KR20070069038A - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 - Google Patents

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아끼히로 엔도
게이 미요시
구니히로 야마다
히로아끼 기자끼
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 고열전도성을 갖고, 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하고, 나아가 미세한 요철을 추종하고, 접촉 열저항을 감소시킴으로써 방열 성능이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다. 또한, 방열 성능 및 작업성이 우수한 상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 고온 고습 조건에서의 내구성을 높여 실장시의 신뢰성을 향상시킨다.
또한, 본 발명은 (A) 특정 구조를 갖는 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산: 100 용량부, (B) 특정한 치환기를 갖는 알콕시실란: 0.1 내지 50 용량부, 및 (C) 열전도성 충전제: 100 내지 2500 용량부를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
오르가노폴리실록산, 알콕시실란, 열전도성 충전제, 열전도성 실리콘 그리스 조성물

Description

열전도성 실리콘 그리스 조성물 {THERMAL CONDUCTIVE SILICONE GREASE COMPOSITION}
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (소)56-28264호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (소)61-157587호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공고 (소)52-33272호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공고 (소)59-52195호 공보
[특허 문헌 5] 일본 특허 공개 (평)2-153995호 공보
[특허 문헌 6] 일본 특허 공개 (평)3-14873호 공보
[특허 문헌 7] 일본 특허 공개 (평)10-110179호 공보
[특허 문헌 8] 일본 특허 공개 제2000-63872호 공보
[특허 문헌 9] 일본 특허 공개 제2002-30217호 공보
[특허 문헌 10] 일본 특허 공개 제2000-63873호 공보
[특허 문헌 11] 일본 특허 공개 제2004-262972호 공보
[특허 문헌 12] 일본 특허 공개 제2005-162975호 공보
본 발명은 우수한 열전도성을 부여하기 위해 열전도성 충전제를 고충전한 경우에도 유동성을 유지하고, 취급성이 양호하며, 고온 고습 조건하에서의 내구성ㆍ신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 관한 것이다.
전자 부품의 대부분은 사용 중에 열을 발생시키기 때문에, 그 전자 부품을 적절히 기능시키기 위해서는 전자 부품으로부터 열을 제거하는 것이 필요하다. 특히 퍼스널 컴퓨터에 사용되고 있는 CPU 등의 집적 회로 소자는 동작 주파수의 고속화에 의해 발열량이 증대하고 있어 열 대책이 중요한 문제가 되고 있다.
이 열을 제거하는 수단으로서 많은 방법이 제안되어 있다. 특히 발열량이 많은 전자 부품에서는 전자 부품과 히트 싱크 등의 부재 사이에 열전도성 그리스나 열전도성 시트 등의 열전도성 재료를 개재시켜 열을 밀어내는 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 1, 특허 문헌 2 참조).
또한, 이러한 열전도성 재료로서는 실리콘 오일을 기재로 하고, 산화아연이나 알루미나 분말을 배합한 방열 그리스가 알려져 있다(특허 문헌 3, 특허 문헌 4 참조).
또한, 열전도성을 향상시키기 위해 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 재료로서, 상기 특허 문헌 1에는 액상 오르가노 실리콘 캐리어, 실리카 섬유, 덴드라이트상 산화아연, 박편상 질화알루미늄 및 박편상 질화붕소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 요변성 열전도 재료가 개시되어 있다. 특허 문헌 5에는 특정한 오르가노폴리실록산에 일정 입경 범위의 구상 육방정계 질화알루미늄 분말을 배합하여 얻은 실리콘 그리스 조성물이 개시되어 있다. 특허 문헌 6에는 입경이 미세한 질화알루미늄 분말과 입경이 거친 질화알루미늄 분말을 조합한 열전도성 실리콘 그리스가 개시되어 있다. 특허 문헌 7에는 질화알루미늄 분말과 산화아연 분말을 조합한 열전도성 실리콘 그리스가 개시되어 있다. 특허 문헌 8에는 오르가노실란으로 표면 처리한 질화알루미늄 분말을 이용한 열전도성 그리스 조성물이 개시되어 있다.
질화알루미늄의 열전도율은 70 내지 270 W/(mㆍK)이고, 다이아몬드의 열전도성은 이보다 높아 900 내지 2,000 W/(mㆍK)이다. 특허 문헌 9에는 실리콘 수지, 다이아몬드, 산화아연 및 분산제를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물이 개시되어 있다.
또한, 금속은 열전도율이 높은 재료이며, 전자 부품의 절연을 필요로 하지 않는 부분에는 사용이 가능하다. 특허 문헌 10에는 실리콘 오일 등의 기유에 금속알루미늄 분말을 혼합하여 얻은 열전도성 그리스 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 어느 열전도성 재료나 열전도성 그리스도, 최근에는 CPU 등의 집적 회로 소자의 발열량에는 불충분한 것이었다.
맥스웰이나 브랏게망의 이론식으로부터도 알 수 있는 바와 같이, 실리콘 오일에 열전도성 충전제를 배합하여 얻은 재료의 열전도율은, 열전도성 충전제의 용적분율이 0.6 이하에서는 상기 열전도성 충전제의 열전도율에는 거의 의존하지 않는다. 용적분율이 0.6을 초과해야지만 비로소 열전도성 충전제의 열전도율에 영향을 미친다. 즉, 열전도성 그리스의 열전도성을 높이기 위해서는, 우선은 어떻게 열전도성 충전제를 고충전할까가 중요하며, 고충전할 수 있다면 어떻게 열전도성이 높은 충전제를 사용할 수 있을까가 중요하다. 그러나, 고충전에 의해 열전도성 그리스의 유동성이 저하하여 도포성(디스펜스성, 스크린 인쇄성) 등의 작업성이 불량해져 실용상 사용할 수 없게 되는 문제가 있다. 또한, 유동성이 저하함으로써 전자 부품이나 히트 싱크 표면의 미세한 요철을 추종하지 못하고, 접촉 열저항이 커지는 문제가 있다.
고충전을 달성하고, 유동성이 양호한 열전도성 재료를 얻는 것을 목적으로서, 열전도성 충전제의 표면을 처리하여 분산성을 크게 향상시키는 알콕시기 함유 오르가노폴리실록산을 열전도성 재료에 배합하는 검토도 이루어져 있다(특허 문헌 11, 특허 문헌 12 참조). 그러나, 이들 처리제는 고온 고습하에서 가수분해 등에 의해 변질되어 열전도성 재료의 성능 열화를 유발한다는 결점이 있다.
상기 문제를 감안하여, 본 발명의 목적은 고열전도성을 갖고, 우수한 유동성을 유지하기 때문에 작업성이 양호하며, 나아가 미세한 요철을 추종하고, 접촉 열저항을 감소시킴으로써 방열 성능이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 데 있다. 또한, 본 발명은 방열 성능 및 작업성이 우수한 상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 고온 고습 조건에서의 내구성을 높여 실장시의 신뢰성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 특정 구조를 갖는 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s 인 오르가노폴리실록산과, 특정한 치환기를 갖는 알콕시실란과, 열전도성 충전제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 우수한 열전도성을 가짐과 동시에, 양호한 유동성을 갖고, 그 결과 우수한 방열 효과를 발휘하며, 또한 상기 조성물이 고온 고습하에서의 내구성도 매우 우수하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다. 즉, 본 발명은
(A) 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산: 100 용량부,
(B) 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란: 0.1 내지 50 용량부, 및
(C) 열전도성 충전제: 100 내지 2500 용량부
를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
Figure 112006096019735-PAT00001
(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이다.)
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
(식 중, R3은 독립적으로 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.)
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명에 있어서, 「용량부」로 표시되는 양 및 점도는 25 ℃에서의 값이다.
[(A) 성분]
(A) 성분은 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산이다. (A) 성분은 고열전도성의 실리콘 조성물을 얻기 위해 (C) 성분의 열전도성 충전제를 본 발명의 조성물에 고충전해도 상기 조성물의 유동성을 유지하고, 상기 조성물에 양호한 취급성을 부여하는 것이다. (A) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
<화학식 1>
Figure 112006096019735-PAT00002
식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수 이고, b는 1 내지 3의 정수이다.
상기 R1은 독립적으로 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, 그 예로서는 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화 알킬기를 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로서는, 예를 들면 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로서는, 예를 들면 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아랄킬기로서는, 예를 들면 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화 알킬기로서는, 예를 들면 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R1은 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
상기 R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이다. 알킬기로서는, 예를 들면 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기를 들 수 있다. 알콕시알킬기로서는, 예를 들면 메톡시에틸기, 메톡시프로필기를 들 수 있다. 아실기로서는, 예를 들면 아세틸기, 옥타노일기를 들 수 있다. R2는 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
a는 5 내지 100의 정수이다. b는 1 내지 3의 정수이고, 바람직하게는 3이다.
(A) 성분의 25 ℃에서의 동점도는, 통상적으로 10 내지 10,000 mm2/s이고, 특히 10 내지 5,000 mm2/s인 것이 바람직하다. 상기 동점도가 10 mm2/s보다 낮으면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물로부터 오일 블리드가 발생하기 쉬워진다. 상기 동점도가 10,000 mm2/s보다 크면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물의 유동성이 부족해지기 쉽다.
(A) 성분의 바람직한 구체예로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112006096019735-PAT00003
[(B) 성분]
(B) 성분은 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란이다. (B) 성분은 웨터 성분이기도 하며, (A) 성분의 고온 고습하에서의 변질을 방지하는 첨가제이기도 하다. (C) 성분의 열전도성 충전제의 표면을 (B) 성분으로 처리함으로써, (C) 성분과 (A) 성분의 습윤성을 양호하게 할 수 있다. 결과적으로, (B) 성분은 (C) 성분의 고충전화를 보조한다. 또한, (B) 성분은 (A) 성분과 병용됨으로써, 고온 고습하에서의 수증기와 (A) 성분의 접촉을 억제하도록 기능한다. 그 결과, (B) 성분은 고온 고습 조건에서의 가수분해 등을 원인으로 한 (A) 성분의 변질에 의해 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 성능이 열화하는 것을 방지한다. (B) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
<화학식 2>
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
식 중, R3은 독립적으로 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.
상기 R3은 독립적으로 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, 그 구체예로서는 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 펜타데실기 등을 들 수 있다. 상기 탄소 원자수가 9보다 작으면 열전도성 충전제((C) 성분)와의 습윤성이 불충분해지기 쉽고, 15보다 크면 (B) 성분이 상온에서 고화하기 쉽기 때문에 그 취급이 불편해지기 쉬운 데다가, 얻어지는 조성물의 내열성 및 난연성이 저하하기 쉽다.
상기 R4는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 8의 포화 또는 불포화의 1가 탄화수소기이고, 그 구체예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2- 페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기를 들 수 있으며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, 그 구체예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있으며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 c는, 통상적으로 1 내지 3의 정수이지만, 특히 바람직하게는 1이다. 상기 d는 0 내지 2의 정수이다. 단, c+d는 1 내지 3의 정수이다.
(B) 성분의 구체예로서는,
Figure 112006096019735-PAT00004
등을 들 수 있다.
(B) 성분의 첨가량은, (A) 성분 100 용량부에 대하여 통상적으로 0.1 내지 50 용량부, 바람직하게는 1 내지 20 용량부이다. 상기 첨가량이 상기 범위 내에 있으면, 첨가량에 따라 웨터 효과 및 내고온 고습 효과가 증대하기 쉽고, 경제적이다. 한편, (B) 성분에는 약간 휘발성이 있기 때문에, (B) 성분을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개방계에서 방치해 두면, 상기 조성물로부터 (B) 성분이 증발하여 상기 조성물이 서서히 단단해지는 경우가 있다. 그러나, 상기 첨가량 이 상기 범위 내에 있으면, 이러한 현상을 방지하기 쉽다.
[(C) 성분]
(C) 성분은, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 있어서 열전도성 충전제로서 기능한다. (C) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
(C) 성분의 평균 입경은 바람직하게는 0.1 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위 내, 보다 바람직하게는 1 내지 35 ㎛의 범위 내이다. 상기 평균 입경이 상기 범위 내에 있으면, (C) 성분의 부피 밀도가 커지기 쉽고, 비표면적은 작아지기 쉽기 때문에, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물 중에 (C) 성분을 고충전하기 쉽다. 또한, 평균 입경이 지나치게 크면, 오일 분리가 용이하게 진행될 가능성이 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 평균 입경은 예를 들면 레이저 회절법 등에 의해 부피 기준의 누적 평균 직경으로서 구할 수 있다.
(C) 성분의 형상으로서는, 예를 들면 구상, 막대상, 침상, 원반상, 부정형상을 들 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다.
(C) 성분의 구체예로서는 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 탄소 나노튜브, 금속 규소, 탄소 섬유, 플라렌 또는 이들의 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
(C) 성분의 첨가량은, (A) 성분 100 용량부에 대하여 통상적으로 100 내지 2500 용량부, 바람직하게는 150 내지 1000 용량부이다. 상기 첨가량이 100 용량부보다 작으면, 얻어지는 방열 부재의 열전도율이 저하하기 쉬워진다. 한편, 상기 합계량이 2500 용량부보다 크면, 얻어지는 조성물은 점도가 지나치게 높아져 유동성, 취급성이 불량해지는 경향이 있다.
[(D) 성분]
본 발명의 조성물에는, 추가로 (D) 성분으로서 하기 화학식 3으로 표시되는 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 100,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산을 첨가할 수 있다. (D) 성분은, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 점도 조정제, 점착성 부여제 등의 특성 부여를 목적으로서 적절하게 사용되지만, 이것으로 한정되는 것이 아니다. (D) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
R6 eSiO(4-e)/2
식 중, R6은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이고, e는 1.8 내지 2.2의 수이다.
상기 R6은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이다. R6으로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로헥실기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트 리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기 등을 들 수 있지만, 특히 메틸기, 페닐기, 탄소수 6 내지 18의 알킬기가 바람직하다.
상기 e는 실리콘 그리스 조성물로서 본 발명의 조성물에 요구되는 조도의 관점에서, 바람직하게는 1.8 내지 2.2의 수이고, 특히 바람직하게는 1.9 내지 2.1의 수이다.
또한, (D) 성분의 25 ℃에서의 동점도는, 통상적으로 10 내지 100,000 mm2/s이고, 특히 10 내지 10,000 mm2/s인 것이 바람직하다. 상기 동점도가 10 mm2/s보다 낮으면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물로부터 오일 블리드가 발생하기 쉬워진다. 상기 동점도가 100,000 mm2/s보다 크면, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물의 유동성이 부족해지기 쉽다.
(D) 성분의 구체예로서는, 예를 들면
Figure 112006096019735-PAT00005
Figure 112006096019735-PAT00006
Figure 112006096019735-PAT00007
등을 들 수 있다.
(D) 성분을 본 발명의 조성물에 첨가하는 경우, 그 첨가량은 한정되지 않으며, 원하는 효과가 얻어지는 양이면 되지만, (A) 성분 100 용량부에 대하여 바람직하게는 500 용량부 이하, 보다 바람직하게는 200 용량부 이하이다. 상기 첨가량이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 조성물의 현저하게 양호한 유동성, 작업성을 유지하기 쉽고, 또한 (C) 성분의 열전도성 충전제를 상기 조성물에 고충전하는 것이 용이하다.
[(E) 성분]
본 발명의 조성물에는, 추가로 (E) 성분으로서, (A) 및 (B) 성분을 분산 또는 용해할 수 있는 휘발성 용제를 첨가할 수 있다. 본 발명의 조성물이 (A) 및 (B) 성분에 추가하여 (D) 성분을 더 포함하는 경우에는, (D) 성분도 분산 또는 용해할 수 있는 휘발성 용제인 것이 바람직하다. (E) 성분은, (A) 및 (B) 성분 및 경우에 따라 (D) 성분을 용해 또는 분산할 수 있는 한, 어떠한 용제라도 좋다. (E) 성분은 1종 단독일 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도율은 기본적으로 열전도성 충전제의 충전율과 상관 관계에 있기 때문에, 열전도성 충전제를 많이 충전하면 할수록 열전도율은 보다 향상된다. 그러나, 당연히 열전도성 충전제의 충전량을 높이면, 열전 도성 실리콘 그리스 조성물 자체의 점도가 상승하기 쉽고, 전단 작용이 가해졌을 때의 상기 조성물의 팽창성도 강해지기 쉽다. 특히, 스크린 인쇄에 있어서는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 스키징할 때, 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 팽창성이 강하게 발현되면, 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 유동성이 일시적으로 강하게 억제되기 때문에, 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 스크린 마스크 및 스크린 메쉬를 빠져나가지 못하여, 극단적으로 도포성이 악화되는 경우가 있다. 이와 같이, 종래에는 열전도성 충전제가 고충전된 고열전도성 실리콘 그리스 조성물을 히트 싱크 등에 스크린 인쇄로 용이하게 또한 균일하고 얇게 설치하는 것이 곤란하였다. 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 높은 충전율로 (C) 성분의 열전도성 충전제를 포함하고 있어도, (E) 성분의 휘발성 용제를 포함하는 경우, 점도가 급격히 떨어지기 쉽고, 팽창성도 발현되지 않기 때문에 도포성이 양호해지기 쉬우며, 히트 싱크 등에 스크린 인쇄로 용이하게 도포할 수 있다. 도포 후에는, 함유하고 있는 (E) 성분을 상온에서 또는 적극적으로 가열해서 휘발시키는 것이 용이하다. 따라서, 본 발명에 의해 열전도성 충전제가 고충전된 고열전도성 실리콘 그리스 조성물을 히트 싱크 등에 스크린 인쇄로 용이하게 또한 균일하고 얇게 설치할 수 있다.
(E) 성분의 비점은 80 내지 260 ℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 상기 비점이 상기 범위 내에 있으면, 얻어진 조성물의 도포 작업 중에 상기 조성물로부터 (E) 성분이 급격히 휘발하는 것을 방지하기 쉽기 때문에, 상기 조성물의 점도가 상승하는 것을 억제하기 쉽고, 상기 조성물의 도포성을 충분히 확보하기 쉽다. 또 한, 상기 조성물의 도포 작업 후에는, (E) 성분이 상기 조성물 중에 잔존하지 않기 때문에, 방열 특성이 향상되기 쉽다.
(E) 성분의 구체예로서는 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥산, n-헥산, n-헵탄, 부탄올, 이소프로판올(IPA), 이소파라핀계 용제 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 안전면, 건강면 및 작업성면에서 이소파라핀계 용제가 바람직하고, 비점 80 내지 260 ℃의 이소파라핀계 용제가 특히 바람직하다.
(E) 성분을 본 발명의 조성물에 첨가하는 경우, 그 첨가량은 (A) 성분 100 용량부에 대하여 바람직하게는 100 용량부 이하, 보다 바람직하게는 75 용량부 이하이다. 상기 첨가량이 상기 범위 내에 있으면, (C) 성분이 급속하게 침강하는 것을 억제하기 쉬워지므로, 상기 조성물의 보존성이 향상되기 쉽다.
[그 밖의 첨가제]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 임의 성분으로서 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 충전제 등을 더 첨가할 수 있다. 구체적으로는 불소 변성 실리콘 계면활성제; 착색제로서 카본 블랙, 이산화티탄, 적산화철 등; 난연성 부여제로서 백금 촉매, 산화철, 산화티탄, 산화세륨 등의 금속 산화물, 또는 금속 수산화물 등을 첨가할 수도 있다. 또한, 열전도성 충전제의 고온시에서의 침강 방지제로서 침강성 실리카 또는 소성 실리카 등의 미분말 실리카, 요변성 향상제 등을 첨가하는 것도 임의적이다.
[점도]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 25 ℃에서의 점도는, 바람직하 게는 500 Paㆍs 이하(1 내지 500 Paㆍs)이고, 보다 바람직하게는 300 Paㆍs 이하(10 내지 300 Paㆍs)이다. 상기 점도가 상기 범위 내에 있으면, 얻어지는 조성물은 유동성이 양호해지기 쉽기 때문에 디스펜스성, 스크린 인쇄성 등의 작업성이 향상되기 쉽고, 상기 조성물을 기재에 얇게 도포하는 것이 용이해지기 쉽다.
[열저항]
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 레이저 플래시법으로 측정한 25 ℃에서의 열저항이 15 mm2ㆍK/W 이하인 것이 바람직하고, 특히 6 mm2ㆍK/W 이하인 것이 바람직하다. 상기 열저항이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 조성물은 발열량이 큰 발열체에 적용한 경우라도, 상기 발열체로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열 부품으로 방산시킬 수 있다. 또한, 레이저 플래시법에 의한 열저항의 측정은 ASTM E 1461에 준하여 행할 수 있다.
[조성물의 제조]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 상술한 성분을 도우 믹서(니이더), 게이트 믹서, 유성형 믹서 등의 혼합 기기를 이용하여 혼합함으로써 제조된다. 이와 같이 하여 얻어진 상기 조성물은, 대폭적인 열전도율의 향상과 양호한 작업성, 내구성, 신뢰성을 갖는다.
[조성물의 용도]
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 발열체나 방열체에 도포된다. 발열체로서는, 예를 들면 일반적인 전원; 전원용 파워 트랜지스터, 파워 모듈, 서 미스터, 열전대, 온도 센서 등의 전자 기기; LSI, CPU 등의 집적 회로 소자 등의 발열성 전자 부품 등을 들 수 있다. 방열체로서는, 예를 들면 히트 스프레더, 히트 싱크 등의 방열 부품; 히트 파이프, 방열판 등을 들 수 있다. 도포는, 예를 들면 스크린 인쇄에 의해 행할 수 있다. 스크린 인쇄는, 예를 들면 메탈 마스크 또는 스크린 메쉬를 이용하여 행할 수 있다. 본 발명의 조성물을 발열체 및 방열체 사이에 개재시켜 도포함으로써, 상기 발열체로부터 상기 방열체로 효율적으로 열을 전도시킬 수 있기 때문에, 상기 발열체로부터 효과적으로 열을 제거할 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더 상술하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것이 아니다.
우선, 본 발명의 조성물을 형성하는 이하의 각 성분을 준비하였다.
(A) 규소 원자에 결합한 알콕시기를 갖는 오르가노폴리실록산
A-1: 하기 화학식으로 표시되는 오르가노폴리실록산
Figure 112006096019735-PAT00008
(B) 알콕시실란
B-1: 하기 화학식으로 표시되는 알콕시실란
C10H21Si(OCH3)3
B-2: 하기 화학식으로 표시되는 알콕시실란
C12H25Si(OC2H5)3
(C) 열전도성 충전제
C-1: 알루미늄 분말(평균 입경 32.6 ㎛, JIS Z 8801-1에 규정된 메쉬 75 ㎛의 체하분획)
C-2: 알루미늄 분말(평균 입경 15.0 ㎛, 동일 규격의 메쉬 32 ㎛의 체하분획)
C-3: 구리 분말(평균 입경 10.1 ㎛, 기류 분급품)
C-4: 알루미나 분말(평균 입경 10.0 ㎛, 동일 규격의 메쉬 32 ㎛의 체하분획)
C-5: 알루미늄 분말(평균 입경 1.5 ㎛, 동일 규격의 메쉬 32 ㎛의 체하분획)
C-6: 산화아연 분말(평균 입경 1.0 ㎛, 동일 규격의 메쉬 32 ㎛의 체하분획)
C-7: 구리 분말(평균 입경 108.3 ㎛, 분급없음)
또한, (C) 성분의 평균 입경은 니끼소 가부시끼가이샤 제조의 입도 분석계인 마이크로 트랙 MT3300EX에 의해 측정한 부피 기준의 누적 평균 직경이다.
(D) 오르가노폴리실록산
D-1: 하기 화학식으로 표시되는 동점도가 500 mm2/s인 오르가노폴리실록산
Figure 112006096019735-PAT00009
(E) A-1, B-2 및 D-1 성분을 분산 또는 용해할 수 있는 휘발성 용제
E-1: 아이소졸(등록 상표) 400(상품명, 이소파라핀계 용제, 비점; 210 내지 254 ℃, 닛본 세끼유 가가꾸 가부시끼가이샤 제조)
[제조 방법]
(A) 내지 (E) 성분을 이하와 같이 혼합하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 얻었다. 즉, 하기 표 1 및 표 2에 나타낸 조성비(용량부)로 5 리터의 유성형 믹서(이노우에 세이사꾸쇼 가부시끼가이샤 제조)에 (A) 내지 (D) 성분을 칭량하여 70 ℃에서 1 시간 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 상온까지 냉각하였다. (E) 성분을 첨가하는 경우에는, 냉각한 혼합물에 (E) 성분을 표 1 및 표 2에 나타낸 배합량으로 첨가하여 균일해지도록 혼합하였다.
[시험 방법]
얻어진 조성물의 특성을 하기의 시험 방법으로 측정하였다. 결과를 표 1 및 2에 병기하였다.
[점도 측정]
얻어진 조성물을 25 ℃의 항온실에 24 시간 방치한 후, 점도계(상품명: 나선형 점도계 PC-1TL, 가부시끼가이샤 말콤 제조)를 이용하여 회전수 10 rpm에서의 점도를 측정하였다.
[열전도율 측정]
얻어진 조성물을 3 cm 두께의 형틀에 유입시키고, 그 위에 키친용 랩을 씌워 교또 덴시 고교 가부시끼가이샤 제조의 열전도율계(상품명: QTM-500)로 상기 조성 물의 열전도율을 측정하였다.
[시험편 제조]
직경 12.6 mm, 두께 1 mm의 원형 알루미늄판 2장 사이에, 두께 75 ㎛의 조성물을 끼워 0.15 MPa의 압력을 25 ℃에서 60 분간 가하여 시험편을 제조하였다.
[두께 측정]
시험편의 두께를 마이크로미터(가부시끼가이샤 미쯔또요 제조)로 측정하고, 미리 측정해 둔 알루미늄판 2장분의 두께를 빼 상기 조성물의 두께를 산출하였다.
[열저항의 측정]
상기 시험편을 사용하여, 상기 조성물의 열저항(단위: mm2ㆍK/W)을 레이저 플래시법에 기초한 열저항 측정기(네치사 제조, 크세논 플래시 분석기; LFA447 NanoFlash)에 의해 25 ℃에서 측정하였다.
[고온 고습하 방치 후의 열저항의 측정]
열저항 측정 후의 상기 시험편을 130 ℃/85 ％RH 분위기하에서 96 시간 방치한 후, 다시 상기 조성물의 열저항(단위: mm2ㆍK/W)을 동일한 열저항 측정기에 의해 측정하였다.
Figure 112006096019735-PAT00010
Figure 112006096019735-PAT00011
1): 비교예 1의 조성물은 믹서로 교반 혼합해도 페이스트상이 되지 않았음
2): 비교예 2의 조성물은 오일 분리가 진행되고, 보존 안정성이 불량하였음
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 열전도성이 양호하고, 양호한 유동성이 유지됨으로써 작업성이 우수하다. 또한, 발열성 전자 부품 및 방열 부품과의 밀착성도 우수하기 때문에, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 발열성 전자 부품과 방열 부품 사이에 개재시킴으로써, 발열성 전자 부품으로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열 부품으로 방산시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 고온 고습하에서의 내구성도 우수하여, 예를 들면 일반 적인 전원, 전자 기기 등의 방열, 퍼스널 컴퓨터, 디지탈 비디오 디스크 드라이브 등의 전자 기기에 이용되는 LSI, CPU 등의 집적 회로 소자의 방열에 사용되었을 때, 매우 양호한 신뢰성을 부여할 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 의해 발열성 전자 부품이나 그것을 이용한 전자 기기 등의 안정성이나 수명을 대폭적으로 개선시킬 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 하기 화학식 1로 표시되고, 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 10,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산: 100 용량부,
    (B) 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실란: 0.1 내지 50 용량부, 및
    (C) 열전도성 충전제: 100 내지 2500 용량부
    를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112006096019735-PAT00012
    (식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5 내지 100의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이다.)
    <화학식 2>
    R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d
    (식 중, R3은 독립적으로 탄소 원자수 9 내지 15의 알킬기이고, R4는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 8의 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기이고, c는 1 내지 3의 정수이고, d는 0 내지 2 의 정수이되, 단 c+d는 1 내지 3의 정수이다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 (C) 성분이 알루미늄, 은, 구리, 니켈, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 다이아몬드, 흑연, 탄소 나노튜브, 금속 규소, 탄소 섬유, 플라렌 또는 이들의 2종 이상의 조합이고, 상기 (C) 성분의 평균 입경이 0.1 내지 50 ㎛인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 하기 화학식 3으로 표시되며 25 ℃에서의 동점도가 10 내지 100,000 mm2/s인 오르가노폴리실록산을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
    <화학식 3>
    R6 eSiO(4-e)/2
    식 중, R6은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 18의 1가 탄화수소기이고, e는 1.8 내지 2.2의 수이다.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 25 ℃에서의 점도가 500 Paㆍs 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 레이저 플래시법으로 측정한 25 ℃에서의 열저항이 15 mm2ㆍK/W 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, (E) 상기 (A) 및 (B) 성분을 분산 또는 용해할 수 있는 휘발성 용제: 상기 (A) 성분 100 용량부에 대하여 100 용량부 이하를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
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