KR102106759B1 - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

(A) 25℃에서 액체이며, 바람직하게는 점도가 100 내지 1,000,000 mPa·s인 유기폴리실록산; (B) 평균 입자 크기가 10 μm 이하 및 바람직하게는 1 내지 8 μm인 산화알루미늄 분말; 및 (C) 평균 입자 크기가 10 μm 초과 및 바람직하게는 50 μm 이하인 수산화알루미늄 분말을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물은, 낮은 요변성, 낮은 비중 및 높은 열전도성을 갖는다.

Description

열전도성 실리콘 조성물{THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION}
본 발명은 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
2012년 3월 12일자로 출원된 일본 특허 출원 제2012-054887호에 대해 우선권이 주장되며, 상기 일본 특허 출원의 내용은 본 명세서에 참고로 포함된다.
트랜지스터, IC, 메모리 소자, 및 다른 전자 부품이 실장된 인쇄 회로 기판 및 하이브리드 IC의 패키지 밀도 및 집적 밀도의 증가에 따라, 열을 효과적으로 소산시키기 위해 열전도성 실리콘 조성물이 사용된다. 예를 들어, 그러한 열전도성 실리콘 조성물로서, 일본 특허 출원 공개 제H05-140456호는, 유기폴리실록산, 평균 입자 크기가 10 μm 이하인 수산화알루미늄 분말, 산화알루미늄 분말, 백금 또는 백금 화합물, 및 경화제를 포함하는 열전도성 실리콘 고무 조성물을 기재하고; 일본 특허 출원 공개 제2010-100665호는, 평균 입자 크기가 0.5 내지 5 μm인 수산화알루미늄 분말 및 평균 입자 크기가 6 내지 20 μm인 수산화알루미늄 분말을 포함하는, 평균 입자 크기 (혼합 후)가 1 내지 15 μm인 수산화알루미늄 분말 혼합물, 유기폴리실록산, 및 평균 입자 크기가 0.5 내지 100 μm인 산화알루미늄 분말을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 기재하고; 일본 특허 출원 공개 제2011-089079호는, 한 분자 내에 2개 이상의 알케닐 기를 갖는 유기폴리실록산, 한 분자 내에 2개 이상의 규소-결합 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산, 70 질량% 이상의 수산화알루미늄 분말로 구성된 열전도성 충전제, 및 백금계 촉매를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물을 기재하고; 일본 특허 출원 공개 제2011-178821호는, 한 분자 내에 2개 이상의 알케닐 기를 갖는 유기폴리실록산, 한 분자 내에 2개 이상의 규소-결합 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산, 열전도성 충전제(열전도성 충전제의 총 질량부의 25 질량% 이상은 산화알루미늄 분말로 구성되고 열전도성 충전제의 60 질량% 이상은 수산화알루미늄 분말로 구성됨), 및 백금계 촉매를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물을 기재한다.
그러나, 상기 문헌들은, 평균 입자 크기가 10 μm 초과인 수산화알루미늄 분말 및 평균 입자 크기가 10 μm 이하인 산화알루미늄 분말을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물을 구체적으로 언급하지 않는다. 추가로, 상기 문헌들에서 언급된 열전도성 실리콘 조성물은 요변성(thixotropy)이 높으며, 그 결과로, 유동성이 불량하다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 낮은 요변성, 낮은 비중, 및 높은 열전도성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 특징적으로,
(A) 25℃에서 액체인 유기폴리실록산, 100 질량부;
(B) 평균 입자 크기가 10 μm 이하인 산화알루미늄 분말, 50 내지 600 질량부; 및
(C) 평균 입자 크기가 10 μm 초과인 수산화알루미늄 분말, 100 내지 500 질량부를 포함한다.
발명의 효과
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 낮은 요변성, 낮은 비중, 및 탁월한 열전도성을 갖는다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 상세한 설명이 하기에 제공된다.
성분 (A)는 25℃에서 액체인 유기폴리실록산이며, 본 발명의 조성물의 기본 성분이다. 성분 (A) 중의 규소 원자에 결합되는 기의 예에는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트라이데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실, 및 유사한 직쇄형 알킬 기; 아이소프로필, t-부틸, 아이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸, 및 유사한 분지형 알킬 기; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실, 및 유사한 환형 알킬 기; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 및 유사한 알케닐 기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 및 유사한 아릴 기; 벤질, 페네틸, 2-(2,4,6-트라이메틸페닐)프로필, 및 유사한 아르알킬 기; 3,3,3-트라이플루오로프로필, 3-클로로프로필, 및 유사한 할로겐-치환 알킬 기; 및 유사한 비치환 또는 할로겐-치환 1가 탄화수소 기; 소량의 하이드록실 기; 및 메톡시, 에톡시, 및 유사한 알콕시 기가 포함된다. 이들 중에서, 알킬 기, 알케닐 기, 및 아릴 기가 바람직하며, 메틸, 비닐, 및 페닐 기가 더욱 바람직하다.
상기에 기재된 성분 (A)의 분자 구조는 제한되지 않으며, 예를 들어, 직쇄형, 분지형, 부분적으로 분지된 직쇄형, 또는 수지상(dendritic) 분자 구조를 가질 수 있고, 이들 중에서 직쇄형 및 부분적으로 분지된 직쇄형 분자 구조가 바람직하다. 성분 (A)는 이들 분자 구조를 갖는 단일의 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 중합체의 배합물일 수 있다.
추가로, 성분 (A)가 25℃에서 액체라면 성분 (A)의 점도는 제한되지 않는다. 본 발명의 조성물로부터의 오일 누출(oil bleeding)이 억제될 수 있으며 본 발명의 조성물의 취급/작업성이 향상될 수 있다는 관점에서, 25℃에서의 성분 (A)의 점도는 바람직하게는 100 내지 1,000,000 mPa·s의 범위, 더욱 바람직하게는 200 내지 1,000,000 mPa·s의 범위, 더욱 더 바람직하게는 200 내지 500,000 mPa·s의 범위, 특히 더욱 더 바람직하게는 300 내지 100,000 mPa·s의 범위이다.
성분 (A)의 예에는, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된(capped) 다이메틸폴리실록산, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산, 양측 분자 말단이 메틸페닐비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸비닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸비닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 메틸(3,3,3-트라이플루오로프로필)폴리실록산, 양측 분자 말단이 실라놀 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸비닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 실라놀 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산, 양측 분자 말단이 실라놀 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체, 화학식: CH3SiO3/2로 표시되는 실록산 단위 및 화학식: (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 화학식: C6H5SiO3/2로 표시되는 실록산 단위 및 화학식: (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 화학식: (CH3)3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 화학식: CH3SiO3/2로 표시되는 실록산 단위, 및 화학식: (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 화학식: (CH3)3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 화학식: (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 화학식 CH3SiO3/2로 표시되는 실록산 단위, 및 화학식: (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산; 및 이들의 둘 이상의 배합물이 포함된다.
성분 (B)는 본 발명의 조성물에 열전도성을 부여하기 위한 산화알루미늄 분말이다. 성분 (B)의 평균 입자 크기는 10 μm 이하이고, 본 발명의 조성물의 취급/작업성을 추가로 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 1 내지 8 μm의 범위이다. 성분 (B)의 형태는 제한되지 않으며 파쇄형, 원형, 또는 구형일 수 있다.
본 발명의 조성물의 열전도성 및 취급/작업성을 향상시키는 관점에서, 성분 (B)의 함량은 성분 (A) 100 질량부당 50 내지 600 질량부의 범위이다.
성분 (C)는, 본 발명의 조성물에 열전도성을 부여하고 본 발명의 조성물의 비중을 낮추기 위한, 평균 입자 크기가 10 μm 초과인 수산화알루미늄 분말이다. 본 발명의 조성물의 취급/작업성을 추가로 향상시키고 본 발명의 조성물의 요변성을 추가로 억제하는 관점에서, 성분 (C)의 평균 입자 크기는 바람직하게는 10 μm 초과 50 μm 이하이다. 성분 (C)의 형태는 제한되지 않으며 파쇄형, 원형, 또는 구형일 수 있다.
본 발명의 조성물의 열전도성 및 취급/작업성을 향상시키는 관점에서, 성분 (C)의 함량은 성분 (A) 100 질량부당 100 내지 500 질량부의 범위, 및 바람직하게는 100 내지 400 질량부의 범위이다.
본 발명의 목적을 방해하지 않는다면, 본 발명의 조성물은 선택 성분으로서 (D) 알콕시실란을 또한 포함할 수 있다. 성분 (D)는 본 발명의 조성물의 취급/작업성을 저하시키지 않으면서 성분 (B) 및 성분 (C)를 고도로 충전하기 위한 성분이다. 성분 (D)의 예에는 메틸 트라이메톡시실란, 메틸 트라이에톡시실란, 다이메틸 다이메톡시실란, 에틸 트라이메톡시실란, 에틸 트라이에톡시실란, 헥실 트라이메톡시실란, 헵틸 트라이메톡시실란, 옥틸 트라이메톡시실란, 비닐 트라이메톡시실란, 및 알릴 트라이메톡시실란이 포함된다.
다량의 성분 (B) 및 성분 (C)가 배합되는 경우에, 본 발명의 조성물의 취급/작업성 및 내열 특성이 저하되지 않을 것이라는 관점에서, 성분 (D)의 함량은, 성분 (A) 100 질량부당, 바람직하게는 1 내지 100 질량부, 및 더욱 바람직하게는 3 내지 50 질량부이다.
게다가, 본 발명의 목적을 방해하지 않는다면, 본 발명의 조성물은 선택 성분으로서 (E) 실리카계 충전제를 또한 포함할 수 있다. 성분 (E)의 예에는 건식 실리카, 용융 실리카, 습식 실리카, 및 유사한 실리카 미세 분말; 및 이들 실리카 미세 분말의 표면이 알콕시실란, 클로로실란, 실라잔, 또는 유사한 유기규소 화합물로 소수성-처리된 실리카 미세 분말이 포함된다. 성분 (E)의 BET 비표면적은 제한되지 않지만, 성분 (B) 및 성분 (C)의 침전/분리를 추가로 억제하는 관점에서, 바람직하게는 50 m2/g 이상이고, 더욱 바람직하게는 100 m2/g 이상이다.
심지어 본 발명의 조성물의 점도가 낮은 경우에도, 성분 (B) 및 성분 (C)의 침전/분리를 억제할 수 있고 본 발명의 조성물의 점도의 상당한 증가를 또한 억제할 수 있다는 관점에서, 성분 (E)의 함량은, 성분 (A) 100 질량부당, 바람직하게는 1 내지 50 질량부의 범위, 더욱 바람직하게는 1 내지 30 질량부의 범위, 및 더욱 더 바람직하게는 1 내지 15 질량부의 범위이다.
본 발명의 조성물에서, 성분 (A)의 유기폴리실록산이 한 분자 내에 2개 이상의 알케닐 기를 갖는 경우에, 본 발명의 조성물에 가교결합제를 배합하여, 하이드로실릴화 반응의 결과로서 점도 증가 또는 가교결합을 야기할 수 있다. 가교결합제의 예에는: (F) 한 분자 내에 2개 이상의 규소-결합 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산 및 (G) 백금계 촉매가 포함된다.
성분 (F)의 유기폴리실록산은 한 분자 내에 2개 이상의 규소-결합 수소 원자를 갖는다. 성분 (F) 중의 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합되는 기의 예에는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트라이데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실, 및 유사한 직쇄형 알킬 기; 아이소프로필, t-부틸, 아이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸, 및 유사한 분지형 알킬 기; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실, 및 유사한 환형 알킬 기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 및 유사한 아릴 기; 벤질, 페네틸, 2-(2,4,6-트라이메틸페닐)프로필, 및 유사한 아르알킬 기; 3,3,3-트라이플루오로프로필, 3-클로로프로필, 및 유사한 할로겐-치환 알킬 기; 및 불포화 지방족 결합이 부재하는, 유사한 비치환 또는 할로겐-치환 1가 탄화수소 기가 포함된다. 이들 중에서, 알킬 기 및 아릴 기가 바람직하며, 메틸 및 페닐 기가 더욱 바람직하다. 성분 (F)는 직쇄형, 분지형, 환형, 망형, 또는 부분적으로 분지된 직쇄형 분자 구조를 가질 수 있으며, 그 중에서 직쇄형 분자 구조가 바람직하다. 25℃에서의 성분 (F)의 점도는 바람직하게는 1 내지 500,000 mPa·s의 범위, 및 더욱 바람직하게는 5 내지 100,000 mPa·s의 범위이다.
성분 (F)의 예에는, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 메틸수소폴리실록산, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된, 다이메틸실록산, 메틸수소실록산, 및 메틸페닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 다이메틸수소실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산, 양측 분자 말단이 다이메틸수소실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체, 양측 분자 말단이 다이메틸수소실록시 기로 캡핑된 메틸페닐폴리실록산, 화학식: (CH3)3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 화학식: (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위 및 화학식: SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 화학식: (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위 및 화학식: SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 화학식: (CH3)HSiO2/2로 표시되는 실록산 단위, 및 화학식: (CH3)SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 유기폴리실록산, 및 이들의 둘 이상의 배합물이 포함된다.
성분 (F)의 함량은, 성분 (A) 중의 알케닐 기 1 몰당 성분 (F) 중의 규소-결합 수소 원자가 0.1 내지 10 몰의 범위, 및 바람직하게는 0.5 내지 5 몰의 범위가 되도록 하는 양이다.
성분 (G)의 백금계 촉매는 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 촉매이다. 성분 (G)의 예에는 미세 백금 분말, 백금흑, 미세 백금-담지 실리카 분말, 미세 백금-담지 활성탄, 염화백금산, 사염화백금, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착물, 및 백금의 알케닐실록산 착물이 포함된다.
성분 (G)의 함량은 촉매량이며, 구체적으로, 성분 (G)는 바람직하게는, 성분 (G) 중의 백금 금속의 함량이 성분 (A) 중에, 질량 단위로, 0.1 내지 500 ppm의 범위, 및 더욱 바람직하게는 1 내지 50 ppm의 범위가 되도록 하는 양으로 사용된다.
게다가, 상기에 기재된 가교결합제를 포함하는 조성물의 저장 안정성 및 취급/작업성을 향상시키기 위하여 반응 억제제가 포함될 수 있다. 반응 억제제의 예에는 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-다이메틸-1-헥센-3-올, 3-페닐-1-부틴-3-올, 및 유사한 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-다이메틸-3-헥센-1-인, 및 유사한 엔-인(en-yne) 화합물; 및 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산, 및 벤조트라이아졸이 포함된다. 반응 억제제의 함량은 제한되지 않지만, 바람직하게는 본 발명의 조성물에서, 질량 단위로, 10 내지 50,000 ppm의 범위이다.
게다가, 본 발명의 목적을 방해하지 않는다면, 본 발명의 조성물은 기타 선택 성분을 포함할 수 있다. 그 예에는 산화마그네슘, 산화티타늄, 산화베릴륨, 및 유사한 금속 산화물(산화알루미늄 이외); 수산화마그네슘 및 유사한 금속 수산화물(수산화알루미늄 이외); 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소, 및 유사한 질화물; 탄화붕소, 탄화티타늄, 탄화규소, 및 유사한 탄화물; 흑연; 알루미늄, 구리, 니켈, 은, 및 유사한 금속; 이들의 혼합물로부터 형성되는 열전도성 충전제; 및 안료, 염료, 형광 염료, 내열성 첨가제, 트라이아졸계 화합물 이외의 난연성 부여제, 및 가소제가 포함된다.
실시예
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 상세한 설명이 실시예를 사용하여 하기에 제공된다. 실시예에 언급된 특징은 25℃에서 얻은 값임에 유의한다. 추가로, 열전도성 실리콘 조성물의 특징을 다음과 같이 측정하였다.
실리콘 고무의 경도
열전도성 실리콘 고무 조성물을 150℃에서 1시간 동안 가열하여 열전도성 실리콘 고무를 제조하였다. JIS K 6253-1997 (가황 고무 및 열가소성 고무에 대한 경도 시험 방법)에 언급된 규정에 따라 타입 A 경도계를 사용하여 실리콘 고무의 경도를 측정하였다.
열전도성 실리콘 조성물의 점도 및 요변성
레오미터 (AR550, 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments)에 의해 제조됨)를 사용하여 열전도성 실리콘 조성물의 점도를 측정하였다. 지오메트리(geometry)를 위해, 직경이 20 mm인 평행판을 사용하였다. 간극은 200 μm였고 전단 속도는 10.0 (1/s)였다. 추가로, 2.0 (1/s)의 전단 속도에서 측정된 점도에 대한 10.0 (1/s)의 전단 속도에서 측정된 점도의 비로서 요변성을 나타내었다.
열전도성 실리콘 조성물의 열전도도
60 mm × 150 mm × 25 mm 용기를 열전도성 실리콘 조성물로 충전하였다. 탈기 후에, 실리콘 조성물의 표면을 10 μm 두께의 폴리비닐리덴 클로라이드 필름으로 덮었다. 그 후에, 필름을 통한 열전도성 실리콘 조성물의 열전도도를, 신속 열전도도 측정기 (QTM-500, 쿄토 일렉트로닉스 매뉴팩쳐링 컴퍼니 리미티드(Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)에 의해 제조됨)를 사용하여 측정하였다.
열전도성 실리콘 조성물의 비중
JIS K 6220-1:2001 (고무 배합 성분 - 시험 방법)에 언급된 규정에 따라 열전도성 실리콘 조성물의 비중을 측정하였다.
실시예 1
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 220 질량부, 평균 입자 크기가 18 μm인 수산화알루미늄 분말 220 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 3 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제조하였다. 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 특징이 표 1에 나타나있다.
실시예 2
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 220 질량부, 평균 입자 크기가 18 μm인 수산화알루미늄 분말 220 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 3 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 5 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 1.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 0.9 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.3 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 10 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
실시예 3
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 280 질량부, 평균 입자 크기가 18 μm인 수산화알루미늄 분말 115 질량부, 표면이 헥사메틸다이실라잔으로 소수성-처리되고 BET 비표면적이 200 m2/g인 건식 실리카 10 질량부, 메틸 트라이메톡시실란 30 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 20 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸 수소 실록산의 공중합체 9.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 0.6몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
실시예 4
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 60 질량부, 평균 입자 크기가 25 μm인 수산화알루미늄 분말 400 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 10 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 20 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 13.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 0.7 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
실시예 5
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 50 질량부, 평균 입자 크기가 35 μm인 수산화알루미늄 분말 190 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 5 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 5 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 1.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 1.2 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
실시예 6
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 8 μm인 산화알루미늄 분말 500 질량부, 평균 입자 크기가 25 μm인 수산화알루미늄 분말 300 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 10 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 5 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 1.0 질량부, 점도가 10 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸수소실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산 4.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 0.6 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
비교예 1
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 산화알루미늄 분말 80 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 수산화알루미늄 분말 200 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 10 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제조하였다. 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 특징이 표 1에 나타나있다.
비교예 2
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 8 μm인 산화알루미늄 분말 600 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 10 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 5 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 3.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 1.0 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
비교예 3
25℃에서의 점도가 400 mPa·s인, 양측 분자 말단이 다이메틸비닐실록시 기로 캡핑된 다이메틸폴리실록산 100 질량부, 평균 입자 크기가 8 μm인 산화알루미늄 분말 60 질량부, 평균 입자 크기가 2 μm인 수산화알루미늄 분말 60 질량부, 및 메틸 트라이메톡시실란 10 질량부를 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후에, 감압 하에 150℃에서 60분 동안 가열/혼합하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 이와 같이, 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음으로, 점도가 5 mPa·s인, 양측 분자 말단이 트라이메틸실록시 기로 캡핑된 다이메틸실록산과 메틸수소실록산의 공중합체 3.0 질량부 (이 성분 중의 규소-결합 수소 원자의 양이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중의 비닐 기 1 몰당 1.0 몰이 되도록 하는 양), 2-페닐-3-부틴-2-올 0.5 질량부, 및 1,3-다이비닐테트라메틸 다이실록산 백금 착물 (이 성분 중의 백금 금속이, 실리콘 고무 베이스에 포함된 다이메틸폴리실록산 중에, 중량 단위로, 5 ppm이 되도록 하는 양)을 상기한 실리콘 고무 베이스에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온에서 균일하게 혼합하였다. 이와 같이, 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 열전도성 실리콘 고무 조성물 및 열전도성 실리콘 고무의 특징이 표 1에 나타나있다.
[표 1]
Figure 112014096583640-pct00001
산업상 이용가능성
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 낮은 요변성, 낮은 비중, 및 높은 열전도성을 가지며, 따라서, 경량을 필요로 하고/하거나 승온 하에서의 내구성을 필요로 하는 차량-장착 전자 구성 요소에 사용하기 위한 열 소산 재료로서 적합하다.

Claims (7)

  1. 열전도성 실리콘 조성물로서,
    (A) 25℃에서 액체인 유기폴리실록산, 100 질량부;
    (B) 평균 입자 크기가 1 내지 8 ㎛인 산화알루미늄 분말, 50 내지 600 질량부;
    (C) 평균 입자 크기가 10 ㎛ 초과 50 ㎛ 이하인 수산화알루미늄 분말, 100 내지 500 질량부; 및
    (D) 알콕시실란, 성분 (A) 100 질량부당 1 내지 100 질량부의 양을 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (A)의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000 mPa·s인, 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (E) 실리카계 충전제를, 성분 (A) 100 질량부당 1 내지 50 질량부의 양으로, 추가로 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 성분 (A)는 한 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖는 유기폴리실록산이고; 상기 열전도성 실리콘 조성물은 (F) 한 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산을, 성분 (A) 중의 알케닐 기 1 몰당 성분 (F) 중의 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰을 제공하도록 하는 양으로, 추가로 포함하며, (G) 촉매량의 백금계 촉매를 추가로 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
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