JP5388329B2 - 放熱用シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Description
従来、シリコーングリースをベースとし、充填剤として各種粉末を用いた放熱用シリコーングリースが知られている(特許文献1−8)。
成分(A):ケイ素原子に直結したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に少なくとも2個のSi-H基を有する下記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを反応させて得られた、〔R 4 3 SiO 1/2 〕単位及び〔R 4 2 SiO〕単位と共に、〔R 4 SiO 3/2 〕単位及び/又は〔SiO 4/2 〕単位を含むオルガノポリシロキサンであって、チキソ度αが1.03〜1.50で25℃における粘度が100〜1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン100質量部;但し、チキソ度αはη1/η2であり、ここでη1は、ロータの回転数を6rpmとして測定した、25℃におけるB型回転粘度計による測定粘度、η2はロータの回転数を12rpmとして測定した、25℃におけるB型回転粘度計による測定粘度である。
但し、式中のR 3 は、水素原子、又は炭素数1〜20の、不飽和炭化水素基を除く置換又は非置換の一価炭化水素基の群から選択される一種もしくは二種以上の基であり、n及びmは、それぞれ1≦n≦1000及び0≦m≦1000を満足する数である。また、R 4 は前記R 3 と同じである。
成分(B):下記一般式(2)で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサン5〜200質量部;
但し、式中のR1は炭素数1〜6のアルキル基、R2は炭素数1〜18で、置換又は非置換の、一価炭化水素基の群の中から選択される1種若しくは2種以上の基、aは5〜120の整数である。
成分(C):平均粒径0.1〜100μmで且つ比表面積が0.01〜50m2/gの熱伝導性無機充填剤200〜4000質量部。
また、前記成分(C)の熱伝導性無機充填剤の表面積[比表面積×成分(C)の質量]を前記成分(B)の加水分解性オルガノポリシロキサンの質量で割った値が10〜500m2/gの範囲となるように各成分を使用することが必要である。
但し、一般式(2)中のR3は、水素原子、又は炭素数1〜20の、不飽和炭化水素基を除く置換又は非置換の一価炭化水素基の群から選択される少なくとも一種の基であり、n及びmはそれぞれ、1≦n≦1000及び0≦m≦1000を満足する数である。
尚、上記の例によって本願発明で使用する成分(A)の合成方法が限定されるものではなく、定義したチキソ度が得られる限り、いかなる合成方法によって合成されても良い。
上記一般式(2)におけるR1としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基などの炭素数1〜6のアルキル基等が挙げられるが、本発明においては、特にメチル基又はエチル基であることが好ましい。一方R2は、炭素数1〜18の、置換又は非置換の一価炭化水素基の群から選択される少なくとも一種の基である。このような基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;2-フェニルエチル基、2-メチル-2-フェニルエチル基等のアラルキル基;3,3,3-トリフロロプロピル基、2-(パーフロロブチル)エチル基、2-(パーフロロオクチル)エチル基、p-クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、本発明においては特にメチル基であることが好ましい。
以下、本発明を実施例によって更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
尚、得られた化合物の粘度は、東京計器社製のB型回転粘度計を用いて、25℃で測定した粘度である。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積1000mlのフラスコに、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、主鎖の5モル%がフェニル基で残り95モル%がメチル基である、25℃における粘度が700mPa・sのオルガノポリシロキサン500gと、下記式(3)で表されるハイドロジェンオルガノポリシロキサン3.0g及び下記式(4)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン5.0gとを仕込んだ。
式(3)
式(4)
〔粘度測定結果〕
ロータNo.4/6rpm 26,000mPa・s
ロータNo.4/12rpm 22,500mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.16であった。
攪拌機、温度計、冷却管及び滴下装置を備えた内容積5lのフラスコに水3,000gを入れ、撹拌しながらこの中に、トリメチルクロロシラン490g、ジメチルジクロロシラン560g及びメチルトリクロロシラン650gの混合物を、反応物の温度が50℃以下になるように冷却しながら3時間かけて滴下した。これをさらに30℃で2時間撹拌し、水層(塩酸及び水)を分離した後、有機層に3%炭酸ナトリウム水溶液1700gを加え、室温で2時間撹拌した後、水層を分離して除いた。残った有機層に無水硫酸ナトリウム70gを加えて室温で3時間撹拌した後、これを濾過して、粘度が14mPa・sで無色透明なオイルXを得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積500mlのフラスコに、得られたオイルX10g、粘度が10mPa・sのトリメチルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサン22g及びオクタメチルシクロテトラシロキサン300gを入れ、窒素ガスを通気しながら120℃まで加熱した。この中に、水酸化カリウム0.3gを加え、さらに150℃まで昇温させて4時間撹拌した後100℃まで冷却し、エチレンクロロヒドリン2gを添加した。未反応の低分子シロキサンを除去してオルガノポリシロキサンA-2を得た。A-2の粘度を測定したところ、下記の値が得られた。
〔粘度測定結果〕
ロータNo.4/6rpm 36,000mPa・s
ロータNo.4/12rpm 27,300mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.32であった。
合成例2で使用したオイルXを25g使用すると共に、オクタメチルシクロテトラシロキサンを308g使用したこと以外は、合成例2と同じ条件で合成してオルガノポリシロキサンA-3を得た。この粘度を測定したところ下記の値が得られた。
〔粘度測定結果〕
ロータNo.2/6rpm 2,200mPa・s
ロータNo.2/12rpm 2,100mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.05であった。
合成例1において使用した25℃における粘度が700mPa・sのオルガノポリシロキサンの代わりに、25℃における粘度が600mPa.sの、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン500gを使用すると共に、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、前記式(4)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン23g及び下記式(5)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン33gを仕込んだこと以外は、合成例1と同様にして、オルガノポリシロキサンA-4を得た。
(5)
A-4の粘度を測定したところ、下記の値が得られた。
〔粘度測定結果〕
ロータNo.4/6rpm 72,000mPa・s
ロータNo.4/12rpm 46,000mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.57であった。
合成例2で使用したオイルXを100gすると共に、オクタメチルシクロテトラシロキサンを200g用いたこと以外は、合成例2と同様の条件で合成し、オルガノポリシロキサンA-5を得た。A-5の粘度を測定したところ下記の値が得られた。
〔粘度測定結果〕
ロータNo.1/6rpm 450mPa・s
ロータNo.1/12rpm 440mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.02であった。
(6)
A-6の粘度の測定結果を下記に示す。
〔粘度測定結果〕
ロータNo.3/6rpm 9,800mPa・s
ロータNo.3/12rpm 9700mPa・s
上記結果から計算したチキソ度αは1.01であった。
前述したオルガノポリシロキサンA-1〜6に、下記の成分(B)及び(C)を配合し、プラネタリミキサー(井上製作所(株)製)を用いて、120℃で1時間混合し、放熱用シリコーン組成物を製造した。
B-1:下記組成式で表される加水分解性オルガノポリシロキサン
C-1:アルミナ粉末 (平均粒径 10μm、比表面積1.5m2/g)
C-2:アルミナ粉末 (平均粒径 1μm、比表面積8m2/g)
C-3:酸化亜鉛粉末 (平均粒径 0.3μm、比表面積4m2/g)
C-4:アルミ粉末 (平均粒径 10μm、比表面積3m2/g)
C-5:アルミナ粉末 (平均粒径 0.01μm、比表面積160m2/g)
得られた放熱用シリコーン組成物について、下記の物性を測定し、評価を行った。各実施例及び比較例の成分比及び評価結果を表1及び2に示す。
1gのシリコーングリース組成物を、2枚のスライドガラス間に1mm厚のスペーサーを間にいれて挟み込み(即ちシリコーングリース組成物の厚みは1mmになる)、そのサンプルを150℃のオーブン中で1000時間水平に放置した。1000時間放置した後、シリコーングリース組成物の状態を目視によって観察し、次のように評価した。
○:ボイドや割れの発生がない
×:ボイド又は割れの発生がある。
小型冷熱衝撃試験機TSE-11A(エスペック(製))に、前記ボイド・割れ試験の場合と同様のサンプルを垂直に設置し、-40℃/30分←→+125℃/30分の熱平衡サイクルを100回行わせ、シリコーングリース組成物の状態を目視によって観察し、以下のようにして評価した。
○:初期位置からのずれなし
×:初期位置からのずれがある
迅速熱伝導率計QTM-500(京都電子工業(株))を用いて、25℃における熱伝導率を測定した。
成分(A)のチキソ度が本発明の範囲より高い場合には、グリースの製造が困難になることが比較例1の結果から確認された。一方、成分(A)のチキソ度が本発明の範囲より低い場合には、ボイドや割れが発生しやすくなると共に、ずれの抑制も低下することが比較例2及び3の結果から確認された。
また、成分(C)の平均粒径が本発明の範囲より小さくなり、比表面積が本発明の範囲より大きくなると、ボイドや割れが発生しやすくなることが比較例8の結果から確認された。
Claims (1)
- 下記成分(A)、成分(B)及び成分(C)からなり、前記成分(C)の熱伝導性無機充填剤の(比表面積×成分(C)の質量)で表される表面積を前記成分(B)の加水分解性オルガノポリシロキサンの質量で割った値が10〜500m 2 /gの範囲であることを特徴とする放熱用シリコーングリース組成物;
成分(A):ケイ素原子に直結したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に少なくとも2個のSi-H基を有する下記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを反応させて得られた、〔R 4 3 SiO 1/2 〕単位及び〔R 4 2 SiO〕単位と共に、〔R 4 SiO 3/2 〕単位及び/又は〔SiO 4/2 〕単位を含むオルガノポリシロキサンであって、チキソ度αが1.03〜1.50で25℃における粘度が100〜1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン100質量部;但し、チキソ度αはη1/η2であり、ここでη1は、ロータの回転数を6rpmとして測定した、25℃におけるB型回転粘度計による測定粘度、η2はロータの回転数を12rpmとして測定した、25℃におけるB型回転粘度計による測定粘度である。
但し、式中のR 3 は、水素原子、又は炭素数1〜20の、不飽和炭化水素基を除く置換又は非置換の一価炭化水素基の群から選択される一種もしくは二種以上の基であり、n及びmは、それぞれ1≦n≦1000及び0≦m≦1000を満足する数である。また、R 4 は前記R 3 と同じである。
成分(B):下記一般式(2)で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサン5〜200質量部;
但し、式中のR1は炭素数1〜6のアルキル基、R2は炭素数1〜18で、置換又は非置換の、一価炭化水素基の群の中から選択される1種若しくは2種以上の基、aは5〜120の整数である。
成分(C):平均粒径0.1〜100μmで且つ比表面積が0.01〜50m2/gの熱伝導性無機充填剤200〜4000質量部。
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