JP2021038353A - 熱伝導性樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は前記従来の問題を解決するため、成形体の厚み方向の熱伝導率が比較的高く、かつ比重が小さい熱伝導性樹脂成形体を提供する。
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン:100質量部
(B)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記A成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、3モル未満の量
(C)触媒成分:A成分に対して金属原子重量で0.01〜1000ppm
(D)熱伝導性粒子:A成分100質量部に対して100質量部以上
(D1)磁場応答性の高い粒子(メッキ粒子):熱伝導性粒子を100質量%としたとき50〜95質量%
(D2)磁場応答性の低い粒子(非メッキ粒子):熱伝導性粒子を100質量%としたとき5〜50質量%
(1)ベースポリマー成分(A成分)
ベースポリマー成分は、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンは本発明のシリコーンゴム組成物における主剤(ベースポリマー成分)である。このオルガノポリシロキサンは、アルケニル基として、ビニル基、アリル基等の炭素原子数2〜8、特に2〜6の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に2個以上有する。粘度は25℃で10〜100,000mPa・s、特に100〜10,000mPa・sであることが作業性、硬化性などから望ましい。
本発明のB成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、この成分中のSiH基とA成分中のアルケニル基とが付加反応(ヒドロシリル化)することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を2個以上有するものであればいずれのものでもよく、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中のケイ素原子の数(即ち、重合度)は2〜1000、特に2〜300程度のものを使用することができる。
C成分の触媒成分は、本組成物の一段階目の硬化を促進させる成分である。C成分としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第2白金酸、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。C成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。A成分に対して金属原子重量として0.01〜1000ppm添加するのが好ましい。
(i)D1成分の熱伝導性粒子(メッキ粒子)は、一例としてニッケルメッキされたグラファイトがある。このメッキ粒子はニッケル60質量%、グラファイト40質量%、板状(フレーク状)で平均粒子径100μmである。
(ii)D2成分の熱伝導性粒子(非メッキ粒子)は、アルミナ,酸化亜鉛,酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム及びシリカから選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。形状は球状,鱗片状,多面体状等様々なものを使用できる。アルミナを使用する場合は、純度99.5質量%以上のα−アルミナが好ましい。熱伝導性粒子の比表面積は0.06〜10m2/gの範囲が好ましい。比表面積はBET比表面積であり、測定方法はJIS R1626にしたがう。平均粒子径を用いる場合は、0.1〜100μmの範囲が好ましい。粒子径の測定はレーザー回折光散乱法により、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)を測定する。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラなどの無機顔料、フィラーの表面処理等の目的でアルキルトリアルコキシシランなどを添加してもよい。フィラー表面処理などの目的で添加する材料として、アルコキシ基含有シリコーンを添加しても良い。
<比重>
自動比重測定装置(メトラートレド社製、商品名「SGM−7」)を用いて比重(ρ)を測定した。
<定圧比熱>
示差走査熱量計(日立ハイテクサイエンス社製、製品名「DSC7020」)を用いて、10℃/分の昇温条件下、温度25℃における比熱(Cp)を測定した。
<熱拡散率>
熱拡散率測定装置(キセノンフラッシュ法熱定数測定装置)(ネッチ社製、商品名「LFA447−NS22 Nanoflash)を用いて、室温における熱拡散率(α)を測定した。
<熱伝導率>
前記熱拡散率試験で得られた測定値を用いて下記式(I):
λ=α×Cp×ρ ・・・(I)
より、温度25℃における各シートの厚み方向の熱伝導率λ(W/m・K)を求めた。
<粘度> 粘弾性測定装置MARSIII(ThermoScientific社製)を用いて、次の測定条件でサンプルの粘度を測定した。20mmφパラレルプレート、ギャップ:1.000mm、温度:23℃、せん断速度:1.0(1/s)。
(1)マトリックス樹脂成分
マトリックス樹脂成分として二液室温硬化シリコーンポリマーを使用した。この二液室温硬化シリコーンポリマーのA液にはベースポリマー成分と白金系金属触媒が予め添加されており、B液にはベースポリマー成分と架橋成分が予め添加されている。
(2)熱伝導性粒子
熱伝導性粒子として無機粒子を使用した。
(i)磁場応答性の高い粒子(メッキ粒子)
ニッケル60質量%、グラファイト40質量%のメッキ粒子であり、形状は板状(フレーク状)、平均粒子径100μmである。以下Ni60/Gr40という。
(ii)磁場応答性の低い粒子(非メッキ粒子)
・アルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状
・アルミナ(Al2O3):平均粒子径5μm、板状
・窒化ホウ素(BN):平均粒子径30μm、板状
・炭化ケイ素(SiC):平均粒子径34μm、球状
前記未硬化の二液室温硬化シリコーンポリマーと熱伝導性粒子を均一に混合した。シリコーンポリマーは30gとした。熱伝導性粒子は磁場応答性の高い粒子としてニッケルメッキグラファイトを30g、磁場応答性の低い粒子としてアルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状を10g使用した。混合後のコンパウンドの25℃における粘度は5300mPa・sであった。このコンパウンドをポリエステル(PET)フィルムに挟んで厚み1.0mmに圧延した試料を、パルス着磁コイルを有する磁場成形装置を用いて、厚み方向の上下面から磁束密度200mTの磁場を印加し、同時に70℃で15分間保持して加熱硬化を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
磁場応答性の低い粒子としてアルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状を10gに換えて、アルミナ(Al2O3):平均粒子径5μm、板状を10g使用した以外は実施例1と同様に実施した。
磁場応答性の低い粒子としてアルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状を10gに換えて、窒化ホウ素(BN):平均粒子径30μm、板状を10g使用した以外は実施例1と同様に実施した。
磁場応答性の低い粒子としてアルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状を10gに換えて、炭化ケイ素(SiC):平均粒子径34μm、球状を10g使用した以外は実施例1と同様に実施した。
磁場応答性の低い粒子としてアルミナ(Al2O3):平均粒子径2μm、粉砕状を使用しなかった以外は実施例1と同様に実施した。
磁場応答性の高い粒子(メッキ粒子)として、ニッケル60質量%、グラファイト40質量%のメッキ粒子であり、形状は板状(フレーク状)、平均粒子径100μmを40gを使用した以外は比較例1と同様に実施した。
磁場応答性の高い粒子(メッキ粒子)として、ニッケル60質量%、グラファイト40質量%のメッキ粒子であり、形状は板状(フレーク状)、平均粒子径100μmを50gを使用した以外は比較例1と同様に実施した。
磁場配向をしなかった以外は較例2と同様に実施した。
以上の結果を表1にまとめて示す。
Claims (10)
- マトリックス樹脂と熱伝導性粒子を含む熱伝導性樹脂成形体であって、
前記マトリックス樹脂成分100質量部に対し、前記熱伝導性粒子は100質量部以上含み、
前記熱伝導性粒子は磁場応答性の高い粒子と磁場応答性の低い粒子を含み、
前記磁場応答性の高い粒子は低い粒子より粒径が大きく、かつ前記磁場応答性の高い粒子は成形体の厚み方向に配向しており、
前記マトリックス樹脂成分は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする熱伝導性樹脂成形体。 - 前記磁場応答性の高い粒子はメッキ粒子であり、前記磁場応答性の低い粒子は非メッキ粒子である請求項1に記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記磁場応答性の高い粒子の成形体の厚み方向の配向は、磁場配向である請求項1又は2に記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記磁場応答性の高い粒子は、ニッケルメッキされたグラファイトである請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記磁場応答性の高い粒子は、板状である請求項1〜4のいずれかに記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記磁場応答性の高い粒子は低い粒子より含有量が多い請求項1〜5のいずれかに記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記マトリックス樹脂成分はシリコーンポリマーである請求項1〜6のいずれかに記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記磁場応答性の低い粒子は、金属酸化物、金属水酸化物、窒化アルミニウム、窒化硼素およびシリカから選ばれる少なくとも一つである請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記熱伝導性粒子は、シラン化合物、チタネート化合物、アルミネート化合物、もしくはその部分加水分解物により表面処理されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂成形体。
- 前記熱伝導性樹脂成形体はシートである請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂成形体。
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