KR20080006482A - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그의 경화물 - Google Patents

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integer
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아끼히로 엔도
게이 미요시
구니히로 야마다
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 고열전도성을 가지면서, 경화 전에는 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하고, 미세한 요철에 추종하며 접촉 열 저항을 감소시키고, 경화 후에는 오일 분리나 열전도성 재료의 유출이 방지됨으로써, 방열 성능 및 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다. 또한, 작업성, 방열 성능, 신뢰성이 우수한 상기 조성물의 고온고습 조건에 있어서의 내구성을 높이고, 실장시의 신뢰성을 더욱 향상시킨다.
본 발명은 규소 원자 결합 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산, 특정 구조를 가지며 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산, 특정 치환기를 갖는 알콕시실란, SiH기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산, 열전도성 충전제, 백금계 촉매, 부가 반응 억제제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물; 및 그의 경화물에 관한 것이다.
열전도성 실리콘 그리스 조성물, 열전도성 충전제

Description

열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그의 경화물 {THERMAL CONDUCTIVE SILICONE GREASE COMPOSITION AND CURED PRODUCTS THEREOF}
도 1은 본 발명의 조성물을 적용하는 반도체 장치의 일례를 나타내는 종단면 개념도이다.
<도면의 주요 부호의 설명>
1. 열전도성 부재(조성물층)
2. IC 패키지
3. 인쇄 배선 기판
4. 방열 부재
5. 클램프
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (소)56-28264호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (소)61-157587호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공고 (소)52-33272호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공고 (소)59-52195호 공보
[특허 문헌 5] 일본 특허 공개 (평)2-153995호 공보
[특허 문헌 6] 일본 특허 공개 (평)3-14873호 공보
[특허 문헌 7] 일본 특허 공개 (평)10-110179호 공보
[특허 문헌 8] 일본 특허 공개 제2000-63872호 공보
[특허 문헌 9] 일본 특허 공개 제2002-30217호 공보
[특허 문헌 10] 일본 특허 공개 제2000-63873호 공보
[특허 문헌 11] 일본 특허 공개 (소)61-157569호 공보
[특허 문헌 12] 일본 특허 공개 (평)8-208993호 공보
[특허 문헌 13] 일본 특허 공개 제2004-262972호 공보
[특허 문헌 14] 일본 특허 공개 제2005-162975호 공보
본 발명은 우수한 열전도성을 부여하기 위해 열전도성 충전제를 고충전한 경우에도, 유동성을 유지하며 취급성이 양호하고, 또한 고온고습 조건하에서의 내구성ㆍ신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 그리스 조성물, 그의 경화 방법, 그의 경화물, 그의 경화물을 포함하는 전자 장치, 및 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법에 관한 것이다.
인쇄 배선 기판 상에 실장되는 전자 부품, 예를 들면 CPU 등의 IC 패키지는, 사용시의 발열에 의한 온도 상승으로 인해 성능이 저하되거나 파손되거나 하는 경우가 있다. 그 때문에, 종래에 IC 패키지와 방열 핀을 갖는 방열 부재 사이에, 열전도성이 양호한 열전도성 시트를 배치하거나, 열전도성 그리스를 적용하거나 하 여, IC 패키지 등으로부터 생기는 열을 효율적으로 방열 부재로 전도하여 방열시키는 것이 행해졌다. 그러나, 전자 부품 등의 고성능화에 따라서, 그의 발열량은 점점 증가하는 경향이 있어, 종래 것보다 더욱 열전도성이 우수한 재료ㆍ부재의 개발이 요구되었다.
이 열을 효과적으로 제거하는 수단으로서, 지금까지 많은 방법이 제안되었다. 특히 발열량이 많은 전자 부품에서는, 전자 부품과 히트 싱크 등의 부재 사이에 열전도성 그리스나 열전도성 시트 등의 열전도성 재료를 개재시켜 열을 제거하는 방법이 제안되었다(특허 문헌 1, 특허 문헌 2 참조).
열전도성 시트는 손쉽게 탑재ㆍ장착할 수 있다고 하는 작업ㆍ공정상의 이점을 갖는다. 그러나, CPU나 방열 핀 등의 표면은 언뜻 보면 평활하게 보여도 미세하게 보면 요철이 있기 때문에, 실제는 이들의 피착면에 확실하게 밀착시킬 수 없어 공기층이 개재하며, 결과적으로는 방열 효과를 성능대로 발휘할 수 없는 문제점이 있었다. 그것을 해결하기 위해서 방열 시트의 표면에 점착층 등을 설치하여 밀착성을 향상시키는 것도 제안되었지만, 방열 효과는 충분하지 않았다.
더욱 효과적인 열전도성 재료로서는, 실리콘 오일을 기재로 하고, 산화아연이나 알루미나 분말을 배합한 방열 그리스가 알려져 있다(특허 문헌 3, 특허 문헌 4 참조).
또한, 열전도성을 향상시키기 위해서, 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 재료로서, 상기 특허 문헌 1에는 액상 오르가노 실리콘 캐리어와, 실리카 파이버와, 덴드라이트상 산화아연, 박편상 질화알루미늄 및 박편상 질화붕소로부터 선택 되는 1종 이상을 포함하는 요변성 열전도 재료가 개시되었다. 특허 문헌 5에는 특정 오르가노폴리실록산에 일정 입경 범위의 구상 육방정계 질화알루미늄 분말을 배합하여 얻은 실리콘 그리스 조성물이 개시되었다. 특허 문헌 6에는 입경이 미세한 질화알루미늄 분말과 입경이 큰 질화알루미늄 분말을 조합한 열전도성 실리콘 그리스가 개시되었다. 특허 문헌 7에는 질화알루미늄 분말과 산화아연 분말을 조합한 열전도성 실리콘 그리스가 개시되었다. 특허 문헌 8에는 오르가노실란으로 표면 처리한 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 그리스 조성물이 개시되었다.
질화알루미늄의 열전도율은 70 내지 270 W/(mㆍK)이고, 다이아몬드의 열전도성은 이보다 높아 900 내지 2,000 W/(mㆍK)이다. 특허 문헌 9에는 실리콘 수지, 다이아몬드, 산화아연 및 분산제를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물이 개시되었다.
또한, 금속은 열전도율이 높은 재료로, 전자 부품의 절연을 필요로 하지 않는 부분에는 사용 가능하다. 특허 문헌 10에는 실리콘 오일 등의 기유에 금속 알루미늄 분말을 혼합하여 얻은 열전도성 그리스 조성물이 개시되었다.
열전도성 그리스는 CPU 등의 IC 패키지 및 방열 부재의 표면 요철에 영향을 주지 않으며 상기 요철에 추종하고, 이들 IC 패키지와 방열 부재 사이에 간극을 발생시키지 않으며 IC 패키지와 방열 부재를 밀착시킬 수 있기 때문에, 계면 열 저항이 작다고 하는 이점을 갖는다. 그러나, 장시간 사용하면 오일이 유출되는 등의 문제가 있었다. 이러한 이유 때문에 액상 실리콘 고무 조성물을 포팅제(potting agent)나 접착제로서 이용하는 방법이 제안되었다(특허 문헌 11, 특허 문헌 12 참 조).
그러나, 어떤 열전도성 재료나 열전도성 그리스도 최근에는 CPU 등의 집적 회로 소자의 발열량에는 불충분한 것이 되었다.
열전도성 시트 및 열전도성 그리스는, 모두 열전도성을 부여하기 위해 열전도성 충전제를 배합하여 형성되는 것이다. 그러나, 열전도성 시트의 경우에는, 그의 제조 공정에서의 작업성ㆍ가공성에 지장을 주지 않도록 하기 위해서, 또한 열전도성 그리스의 경우에는, 전자 부품 등에 실린지 등을 이용하여 도공(塗工)할 때의 작업성에 문제가 생기지 않도록, 그의 겉보기 점도의 상한을 일정하게 억제할 필요가 있었다. 그 때문에, 어느 경우에도 열전도성 충전제의 배합량의 상한은 제한되므로, 충분한 열전도성이 얻어지지 않는다고 하는 문제가 있었다.
맥스웰이나 브루게만의 이론식으로부터도 알 수 있듯이, 실리콘 오일에 열전도성 충전제를 배합하여 얻은 재료의 열전도율은, 열전도성 충전제의 용적 분율이 0.6 이하이면 상기 열전도성 충전제의 열전도율에는 거의 의존하지 않는다. 용적 분율이 0.6을 초과하여 처음으로 열전도성 충전제의 열전도율에 영향을 주게 된다. 즉, 열전도성 그리스의 열전도성을 높이기 위해서는, 우선은 어떻게 열전도성 충전제를 고충전시키는가가 중요하고, 고충전할 수 있다면 얼마나 열전도성이 높은 충전제를 사용할 수 있는가가 중요하다. 그러나, 고충전에 의해 열전도성 그리스의 유동성이 저하되어, 도포성(디스펜스성, 스크린 인쇄성) 등의 작업성이 나빠지고, 실용상 사용할 수 없게 되는 문제가 있었다. 또한, 유동성이 저하되기 때문에, 전자 부품이나 히트 싱크 표면의 미세한 요철에 추종할 수 없으며 접촉 열 저항이 커 지는 문제가 있었다.
고충전을 달성하면서 유동성이 양호한 열전도성 재료를 얻는 것을 목적으로 하여, 열전도성 충전제의 표면을 처리하여 분산성을 크게 향상시키는 알콕시기 함유 오르가노폴리실록산을 열전도성 재료에 배합하는 검토도 행해졌다(특허 문헌 13, 특허 문헌 14 참조). 그러나, 이들 처리제는 고온고습하에서 가수분해 등에 의해 변질되어, 열전도성 재료의 성능 열화를 유발한다고 하는 결점이 있었다. 또한, 양호한 유동성을 갖기 때문에, 상술한 바와 같이 장시간 사용하면 오일이 유출되는 등의 문제가 있었다.
상기 종래 기술을 근거로 하여, 본 발명의 주요 목적은 고열전도성을 가지면서, 경화 전에는 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하고, 미세한 요철에 추종하며 접촉 열 저항을 감소시킨 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻는 것에 있다. 또한, 본 발명은 경화 후에는 오일 분리나 열전도성 재료의 유출이 방지됨으로써, 방열 성능 및 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 작업성, 방열 성능, 신뢰성이 우수한 상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 고온고습 조건에 있어서의 내구성을 높이고, 실장시에서의 신뢰성을 더욱 향상시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산, 특정 구조를 갖는 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산, 특정 치환기를 갖는 알콕시실란, 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산, 열전도성 충전제, 백금계 촉매 및 부가 반응 억제제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 우수한 열전도성을 가짐과 동시에 경화 전에는 양호한 유동성을 가짐으로써 우수한 작업성, 방열 효과를 발휘하고, 또한 상기 조성물은 경화 후에 오일 분리, 열전도성 재료의 유출이 방지됨으로써 우수한 신뢰성을 발휘하며, 또한 상기 조성물의 경화물은 고온고습 조건하에서의 내구성도 매우 우수한 것을 발견하였다. 본 발명자는 본 발명의 조성물의 경화물을 전자 부품과 방열 부재 사이에 끼워지도록 층상으로 배치한 경우에는, 열 저항이 낮은 열전도성 부재로서 사용할 수 있고, 따라서 전자 부품의 가동시에 발생하는 열을, 이 열전도성 부재를 경유하여 빠르게 방열 부재로 전도할 수 있는 방열 특성이 우수한 반도체 장치 등의 전자 장치가 얻어진다는 것을 발견하였다. 이들 발견에 기초하여 본 발명자는 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 첫째로,
(A) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산: 100 용량부,
(B) 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산: 0.1 내지 300 용량부,
(C) 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란: 0.1 내지 50 용량부,
(D) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여, (D) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양,
(E) 열전도성 충전제: 100 내지 2500 용량부
(F) 백금계 촉매: 유효량, 및
(G) 부가 반응 억제제: 유효량
을 포함하고, 단 상기 열전도성 충전제는 평균 입경이 0.01 내지 50 ㎛인 열전도성 충전제만을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
Figure 112007050388331-PAT00001
(식 중, R1은 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이다.)
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
(식 중, R3은 동종 또는 이종의 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이 고, R5는 동종 또는 이종의 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.)
본 발명은 둘째로, 상기 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열함으로써 경화시켜 이루어지는 열전도성 실리콘 경화물을 제공한다.
본 발명은 셋째로, 전자 부품, 방열 부재, 및 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되며 상기 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
본 발명은 넷째로, 상기 조성물의 경화 방법으로서, 상기 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열하는 공정을 갖는 경화 방법을 제공한다.
본 발명은 다섯째로,
(I) 전자 부품의 표면에 상기 조성물을 도포하는 공정,
(II) 이렇게 해서 도포한 조성물에 방열 부재를 장착하는 공정, 및
(III) 다음에, 도포한 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열함으로써 경화시키는 공정
을 포함하는, 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법을 제공한다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명에 있어서 「용량부」로 표시되는 양 및 점도는 25 ℃에서의 값이다.
[(A) 성분]
본 발명의 조성물의 (A) 성분은 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산이고, 본 발명의 부가 반응 경화계에서의 주된 제재(기재 중합체)이다.
(A) 성분인 오르가노폴리실록산은 25 ℃에서 액상이면, 그의 분자 구조는 한정되지 않고, 예를 들면 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상 등을 들 수 있지만, 바람직하게는 직쇄상이다.
상기 알케닐기는 통상적으로 탄소 원자수가 2 내지 10, 바람직하게는 2 내지 6이다. 이러한 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 범용성이 높은 비닐기가 바람직하다. 이러한 알케닐기는 오르가노폴리실록산의 분자쇄 말단의 규소 원자 또는 분자쇄 도중(즉, 분자쇄 말단이 아닌 곳)의 규소 원자 중 어느 것에 결합할 수도 있고, 이들의 양쪽 모두에 결합할 수도 있지만, 얻어지는 경화물의 유연성을 양호하게 하기 위해서, 분자쇄 말단의 규소 원자에만 결합하여 존재하는 것이 바람직하다.
(A) 성분 중의 상기 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들면 비치환 또는 치환된 탄소 원자수가 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 10인 1가 탄화수소기 등을 들 수 있고, 그의 구체적인 예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아랄킬기; 클 로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있다. 합성면 및 경제성의 점에서, 이들 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 전체 유기기 중 90 몰％ 이상, 특히 95 몰％ 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
(A) 성분인 오르가노폴리실록산의 25 ℃에 있어서의 동점도는 통상 50 내지 100000 mm2/s, 바람직하게는 500 내지 50000 mm2/s의 범위이다. 상기 동점도가 너무 낮으면, 얻어지는 조성물의 보존 안정성이 나빠지는 경우가 있다. 또한, 상기 동점도가 너무 높으면, 얻어지는 조성물의 신전성(伸展性)이 나빠지는 경우가 있다.
(A) 성분인 오르가노폴리실록산은, 예를 들면 하기 화학식 3으로 표시된다.
Figure 112007050388331-PAT00002
(식 중, R6은 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이되, 단 2개 이상은 알케닐기이고, R7은 알케닐기 이외의 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, m은 1 이상의 정수이다.)
상기 화학식 3에서 R6으로 표시되는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는 통상적으로 탄소 원자수가 1 내지 12인 것이며, 구체적으로는 상술한 알케닐기, 및 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중 1가 탄화수소기와 동종인 것이다. R7로 표시되는 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는, 상술한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중 1가 탄화수소기와 동종인 것이다.
또한, m은 바람직하게는 50 내지 3000, 보다 바람직하게는 100 내지 1000의 정수이다.
(A) 성분인 오르가노폴리실록산의 바람직한 구체적인 예로서는, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다.
(A) 성분인 오르가노폴리실록산은 1종 단독으로 또는 2종 이상(예를 들면 점도가 다른 2종 이상)을 조합하여 사용할 수도 있다.
[(B) 성분]
(B) 성분은 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산이다. (B) 성분은, 고열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻기 위해서 (E) 성분인 열전도성 충전제를 본 발명의 조성물에 고충전하여도 상기 조성물의 유동성을 유지하고, 상기 조성물에 양호한 취급성을 부여하는 것이다. (B) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
<화학식 1>
Figure 112007050388331-PAT00003
(식 중, R1은 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이다.)
상기 R1은 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가의 탄화수소기이고, 그의 예로서는, 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화 알킬기를 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로서는, 예를 들면 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로서는, 예를 들면 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아랄킬기로서는, 예를 들면 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화 알킬기로서는, 예를 들면 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R1은 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
상기 R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이다. 알킬기로서는, 예를 들면 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기를 들 수 있다. 알콕시알킬기로서는, 예를 들면 메톡시에틸기, 메톡시프로필기를 들 수 있다. 알케닐기로서는 예를 들면 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아실기로서는, 예를 들면 아세틸기, 옥타노일기를 들 수 있다. R2는 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
a는 5 내지 100의 정수이다. b는 1 내지 3의 정수이고, 바람직하게는 3이다.
(B) 성분의 25 ℃에 있어서의 동점도는 통상 10 내지 10,000 mm2/s이고, 특히 10 내지 5,000 mm2/s인 것이 바람직하다. 상기 동점도가 10 mm2/s보다 낮으면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물로부터 경화 전에 오일 블리딩이 발생하기 쉬워진다. 상기 동점도가 10,000 mm2/s보다 크면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물의 유동성, 신전성이 부족해지기 쉽다.
(B) 성분의 배합량은 (A) 성분 100 용량부에 대하여 통상 0.1 내지 300 용량부, 바람직하게는 1 내지 150 용량부이다. 상기 배합량이 너무 적으면, (B) 성분에 의한 원하는 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 상기 배합량이 너무 많으면, 얻어지는 경화물로부터의 오일 분리, 그리스 성분의 유출을 막기 어려워지고, 또한 내열성, 고온고습 내성이 저하되는 경향이 생긴다.
(B) 성분의 바람직한 구체적인 예로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112007050388331-PAT00004
[(C) 성분]
(C) 성분은 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란이다. (C) 성분은 습윤제 성분이기도 하고, 또한 (B) 성분의 고온고습하에서의 변질을 막는 첨가제이기도 하다. (E) 성분인 열전도성 충전제의 표면을 (C) 성분으로 처리함으로써, (E) 성분과 (B) 성분과의 습윤성을 양호하게 할 수 있다. 결과로서, (C) 성분은 (E) 성분의 고충전화를 보조한다. 또한, (C) 성분은 (B) 성분과 병용되는 것이며, 고온고습하에서의 수증기와 (B) 성분과의 접촉을 억제하도록 기능한다. 그 결과, (C) 성분은 고온고습 조건에서의 가수분해 등을 원인으로 한 (B) 성분의 변질에 의해 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 성능이 열화되는 것을 방지한다. (C) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
<화학식 2>
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
(식 중, R3은 동종 또는 이종의 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이 고, R5는 동종 또는 이종의 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.)
상기 R3은 동종 또는 이종의 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, 그의 구체적인 예로서는 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 펜타데실기 등을 들 수 있다. 상기 탄소 원자수가 9보다 작으면, 열전도성 충전제((E) 성분)와의 습윤성이 불충분해지기 쉽고, 15보다 크면, (C) 성분이 상온에서 고화되기 쉽기 때문에 그의 취급이 불편해지기 쉬울 뿐 아니라, 얻어지는 조성물의 내열성 및 난연성이 저하되기 쉽다.
상기 R4는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 8의 포화 또는 불포화의 1가 탄화수소기이고, 그의 구체적인 예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기를 들 수 있고, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 R5는 동종 또는 이종의 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, 그의 구체적인 예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있고, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 c는 통상적으로 1 내지 3의 정수이지만, 특히 바람직하게는 1이다. 상기 d는 0 내지 2의 정수이다. 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.
(C) 성분의 구체적인 예로서는,
Figure 112007050388331-PAT00005
등을 들 수 있다.
(C) 성분의 첨가량은 (A) 성분 100 용량부에 대하여 통상 0.1 내지 50 용량부, 바람직하게는 1 내지 20 용량부이다. 상기 첨가량이 이 범위내에 있으면, 첨가량에 따라서 습윤제 효과 및 내고온고습 효과가 증대되기 쉬워서 경제적이다. 한편, (C) 성분에는 약간 휘발성이 있기 때문에, (C) 성분을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개방계에서 방치해두면, 상기 조성물로부터 (C) 성분이 증발하여 상기 조성물이 서서히 딱딱해지는 경우가 있다. 그러나, 상기 첨가량이 이 범위내에 있으면, 이러한 현상을 막기 쉽다.
[(D) 성분]
본 발명의 조성물의 (D) 성분은 규소 원자에 결합한 수소 원자(이하, 「SiH」라 함)를 1 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 100개 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산이고, (A) 성분의 가교제로서 작용하는 성분이다. 즉, (D) 성분 중의 SiH가, 후술하는 (F) 성분인 백금계 촉매의 작용에 의해 (A) 성분 중의 알케닐 기와 히드로실릴화 반응에 의해 부가되어, 가교 결합을 갖는 3차원 망상 구조를 갖는 가교 경화물을 제공한다.
(D) 성분 중의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들면 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기 등을 들 수 있고, 구체적으로는 (A) 성분의 항에서 설명한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기와 동종인 것을 들 수 있다. 그 중에서도 합성면 및 경제성의 점에서 메틸기인 것이 바람직하다.
(D) 성분인 오르가노히드로젠폴리실록산의 구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상, 분지상 및 환상 중 어느 것일 수도 있지만, 바람직하게는 직쇄상이다.
(D) 성분인 오르가노히드로젠폴리실록산은, 예를 들면 하기 화학식 4로 표시된다.
Figure 112007050388331-PAT00006
(식 중, R8은 독립적으로 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이되, 단 2개 이상은 수소 원자이고, n은 1 이상의 정수이다.)
상기 화학식 4에서 R8로 표시되는 알케닐기 이외의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기는 (A) 성분의 항에서 상술한 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기 중 1가 탄화수소기와 동종인 것이다.
또한, n은 바람직하게는 2 내지 100, 보다 바람직하게는 5 내지 50의 정수이 다.
(D) 성분인 오르가노히드로젠폴리실록산의 바람직한 구체적인 예로서는, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로젠실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸히드로젠실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산 등을 들 수 있다. 또한, (D) 성분인 오르가노히드로젠폴리실록산은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여도 사용할 수 있다.
(D) 성분의 배합량은, (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여 본 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양이고, 바람직하게는 0.5 내지 3.0개가 되는 양이다. 이 개수가 0.1개가 되는 양 미만인 경우에는, 삼차원 망상 구조가 충분히 형성되지 않고, 경화 후에 필요한 경도가 얻어지지 않는 경우가 있으며, 또한 후술하는 열전도성 충전제를 경화물 중에 고정ㆍ유지하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 이 개수가 5.0개가 되는 양을 초과하는 경우에는, 경화물의 물성의 경시 변화가 커져, 보존 안정성이 악화되는 경우가 있다.
[(E) 성분]
(E) 성분은 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에서 열전도성 충전제 로서 기능한다. (E) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
(E) 성분의 평균 입경은 통상 0.01 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위내, 바람직하게는 0.1 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위내, 보다 바람직하게는 0.1 내지 35 ㎛의 범위내, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 35 ㎛의 범위내이고, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에서 상기 열전도성 충전제는 평균 입경이 상기 범위내인 열전도성 충전제만을 포함한다. 상기 평균 입경이 이 범위내에 있으면, (E) 성분의 부피 밀도가 커지기 쉽고, 비표면적은 작아지기 쉽기 때문에, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물 중에 (E) 성분을 고충전하기 쉽다. 또한, 평균 입경이 너무 크면, 오일 분리가 쉽게 진행될 가능성이 있다. 또한, 본 발명에서 평균 입경은 레이저 회절법에 의해 부피 기준의 누적 평균 직경으로서 구할 수 있다.
(E) 성분의 형상으로서는, 예를 들면 구상, 봉상, 침상, 원반상, 부정형상을 들 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다.
(E) 성분의 구체적인 예로서는, 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 카본 나노튜브, 금속 규소, 카본 파이버, 풀러렌 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
(E) 성분의 첨가량은 (A) 성분 100 용량부에 대하여 통상 100 내지 2500 용량부, 바람직하게는 150 내지 2000 용량부이다. 상기 첨가량이 100 용량부보다 작으면, 얻어지는 방열 부재의 열전도율이 저하되기 쉬워진다. 한편, 상기 합계량이 2500 용량부보다 크면, 얻어지는 조성물은 점도가 너무 높아져서 유동성, 취급성이 불량해지는 경향이 있다.
[(F) 성분]
본 발명의 조성물의 (F) 성분인 백금계 촉매는 (A) 성분 중의 알케닐기와 (D) 성분 중의 SiH와의 부가 반응을 촉진시키고, 본 발명의 조성물로부터 3차원 망상 구조의 가교 경화물을 제공하기 위해서 배합되는 성분이다.
(F) 성분으로서는, 통상적인 히드로실릴화 반응에 사용되는 공지된 촉매를 전부 사용할 수 있다. (F) 성분의 구체적인 예로서는, 백금 금속(백금흑), 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금-비닐기 함유 오르가노폴리실록산 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다. 또한, (F) 성분인 백금계 촉매는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여도 사용할 수 있다.
(F) 성분의 배합량은 본 발명의 조성물을 경화시키는 데 필요한 유효량이면 되고, 특별히 제한되지 않지만, 백금 원자로서 오일 성분((A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, (D) 성분, (F) 성분, (G) 성분, 및 경우에 따라서 포함되는 (H) 성분의 합계를 말한다. 이하, 동일함)의 질량에 대하여, 통상적으로 200 내지 5000 ppm 정도로 할 수 있다.
[(G) 성분]
본 발명의 조성물의 (G) 성분인 부가 반응 억제제는 실온에서의 백금계 촉매의 작용에 의한 히드로실릴화 반응을 억제하고, 본 발명의 조성물의 가사 시간(저장 수명, 가용 시간)을 확보하여 전자 부품 등에의 도공 작업에 지장을 초래하지 않도록 하기 위해서 배합되는 성분이다.
(G) 성분으로서는, 통상적인 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 사용되는 공지된 부가 반응 억제제를 전부 사용할 수 있다. 그의 구체적인 예로서는 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3-부틴-1-올 등의 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다. 또한, (G) 성분인 부가 반응 억제제는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여도 사용할 수 있다.
(G) 성분의 배합량은 (F) 성분의 사용량에 의해서도 다르기 때문에 일률적으로 정의할 수는 없지만, 히드로실릴화 반응의 진행을 억제할 수 있는 유효량이면 되고, 통상적으로 오일 성분의 질량에 대하여 1000 내지 10000 ppm 정도로 하는 것이 좋다. (G) 성분의 배합량이 너무 적은 경우에는 충분한 가사 시간을 확보할 수 없는 경우가 있고, 또한 너무 많은 경우에는 조성물의 경화성이 저하되는 경우가 있다.
또한, (G) 성분은 조성물 중에의 분산성을 향상시키기 위해서, 필요에 따라서 톨루엔, 크실렌, 이소프로필알코올 등의 유기 용제로 희석하여 사용할 수도 있다.
[(H) 성분]
본 발명의 조성물에는, 임의 성분으로서 하기 화학식 5로 표시되는 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 100,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산을 더 첨가할 수 있다. (H) 성분은 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 점도 조정제, 점착성 부여제 등의 특성 부여를 목적으로 하여 적절하게 이용되지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. (H) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
R9 eSiO(4-e)/2
(식 중, R9는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이고, e는 1.8 내지 2.2의 수이다.)
상기 R9는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이다. R9로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로헥실기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기 등을 들 수 있지만, 특히 메틸기, 페닐기, 탄소수 6 내지 18의 알킬기가 바람직하다.
상기 e는 실리콘 그리스 조성물로서 본 발명의 조성물에 요구되는 조도(稠度)의 관점에서, 바람직하게는 1.8 내지 2.2의 수이고, 특히 바람직하게는 1.9 내지 2.1의 수이다.
또한, (H) 성분의 25 ℃에 있어서의 동점도는 통상적으로 10 내지 100,000 mm2/s이고, 특히 10 내지 10,000 mm2/s인 것이 바람직하다. 상기 동점도가 10 mm2/s보다 낮으면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물로부터 오일 블리딩이 발생하기 쉬워진다. 상기 동점도가 100,000 mm2/s보다 크면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물의 유동성이 부족해지기 쉽다.
(H) 성분의 구체적인 예로서는, 예를 들면
Figure 112007050388331-PAT00007
Figure 112007050388331-PAT00008
Figure 112007050388331-PAT00009
등을 들 수 있다.
(H) 성분을 본 발명의 조성물에 첨가하는 경우, 그의 첨가량은 한정되지 않고, 원하는 효과가 얻어지는 양이면 되지만, (A) 성분 100 용량부에 대하여 바람직하게는 200 용량부 이하, 보다 바람직하게는 100 용량부 이하이다. 상기 첨가량이 이 범위내에 있으면, 본 발명의 조성물의 매우 양호한 유동성, 작업성을 유지하기 쉽고, 또한 (E) 성분인 열전도성 충전제를 상기 조성물에 고충전하는 것이 용이하다.
[그 밖의 첨가제]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 임의 성분으로서 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 충전제 등을 더 첨가할 수 있다. 구체적으로는 불소 변성 실리콘 계면 활성제; 착색제로서 카본 블랙, 이산화티탄, 철단 등; 난연성 부여제로서 백금 촉매, 산화철, 산화티탄, 산화세륨 등의 금속 산화물, 또는 금속 수산화물 등을 첨가할 수도 있다. 또한, 열전도성 충전제의 고온시에서의 침강 방지제로서, 침강성 실리카 또는 소성 실리카 등의 미분말 실리카, 요변성 향상제 등을 첨가하는 것도 임의적이다.
[점도]
본 발명의 조성물은 실온(25 ℃)에서 그리스 상태(페이스트 상태도 포함함)이다. 그 때문에, 본 발명의 조성물은, 예를 들면 전자 부품의 표면에 도포하는 경우 등에 작업성이 양호하다.
본 발명의 조성물은, 예를 들면 실린지에 충전하여 사용된다. 구체적으로는 조성물을 실린지내에 충전하고, 이 실린지로부터 CPU 등의 전자 부품의 표면에 조성물을 토출하고, 도포하여 피복층을 형성시키며, 이 피복층에 방열 부재를 압접한다. 또한, 본 발명의 조성물의 도포는, 예를 들면 스크린 인쇄에 의해서도 행할 수 있다. 스크린 인쇄는, 예를 들면 메탈마스크 또는 스크린 메쉬를 이용하여 행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 조성물의 25 ℃에 있어서의 점도는 바람직하게는 500 Paㆍs 이하(1 내지 500 Paㆍs)이고, 보다 바람직하게는 300 Paㆍs 이하(10 내지 300 Paㆍs)이다. 상기 점도가 이 범위내에 있으면, 얻어지는 조성물은 도포시에 액이 흘러내리는 일이 발생하기 어려우면서, 또한 유동성이 양호해지기 쉽기 때문에 디스펜스성, 스크린 인쇄성 등의 작업성이 향상되기 쉬우며, 상기 조성물을 기재에 얇게 도포하는 것도 용이해지기 쉽다. 도포에 실린지를 이용하는 경우에는, 상기 조성물을 실린지로부터 압출시키기 쉬워진다.
[본 발명의 조성물의 제조]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 예를 들면
(a) (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, (E) 성분, 및 경우에 따라서 포함되는 (H) 성분을 바람직하게는 40 내지 120 ℃, 보다 바람직하게는 50 내지 100 ℃의 범위내의 온도에서 혼련하여 균일한 혼합물을 얻는 공정, 및
(b) 얻어진 혼합물에 (D) 성분, (F) 성분, (G) 성분, 및 경우에 따라서 포함되는 그 밖의 성분을 첨가하고, 바람직하게는 10 내지 60 ℃, 보다 바람직하게는 20 내지 50 ℃의 범위내의 온도에서 혼련하여 균일한 혼합물을 얻는 공정
을 포함하는 제조 방법에 의해서 얻을 수 있다.
이들 공정에서, 혼련에는 가열 수단 및 필요에 따라서 냉각 수단을 구비한 컨디셔닝 믹서, 유성 믹서 등의 교반ㆍ혼련기를 사용할 수 있다.
공정 (b)는, (A), (D), (F) 및 (G) 성분이 경시적으로 반응하여 조성물의 조성이 변화되는 것을 막기 위해서 가능한 한 단시간에 종료시키는 것이 바람직하다. 일반적으로 공정 (b)의 종료 후에는, 얻어진 조성물을 용기내에 수용하여 신속하게 약 -30 내지 -10 ℃, 바람직하게는 -25 내지 -15 ℃의 온도의 냉동고, 냉동실 등에서 보존하는 것이 좋다. 조성물을 수송하는 경우에는, 냉동 설비를 구비한 차량 등을 이용하는 것이 좋다. 이와 같이 저온하에 보관ㆍ수송함으로써, 예를 들면 장기간의 보존에 의해서도 본 발명의 조성물의 조성 및 분산 상태를 안정적으로 유지할 수 있다.
[경화 방법]
본 발명의 조성물은 가열하여 경화시킴으로써 경화물로 만들 수 있다. 이 경화는 80 내지 180 ℃에서 행하는 것이 바람직하고, 100 내지 150 ℃에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 이 경화물은, 예를 들면 얇은 층상의 열전도성층 등의 열전도성 부재로서, 전자 부품의 방열에 사용할 수 있다.
또한, 예를 들면 조성물을 가압하에 80 내지 180 ℃에서 가열하는 공정을 갖는 경화 방법에 의해, 바람직하다고 하는 얇은 (예를 들면 5 내지 100 ㎛) 층상의 경화물을 얻을 수 있다. 가압은, 예를 들면 알루미늄, 니켈, 구리 등의 금속판 등을 조성물을 사이에 끼우고, 클립 등으로 압력을 가하는 방법 등에 의해 행할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 가압시의 압력은 통상적으로 50 내지 1500 kPa이고, 전형적으로는 100 내지 700 kPa로 할 수 있다.
[열 저항]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그의 경화물은, 레이저 플래시법으로 측정한 25 ℃에 있어서의 열 저항이 10 mm2ㆍK/W 이하인 것이 바람직하고, 특히 6 mm2ㆍK/W 이하인 것이 바람직하다. 상기 열 저항이 이 범위내에 있으면, 본 발명의 조성물 및 그의 경화물은 발열량이 많은 전자 부품에 적용한 경우에도, 상기 전자 부품으로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열 부품으로 방산시킬 수 있다. 또한, 레이저 플래시법에 의한 열 저항의 측정은 ASTM E 1461에 준거하여 행할 수 있다.
[전자 장치]
본 발명의 조성물을 이용하여 방열 특성이 우수한 반도체 장치 등의 전자 장치, 즉 발열성 전자 부품(예를 들면 LSI, CPU 등의 집적 회로 소자) 등의 전자 부품과 방열 부품(예를 들면 히트 스프레더, 히트 싱크 등), 히트 파이프, 방열판 등의 방열 부재, 및 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되며 본 발명의 조성물의 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치를 제조할 수 있다. 열전도성 부재의 두께는 바람직하게는 5 내지 100 ㎛, 특히 바람직하게는 10 내지 30 ㎛이다. 이 전자 장치를 제조하기 위해서, 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 설치하기 위해서는, 예를 들면
(I) 전자 부품의 표면에 조성물을 도포하는 공정,
(II) 이렇게 해서 도포한 조성물에 방열 부재를 장착하는 공정, 및
(III) 다음에, 도포한 조성물을 80 내지 180 ℃, 바람직하게는 100 내지 150 ℃에서 가열함으로써 경화시키는 공정
을 포함하는 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법으로 행 하는 것이 바람직하다. 상기 열전도성 부재를 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치함으로써, 상기 전자 부품으로부터 상기 방열 부재로 효율적으로 열을 전도시킬 수 있기 때문에, 상기 전자 부품으로부터 효과적으로 열을 제거할 수 있다.
<전자 장치의 예>
전자 장치 및 그의 제조 방법에 대하여, 전자 장치의 일례인 반도체 장치를 나타내는 종단면 개념도인 도 1을 참조하면서 설명한다. 또한, 도 1에 기재된 장치는 본 발명의 조성물의 반도체 장치에의 적용의 일례를 나타낸 것에 지나지 않고, 본 발명에 따른 전자 장치를 도 1에 기재된 것으로 한정한다는 취지가 아니다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 이 반도체 장치는 인쇄 배선 기판 (3) 위에 실장된 CPU 등의 IC 패키지 (2), IC 패키지 (2) 상에 있고 방열 부재 (4)와의 사이에 개재되어 있는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 경화시켜 이루어지는 열전도성 부재 (1)에 의해 구성되어 있다. 여기서, 방열 부재 (4)는 표면적을 넓게 하여 방열 작용을 향상시키기 위해 핀이 부착된 구조로 되어 있다. 또한, 방열 부재 (4)와 인쇄 배선 기판 (3)은 클램프 (5)로 조여 고정되고, 가압되어 있다.
이 반도체 장치의 제조 방법은 이하와 같다.
우선, 실린지 등의 도공 용구에 조성물을 충전한다. 또한, 조성물을 냉동 상태로 보존하는 경우에는, 실온에서 방치하여 자연 해동시켜 그리스상 조성물로 만들어 사용한다.
다음에, 인쇄 배선 기판 (3) 상에 실장된 IC 패키지 (2)의 표면에 실린지 등으로부터 조성물을 토출하고, 도포(디스펜싱)하여 조성물층 (1)을 형성시킨다. 이 조성물층 (1) 위에 방열 부재 (4)를 장착하고, 클램프 (5)를 이용하여 방열 부재 (4)를, 조성물층 (1)을 개재하여 IC 패키지 (2)에 압접한 상태로 고정시킨다.
이 때, IC 패키지 (2)와 방열 부재 (4) 사이에 개재하여 존재하는 조성물층 (1)의 두께가 통상적으로 5 내지 100 ㎛, 바람직하게는 10 내지 30 ㎛가 되도록, 클램프 (5)를 조정 또는 선택하는 것이 좋다. 이 두께가 너무 얇으면, 상기 압접시에 IC 패키지 (2) 및 방열 부재 (4)에의 본 발명의 조성물의 추종성이 불충분해져, 이들 IC 패키지 (2)와 방열 부재 (4) 사이에 간극이 발생할 우려가 있다. 또한, 이 두께가 너무 두꺼우면, 열 저항이 커져 충분한 방열 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다.
그 후, 이렇게 해서 얻어진 압접한 상태의 장치를 리플로우 로 등의 가열 장치내를 통과시켜, 조성물층 (1)을 경화시켜 열전도성 부재 (1)로 만든다. 이 경화에 요구되는 온도 조건은 80 내지 180 ℃이고, 특히 바람직하게는 100 내지 150 ℃ 이다. 이 경화 온도가 80 ℃ 미만이면 경화가 불충분해지는 경우가 있고, 이 경화 온도가 180 ℃를 초과하면 전자 부품 또는 기재가 열화될 우려가 있다.
이렇게 해서 얻어진 반도체 장치 등의 전자 장치를 가동ㆍ사용하는 경우에는, IC 패키지 등의 전자 부품은 표면 온도가 통상적으로 60 내지 120 ℃ 정도의 고온이 된다. 이 발열에 대하여, 본 발명의 조성물의 경화물을 포함하는 열전도성 부재는 높은 열전도성을 나타내기 때문에, 종래의 열전도성 시트 또는 열전도성 그리스에 비해 현저히 방열 특성이 우수한 것이다. 또한, 반도체 장치 등의 전자 장치의 장기 연속 가동ㆍ사용에 의해서도, 오일 성분은 경화물의 삼차원 가교 망상 구조 중에 고정ㆍ유지되어 있기 때문에, 열전도성 부재로부터 누출되지 않는다.
또한, 열전도성 부재는 점착성을 가지고, 방열 부재가 이동된 경우에도 또는 장기 사용시에도 안정한 유연성을 가지며, 전자 부품 및 방열 부재로부터 박리되기 어렵다.
또한, 미리 본 발명의 조성물로부터 원하는 두께의 시트상 경화물을 제조하고, 이것을 종래의 열전도성 시트와 동일하게 전자 부품과 방열 부재 사이에 개재시킴으로써도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 그 외에도, 열전도성 및 내열성이 필요한 다른 장치 등의 부품으로서, 본 발명의 조성물의 시트상 경화물 등을 적절하게 사용할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더욱 상술하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
우선, 본 발명의 조성물을 형성하는 이하의 각 성분을 준비하였다.
<(A) 성분>
ㆍ(A-1) 25 ℃에 있어서의 동점도가 600 mm2/s이고, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
ㆍ(A-2) 25 ℃에 있어서의 동점도가 30000 mm2/s이고, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
<(B) 성분>
ㆍ(B-1) 하기 화학식으로 표시되는 오르가노폴리실록산(25 ℃에 있어서의 동점도: 35 mm2/s)
Figure 112007050388331-PAT00010
<(C) 성분>
ㆍ(C-1) 하기 화학식으로 표시되는 알콕시실란
C10H21Si(OCH3)3
ㆍ(C-2) 하기 화학식으로 표시되는 알콕시실란
C12H25Si(OC2H5)3
<(D) 성분>
ㆍ(D-1) 하기 화학식으로 표시되는 오르가노히드로젠폴리실록산
Figure 112007050388331-PAT00011
<(E) 성분>
ㆍ(E-1) 알루미늄 분말(평균 입경 10.7 ㎛, JIS Z 8801-1에 규정된 메쉬 32 ㎛의 체에 의한 분획)
ㆍ(E-2) 알루미나 분말(평균 입경 10.2 ㎛, 동일한 규격의 메쉬 32 ㎛의 체에 의한 분획)
ㆍ(E-3) 알루미늄 분말(평균 입경 1.5 ㎛, 동일한 규격의 메쉬 32 ㎛의 체에 의한 분획)
ㆍ(E-4) 알루미나 분말(평균 입경 1.2 ㎛, 동일한 규격의 메쉬 32 ㎛의 체에 의한 분획)
ㆍ(E-5) 산화아연 분말(평균 입경 1.0 ㎛, 동일한 규격의 메쉬 32 ㎛의 체에 의한 분획)
ㆍ(E-6) 알루미나 분말(평균 입경 103 ㎛, 분급 없음)
또한, (E) 성분의 평균 입경은 니키소 가부시끼가이샤 제조의 입도 분석계인 마이크로트랙 MT3300EX에 의해 측정한 부피 기준의 누적 평균 직경이다.
<(F) 성분>
ㆍ(F-1) 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 디메틸폴리실록산(분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄된 것) 용액[백금 원자 함유량: 1 질량％].
<(G) 성분>
ㆍ(G-1) 1-에티닐-1-시클로헥산올의 50 질량％ 톨루엔 용액
<(H) 성분>
ㆍ(H-1) 하기 화학식으로 표시되는 동점도가 500 mm2/s인 오르가노폴리실록산
Figure 112007050388331-PAT00012
<조성물의 제조>
하기 표 1 및 표 2에 기재된 화합물을 동일한 표에 기재된 배합량으로 이용하고, 다음과 같이 하여 조성물을 제조하였다.
내용적 700 밀리리터의 유성 믹서(독슈 기까 고교(주) 제조, 상품명: T.K. 하이비스믹스)에 (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, (E) 성분, 및 경우에 따라서 (H) 성분을 첨가하고, 80 ℃로 승온하고 그 온도를 유지하며 60 분간 혼련하였다. 이어서 혼련을 정지하고, 25 ℃가 될 때까지 냉각시켰다. 그 후, (D) 성분, (F) 성분 및 (G) 성분을 첨가하고, 균일하게 되도록 혼련하여 조성물을 제조하였다.
[시험 방법]
얻어진 조성물의 특성을 하기 시험 방법으로 측정하였다. 결과를 표 1 및 2에 병기한다.
[점도 측정]
얻어진 조성물을 25 ℃의 항온실에 3 시간 방치한 후, 점도계(상품명: 나선형 점도계 PC-1TL, 가부시끼가이샤 말콤 제조)를 사용하여 회전수 10 rpm에서의 점도를 측정하였다.
[열전도율 측정]
얻어진 조성물을 3 cm 두께의 형틀에 유입시키고, 그 위에 주방용 랩을 씌워, 교오토 덴시 고교 가부시끼가이샤 제조의 열전도율계(상품명: QTM-500)로 상기 조성물의 열전도율을 측정하였다.
[경화물의 제조]
상기에서 얻어진 조성물(단, 비교예 1 및 비교예 2의 것을 제외함)을 표준 알루미늄의 원판상 플레이트(직경: 약 12.7 mm, 두께: 약 1.0 mm)의 전체면에 0.2 g 도포하고, 그 위에 다른 표준 알루미늄 플레이트를 겹치고, 얻어지는 구조체를 클립으로 끼움으로써 약 175.5 kPa(1.80 kgf/cm2)의 압력을 걸어 3층 구조체를 얻었다. 이어서, 이 클립으로 끼워 가압 상태에 있는 3층 구조체를 전기로내에서 125 ℃까지 승온하고, 그 온도를 90 분간 유지하여 조성물을 경화시키고, 그 후 실온이 될 때까지 방치하여 냉각시켜 열 저항 측정용 시험편을 제조하였다.
[두께 측정]
시험편의 두께를 마이크로미터(가부시끼가이샤 미쯔토요 제조, 형식: M820-25VA)로 측정하고, 미리 측정한 알루미늄판 2장분의 두께를 감하여 상기 경화물의 두께를 산출하였다.
[열 저항의 측정]
상기 시험편을 이용하여, 상기 경화물의 열 저항(단위: mm2ㆍK/W)을 레이저 플래시법에 기초하는 열 저항 측정기(넷치사 제조, 크세논 플래시 분석기; LFA447 NanoFlash)에 의해 25 ℃에서 측정하였다.
[고온고습하에 방치한 후의 열 저항의 측정]
열 저항 측정 후의 상기 시험편을 130 ℃/85 ％RH 분위기하에서 192 시간 방치한 후, 재차 상기 경화물의 열 저항(단위: mm2ㆍK/W)을 동일한 열 저항 측정기에 의해 측정하였다.
[반도체 장치에의 적용]
상기 실시예 1 내지 5에서 얻어진 조성물 0.2 g을 2 cm×2 cm의 CPU 표면에 도포하여 조성물층을 형성시켰다. 이 조성물층에 방열 부재를 겹쳐 압접하고, 상기 「경화물의 제조」의 항과 동일하게, 조성물층을 가압 상태 그대로 가열함으로써 경화시켜, 10 내지 30 ㎛ 두께의 열전도성 부재를 개재하여 CPU와 방열 부재가 접합된 반도체 장치를 얻었다. 이들 각 장치를 호스트 컴퓨터, 퍼스널 컴퓨터 등에 조립하여 가동시킨 결과, CPU의 발열 온도는 약 100 ℃였지만, 모든 장치의 경우에 장시간에 걸쳐 안정한 열전도 및 방열이 가능하여, 과열 축적에 의한 CPU의 성능 저하, 파손 등을 방지할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 조성물의 경화물을 채용함으로써 반도체 장치의 신뢰성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
Figure 112007050388331-PAT00013
Figure 112007050388331-PAT00014
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 열전도성이 양호하고, 경화 전에는 양호한 유동성이 유지됨으로써, IC 패키지 등의 전자 부품 상에 도공할 때의 작업성이 양호하다. 또한, 이 조성물은 전자 부품 및 방열 부재의 표면에 요철이 존재하여도 양자 사이에 간극을 발생시키지 않아 양자를 밀착시킬 수 있기 때문에, 계면 열 저항이 대폭 감소된다.
또한, 본 발명의 조성물은 부가 반응에 의한 경화 후에는, 종래의 열전도성 그리스의 경우에 문제가 되었던 도공부 이외의 부품에의 오염이 발생하지 않고, 경시적으로 유상물이 누출되지 않는다. 따라서, 반도체 장치의 신뢰성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 고온고습하에서의 내구성도 우수하고, 예를 들면 일반적인 전원, 전자 기기 등의 방열, 퍼스널 컴퓨터, 디지털 비디오 디스크 드라이브 등의 전자 기기에 사용되는 LSI, CPU 등의 집적 회로 소자의 방열에 이용되었을 때에, 매우 양호한 신뢰성을 부여할 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 의해, 발열성 전자 부품이나 그것을 이용한 전자 기기 등의 안정성이나 수명을 대폭 개선시킬 수 있다.

Claims (11)

  1. (A) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산: 100 용량부,
    (B) 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산: 0.1 내지 300 용량부,
    (C) 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란: 0.1 내지 50 용량부,
    (D) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로젠폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여, (D) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 개수가 0.1 내지 5.0개가 되는 양,
    (E) 열전도성 충전제: 100 내지 2500 용량부
    (F) 백금계 촉매: 유효량, 및
    (G) 부가 반응 억제제: 유효량
    을 포함하되, 단 상기 열전도성 충전제는 평균 입경이 0.01 내지 50 ㎛인 열전도성 충전제만을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112007050388331-PAT00015
    (식 중, R1은 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2 는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이다.)
    <화학식 2>
    R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
    (식 중, R3은 동종 또는 이종의 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이고, R5는 동종 또는 이종의 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 (C) 성분이 C10H21Si(OCH3)3, C12H25Si(OCH3)3, C12H25Si(OC2H5)3, C10H21Si(CH3)(OCH3)2, C10H21Si(C6H5)(OCH3)2, C10H21Si(CH3)(OC2H5)2, C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2, C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2 또는 이들 중 2종 이상의 조합인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (E) 성분이 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 카본 나노튜브, 금속 규소, 카본 파이버, 풀러렌, 또는 이들 중 2종 이상의 조합인 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (H) 하기 화학식 5로 표시되는 25 ℃에 있어서의 동점도가 10 내지 100,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
    <화학식 5>
    R9 eSiO(4-e)/2
    (식 중, R9는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이고, e는 1.8 내지 2.2의 수이다.)
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 25 ℃에 있어서의 점도가 500 Paㆍs 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열함으로써 경화시켜 이루어지는 열전도성 실리콘 경화물.
  7. 제6항에 있어서, 레이저 플래시법으로 측정한 25 ℃에 있어서의 열 저항이 10 mm2ㆍK/W 이하인 것을 특징으로 하는 경화물.
  8. 전자 부품, 방열 부재, 및 이들 전자 부품과 방열 부재 사이에 설치되며 제6항에 기재된 경화물을 포함하는 열전도성 부재를 포함하는 전자 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 열전도성 부재의 두께가 5 내지 100 ㎛인 전자 장치.
  10. 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열하는 공정을 포함하는, 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물의 경화 방법.
  11. (I) 전자 부품의 표면에 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 도포하는 공정,
    (II) 이렇게 해서 도포한 조성물에 방열 부재를 장착하는 공정, 및
    (III) 다음에, 도포한 조성물을 80 내지 180 ℃에서 가열함으로써 경화시키는 공정
    을 포함하는, 전자 부품과 방열 부재 사이에 열전도성 부재를 형성하는 방법.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150110580A (ko) * 2013-01-22 2015-10-02 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 실리콘 조성물, 열전도성 층 및 반도체 장치
WO2018093030A1 (ko) * 2016-11-21 2018-05-24 주식회사 케이씨씨 방열성이 우수한 실리콘 조성물
KR20190077345A (ko) * 2016-10-31 2019-07-03 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열 전도성 실리콘 조성물, 반도체 장치 및 반도체 장치의 제조 방법
KR20200086307A (ko) * 2017-11-09 2020-07-16 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 실리콘 그리스 조성물
KR20210023970A (ko) * 2018-06-27 2021-03-04 다우 실리콘즈 코포레이션 열 갭 충전제 및 배터리 관리 시스템을 위한 이의 응용

Families Citing this family (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10340424B2 (en) 2002-08-30 2019-07-02 GE Lighting Solutions, LLC Light emitting diode component
TWI419931B (zh) * 2006-06-16 2013-12-21 Shinetsu Chemical Co 導熱聚矽氧潤滑脂組成物
JP4514058B2 (ja) * 2006-08-30 2010-07-28 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物
JP5372388B2 (ja) * 2008-01-30 2013-12-18 東レ・ダウコーニング株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物
JP5233325B2 (ja) * 2008-02-29 2013-07-10 信越化学工業株式会社 熱伝導性硬化物及びその製造方法
CN101429422B (zh) * 2008-12-01 2012-07-04 南昌大学 一种提高导热硅脂导热性能的方法
US8593040B2 (en) 2009-10-02 2013-11-26 Ge Lighting Solutions Llc LED lamp with surface area enhancing fins
JP2011140566A (ja) * 2010-01-07 2011-07-21 Dow Corning Toray Co Ltd 熱伝導性シリコーングリース組成物
US8668356B2 (en) * 2010-04-02 2014-03-11 GE Lighting Solutions, LLC Lightweight heat sinks and LED lamps employing same
TWI522423B (zh) * 2010-08-31 2016-02-21 道康寧東麗股份有限公司 聚矽氧烷組合物及其硬化物
CN102807755A (zh) * 2011-05-31 2012-12-05 北京中石伟业技术有限公司 导热流体材料、其制备方法及应用
JP5640945B2 (ja) * 2011-10-11 2014-12-17 信越化学工業株式会社 硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び半導体装置
JP5783128B2 (ja) * 2012-04-24 2015-09-24 信越化学工業株式会社 加熱硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物
US9500355B2 (en) 2012-05-04 2016-11-22 GE Lighting Solutions, LLC Lamp with light emitting elements surrounding active cooling device
EP2848677B1 (en) 2012-05-11 2016-12-28 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Thermally conductive silicone grease composition
JP5729882B2 (ja) * 2012-10-23 2015-06-03 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物
CN102924923B (zh) * 2012-10-24 2014-12-03 江苏大学 一种高导热磁性金属纤维/硅橡胶复合材料及其制备方法
JP5843368B2 (ja) * 2013-05-07 2016-01-13 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物
JP5898139B2 (ja) 2013-05-24 2016-04-06 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物
JP5798210B2 (ja) * 2013-07-10 2015-10-21 デクセリアルズ株式会社 熱伝導性シート
JP6269094B2 (ja) * 2014-01-20 2018-01-31 Tdk株式会社 電源装置
KR102348372B1 (ko) 2014-04-09 2022-01-11 듀폰 도레이 스페셜티 머티리얼즈 가부시키가이샤 열전도성 실리콘 조성물 및 전기·전자 기기
JP6260519B2 (ja) * 2014-11-25 2018-01-17 信越化学工業株式会社 一液付加硬化型シリコーン組成物の保存方法及び硬化方法
US10174237B2 (en) * 2015-03-02 2019-01-08 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Thermal conductive silicone composition
EP3299419B1 (en) * 2015-05-22 2021-07-07 Momentive Performance Materials Japan LLC Thermally conductive composition
EP3428221B1 (en) * 2016-04-28 2022-01-26 Sekisui Polymatech Co., Ltd. Method for producing thermally-conductive sheet
CN106398226A (zh) * 2016-05-05 2017-02-15 厦门安耐伟业新材料有限公司 导热硅凝胶及其制备方法
JP6879690B2 (ja) 2016-08-05 2021-06-02 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 放熱用樹脂組成物、その硬化物、及びこれらの使用方法
WO2018110546A1 (ja) * 2016-12-13 2018-06-21 トヨタ自動車株式会社 熱特性評価測定装置及びそれを用いた熱特性の評価測定方法
JP6874366B2 (ja) * 2016-12-28 2021-05-19 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物およびその硬化物
EP4243143A3 (en) 2017-02-08 2023-11-01 Elkem Silicones USA Corp. Secondary battery pack with improved thermal management
CN107043541A (zh) * 2017-02-22 2017-08-15 厦门安耐伟业新材料有限公司 导热硅凝胶组合物及其制备方法
JP6654593B2 (ja) * 2017-03-15 2020-02-26 信越化学工業株式会社 ダイボンディング用シリコーン樹脂組成物及び硬化物
JP2019077843A (ja) * 2017-10-27 2019-05-23 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーンポッティング組成物およびその硬化物
US10920077B2 (en) 2017-12-08 2021-02-16 Lg Chem, Ltd Conductive silicone composition and silicone composite material manufactured thereby
CN108102386A (zh) * 2018-01-18 2018-06-01 许春峰 一种低污染硅脂及其制备方法
DE102018102989B4 (de) * 2018-02-09 2020-08-13 Polytec Pt Gmbh Akkumulator-Anordnung mit einem thermischen Kontakt- und Füllmaterial
WO2019244531A1 (ja) * 2018-06-21 2019-12-26 株式会社Adeka 表面処理窒化アルミニウムの製造方法、表面処理窒化アルミニウム、樹脂組成物、及び硬化物
JP7476793B2 (ja) * 2018-10-12 2024-05-01 信越化学工業株式会社 付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法
US20210371660A1 (en) * 2018-11-09 2021-12-02 Sekisui Polymatech Co., Ltd. Thermally conductive composition, thermally conductive member, method for producing thermally conductive member, heat dissipation structure, heat generating composite member, and heat dissipating composite member
JP2020176182A (ja) * 2019-04-16 2020-10-29 信越化学工業株式会社 自己粘着性を有する異方性熱伝導性シート
CN110003659A (zh) * 2019-04-26 2019-07-12 四川无限电科技有限公司 一种导热硅脂
CN110591365A (zh) * 2019-09-29 2019-12-20 太仓陶氏电气有限公司 一种用于半导体芯片散热的高导热纳米硅脂
KR20220079531A (ko) * 2019-10-04 2022-06-13 가부시끼가이샤 쓰리본드 도전성 수지 조성물
CN111117259A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 兆舜科技(广东)有限公司 一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用
WO2022161634A1 (de) * 2021-01-29 2022-08-04 Wacker Chemie Ag Siliziumhaltige wärmeleitpasten

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4292225A (en) * 1980-01-04 1981-09-29 Ford Motor Company Highly filled thermally conductive elastomers IV
JP3142800B2 (ja) * 1996-08-09 2001-03-07 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性材料及び熱伝導性シリコーングリース
US6136758A (en) * 1998-08-17 2000-10-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Aluminum nitride powder and thermally conductive grease composition using the same
JP3948642B2 (ja) * 1998-08-21 2007-07-25 信越化学工業株式会社 熱伝導性グリース組成物及びそれを使用した半導体装置
JP3543663B2 (ja) * 1999-03-11 2004-07-14 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーンゴム組成物及びその製造方法
JP3580366B2 (ja) * 2001-05-01 2004-10-20 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置
JP3803058B2 (ja) * 2001-12-11 2006-08-02 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物、その硬化物及び敷設方法並びにそれを用いた半導体装置の放熱構造体
JP4646496B2 (ja) * 2003-02-13 2011-03-09 東レ・ダウコーニング株式会社 熱伝導性シリコーン組成物
JP4551074B2 (ja) * 2003-10-07 2010-09-22 信越化学工業株式会社 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および半導体装置
JP4937494B2 (ja) * 2003-12-05 2012-05-23 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 熱伝導性シリコーン組成物
TWI385246B (zh) * 2004-05-21 2013-02-11 Shinetsu Chemical Co 聚矽氧烷潤滑油組成物
JP4634891B2 (ja) * 2005-08-18 2011-02-16 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物およびその硬化物
JP4933094B2 (ja) * 2005-12-27 2012-05-16 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150110580A (ko) * 2013-01-22 2015-10-02 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 실리콘 조성물, 열전도성 층 및 반도체 장치
KR20190077345A (ko) * 2016-10-31 2019-07-03 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열 전도성 실리콘 조성물, 반도체 장치 및 반도체 장치의 제조 방법
WO2018093030A1 (ko) * 2016-11-21 2018-05-24 주식회사 케이씨씨 방열성이 우수한 실리콘 조성물
CN109906249A (zh) * 2016-11-21 2019-06-18 Ｋｃｃ公司 具有优异的散热性能的硅氧烷组合物
KR20200086307A (ko) * 2017-11-09 2020-07-16 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 실리콘 그리스 조성물
KR20210023970A (ko) * 2018-06-27 2021-03-04 다우 실리콘즈 코포레이션 열 갭 충전제 및 배터리 관리 시스템을 위한 이의 응용

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