JP6705426B2 - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)シリコーンゲル架橋物、
(B)脂肪族不飽和結合及びSiH基をそれぞれ含有せず、下記成分(C)の表面処理剤としてのシリコーンオイル、
(C)熱伝導性充填剤
を含有してなり、粘弾性測定装置による25℃における周波数0.2ヘルツの損失係数Tanδが2.0以下であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
〔2〕
(A)シリコーンゲル架橋物:100質量部、
(B)下記一般式(1)で表される片末端加水分解性オルガノポリシロキサンからなるシリコーンオイル:201〜500質量部、
(C)平均粒径0.1〜150μmの熱伝導性充填剤:2,001〜10,000質量部
を含有してなる〔1〕記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔3〕
成分(A)が、下記(D)成分と(E)成分とのシリコーンゲル架橋物である〔1〕又は〔2〕記載の熱伝導性シリコーン組成物。
(D)下記平均組成式(2)
R3 bR4 cSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R3は、アルケニル基を表し、R4は、脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、bは0.0001〜0.2の数であり、cは1.7〜2.2の数であり、但しb+cは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表されるケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン、
(E)分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも4個以上有し、下記式(3)
0.1<α/β (3)
(式中、αは分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子の数を表し、βは(E)成分中の全ケイ素原子数を表す。)
を満たすオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1個に対して、(E)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.3〜2.0個となる量。
〔4〕
更に、(G)25℃における動粘度が10〜500,000mm2/sである無官能性液状シリコーンオイルを成分(A)100質量部に対して10〜500質量部を含有する〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔5〕
25℃における粘度が100〜1,500Pa・sである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物において、耐ズレ性は損失係数Tanδ値と相関があり、粘弾性測定装置による25℃における周波数0.2ヘルツの損失係数Tanδが2.0より大きいと耐ズレ性が悪くなる。従って、Tanδは2.0以下がよく、好ましくは1.8以下であり、更に好ましくは1.6以下となる。この場合、Tanδの下限値は特に制限されないが、通常0.8以上、特に1.0以上である。なお、便宜的に0.2ヘルツでのTanδを規定するが、0.1〜0.5ヘルツ領域ではそれぞれのTanδは大きく変わらないため、その範囲ならば、どこの周波数のTanδ値で規定しても問題はない。
(A)シリコーンゲル架橋物、
(B)脂肪族不飽和結合及びSiH基をそれぞれ含有せず、下記成分(C)の表面処理剤としてのシリコーンオイル、
(C)熱伝導性充填剤
を含有する。
[成分(A)]
シリコーンゲル架橋物は本発明の熱伝導性シリコーン組成物のマトリックスとして使用される。成分(A)は、下記(D)成分と(E)成分を(F)成分の存在下でハイドロシリル化反応(付加反応)させることによって得られる。
(D)下記平均組成式(2)
R3 bR4 cSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R3は、アルケニル基を表し、R4は、脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、bは0.0001〜0.2の数であり、cは1.7〜2.2の数であり、但しb+cは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表されるケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン、
(E)分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも4個以上有し、下記式(3)
0.1<α/β (3)
(式中、αは分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子の数を表し、βは(E)成分中の全ケイ素原子数を表す。)
を満たすオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1個に対して、(E)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.3〜2.0個となる量、
(F)白金系触媒:有効量。
(D)成分は、成分(A)の主剤となる成分である。(D)成分は、上記平均組成式(2)で表される1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基(以下、「ケイ素原子結合アルケニル基」という)を少なくとも1個有するオルガノポリシロキサンである。前記アルケニル基は、1分子中に、少なくとも2個有することが好ましく、2〜50個有することがより好ましく、2〜20個有することが特に好ましい。これらのアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖非末端(即ち、分子鎖両末端以外)のケイ素原子に結合していても、あるいはそれらの組み合わせであってもよい。
で表されるものが挙げられる。この式(4)中、R5で表される非置換又は置換の1価炭化水素基は、前記R3(アルケニル基)及びR4(脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基)で定義したものと同じであり、その炭素数、具体例等も同じである。また、dは好ましくは40〜1,200、より好ましくは50〜600の整数である。
本成分のオルガノポリシロキサンは、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(E)成分は、上記(D)成分と反応して、架橋剤として作用するものである。(E)成分は、分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基であり、以下、「ケイ素原子結合水素原子」という)が1分子中に3個以下だと十分な耐ズレ性が発揮できないため、少なくとも4個有していることが必要である。かつ、下記式(3)
0.1<α/β (3)
(式中、αは分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子の数を表し、βは(E)成分中の全ケイ素原子数を表す。)
を満たすオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。上記α/βの範囲が0.1以下と小さい場合、本組成物の耐ズレ性が悪くなることから、0.1<α/βであることも同時に必要である。この場合、α/βは好ましくは0.11以上、特に0.12以上であり、その上限は特に制限されないが、0.95以下、特に0.90以下であることが好ましい。
R6 eHfSiO(4-e-f)/2 (5)
(式中、R6は、脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、eは0.7〜2.2の数であり、fは0.001〜0.5の数であり、但しe+fは0.8〜2.5を満たす数である。)
本成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(F)成分は、前記(D)成分中のケイ素原子結合アルケニル基と前記(E)成分中のケイ素原子結合水素原子との付加反応を促進させるための成分である。(F)成分は白金系触媒であり、具体的には白金及び/又は白金系化合物である。
この白金及び白金系化合物としては従来公知のものを使用することができ、具体的には、例えば、白金ブラック;塩化白金酸;塩化白金酸のアルコール変性物;塩化白金酸とオレフィンアルデヒド、ビニルシロキサン、アセチレンアルコール類等の錯体等が挙げられる。
本成分の白金系触媒は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の成分(A)を得る場合には、上記(D)〜(F)成分以外にも、反応制御剤を使用してもよい。該反応制御剤は、付加硬化型シリコーン組成物に使用される従来公知の反応制御剤を使用することができる。例えば、アセチレンアルコール類(例えば、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール)等のアセチレン化合物、トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の各種窒素化合物、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。
成分(B)は、上記(D)、(E)成分の架橋に関与しない成分であり、従って脂肪族不飽和結合及びSiH基を含まないシリコーンオイルで、特に、下記一般式(1)で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
aは5〜120の整数であり、好ましくは10〜90の整数である。
上記架橋に関与しないシリコーンオイルとしては、前述した片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサンに加え、反応性基のない成分(G)を添加してもよい。
成分(G)の無官能性液状シリコーンオイルは、25℃における動粘度が10〜500,000mm2/s、好ましくは30〜10,000mm2/sを有するオルガノポリシロキサンである。該オルガノポリシロキサンの動粘度が上記下限値より低いと得られる熱伝導性シリコーン組成物のオイルブリードがで易くなる。また、上記上限値より大きいと、得られる組成物の粘度が高くなりすぎて取り扱い性の悪いものになる。
R7 gSiO(4-g)/2 (6)
上記式(6)において、R7は、炭素数1〜18、好ましくは1〜14の脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基である。その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、へキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基;これらの基の水素原子の一部又は全部が、フッ素、塩素等のハロゲン原子で置換された3,3,3−トリフルオロプロピル基等が挙げられ、好ましくはアルキル基、アリール基、3,3,3−トリフルオロプロピル基であり、より好ましくはメチル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基である。
成分(C)の熱伝導性充填剤は、本発明の熱伝導性シリコーン組成物に熱伝導性を付与するためのものである。熱伝導性充填剤としては、例えば、アルミニウム、銀、銅、ニッケル、酸化亜鉛、アルミナ、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド、グラファイトが挙げられ、これらは1種でも2種以上を組み合わせて用いてもよい。これら熱伝導性充填剤の平均粒径は、0.1〜150μmが好ましい。平均粒径が小さすぎると組成物の粘度が高くなりすぎて取り扱い性の悪いものになるし、大きすぎると得られる組成物が不均一となり易い。また、これら熱伝導性充填剤の形状は球状、不定形状どちらでもよい。
また、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率は、1.0W/mKより小さいと十分な放熱効果がないため1.0W/mK以上、好ましくは1.5W/mK以上である。
この場合、上記した本発明のTanδ値を有する熱伝導性シリコーン組成物は、上述した成分(A)〜(C)を選定し、またその配合量を上述した範囲で適宜選定することによって得ることができる。
本発明に関する試験は、次のように行った。
サーモフィッシャーサイエンティフィック社製の粘弾性測定装置(モデル名:HAAKE MAS)を用い、ひずみ量0.5%、直径20mmの円形パラレルプレートを使用し、温度25℃、材料厚み1mmにて、各周波数での損失係数Tanδを測定し、周波数0.2ヘルツでのTanδを値とした。
熱伝導率は、京都電子工業(株)製のTPS−2500Sにより、いずれも25℃において測定した。
平均粒径測定は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均径である。
2mmのスペーサーを設け、2枚のスライドガラス板の間に、直径1.5cmの円状になるように熱伝導性シリコーン組成物を挟みこみ、この試験片を地面に対し90度傾くように、−40℃と125℃(各30分)を交互に繰り返すようにセットされたエスペック(株)製の熱衝撃試験機(型番:TSE−11−A)の中に配置し、500サイクル試験を行った。500サイクル後、熱伝導性シリコーン組成物が元の場所からどのくらいズレたかを測定した。
<基準>
1mm以下であれば耐ズレ性は優れていると言える。
上記500サイクル後の熱伝導性シリコーン組成物の状態を観察した。
組成物中、ボイド、ひび割れがない状態を○、ボイドやひび割れがあった状態を×と評価した。
熱伝導性シリコーン組成物の粘度は、25℃にて(株)マルコムのマルコム粘度計(タイプPC−10AA)にて測定を行った。
表1,2に示すように各成分をプラネタリーミキサーに仕込み、以下の手順にて熱伝導性シリコーン組成物を調製した。
即ち、成分(B)、成分(C)、(D)成分、及び必要に応じて成分(G)をプラネタリーミキサーに投入し、まず室温にて10分間撹拌した。その後、(E)成分、(F)成分を投入してから、170℃に温度を上げ、そのまま2時間加熱混合して、(D)、(E)成分によるハイドロシリル化反応を行わせて成分(A)のシリコーンゲル架橋物を調製し、組成物を得た。得られた組成物を用いて上述した各種試験を行った。結果を表1,2に併記する。
(C−1)アルミナ粉末(平均粒径:140μm)
(C−2)アルミナ粉末(平均粒径:110μm)
(C−3)アルミナ粉末(平均粒径:45μm)
(C−4)アルミナ粉末(平均粒径:10μm)
(C−5)アルミナ粉末(平均粒径:1.5μm)
(C−6)酸化亜鉛粉末(平均粒径:1.0μm)
(D−1)
両末端にビニル基を有する直鎖状の動粘度600mm2/sのジメチルポリシロキサン。
(D−2)
両末端にビニル基を有する直鎖状の動粘度30,000mm2/sのジメチルポリシロキサン。
(E−1)
α/β=0.35、動粘度113mm2/s
(E−2)
α/β=0.13、動粘度25mm2/s
(E−3)<比較例用>
(E−4)<比較例用>
(F−1)
白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を上記(D−1)と同じジメチルポリシロキサンに溶解した溶液(白金原子含有量:1質量%)。
(G−1)
両末端がトリメチルシリル基を有する直鎖状の1,000mm2/sのジメチルポリシロキサン。
Claims (4)
- (A)下記(D)成分と(E)成分との付加反応物であるシリコーンゲル架橋物、
(D)下記平均組成式(2)
R 3 b R 4 c SiO (4-b-c)/2 (2)
(式中、R 3 は、アルケニル基を表し、R 4 は、炭素数1〜6の非置換又は置換のアルキル基を表し、bは0.0001〜0.2の数であり、cは1.7〜2.2の数であり、但しb+cは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表されるケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン、
(E)分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも4個以上有し、下記式(3)
0.1<α/β (3)
(式中、αは分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子の数を表し、βは(E)成分中の全ケイ素原子数を表す。)
を満たすもののみからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)脂肪族不飽和結合及びSiH基をそれぞれ含有せず、下記成分(C)の表面処理剤としてのシリコーンオイル、
(C)熱伝導性充填剤
を含有してなり、粘弾性測定装置による25℃における周波数0.2ヘルツの損失係数Tanδが2.0以下、25℃における粘度が100〜1,500Pa・sであることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - (A)下記(D)成分と(E)成分との付加反応物であるシリコーンゲル架橋物:100質量部、
(D)下記平均組成式(2)
R 3 b R 4 c SiO (4-b-c)/2 (2)
(式中、R 3 は、アルケニル基を表し、R 4 は、炭素数1〜6の非置換又は置換のアルキル基を表し、bは0.0001〜0.2の数であり、cは1.7〜2.2の数であり、但しb+cは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表されるケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン、
(E)分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも4個以上有し、下記式(3)
0.1<α/β (3)
(式中、αは分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子の数を表し、βは(E)成分中の全ケイ素原子数を表す。)
を満たすもののみからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)下記一般式(1)で表される片末端加水分解性オルガノポリシロキサンからなるシリコーンオイル:201〜500質量部、
(C)平均粒径0.1〜150μmの熱伝導性充填剤:2,001〜10,000質量部を含有してなる請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 付加反応における(E)成分の量が、(D)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1個に対して、(E)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.3〜2.0個となる量である請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 更に、(G)25℃における動粘度が10〜500,000mm2/sである無官能性液状シリコーンオイルを成分(A)100質量部に対して10〜500質量部を含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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