, 상품명: 마이크로트랙 MT3300EX)에 의해 측정할 수 있다.
(C) 성분에 포함되는 (C-1) 인듐 분말은 전체 (C) 성분의 90 질량％ 초과 100 질량％ 이하인 것이 필요하며, 바람직하게는 91 내지 100 질량％、보다 바람직하게는 92 내지 100 질량％이다. 이러한 비율이 90 질량％ 이하인 경우에는, 가열되어 액상이 된 인듐 입자끼리의 응집이나, 다른 열전도성 충전제와의 연결이 충분히 행해지지 않아 열전도 경로의 형성이 만족되지 않는 경우가 있다.
-(C-2) 다른 열전도성 충전제-
(C) 성분은, 또한 (C-1) 인듐 분말 이외의 (C-2) 다른 열전도성 충전제, 구체적으로는 평균 입경이 0.1 내지 20 ㎛이며, JIS Z8801-1에 규정된 메쉬 32 ㎛의 체 상 분율이 50 ppm 이하이며, 동일 규정의 메쉬 45 ㎛의 체 상 분율이 실질적으로 0 ppm인 것을 0 질량％ 초과 10 질량％ 미만, 바람직하게는 0 질량％ 초과 9 질량％ 이하로 포함할 수도 있다.
평균 입경은 바람직하게는 1 내지 10 ㎛, 보다 바람직하게는 1 내지 5 ㎛의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 상기 평균 입경이 지나치게 작으면 조성물의 점도가 지나치게 높아져 신장성이 부족해지는 경우가 있다. 상기 평균 입경이 지나치게 크면 균일한 조성물을 얻는 것이 곤란해진다.
또한, (C-2) 다른 열전도성 충전제는 JIS Z8801-1에 규정된 메쉬 32 ㎛의 체 상 분율이, 해당 다른 열전도성 충전제의 전체 질량에 대하여 50 ppm를 초과하면, 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 경화물층의 두께를 충분히 얇게 할 수 없어 원하는 방열 효과가 얻어지지 않는 경우가 있기 때문에 50 ppm 이하인 것이 필요하며, 바람직하게는 30 ppm 이하, 보다 바람직하게는 0 내지 10 ppm이다. 또한, 동일 규정의 메쉬 32 ㎛의 체 상 분율이 설령 50 ppm 이하라도 한 입자라도 큰 조 입자가 조성물 중에 존재하는 경우에는 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 경화물층이 충분히 얇아지지 않아 원하는 방열 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 따라서, 원하는 방열 효과를 얻기 위해서는, 동시에 동일 규정의 메쉬 45 ㎛의 체 상 분율이 실질적으로 0 ppm인 것이 필요하다.
열전도성 충전제 등의 필러를 제조하는 메이커가 입도 분포를 측정하고, 검사표 등에 값을 기재하고 있으나, 절대량이 적은 조 입자는 일반적으로 입도 분포측정 장치로는 검출할 수 없다. 그러나, 상기 조 입자의 존재는 그리스 실장시의 두께에 크게 영향을 주기 때문에, 동일한 재료, 동일한 평균 입경의 것을 사용해도 조 입자를 제거했는지의 여부에 따라 방열 특성에 큰 차이가 생긴다. 최근, 소자 등의 전자 부품의 발열량이 매우 커지고 있기 때문에, 열전도성 충전제의 조 입자 의 양을 조절하는 것이 특히 중요하다. 또한, 열전도성 충전제로부터 조 입자를 제거하기 위해서는 몇가지 방법이 있다. 구체적으로는, 예를 들면 기류 분급, 메쉬 분급 등이 있는데, 고도로 조 입자를 제거하기만 한다면 열전도성 충전제의 분급 방법은 어떠한 것이든 좋다.
다른 열전도성 충전제로서는 열전도율이 양호한 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 종래부터 공지된 열전도성 시트 또는 열전도성 그리스에 배합되는 열전도성 충전제를 들 수 있다. 그 구체예로서는 알루미늄 분말, 알루미나 분말, 니켈 분말, 아연 분말, 스테인레스 분말, 구리 분말, 은 분말 등의 금속 분말; 산화아연 분말 등의 금속 산화물 분말; 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 질화규소 분말 등의 금속 질화물 분말; 다이아몬드 분말, 탄소 분말 등을 들 수 있다. 또한, 다른 열전도성 충전제는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(C) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 100 내지 2200 질량부인 것이 필요하며, 바람직하게는 100 내지 1700 질량부, 보다 바람직하게는 100 질량부 이상 800 질량부 미만, 특히 바람직하게는 300 내지 700 질량부이다. 상기 배합량이 100 질량부 미만인 경우에는 얻어지는 조성물의 열전도율이 불량한 데다가, 보존 안정성이 부족한 것이 되는 경우가 있으며, 2200 질량부를 초과하는 경우에는 신장성이 부족한 것이 되는 경우가 있다.
-바람직한 실시 형태-
본 발명의 조성물에 있어서, (C) 성분의 열전도성 충전제는 (C-1) 성분만으로 이루어지거나, 또는 (C-1) 성분 및 (C-2) 성분만으로 이루어지는 것이 바람직하 다. 이들 경우에 있어서, (C) 성분에 포함되는 (C-1) 성분의 비율이 (C) 성분의 전체 열전도성 충전제의 90 질량％ 초과 100 질량％ 이하인 것이 필요하며, (C-2) 성분을 포함하는 경우에는 (C) 성분에 포함되는 (C-2) 성분의 비율이 0 질량％ 초과 10 질량％ 미만인 것이 바람직하다. 이러한 비율을 충족함으로써 조성물의 경화시의 가열 처리 조건하에서 (C-1) 성분끼리 또는 (C-1) 성분과 (C-2) 성분의 연결이 충분해지고, (C-1) 성분의 액상 미립자의 응집 자체도 양호한 것이 되기 때문에 경화물의 열전도 경로가 양호하게 형성된다. 따라서, 상기 경화물의 층은 방열 성능이 우수한 것이 된다.
<(D) 백금계 촉매>
본 발명의 조성물의 (D) 성분의 백금계 촉매는, (A) 성분 중의 알케닐기와 (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 부가 반응을 촉진하고, 본 발명의 조성물로부터 삼차원 메쉬상 구조의 가교 경화물을 제공하기 위해 배합되는 성분이다.
(D) 성분으로서는 통상적인 히드로실릴화 반응에 사용되는 공지된 촉매를 모두 사용할 수 있다. (D) 성분의 구체예로서는 백금 금속(백금흑), 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다. 또한, (D) 성분의 백금계 촉매는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(D) 성분의 배합량은 본 발명의 조성물을 경화시키기 위해 필요한 유효량이면 되며 특별히 제한되지 않지만, 백금 원자로서 (A) 성분의 질량에 대하여 통상적 으로 0.1 내지 500 ppm 정도로 하는 것이 바람직하다.
<(E) 부가 반응 억제제>
본 발명의 조성물의 (E) 성분의 부가 반응 억제제는, 실온에서의 백금계 촉매의 작용에 의한 히드로실릴화 반응을 억제하고, 조성물의 가사 시간(보존 기간, 가용 시간)을 확보하여 전자 부품 등으로의 조성물의 코팅 작업에 지장을 초래하지 않도록 하기 위해 배합되는 성분이다.
(E) 성분으로서는 통상적인 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 사용되는 공지된 부가 반응 억제제를 모두 사용할 수 있다. 그 구체예로서는 1-에티닐-1-시클로헥사놀, 3-부틴-1-올 등의 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다. 또한, (E) 성분의 부가 반응 억제제는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(E) 성분의 배합량은, (D) 성분의 사용량에 따라서도 상이하기 때문에 일률적으로는 정의할 수 없지만, 히드로실릴화 반응의 진행을 억제할 수 있는 유효량이면 되며, 통상적으로 (A) 성분의 질량에 대하여 10 내지 50000 ppm 정도로 하는 것이 바람직하다. (E) 성분의 배합량이 지나치게 적은 경우에는 충분한 가사 시간을 확보할 수 없는 경우가 있고, 또한 지나치게 많은 경우에는 조성물의 경화성이 저하하는 경우가 있다.
또한, (E) 성분은 조성물 중으로의 분산성을 향상시키기 위해, 필요에 따라 톨루엔, 크실렌, 이소프로필알코올 등의 유기 용제로 희석하여 사용할 수도 있다.
<임의 성분>
본 발명의 조성물에는, 상기 (A) 내지 (E) 성분에 추가하여 본 발명의 목적ㆍ효과를 손상시키지 않는 범위에서 그 밖의 성분을 배합해도 지장이 없다. 예를 들면, 산화철, 산화세륨 등의 내열성 향상제; 실리카 등의 점도 조정제; 착색제 등을 배합할 수 있다. 또한, 하기의 (F) 표면 처리제를 배합할 수도 있다.
-(F) 표면 처리제-
본 발명의 조성물에는, 조성물 제조시에 (C-1) 인듐 분말을 소수화 처리하여 (A) 오르가노폴리실록산과의 습윤성을 향상시키고, (C-1) 인듐 분말을 (A) 성분을 포함하는 매트릭스 중에 균일하게 분산시키는 것을 목적으로 하여, (F) 표면 처리제(습윤제)를 배합할 수 있다. 상기 (F) 성분은 인듐 분말 이외의 (C-2) 다른 열전도성 충전제를 사용하는 경우에도 마찬가지로 (C-2) 열전도성 충전제의 (A) 오르가노폴리실록산과의 습윤성을 향상시켜 그 균일 분산성을 양호하게 하는 작용도 갖는다.
ㆍ(F-1) 알콕시실란 화합물
(F) 성분으로서는, 예를 들면 (F-1) 하기 화학식 3으로 표시되는 알콕시실란 화합물을 들 수 있다.
식 중, R4는 독립적으로 탄소 원자수 6 내지 15, 바람직하게는 8 내지 14의 알킬기이고, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 8, 바람직하게는 1 내지 6의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 4의 알킬기이며, a는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이며, b는 0 내지 2의 정수이되, 단 a+b는 1 내지 3의 정수이다.
상기 화학식 3에 있어서, R4로 표시되는 알킬기로서는, 예를 들면 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기 등을 들 수 있다. 상기 R4로 표시되는 알킬기의 탄소 원자수가 6 내지 15의 범위를 충족하면, (C) 성분의 습윤성이 충분히 향상되고, 취급 작업성이 양호하며, 조성물의 저온 특성이 양호해진다.
R5로 표시되는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
R6으로 표시되는 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기를 들 수 있다. 이들 중에서는, 특히 메틸기, 에 틸기가 바람직하다.
상기 (F-1) 성분의 바람직한 구체예로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
또한, (F-1) 성분은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, (F-1) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 20 질량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 질량부이다. 상기 배합량이 지나치게 많으면 습윤제 효과가 증대되는 경우가 없어 비경제적이며, 또한 휘발성이 있기 때문에 개방계로 방치하면 조성물이 서서히 단단해져 버리는 경우가 있다.
ㆍ(F-2) 디메틸폴리실록산
상기 (F-1) 성분 이외의 (F) 성분으로서는, 예를 들면 (F-2) 하기 화학식 4로 표시되는, 분자쇄의 한쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산을 들 수 있다.
식 중, R7은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 4의 알 킬기이고, c는 5 내지 100, 바람직하게는 10 내지 60의 정수이다.
상기 화학식 4에 있어서, R7로 표시되는 알킬기는 상기 화학식 3 중의 R6으로 표시되는 알킬기와 동종의 것이다.
상기 (F-2) 성분의 바람직한 구체예로서는 하기의 것을 들 수 있다.
또한, (F-2) 성분은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, (F-2) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 20 질량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 질량부이다. 상기 배합량이 지나치게 많으면 얻어지는 경화물의 내열성이 저하하는 경향이 있다.
(F) 성분의 표면 처리제로서, 이들 (F-1) 성분과 (F-2) 성분을 조합하여 사용할 수도 있다. 이 경우, (F) 성분의 배합량은 (A) 성분 100 질량부에 대하여 0.02 내지 40 질량부인 것이 바람직하다.
<제조 방법>
본 발명의 조성물은, 통상적으로 (C-1) 인듐 분말의 융점 미만의 온도에서 혼련하여 균일한 혼합물을 얻는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 제조된다. 특히 바람직하게는,
(a) (A) 성분과, (C) 성분과, 경우에 따라 포함되는 (F) 성분을 바람직하게 는 40 내지 120 ℃, 보다 바람직하게는 50 내지 100 ℃ 범위 내의 온도로 혼련하여 균일한 혼합물을 얻는 공정, 및
(b) 얻어진 혼합물에 (B) 성분과, (D) 성분과, (E) 성분, 및 경우에 따라 포함되는 그 밖의 성분을 첨가하고, (C-1) 성분의 인듐 분말의 융점 미만의 온도로 혼련하여 균일한 혼합물을 얻는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
이들 공정에 있어서, 혼련에는 가열 수단 및 필요에 따라 냉각 수단을 구비한 컨디셔닝 믹서, 유성형 믹서 등의 교반ㆍ혼련기를 사용하는 것이 바람직하다.
공정 (a)에서는 (C-1) 성분의 인듐 분말은 미립자 상태로 (A) 성분을 포함하는 매트릭스 중에 균일하게 분산된다.
공정 (b)는 (A), (B), (D) 및 (E) 성분이 경시적으로 반응하여, 조성물의 조성이 변화하는 것을 방지하기 위해 가능한 한 단시간만에 종료시키는 것이 바람직하다. 일반적으로 공정 (ii)의 종료 후에는 얻어진 조성물을 용기 내에 수용하고, 신속하게 약 -30 내지 -10 ℃, 바람직하게는 -25 내지 -15 ℃ 온도의 냉동고, 냉동실 등에서 보존하는 것이 바람직하다. 조성물을 수송하는 경우에는 냉동 설비를 구비한 차량 등을 이용하는 것이 바람직하다. 이와 같이 저온하에서 보존ㆍ수송함으로써, 예를 들어 장기간의 보존에 의해서도 조성물의 조성 및 분산 상태를 안정하게 유지할 수 있다.
<점도>
본 발명의 조성물은 실온(25 ℃)에서 그리스 상태(페이스트 상태도 포함함)인 것이다. 따라서, 본 발명의 조성물은, 예를 들면 전자 부품의 표면에 도포하는 경우 등에 작업성이 양호하다.
또한, 본 발명의 조성물은, 예를 들면 실린지로 충전하여 사용된다. 구체적으로는 조성물을 실린지 내에 충전하고, 이 실린지로부터 CPU 등의 전자 부품 표면에 조성물을 토출하여 도포하고, 피복층을 형성시켜 이 피복층에 방열 부재를 압접한다. 따라서, 본 발명의 조성물의 25 ℃에서의 점도는, 통상적으로 10 내지 1000 Paㆍs, 특히 50 내지 400 Paㆍs인 것이 바람직하다. 이러한 점도가 지나치게 낮으면 조성물의 도포시에 액 처짐이 생겨 작업상 문제가 되는 경우가 있다. 또한, 이러한 점도가 지나치게 높으면 실린지로부터의 조성물 압출이 곤란해지기 때문에 도포 작업의 효율이 불량해지는 경우가 있다.
<경화 방법>
본 발명의 조성물은 가열하여 경화시킴으로써 경화물로 형성할 수 있다. 상기 경화는 (C-1) 성분의 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 행하는 것이 바람직하다. 이것은 조성물을 경화시의 온도 조건으로 승온하는 과정에서, 조성물 중의 (C-1) 성분의 인듐 분말이 액상이 되어, 서로 응집해서 입경이 큰 액상 입자를 형성함과 동시에, 상기 액상 입자끼리 서로 연결하여 이어진 일종의 열전도 경로를 형성하기 때문이다. 조성물 중에 인듐 분말 이외의 (C-2) 다른 열전도성 충전제가 배합되어 있는 경우에는, 액상이 된 (C-1) 인듐 분말은 (C-2) 다른 열전도성 충전제와도 연결되어 마찬가지로 이어진 일종의 열전도 경로를 형성한다. 상기 열전도 경로를 통하여 경화물은 효율적으로 열을 전도할 수 있다. 또한, 상기 열전도 경로는 경화물의 삼차원 메쉬상 구조 중에 고정ㆍ유지된다.
상기 경화물은, 예를 들면 얇은 층상의 열전도성층 등의 열전도성 부재로서 전자 부품의 방열에 사용할 수 있다. 또한, 예를 들면, 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열하는 공정을 갖는 경화 방법에 의해 바람직하다고 여겨지는 얇은(예를 들면, 30 ㎛ 이하) 층상의 경화물을 얻을 수 있다.
가압은, 예를 들면 알루미늄, 니켈, 구리 등의 금속판 등으로 조성물을 끼우고, 클립 등으로 압력을 가하는 방법 등에 의해 행하면 되며 특별히 한정되지 않는다. 또한, 가압시의 압력은 통상 50 내지 1500 kPa이며, 전형적으로는 100 내지 700 kPa로 하는 것이 바람직하다.
[전자 장치]
본 발명의 조성물을 사용하여 방열 특성이 우수한 반도체 장치 등의 전자 장치, 즉 발열성 전자 부품 등의 전자 부품과, 히트 스프레더, 히트 싱크, 히트 파이프 등의 방열 부재와, 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되고 본 발명의 조성물의 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치를 제조할 수 있다. 열전도성 부재의 두께는 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다. 상기 전자 장치를 제조하기 위해, 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 설치하기 위해서는, 예를 들면
(I) 전자 부품의 표면에 조성물을 도포하는 공정,
(II) 이와 같이 하여 도포한 조성물에 방열 부재를 설치하는 공정, 및
(III) 이어서, 도포한 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도, 바람직하게는 160 내지 190 ℃, 보다 바람직하게는 170 내지 180 ℃로 가열함으로 써 경화시키는 공정
을 포함하는 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법으로 행하는 것이 바람직하다.
<전자 장치의 예>
전자 장치 및 그 제조 방법에 대하여, 전자 장치의 일례인 반도체 장치를 나타내는 종단면 개념도인 도 1을 참조하면서 설명한다. 또한, 도 1에 기재된 장치는 본 발명의 조성물의 반도체 장치로의 적용 일례를 나타낸 것에 지나지 않으며, 본 발명에 따른 전자 장치를 도 1에 기재한 것으로 한정한다는 취지가 아니다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 반도체 장치는 프린트 배선 기판 (3) 상에 실장된 CPU 등의 IC 패키지 (2)와, IC 패키지 (2) 상에 방열 부재 (4)와의 사이에 개재되어 있는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 경화시켜 이루어지는 열전도성 부재 (1)에 의해 구성되어 있다. 여기서, 방열 부재 (4)는 표면적을 넓게 취하여 방열 작용을 향상시키기 위해 핀 부착 구조로 되어 있다. 또한, 방열 부재 (4)와 프린트 배선 기판 (3)은 클램프 (5)로 조여져 고정 압착되어 있다.
상기 반도체 장치의 제조 방법은 이하와 같다.
우선, 실린지 등의 코팅 용구에 조성물을 충전한다. 또한, 조성물을 냉동 상태로 보존하는 경우에는 실온에서 방치하여 자연 해동시켜 그리스상의 조성물을 형성하고 나서 사용한다.
이어서, 프린트 배선 기판 (3) 상에 실장된 IC 패키지 (2)의 표면에 실린지 등으로부터 조성물을 토출하고, 도포(디스펜스)하여 조성물층 (1)을 형성시킨다. 상기 조성물층 (1) 상에 방열 부재 (4)를 설치하고, 클램프 (5)를 사용하여 방열 부재 (4)를 조성물층 (1)을 통해 IC 패키지 (2)에 압접한 상태로 고정시킨다.
그 후, 이와 같이 하여 얻어진 압접 상태의 장치를 리플로우 화로 등의 가열 장치 내를 통과시켜 조성물층 (1)을 경화시키고 열전도성 부재 (1)로 한다. 상기 경화에 필요한 온도 조건은 조성물 중에 포함되는 인듐 분말의 융점 이상이며, 바람직하게는 160 내지 190 ℃, 보다 바람직하게는 170 내지 180 ℃이다. 상기 경화 온도가 인듐 분말의 융점 미만의 온도이면 인듐 분말의 용융이 불충분해지는 경우가 있고, 상기 경화 온도가 지나치게 높으면 전자 부품 또는 기재가 열화할 우려가 있다.
경화시에는 IC 패키지 (2)과 방열 부재 (4) 사이에 끼워져 존재하는 열전도성 부재 (1)의 두께가 통상적으로 5 내지 30 ㎛, 바람직하게는 10 내지 25 ㎛가 되도록 클램프 (5)을 조정 또는 선택하는 것이 바람직하다. 상기 두께가 지나치게 얇으면, IC 패키지 (2) 및 방열 부재 (4)에 대한 본 발명의 조성물의 추종성이 불충분해지고, 이들 IC 패키지 (2)와 방열 부재 (4) 사이에 간극이 생길 우려가 있다. 또한, 상기 두께가 지나치게 두꺼우면, 열저항이 커져 충분한 방열 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다.
조성물을 상기 온도 조건까지 승온하는 과정에 있어서, 「경화 방법」의 항에서 설명한 바와 같이 (C-1) 인듐 입자끼리 또는 (C-1) 인듐 입자와 (C-2) 다른 열전도성 충전제가 연결되어 이어진 일종의 열전도 경로를 형성한다. 상기 열전도 경로는 (A) 성분 및 (B) 성분의 부가 반응에 의해 형성되는 경화물의 삼차원 가교 메쉬상 구조 중에 고정ㆍ유지된다. 또한, 액상의 (C-1) 인듐 입자는 조성물이 접하는 IC 패키지 (2) 및 방열 부재 (4)의 표면에도 융착한다. 따라서, IC 패키지 (2)와 방열 부재 (4)는 액상의 (C-1) 인듐 입자 (및 경우에 따라서는 (C-2) 다른 열전도성 충전제)가 연결되어 이어진 일종의 열전도 경로를 통하여, 실질적으로 일체적으로 연속된 열전도성이 풍부한 것이 된다.
이와 같이 하여 얻어진 반도체 장치 등의 전자 장치를 가동ㆍ사용하는 경우에는, IC 패키지 등의 전자 부품은 표면 온도가 통상적으로 60 내지 120 ℃ 정도의 고온이 된다. 상기 발열에 대하여, 본 발명의 조성물의 경화물을 포함하는 열전도성 부재는 높은 열전도성을 나타내기 때문에, 종래의 열전도성 시트 또는 열전도성 그리스에 비하여 현저하게 방열 특성이 우수한 것이다. 또한, 반도체 장치 등의 전자 장치의 장기 연속 가동ㆍ사용에 의해서도, 열전도성 부재에 포함되고 열전도 경로를 형성하고 있는 (C-1) 성분 및 (C-2) 성분은 경화물의 삼차원 가교 메쉬상 구조 중에 고정ㆍ유지되어 있기 때문에 열전도성 부재로부터 누출되는 경우가 없다.
또한, 열전도성 부재는 점착성을 가지며, 방열 부재가 어긋난 경우 또는 장기 사용시에도 안정된 유연성을 가져 전자 부품 및 방열 부재로부터 박리되기 어렵다.
또한, 미리 본 발명의 조성물로부터 원하는 두께의 시트상 경화물을 제조하고, 이것을 종래의 열전도성 시트와 마찬가지로 전자 부품과 방열 부재 사이에 개재시키는 것에 의해서도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 그 밖에도 열전도성 및 내 열성이 필요시되는 다른 장치 등의 부품으로서 본 발명의 조성물의 시트상 경화물 등을 적절하게 사용할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예를 사용하여 본 발명을 더욱 상술하지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것이 아니다.
우선, 하기 실시예 및 비교예에서 사용한 (A) 내지 (F) 성분을 하기에 나타낸다.
<(A) 성분>
ㆍ(A-1) 25 ℃에서의 점도가 0.6 Paㆍs이며, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
ㆍ(A-2) 25 ℃에서의 점도가 30.0 Paㆍs이며, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
<(B) 성분>
ㆍ(B-1) 하기 구조식
으로 표시되는 오르가노히드로겐폴리실록산
<(C) 성분>
-(C-1) 성분-
ㆍ(C-1a) 평균 입경 18.4 ㎛의 인듐[융점 156.7 ℃] 분말
ㆍ(C-1b) 평균 입경 47.6 ㎛의 인듐[융점 156.7 ℃]분말
-(C-2) 성분-
ㆍ(C-2a) 알루미늄 분말[평균 입경: 7.4 ㎛, 메쉬 분급품]
ㆍ(C-2b) 알루미늄 분말[평균 입경: 1.5 ㎛, 메쉬 분급품]
ㆍ(C-2c) 산화아연 분말[평균 입경: 1.0 ㎛, 기류 분급품]
ㆍ(C-2d) 구리 분말[평균 입경: 60.2 ㎛, 분급 없음]<비교용>
<(D) 성분>
ㆍ(D-1) 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 디메틸폴리실록산(분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄된 것, 25 ℃에서의 점도: 0.6 Paㆍs) 용액[백금 원자 함유량: 1 질량％]
<(E) 성분>
ㆍ(E-1) 1-에티닐-1-시클로헥사놀의 50 질량％ 톨루엔 용액
<(F) 성분>
ㆍ(F-1) 구조식: C12H25Si(OCH2CH3)3으로 표시되는 오르가노실란
ㆍ(F-2) 하기 구조식
로 표시되는, 분자쇄 한쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
<(C-1) 성분 및 (C-2) 성분의 측정ㆍ관찰>
(C-1) 성분 및 (C-2) 성분의 평균 입경은 입도 분석계(니끼소 가부시끼 가이샤 제조, 상품명: 마이크로 트랙 MT3300EX)에 의해 측정한 체적 기준의 누적 평균 직경의 값이다.
또한, (C-2) 성분의 체 상 입자의 비율은, 이하의 방법으로 관찰ㆍ측정하였다.
[메쉬 45 ㎛의 체 상 입자의 육안 관찰]
각 (C-2) 성분 50 g을 별도로 톨루엔 100 g과 함께 200 ㎖의 플라스틱병에 넣고, 마개를 막아 입자가 완전히 분산될 때까지 진탕 또는 초음파 분산하였다. 분산한 후, 메쉬 45 ㎛의 시험용 체(표준체: JIS Z8801-1)에 상기 분산액을 유입시키고, 세정용 톨루엔으로 잘 씻어내 건조기에 체 별로 넣어 건조시켰다. 건조 후, 약 봉지에 시험용 체 상의 조 입자를 옮겨 육안으로 관찰하고, 하기 평가 기준에 따라 평가를 행하였다.
<평가 기준>
○: 메쉬 45 ㎛의 체 상의 조 입자가 육안으로 확인되지 않음
×: 메쉬 45 ㎛의 체 상의 조 입자가 육안으로 확인됨
[메쉬 32 ㎛의 체 상 입자의 질량 측정]
메쉬 45 ㎛의 체 상 입자의 육안 관찰로 조 입자가 확인되지 않은 각 (C-2) 성분 50 g을 별도로 톨루엔 100 g과 함께 200 ㎖의 플라스틱병에 넣고, 마개를 막아 입자가 완전히 분산될 때까지 진탕 또는 초음파 분산하였다. 분산한 후, 메쉬 32 ㎛의 시험용 체(표준체: JIS Z8801-1)에 그 분산액을 유입시키고, 세정용 톨루 엔으로 잘 씻어내 건조기에 체 별로 넣어 건조시켰다. 건조 후, 약 봉지에 시험용 체 상의 조 입자를 옮겨 그 질량을 측정하고, 그 측정치로부터 각 (C-2) 성분의 전체 입자 질량에 대한 메쉬 32 ㎛의 체 상 입자의 질량 비율(ppm)을 산출하였다.
실시예, 비교예에 사용한 (C-2) 성분의 체 상 입자의 관찰ㆍ측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
* 또한, C-2d 성분은 메쉬 45 ㎛의 체 상 분율의 관찰 결과가 ×였기 때문에, 메쉬 32 ㎛의 체 상 분율은 측정하지 않았다.
<실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 4>
<조성물의 제조>
하기 표 2 및 표 3에 기재된 화합물을 각각 표에 기재된 배합량으로 사용하고, 다음과 같이 하여 조성물을 제조하였다.
내용적 700 ㎖의 유성형 믹서(도꾸슈 기까 고교(주) 제조, 상품명: T.K.하이비스믹스)에 (A) 성분, (C) 성분 및 (F) 성분을 첨가하고, 70 ℃로 승온하여 그 온도를 유지하고 60 분간 혼련하였다. 이어서, 혼련을 정지하고, 25 ℃가 될 때까지 냉각하였다. 그 후, (B) 성분, (D) 성분 및 (E) 성분을 첨가하여 균일해지도록 혼련하여 조성물을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻어진 조성물(단, 비교예 1 및 비교예 2의 것을 제외함)의 25 ℃에서의 점도(Paㆍs)를 말콤 점도계(가부시끼 가이샤 말콤 제조, 형식: PC-1T)를 사용하여 측정하였다. 그 점도를 표 2 및 표 3에 나타내었다.
<경화물의 제조>
상기에서 얻어진 조성물(단, 비교예 1 및 비교예 2의 것을 제외함)을 표준 니켈의 원판형 플레이트(순도: 99.9 ％, 직경: 약 12.7 mm, 두께: 약 1.0 mm)의 전면에 0.2 g 도포하고, 그 위에 다른 표준 니켈 플레이트를 중첩하여 얻어지는 구조체를 클립으로 끼움으로써 약 175.5 kPa(1.80 kgf/cm2)의 압력을 가하여 3층 구조체를 얻었다. 이어서, 상기 클립으로 끼워져 가압 상태에 있는 3층 구조체를 전기로 내에서 175 ℃까지 승온하고, 그 온도를 90 분간 유지하여 조성물을 경화시킨 후, 실온이 될 때까지 방치하여 냉각하고, 열저항의 측정용 시험편을 제조하였다.
얻어진 시험편의 두께를 측정하고, 표준 니켈 플레이트의 공지된 두께를 차감함으로써 경화물의 두께를 산출하였다. 또한, 시험편의 두께 측정에는 마이크로미터(가부시끼 가이샤 미쯔도요 제조, 형식: M820-25VA)를 사용하였다. 얻어진 결과를 표 2 및 표 3에 나타내었다.
<열저항의 측정>
상기 시험편을 사용하여 경화물의 열저항(mm2ㆍK/W)을 열저항 측정기(넷치사 제조, 크세논 플래쉬 애널라이저; LFA447 NanoFlash)에 의해 측정하였다. 얻어진 열저항을 표 2 및 표 3에 나타내었다.
<반도체 장치로의 적용>
상기 실시예 1 내지 5에서 얻어진 조성물 0.2 g을 2 cm×2 cm의 CPU 표면에 도포하여 조성물층을 형성시켰다. 상기 조성물층에 방열 부재를 중첩하여 압접하고, 상기 「경화물의 제조」의 항과 마찬가지로 조성물층을 가압 상태로 가열함으로써 경화시켜 10 내지 30 ㎛ 두께의 열전도성 부재를 통해 CPU와 방열 부재가 접합되어 있는 반도체 장치를 얻었다. 이들 각 장치를 호스트 컴퓨터, 퍼스널 컴퓨터 등에 조립하여 가동시켰더니, CPU의 발열 온도는 약 100 ℃였지만, 어느 장치의 경우든 장시간에 걸쳐 안정된 열전도 및 방열이 가능하고, 과열 축적에 의한 CPU의 성능 저하, 파손 등을 방지할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 조성물의 경화물 채용에 의해 반도체 장치의 신뢰성이 향상된다는 것을 확인할 수 있었다.
(주 1): 표 중의 (D) 성분 및 (E) 성분의 농도는, (A) 성분의 질량에 대한 (D-1) 성분 및 (E-1) 성분의 농도이다. 괄호 안의 수치는, (A) 성분의 질량에 대한 (D-1) 성분의 백금 원자로서의 농도 및 (A) 성분의 질량에 대한 (E-1) 성분에 포함되는 1-에티닐-1-시클로헥사놀의 농도이다.
(주 2): 「SiH/Vi」란 (A) 성분 중의 비닐기 1개에 대한 (B) 성분 중의 SiH기(규소 원자에 결합한 수소 원자)의 개수를 의미한다.
(주 1): 표 중의 (D) 성분 및 (E) 성분의 농도는 (A) 성분의 질량에 대한 (D-1) 성분 및 (E-1) 성분의 농도이다. 괄호 안의 수치는 (A) 성분의 질량에 대한 (D-1) 성분의 백금 원자로서의 농도 또는 (A) 성분의 질량에 대한 (E-1) 성분에 포함되는 1-에티닐-1-시클로헥사놀의 농도이다.
(주 2): 「SiH/Vi」란 (A) 성분 중의 비닐기 1개에 대한 (B) 성분 중의 SiH기(규소 원자에 결합한 수소 원자)의 개수를 의미한다.
(주 3): 비교예 1 및 비교예 2에서는 어떠한 경우든 그리스상의 균일한 조성물을 얻을 수 없었기 때문에 측정이 불가능하였다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 경화 전에는 그리스상(페이스트 상인 경우도 포함함)이며 신장성이 있기 때문에, IC 패키지 등의 전자 부품 상에 코팅할 때의 작업성이 양호하다. 또한, 상기 조성물은 전자 부품 및 방열 부재 표면에 요철이 존재해도 양자간에 간극을 생성시키지 않고 양자를 밀착할 수 있기 때문에 계면 열저항이 생기기 어렵다.
상기 조성물을 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열하여 경화시켜 얻어지는 경화물은 매우 높은 열전도성을 가질 뿐만 아니라, 장시간에 걸쳐 사용한 경우라도 종래의 열전도성 그리스에서 문제가 되었던 경화물로부터의 경시적인 유상물 누출 및 다른 부품의 오염을 일으키기 어렵다. 또한, 조성물을 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열할 때 적절한 압력을 가함으로써, 열전도성이 우수한 충분히 얇은 경화물층을 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명의 경화물을 전자 장치의 열전도성 부재로서 사용했을 경우에는 높은 방열 효과를 발휘할 수 있다. 이와 같이 하여 전자 장치의 신뢰성을 매우 향상시킬 수 있다.
Claims (8)
- (A) 규소 원자에 결합한 탄소 원자수가 2 내지 10인 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 가지고, 25 ℃에서의 점도가 0.05 내지 100 Paㆍs인 오르가노폴리실록산: 100 질량부,(B) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양,(C) 열전도성 충전제: 100 내지 2200 질량부,(D) 백금계 촉매: 유효량, 및(E) 부가 반응 억제제: 유효량을 함유하고, 상기 (C) 성분의 열전도성 충전제가 평균 입경 0.1 내지 100 ㎛의 인듐 분말을 90 질량％ 초과 100 질량％ 미만의 양으로 포함하고, 평균 입경이 0.1 내지 20 ㎛이며, JIS Z8801-1에 규정한 메쉬 32 ㎛의 체 상 분율이 50 ppm 이하이며, 동일 규정의 메쉬 45 ㎛의 체 상 분율이 0 ppm인 다른 열전도성 충전제를 0 질량％ 초과하는 양으로 포함하는 25 ℃에서의 점도가 10 내지 1000 Paㆍs인 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (C) 성분의 열전도성 충전제가 상기 인듐 분말 이외의 상기 다른 열전도성 충전제를 0 질량％ 초과 10 질량％ 미만의 양으로 포함하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,(F-1) 하기 화학식 3으로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.01 내지 20 질량부, 및(또는)(F-2) 하기 화학식 4로 표시되는, 분자쇄 한쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산: 0.01 내지 20 질량부를 더 함유하는 조성물.<화학식 3>R4 aR5 bSi(OR6)4-a-b식 중, R4는 독립적으로 탄소 원자수 6 내지 15의 알킬기이고, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 8의 비치환 또는 할로겐 치환된 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이며, a는 1 내지 3의 정수, b는 0 내지 2의 정수이되, 단 a+b는 1 내지 3의 정수이다.<화학식 4>
식 중, R7은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 5 내지 100의 정수이다. - 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열함으로써 경화시켜 이루어지는 열전도성 실리콘 경화물.
- 전자 부품과, 방열 부재와, 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되고 제4항에 기재된 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치.
- 제5항에 있어서, 상기 열전도성 부재가 두께 30 ㎛ 이하의 층상인 전자 장치.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물의 경화 방법이며,상기 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열하는 공정을 갖는 경화 방법.
- (I) 전자 부품의 표면에 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 도포하는 공정,(II) 이와 같이 하여 도포한 조성물에 방열 부재를 설치하는 공정, 및(III) 이어서, 도포한 조성물을 가압하에서 인듐 분말의 융점 이상의 온도로 가열함으로써 경화시키는 공정을 포함하는 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법.
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