JP2021051905A - シーリング材用熱伝導シート及びこれを組み込んだ発熱性電気・電子部品 - Google Patents

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Abstract

【課題】熱伝導性液状物をバッテリーモジュールなどの発熱性電気・電子部品とケースとの間に直接注入しても液状物が漏れ出すことが防げ、かつ発熱性電気・電子部品に負荷を与えないレベルの柔軟性があり、密着性の高いシーリング材用熱伝導シート及びこれを組み込んだ発熱性電気・電子部品を提供する。
【解決手段】発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間に配置されるシーリング材用熱伝導シート１０であって、硬さはショアー００で５以上５５以下であり、枠状であり、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部１１である。本発明の発熱性電気・電子部品は、前記部品とケースとの間に、熱伝導シート１１が貼り付けられ、前記部品とケースと熱伝導シート１０との空間部１１に液状熱伝導組成物が充填されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、車載用バッテリーモジュール等に有用なシーリング材用熱伝導シート及びこれを組み込んだ発熱性電気・電子部品に関する。
車載用バッテリーモジュールは、複数の単電池（蓄電素子）が並べられて、電気的に接続されている。単電池は、ケース内に発電要素が収容されている。単電池の充電時又は放電時には、発電要素から熱が発生する。この熱が単電池内に蓄積し、単電池の温度が上昇すると、電池性能が低下することが懸念される。また、組電池の場合は，発熱によって各単電池に温度バラツキが発生し，電池性能低下の進み具合にも差が発生することが懸念される。そこで従来技術においては、ケースの外側に、単電池を冷却するための冷却装置を配置し、バッテリーモジュールとケースとの間に熱伝導部材シートを介在する提案がある（特許文献１）。特許文献２には、単電池集合体と収納容器との間に樹脂フィルムの袋内にシリコーンゲルを封入した袋体を配置することが提案されている。特許文献３には、単電池と収納容器との間に絶縁性放熱ゲル部材を配置することが提案されている。
特開２０１７‐１０９４４号公報 ＷＯ２０１３‐０４７４３０号公報 特開２０１０−１８６７１５号公報
しかし、従来の電池と収納容器との間の放熱材料は、次のような問題があった。
（１）熱伝導性シートは、バッテリーモジュールとケースとの間にすき間なく充填することは困難であるという問題がある。
（２）樹脂フィルムの袋内に熱伝導性液状物を封入する場合は、樹脂フィルムの熱伝導率が低い問題がある。
（３）熱伝導性液状物をバッテリーモジュールとケースとの間に直接注入する場合は、注入する際に液状物が漏れ出す問題があった。
本発明は前記従来の問題を解決するため、熱伝導性液状物をバッテリーモジュールなどの発熱性電気・電子部品と、ケースとの間に直接注入しても液状物が漏れ出すことが防げ、かつ発熱性電気・電子部品に負荷を与えないレベルの柔軟性があり、発熱性電気・電子部品とケースとの間の密着性の高いシーリング材用熱伝導シート及びこれを組み込んだ発熱性電気・電子部品を提供する。
本発明のシーリング材用熱伝導シートは、発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間に配置されるシーリング材用熱伝導シートであって、前記シートの硬さはショアー００で５以上５５以下であり、前記シートは枠状シートであり、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部であることを特徴とする。
本発明の発熱性電気・電子部品は、前記のシーリング材用熱伝導シートを組み込んだ発熱性電気・電子部品であって、発熱性電気・電子部品とケースとの間に、前記熱伝導シートが貼り付けられ、前記発熱性電気・電子部品と前記ケースと前記熱伝導シートとの空間部に液状熱伝導組成物が充填されていることを特徴とする。
本発明のシーリング材用熱伝導シートは、硬さがショアー００で５以上５５以下であり、前記シートは枠状シートであり、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部であることにより、熱伝導性液状物を発熱性電気・電子部品とケースとの間に直接注入する際、または実装後稼働時においても、液状熱伝導組成物が漏れ出すことが無く、かつ発熱性電気・電子部品に負荷を与えないレベルの柔軟性があり、発熱性電気・電子部品とケースとの間の密着性の高い発熱性電気・電子部品を提供できる。また、本発明の発熱性電気・電子部品は、発熱性電気・電子部品とケースとの間に、前記シートが貼り付けられ、前記発熱性電気・電子部品と前記ケースと前記熱伝導シートとの空間部に液状熱伝導組成物が充填されていることにより、発熱性電気・電子部品とケースとの間の密着性が高く、放熱性の高い発熱性電気・電子部品を提供できる。
図１は本発明の一実施形態のシーリング材用熱伝導シートの模式的斜視図である。 図２Ａは本発明の一実施形態のシーリング材用熱伝導シートをバッテリーモジュールに貼り付けた模式的斜視図、図２Ｂは同、バッテリーモジュールをケースに入れた模式的斜視図、図２Ｃは図２ＢのＩ−Ｉ断面図であり、シーリング材用熱伝導シートとバッテリーモジュールとケースとの間の空間部に液状熱伝導組成物を充填した状態を示す。 図３Ａ−Ｂは本発明の一実施例における熱伝導シートの熱伝導率の測定方法を示す説明図である。 図４Ａ-Ｂは本発明の一実施例のシーリング材用熱伝導シートに液状熱伝導組成物を充填する際の耐圧試験方法を示す写真である。
本発明は、発熱性電気・電子部品とケースとの間に配置されるシーリング材用熱伝導シートであり、このシートは枠状シートであり、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部である。前記空間部には液状熱伝導組成物を充填する。そのため、前記シートの硬さはショアー００で５以上である。これにより、前記空間部に液状熱伝導組成物を加圧状態で充填しても、シートの外側にあふれ出ることを防止できる。また、シートは発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間で挟持されるが、発熱性電気・電子部品に負荷を与えないレベルの柔軟性があり、密着性が良く、液状熱伝導組成物を充填してもシート形状は保持するため硬さは５５以下が望ましい。好ましい硬さはショアー００で７〜４０であり、さらに好ましくは１０〜３０である。
前記シートは枠状であることが好ましい。枠状であると内部の空間部に液状熱伝導組成物を充填できる。枠の大きさ、幅、枠形状は、発熱性電気・電子部品の形状に応じて選択できる。一例として車載用リチウムバッテリーモジュールの場合は矩形である。そのほか円形、矩形以外の多角形など様々な形状に成形できる。
前記シートの厚さは０．２〜５ｍｍが好ましく、より好ましくは０．３〜４ｍｍであり、さらに好ましくは０．５〜３ｍｍである。前記厚さであれば、発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間を挟持するのに都合がよく、液状熱伝導組成物を充填する際の液漏れを防止できる。前記シートの幅は任意とすることができるが、１〜５０ｍｍが好ましい。前記幅であれば同様に発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間を挟持するのに都合がよく、液状熱伝導組成物を充填する際の液漏れを防止できる。
前記熱伝導シートの熱伝導率は０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、さらに好ましくは１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。熱伝導率０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上であれば、発熱部からの熱を放熱体に熱伝導するのに適している。
前記発熱性電気・電子部品は、パワーモジュールなどの半導体、リチウムバッテリーモジュールなどの発熱性電気・電子部品であれば、いかなるものにも適用できる。とくに車載用リチウムバッテリーモジュールは発熱が多く、本発明を適用するのに好適である。
前記熱伝導シートのマトリックス樹脂はシリコーンポリマーが好ましい。シリコーンポリマーは耐熱性が高く、様々な発熱性電気・電子部品のサーマル インターフェース マテリアル(TIM)材として実用化されている。
前記熱伝導シートは、前記マトリックス樹脂は架橋成分と触媒成分を含み、付加硬化型シリコーンポリマーであるのが好ましい。熱伝導シートの空間部に充填する液状熱伝導組成物との親和性が良いためである。
本発明の発熱性電気・電子部品には、発熱性電気・電子部品とケースとの間に、前記熱伝導シートが貼り付けられ、前記発熱性電気・電子部品と前記ケースと前記熱伝導シートとの空間部に液状熱伝導組成物が充填されている。これにより、発熱性電気・電子部品とケースとの間の密着性が高く、放熱性を高くすることができる。ケースの外側には放熱フィン又は冷却装置を設けてもよい。なお、液状熱伝導組成物を前記空間部に充填した後、液状熱伝導組成物は未硬化のままであってもよいし、硬化させてもよい。
前記液状熱伝導組成物は、マトリックス樹脂としてはシリコーンポリマーであり、熱伝導性材粒子を含んだ組成物としては０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、さらに好ましくは１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。熱伝導率０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上であれば、発熱部からの熱を放熱体に熱伝導するのに適している。
本発明で使用する熱伝導シートのマトリックス樹脂、及び液状熱伝導組成物のマトリックス樹脂には熱伝導性粒子が混合されている。前記熱伝導性粒子は、アルミナ，酸化亜鉛，酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、シリカなどの無機粒子が好ましい。これらの無機粒子は、単独でも複数種類組み合わせて添加してもよい。熱伝導性粒子は、マトリックス樹脂を１００質量部としたとき、１００〜４０００質量部添加するのが好ましく、さらに好ましくは５００〜３０００質量部である。
本発明で使用する熱伝導性粒子は一部または全部がシランカップリング剤で表面処理されていてもよい。シランカップリング剤は予め熱伝導性粒子と混合して前処理しておいてもよく、マトリックス樹脂と硬化触媒と熱伝導性粒子を混合する際に添加してもよい（インテグラルブレンド法）。インテグラルブレンド法の場合には、本発明の耐熱性熱伝導性組成物に使用される表面処理されていない熱伝導性粒子１００質量部に対し、シランカップリング剤を０．０１〜１０質量部添加するのが好ましい。表面処理することでマトリックス樹脂に混合しやすくなるとともに、熱伝導性粒子へ硬化触媒が吸着されるのを防ぎ、硬化阻害を防止する効果がある。これは保存安定性に有用である。
前記熱伝導シートの絶縁破壊電圧（ＪＩＳ Ｋ６２４９）は、１１〜１６ｋＶ／ｍｍであるのが好ましい。これにより、電気的絶縁性の高い耐熱性熱伝導性シートとすることができる。
＜熱伝導シートの組成＞
本発明の熱伝導シートは、下記（Ａ）〜（Ｄ）成分を含み、及び任意成分として（Ｅ）（Ｆ）（Ｇ）成分等を混合し、硬化（架橋）することが好ましい。
（Ａ）マトリックス成分：１分子中にアルケニル基が結合したケイ素原子を平均２個以上含有するオルガノポリシロキサン
（Ｂ）架橋成分：１分子中に水素原子が結合したケイ素原子を平均２個以上含有するオルガノポリシロキサンが、前記Ａ成分中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、０．０１〜３モル
（Ｃ）触媒成分：白金族系金属触媒であり、Ａ成分と白金族系金属触媒の合計に対して金属原子重量単位で０．０１〜１０００ｐｐｍの量
（Ｄ）熱伝導性粒子：付加硬化型シリコーンポリマー成分（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対して１００〜４０００質量部
（Ｅ）アルキルトリアルコキシシラン：付加硬化型シリコーンポリマー成分（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対して０．１〜１０質量部添加しても良い。
（Ｆ）無機粒子顔料、耐熱性有機材料、耐熱材料、難燃剤など：付加硬化型シリコーンポリマー成分（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対してさらに０．５〜１０質量部添加しても良い。
（Ｇ）付加硬化反応基を持たないオルガノポリシロキサン：付加硬化型シリコーンポリマー（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対して０．５〜５０質量部添加しても良い。
以下、各成分について説明する。
（１）マトリックス成分（Ａ成分）
マトリックス成分は、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基を２個含有するオルガノポリシロキサンは本発明のシリコーンゲル組成物における主剤（ベースポリマー成分）である。このオルガノポリシロキサンは、アルケニル基として、ビニル基、アリル基等の炭素原子数２〜８、特に２〜６の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に２個以上有する。粘度は２５℃で10〜100,000ｍＰａ・ｓ、特に100〜10,000ｍＰａ・ｓであることが作業性、硬化性などから望ましい。
具体的には、下記一般式（化１）で表される１分子中に平均２個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンを使用する。側鎖はアルキル基で封鎖された直鎖状オルガノポリシロキサンである。２５℃における粘度は10〜100,000ｍＰａ・ｓのものが作業性、硬化性などから望ましい。なお、この直鎖状オルガノポリシロキサンは少量の分岐状構造（三官能性シロキサン単位）を分子鎖中に含有するものであってもよい。
Figure 2021051905
式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換一価炭化水素基であり、Ｒ２はアルケニル基であり、ｋは０又は正の整数である。ここで、Ｒ1の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えば、炭素原子数１〜１０、特に１〜６のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、並びに、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基、シアノエチル基等が挙げられる。Ｒ２のアルケニル基としては、例えば炭素原子数２〜８、特に２〜６のものが好ましく、具体的にはビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられ、好ましくはビニル基である。一般式（化１）において、ｋは、一般的には0≦ｋ≦10000を満足する０又は正の整数であり、好ましくは5≦ｋ≦2000、より好ましくは10≦ｋ≦1200を満足する正の整数である。
Ａ成分のオルガノポリシロキサンとしては一分子中に例えばビニル基、アリル基等の炭素原子数２〜８、特に２〜６のケイ素原子に結合したアルケニル基を３個以上、通常、３〜３０個、好ましくは、３〜２０個程度有するオルガノポリシロキサンを併用しても良い。分子構造は直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの分子構造のものであってもよい。好ましくは、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された、２５℃での粘度が10〜100，000ｍＰａ・ｓ、特に100〜10，000ｍＰａ・ｓの直鎖状オルガノポリシロキサンである。
アルケニル基は分子のいずれかの部分に結合していればよい。例えば、分子鎖末端、あるいは分子鎖非末端（分子鎖途中）のケイ素原子に結合しているものを含んでも良い。なかでも下記一般式（化２）で表される分子鎖両末端のケイ素原子上にそれぞれ１〜３個のアルケニル基を有し（但し、この分子鎖末端のケイ素原子に結合したアルケニル基が、両末端合計で３個未満である場合には、分子鎖非末端（分子鎖途中）のケイ素原子に結合したアルケニル基を、（例えばジオルガノシロキサン単位中の置換基として）、少なくとも１個有する直鎖状オルガノポリシロキサンであって）、上記でも述べた通り２５℃における粘度が10〜100,000ｍＰａ・ｓのものが作業性、硬化性などから望ましい。なお、この直鎖状オルガノポリシロキサンは少量の分岐状構造（三官能性シロキサン単位）を分子鎖中に含有するものであってもよい。
Figure 2021051905
式中、Ｒ３は互いに同一又は異種の非置換又は置換一価炭化水素基であって、少なくとも１個がアルケニル基である。Ｒ４は互いに同一又は異種の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換一価炭化水素基であり、Ｒ５はアルケニル基であり、ｌ，ｍは０又は正の整数である。ここで、Ｒ３の一価炭化水素基としては、炭素原子数１〜１０、特に１〜６のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基やシアノエチル基等が挙げられる。
また、Ｒ４の一価炭化水素基としても、炭素原子数１〜１０、特に１〜６のものが好ましく、上記Ｒ1の具体例と同様のものが例示できるが、但しアルケニル基は含まない。Ｒ５のアルケニル基としては、例えば炭素数２〜８、特に炭素数２〜６のものが好ましく、具体的には前記式（化１）のＲ２と同じものが例示され、好ましくはビニル基である。
ｌ，ｍは、一般的には0＜ｌ＋ｍ≦10000を満足する０又は正の整数であり、好ましくは5≦ｌ＋ｍ≦2000、より好ましくは10≦ｌ＋ｍ≦1200で、かつ0＜ｌ／（ｌ＋ｍ）≦0.2、好ましくは、0.0011≦ｌ／（ｌ＋ｍ）≦0.1を満足する整数である。
（２）架橋成分（Ｂ成分）
本発明のＢ成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、この成分中のＳｉＨ基とＡ成分中のアルケニル基とが付加反応（ヒドロシリル化）することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を２個以上有するものであればいずれのものでもよく、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中のケイ素原子の数（即ち、重合度）は2〜1000、特に2〜300程度のものを使用することができる。
水素原子が結合するケイ素原子の位置は特に制約はなく、分子鎖の末端でも非末端（途中）でもよい。また、水素原子以外のケイ素原子に結合した有機基としては、前記一般式（化１）のＲ１と同様の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換一価炭化水素基が挙げられる。
Ｂ成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては一般式下記（化３）が例示できる。
Figure 2021051905
上記の式中、Ｒ６は互いに同一又は異種のアルキル基、フェニル基、エポキシ基、アクリロイル基、メタアクリロイル基、アルコキシ基、水素原子であり、少なくとも２つは水素原子である。Ｌは0〜1,000の整数、特には0〜300の整数であり、Ｍは1〜200の整数である。この中でも前記熱伝導シート硬さのショアー００で５以上５５以下とするため、両末端Ｓｉ-Ｈオルガノハイドロジェンポリシロキサンをシリコーンポリマー１００質量部に対し、１０〜３０質量部添加するのが好ましく、さらに好ましくは１５〜３０質量部添加する。硬さ調整のために添加する好ましい化合物は、側鎖部のＲ６がメチル基で、両末端のＲ６が水素である。
（３）触媒成分（Ｃ成分）
Ｃ成分の触媒成分は、本組成物の硬化を促進させる成分である。Ｃ成分としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第２白金酸、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族系金属触媒が挙げられる。Ｃ成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。Ａ成分と白金族系金属触媒の合計に対して金属原子重量として０．０１〜１０００ppm添加するのが好ましい。
（４）熱伝導性粒子（Ｄ成分）
本発明のＤ成分は、付加硬化型シリコーンポリマー成分（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対して、１００〜４０００質量部添加するのが好ましい。これにより耐熱性熱伝導性組成物及び耐熱性熱伝導性シートの熱伝導率を０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができる。熱伝導粒子としては、アルミナ，酸化亜鉛，酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム及びシリカから選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。形状は球状，鱗片状，多面体状等様々なものを使用できる。熱伝導性粒子の比表面積は０．０６〜１５ｍ２／ｇの範囲が好ましい。比表面積はＢＥＴ比表面積であり、測定方法はＪＩＳ Ｒ１６２６にしたがう。平均粒子径を用いる場合は、０．１〜１００μｍの範囲が好ましい。粒子径の測定はレーザー回折光散乱法により、体積基準による累積粒度分布のＤ５０(メジアン径）を測定する。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折／散乱式粒子分布測定装置ＬＡ−９５０Ｓ２がある。
熱伝導性粒子は平均粒子径が異なる少なくとも２つ以上の無機粒子を併用してもよい。このようにすると大きな粒子径の間に小さな粒子径の熱伝導性無機粒子が埋まり、最密充填に近い状態で混合でき、熱伝導性が高くなるからである。
無機粒子は、ＲａＳｉ（ＯＲ’）３−ａ（Ｒは炭素数１〜２０の非置換または置換有機基、Ｒ’は炭素数１〜４のアルキル基、ａは０もしくは１）で示されるシラン化合物、もしくはその部分加水分解物で表面処理するのが好ましい。前記のアルコキシシラン化合物（以下単に「シラン」という。）は、一例としてメチルトリメトキシラン，エチルトリメトキシラン，プロピルトリメトキシラン，ブチルトリメトキシラン，ペンチルトリメトキシラン，ヘキシルトリメトキシラン，ヘキシルトリエトキシシラン，オクチルトリメトキシシラン，オクチルトリエトキシラン，デシルトリメトキシシラン，デシルトリエトキシシラン，ドデシルトリメトキシシラン，ドデシルトリエトキシシラン，ヘキサデシルトリメトキシシラン，ヘキサデシルトリエトキシシラン，オクタデシルトリメトキシシラン，オクタデシルトリエトキシシラン等のシラン化合物がある。前記シラン化合物は、一種又は二種以上混合して使用することができる。表面処理剤として、アルコキシシランと片末端シラノールシロキサンを併用してもよい。ここでいう表面処理とは共有結合のほか吸着なども含む。
（５）その他添加剤
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラ、酸化チタン、酸化セリウムなどの耐熱向上剤、難燃助剤、硬化遅延剤などを添加してもよい。着色、調色の目的で有機或いは無機粒子顔料を添加しても良い。フィラー表面処理などの目的で添加する材料として、アルコキシ基含有シリコーンを添加しても良い。また、付加硬化反応基を持たないオルガノポリシロキサンを添加しても良い。２５℃での粘度が10〜100，000ｍＰａ・ｓ、特に100〜10，000ｍＰａ・ｓであることが作業性から望ましい。
＜液状熱伝導組成物の組成＞
液状熱伝導組成物の組成は、前記熱伝導シートと同様の組成であってもよいし、下記の組成であってもよい。
（ａ）マトリックス成分：１分子中に平均２個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン
（ｂ）架橋成分：１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記Ａ成分中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、１モル未満の量
（ｃ）熱伝導性粒子：付加硬化型シリコーンポリマー成分（Ａ成分＋Ｂ成分）１００質量部に対して１００〜４０００質量部
前記（ａ）-（ｃ）成分は、前記熱伝導シートの組成で説明したマトリックス成分と架橋成分と熱伝導性粒子と共通する。前記（ａ）-（ｃ）成分を使用することにより、前記空間部に充填した後、液状熱伝導組成物を未硬化のまま保持してもよいし、前記熱伝導シートの硬化触媒の拡散により硬化させることもできる。前記熱伝導シートと同様の組成の場合は、充填後硬化させることができる。また、架橋成分の添加割合を少なくし、部分架橋させてもよい。この場合はペースト状となる。
また、（ａ）、（ｂ）の代わりに反応基を持たないジメチルシリコーンオイルを使用しても良い。この場合は未架橋となる。
液状熱伝導材料の粘度は５０〜５０００Ｐａ・ｓが好ましい。粘度測定は、ＨＡＡＫＥ製レオメーターＭＡＲＳIIIを使用し、Ｇａｐ：０．５ｍｍ，回転速度１（１/s）、温度２５℃の条件で測定する。
以下図面を用いて説明する。以下の図面において、同一符号は同一物を示す。図１は本発明の一実施形態のシーリング材用熱伝導シートの模式的斜視図である。このシーリング材用熱伝導シート１０は枠状シートに形成されており、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部１１である。また、このシート１０の硬さはショアー００で５以上５５以下である。このシート１０はポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム１２の上に配置し、包装され運搬できる。
図２Ａは本発明の一実施形態のシーリング材用熱伝導シート１０をバッテリーモジュール１３の底面に貼り付けた模式的斜視図、図２Ｂは同、バッテリーモジュール１３をひっくり返してケース１４に入れた模式的斜視図、図２Ｃは図２ＢのＩ−Ｉ断面図であり、シーリング材用熱伝導シート１０とバッテリーモジュール１３とケース１４との間の空間部に液状熱伝導組成物１５を充填した状態を示す。図２Ａ−Ｃはバッテリーモジュール１３の底面にシーリング材用熱伝導シート１０を貼りつけ、枠状の空間部１１に液状熱伝導組成物を充填した例を示したが、バッテリーモジュール１３の底面に限らず、側面、上面にシーリング材用熱伝導シート１０を貼りつけ、枠状の空間部１１に液状熱伝導組成物を充填してもよい。
図３Ａ−Ｂは本発明の一実施例における熱伝導シートの熱伝導率の測定方法を示す説明図である。熱伝導性シートの熱伝導率は、ホットディスク(ISO 22007-2準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置１は図３Ａに示すように、ポリイミドフィルム製センサ２を２個の試料３ａ，３ｂで挟み、センサ２に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ２の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ２は先端４が直径７ｍｍであり、図３Ｂに示すように、電極の２重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極５と抵抗値用電極（温度測定用電極）６が配置されている。
図４Ａ-Ｂは本発明の一実施例のシーリング材用熱伝導シートに液状熱伝導組成物を充填する際の耐圧試験方法を示す写真である。図４Ａに示すようにアルミ板１６の上に熱伝導シート１０を載せる。次に図４Ｂに示すように＜熱伝導シート１０の上に厚さ１０ｍｍのアクリル樹脂板１７を載せ、４個のボルトでアルミ板１６と固定する。アルミ板１６とアクリル樹脂板１７との隙間は所定の距離を保持する。アクリル樹脂板１７には注入口１８と圧力センサ１９が設けてある。次に、注入口１８から液状熱伝導組成物を、圧力をかけて充填し、熱伝導シート１０にかかる圧力を測定する。液状熱伝導組成物はディスペンサーなどに入れて注入口１８から圧入できる。
以下実施例を用いて説明する。本発明は実施例に限定されるものではない。各種パラメーターについては下記の方法で測定した。
＜熱伝導率＞
図３Ａ−Ｂに示す方法で測定した。熱伝導率は以下の式（数１）で算出する。
Figure 2021051905
 ＜硬さ＞
熱伝導性シートの硬さは、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０のショアー００硬さに従い測定した。
＜耐圧試験＞
前記した図４Ａ−Ｂの説明のように圧力を測定した。
（実施例１）
１．枠状シートの作成
＜材料＞
下記の材料を準備した。
（１）一般に市販されている２液付加硬化型シリコーンポリマーの触媒成分（Ｃ成分）とマトリックス成分（Ａ成分）が含有されたＡ液５０ｇ
（２）一般に市販されている２液付加硬化型シリコーンポリマーの架橋成分（Ｂ１成分）とマトリックス成分（Ａ成分）が含有されたＢ液４０ｇ
（３）両末端Ｓｉ−Ｈオルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ２成分）１０ｇ
（４）酸化アルミニウム粉末（Ｄ５０:約１〜２μｍ）５００ｇ
（５）水酸化アルミニウム粉末（Ｄ５０:約５０μｍ）５５０ｇ
（６）オクチルトリメトキシシラン
＜作成方法＞
（１）酸化アルミニウムとオクチルトリメトキシシロキサンを混錬した。
（２）（１）に水酸化アルミニウムを添加し混練した。
（３）（２）にＡ液、Ｂ液、Ｂ２成分を添加し混練した。
（４）脱泡後、PETフィルムに挟持した状態でシート状物を作成し、温度１００℃、１０分間加熱硬化し、カットして枠状シートを得た。この枠状シートの外形はタテ４０ｍｍ、ヨコ７０ｍｍ、幅５ｍｍ、厚さは２ｍｍと１ｍｍの２つを作成した。カット方法は、カッティングプロッターにて外形、内形をカットし外周部、中央部を取り除いた。また、（３）で混錬した材料はPETフォイル上にディスペンサーなどで塗布し、枠状を形成しても良い。
※すでにシランカップリング剤で表面処理された酸化アルミニウム、水酸化アルミニウムを使用しても良い。その場合（１）、（２）の工程は必要無い。
※フィラーの種類や表面処理材を変えることで、シリコーンベース（Ｂ成分）と両末端Ｓｉ−Ｈオルガノハイドロジェンポリシロキサンの割合は変動する。
２．液状熱伝導組成物の作成
（１）ジメチルシリコーンオイル１００ｇ
（２）酸化アルミニウム粉末（Ｄ５０:約３５μｍ）２００ｇ
（３）酸化アルミニウム粉末（Ｄ５０:約２μｍ）５００ｇ
（４）酸化ケイ素粉末（Ｄ５０:約５０μｍ）２００ｇ
＜作成方法＞
（１）ジメチルシリコーンオイルに３種の粉末を添加し混錬した。
（２）得られた液状熱伝導材料の粘度は１０００Ｐａ・ｓ（at25℃）であった。
３．評価試験
上記のようにして得られた枠状シートについて、硬さ、熱伝導率、比重を測定した。また、図４Ａ−Ｂに示すように、枠状シートの空間部への液状熱伝導組成物の充填と、その際の耐圧試験を行った。注入圧力は０．３５ＭＰａとした。また目視により、枠状シートから液状熱伝導材料が漏れ出したかどうかを確認した。
条件と結果を表１にまとめて示す。
（実施例２〜４、比較例１〜２）
表１に示す以外は実施例１と同様に実施した。
Figure 2021051905
以上の実施例、比較例から明らかなとおり、ショアー００が５以上の枠状シートであれば、液状熱伝導材料を圧入する際に、枠状シートに側圧がかかり、かつ液の漏れ出しは無かった。ショアー００が５５を超えると、バッテリー組付け時の反発応力が高くなり、バッテリーモジュールにかかる負荷荷重により故障の原因となる可能性がある。
以上説明したとおり、本発明のシーリング材用熱伝導シート及びこれを組み込んだ発熱性電気・電子部品は、パワーモジュールなどの半導体、リチウムバッテリーモジュールなどの発熱性電気・電子部品であれば、いかなるものにも適用できる。とくに車載用リチウムバッテリーモジュールは発熱が多く、本発明を適用するのに好適である。
１ 熱伝導率測定装置
２ センサ
３ａ，３ｂ 試料
４ センサの先端
５ 印加電流用電極
６ 抵抗値用電極（温度測定用電極）
１０ シーリング材用熱伝導シート
１１ 空間部
１２ ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム
１３ バッテリーモジュール
１４ ケース
１５ 液状熱伝導組成物
１６ アルミ板
１７ アクリル樹脂板
１８ 注入口
１９ 圧力センサ

Claims (12)

  1. 発熱性電気・電子部品と放熱ケースとの間に配置されるシーリング材用熱伝導シートであって、
    前記シートの硬さはショアー００で５以上５５以下であり、
    前記シートは枠状シートであり、枠内は液状熱伝導組成物を充填するための空間部であることを特徴とするシーリング材用熱伝導シート。
  2. 前記シートは矩形である請求項１に記載のシーリング材用熱伝導シート。
  3. 前記シートの厚さは０．２〜５ｍｍである請求項１又は２に記載のシーリング材用熱伝導シート。
  4. 前記シートの幅は１〜５０ｍｍである請求項１〜３のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シート。
  5. 前記熱伝導シートの熱伝導率は０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項１〜４のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シート。
  6. 前記発熱性電気・電子部品が、リチウムバッテリーモジュールである請求項１〜５のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シート。
  7. 前記熱伝導シートのマトリックス樹脂はシリコーンポリマーである請求項１〜６のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シート。
  8. 前記熱伝導シートのマトリックス樹脂は硬化触媒を含み、付加硬化型シリコーンポリマーである請求項１〜７のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シート。
  9. 請求項１〜８のいずれかに記載のシーリング材用熱伝導シートを組み込んだ発熱性電気・電子部品であって、
    発熱性電気・電子部品とケースとの間に、前記熱伝導シートが貼り付けられ、前記発熱性電気・電子部品と前記ケースと前記熱伝導シートとの空間部に液状熱伝導組成物が充填されていることを特徴とする発熱性電気・電子部品。
  10. 前記発熱性電気・電子部品がバッテリーモジュールである請求項９に記載の発熱性電気・電子部品。
  11. 前記液状熱伝導組成物は、マトリックス樹脂はシリコーンポリマーであり、熱伝導率は０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項９又は１０に記載の発熱性電気・電子部品。
  12. 前記バッテリーモジュールは、車載用リチウムバッテリーモジュールである請求項１０又は１１に記載の発熱性電気・電子部品。
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