JPWO2020179115A1 - 熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は前記従来の問題を解決するため、熱伝導率が高く、かつ定常荷重値が低く柔らかい熱伝導性シート及びその製造方法を提供する。
下記組成のコンパウンドをシート成形し、加熱硬化することを特徴とする。
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン:100体積部
(B)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記A成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、3モル未満の量
(C)触媒成分:A成分に対して金属原子重量で0.01〜1000ppm
(D)熱伝導性粒子:A成分100体積部に対して200体積部以上
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン:100体積部
(B)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記A成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、3モル未満の量
(C)触媒成分:A成分に対して金属原子重量で0.01〜1000ppm
(D)熱伝導性粒子:A成分100体積部に対して200体積部以上(A成分100質量部に対して好ましくは400〜3000質量部)
前記シートの加熱硬化条件は、温度90〜120℃、時間5〜180分が好ましい。
(1)ベースポリマー成分(A成分)
ベースポリマー成分は、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンは本発明のシリコーンゴム組成物における主剤(ベースポリマー成分)である。このオルガノポリシロキサンは、アルケニル基として、ビニル基、アリル基等の炭素原子数2〜8、特に2〜6の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に2個以上有する。粘度は25℃で10〜100,000mPa・s、特に100〜10,000mPa・sであることが作業性、硬化性などから望ましい。
本発明のB成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、この成分中のSiH基とA成分中のアルケニル基とが付加反応(ヒドロシリル化)することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を2個以上有するものであればいずれのものでもよく、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中のケイ素原子の数(即ち、重合度)は2〜1000、特に2〜300程度のものを使用することができる。
C成分の触媒成分は、本組成物の一段階目の硬化を促進させる成分である。C成分としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第2白金酸、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。C成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。A成分に対して金属原子重量として0.01〜1000ppm添加するのが好ましい。
D成分の熱伝導性粒子は、マトリックス成分であるA成分100体積部に対して200体積部以上(A成分100質量部に対して好ましくは400〜3000質量部)添加するのが好ましい。これにより熱伝導率を高く保つことができる。熱伝導粒子としては、アルミナ,酸化亜鉛,酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム及びシリカから選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。形状は球状,鱗片状,多面体状等様々なものを使用できる。アルミナを使用する場合は、純度99.5質量%以上のα−アルミナが好ましい。熱伝導性粒子の比表面積は0.06〜10m2/gの範囲が好ましい。比表面積はBET比表面積であり、測定方法はJIS R1626にしたがう。平均粒子径を用いる場合は、0.1〜100μmの範囲が好ましい。粒子径の測定はレーザー回折光散乱法により、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)を測定する。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラなどの無機顔料、フィラーの表面処理等の目的でアルキルトリアルコキシシランなどを添加してもよい。フィラー表面処理などの目的で添加する材料として、アルコキシ基含有シリコーンを添加しても良い。
<圧縮荷重>
圧縮荷重の測定方法はASTM D575-91:2012に従った。図1は本発明の一実施形態で使用する圧縮荷重測定装置の模式的側面断面図である。この圧縮荷重測定装置1は、試料台2とロードセル6を備え、アルミプレート3と5の間に熱伝導性シート試料4を挟持し、図1のように取り付け、ロードセル6により規定の厚みまで圧縮する。厚みの50%圧縮時における荷重値の最大荷重値、その圧縮を1分間保持後の荷重値を記録する。
測定条件
試料:円形(直径28.6mm、厚さ1.5mm)
圧縮率:50%
アルミプレートサイズ:円形(直径28.6mm)(圧縮面)
圧縮速度:5mm/min
圧縮方式:TRIGGER方式(荷重2Nを感知した点を測定開始位置とする方式)
測定装置:アイコーエンジニアリング製、MODEL-1310NW(ロードセル 200kgf)
<熱伝導率>
熱伝導性シートの熱伝導率は、ホットディスク(ISO/CD 22007-2準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置11は図2Aに示すように、ポリイミドフィルム製センサ12を2個の熱伝導性シート試料13a,13bで挟み、センサ12に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ12の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ12は先端14が直径7mmであり、図2Bに示すように、電極の2重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極15と抵抗値用電極(温度測定用電極)16が配置されている。熱伝導率は以下の式(数1)で算出した。
(1)マトリックス樹脂成分
マトリックス樹脂成分として二液室温硬化シリコーンポリマーを使用した。この二液室温硬化シリコーンポリマーのA液にはベースポリマー成分と白金系金属触媒が予め添加されており、B液にはベースポリマー成分と架橋成分が予め添加されている。熱伝導性粒子を含まない状態でA液とB液を混合し、硬化させると、架橋反応後のポリマー粘度は30Pa・s(25℃)であった。未硬化の二液室温硬化シリコーンポリマーは100質量部(組成物全体を100vol%としたとき、20.5vol%)とした。
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを1500質量部(組成物全体を100vol%としたとき、79.5vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径75μmを900質量部(同、48.5vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを400質量部(同、20.5vol%)
(iii)不定形、平均粒子径0.6μmを200質量部(同、10.5vol%)
(3)熱伝導性シート成形
前記未硬化の二液室温硬化シリコーンポリマーと熱伝導性粒子を均一に混合し、ポリエステル(PET)フィルムに挟んで厚み1.5mmに圧延し、100℃で120分間硬化処理した。
(4)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率5.5W/mK、最大荷重値450kPa、1分後荷重値6kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
シリコーンポリマーを変えた以外は実施例1と同様に実験した。
(1)ベースポリマー:架橋反応後ポリマー粘度100Pa・s(25℃)
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを1500質量部(組成物全体を100vol%としたとき、79.5vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径75μmを900質量部(同、48.5vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを400質量部(同、20.5vol%)
(iii)不定形、平均粒子径0.6μmを200質量部(同、10.5vol%)
(3)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率5.2W/mK、最大荷重値500kPa、1分後荷重値12kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
シリコーンポリマーとフィラーを変えた以外は実施例1と同様に実験した。
(1)ベースポリマー:架橋反応後ポリマー粘度100Pa・s(25℃)
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを1500質量部(組成物全体を100vol%としたとき、79.5vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径37μmを900質量部(同、48.5vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを400質量部(同、20.5vol%)
(iii)不定形、平均粒子径0.6μmを200質量部(同、10.5vol%)
(3)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率4.5W/mK、最大荷重値900kPa、1分後荷重値20kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
シリコーンポリマーとフィラーを変えた以外は実施例1と同様に実験した。
(1)ベースポリマー:架橋反応後ポリマー粘度60Pa・s(25℃)
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを900質量部(組成物全体を100vol%としたとき、69.3vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径75μmを600質量部(同、46.2vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを300質量部(同、23.1vol%)
(3)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率3.2W/mK、最大荷重値150kPa、1分後荷重値2kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
シリコーンポリマーを変えた以外は実施例1と同様に実験した。
(1)ベースポリマー:架橋反応後ポリマー粘度1200Pa・s(25℃)
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを1500質量部(組成物全体を100vol%としたとき、79.5vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径75μmを900質量部(同、48.5vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを400質量部(同、20.5vol%)
(iii)不定形、平均粒子径0.6μmを200質量部(同、10.5vol%)
(3)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率5.2W/mK、最大荷重値1800kPa、1分後荷重値170kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
シリコーンポリマーとフィラーを変えた以外は実施例1と同様に実験した。
(1)ベースポリマー:架橋反応後ポリマー粘度60Pa・s(25℃)
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子としてアルミナを450質量部(組成物全体を100vol%としたとき、52.9vol%)とした。
アルミナの内訳は次のとおりである。
(i)真球状、平均粒子径75μmを300質量部(同、35.3vol%)
(ii)不定形、平均粒子径2.2μmを150質量部(同、17.6vol%)
(3)熱伝導性シートの物性
得られた熱伝導性シートは、熱伝導率1.5W/mK、最大荷重値30kPa、1分後荷重値0kPa、荷重値条件:50%圧縮、圧縮速度5mm/minであった。熱伝導性シートの厚みは1.5mmであった。
以上の条件と結果を表1にまとめる。
2 試料台
3,5 アルミプレート
4 熱伝導性シート試料
6 ロードセル
11 熱伝導率測定装置
12 センサ
13a,13b 熱伝導性シート試料
14 センサの先端
15 印加電流用電極
16 抵抗値用電極(温度測定用電極)
Claims (11)
- マトリックス樹脂と熱伝導性粒子を含む熱伝導性シートであって、
前記マトリックス樹脂成分100体積部に対し、前記熱伝導性粒子は200体積部以上を含み、
前記マトリックス樹脂成分は、熱伝導性粒子を含まない状態で架橋反応後のポリマー粘度が、25℃において500Pa・s以下であり、
前記熱伝導性シートの熱伝導率は2.0W/m・K以上であり、
初期厚み1.5mmの熱伝導性シートの50%圧縮荷重値が圧縮速度5.0mm/minで圧縮した際、最大荷重値が100kPa以上であり、かつ1分後の荷重値が0kPaより大きく、100kPa以下であることを特徴とする熱伝導性シート。 - 前記マトリックス樹脂成分はシリコーンポリマーである請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 前記マトリックス樹脂成分は、付加硬化型シリコーンポリマーである請求項1又は2に記載の熱伝導性シート。
- 前記マトリックス樹脂成分は、熱伝導性粒子を含まない状態で架橋反応後のポリマー粘度が1〜150Pa・sである請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性粒子は、金属酸化物、金属水酸化物、窒化アルミニウム、窒化硼素およびシリカから選ばれる少なくとも一つである請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性粒子のトータル量を母数としたとき、平均粒子径30〜100μmの熱伝導性粒子は50vol%以上であり、平均粒子径30μm未満の熱伝導性粒子は50vol%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記平均粒子径30〜100μmの熱伝導性粒子は真球状である請求項6項に記載の熱伝導性シート。
- 前記平均粒子径30μm未満の熱伝導性粒子は不定形である請求項6に記載の熱伝導性シート。
- 前記の熱伝導性粒子は、シラン化合物、チタネート化合物、アルミネート化合物、もしくはその部分加水分解物により表面処理されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性シートの製造方法であって、
下記組成のコンパウンドをシート成形し、加熱硬化することを特徴とする熱伝導性シートの製造方法。
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン:100体積部
(B)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記A成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、3モル未満の量
(C)触媒成分:A成分に対して金属原子重量で0.01〜1000ppm
(D)熱伝導性粒子:A成分100体積部に対して200体積部以上 - 前記シートの加熱硬化条件は、温度90〜120℃、時間5〜180分である請求項10に記載の熱伝導性シートの製造方法。
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