CN111560187A - 一种导热泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种导热泥，所述导热泥由如下重量份的原料制成：端含氢硅油5‑10份、表面处理剂0.5‑2份、功能助剂1‑3份、导热填料70‑80份、基体10‑20份。该导热泥的制备方法包括：(1)导热填料的改性；(2)将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；(3)将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。本发明通过采用合适的组分和配比，使得制得的导热泥具有较高的导热系数、较低的热阻抗，并且耐高温性能优异，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种导热泥及其制备方法。
背景技术
随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小组件中，温度控制已经成为设计中至关重要的关键之一，即在架构紧缩，操作空间越来越小的情况下，如何有效地带走更大单位功率所产生的更多热量。每降低10℃对敏感元器件的正常使用及使用寿命具有重要意义。
电子元器件的热传导问题如果解决不好，将直接影响设备的使用寿命，降低信号的处理速度，以及增加设备的功率耗散等。通常情况下，为了解决发热电子元件的散热问题，工业界在电子元件上方安置散热片来对元器件进行散热。但是，限于现在的工业生产技术，电子元器件与散热片之间的接触面不能达到理想的平整面。当二者接触时，空气会存在于二者之间的界面缝隙中，增加界面热阻，严重影响整体的散热效果。由此开发出了许多散热技术及相关的散热材料，其中导热泥就是其中的一种。
目前导热泥大都以硅树脂为基材，添加导热填料及粘结材料按一定比例配置而成，并通过特殊工艺加工而成的胶状物。并且导热泥具有较好的可塑性，可按需求捏成某种形状，填充于需冷却的电子元件与散热器/壳体等之间，使其紧密接触、减小热阻，快速有效地降低电子原件的温度，从而延长电子元件的使用寿命并提高其可靠性。
但是随着电子产品整机小型化及大功率化的快速发展，发热组件温度不断地升高，现有的导热泥已经无法满足要求，因此研制开发具有高导热率、稳定的传热性能、较低的热阻抗，以及较好的耐高温性能，已成为业内研究的方向和重点。
基于此，本发明提供了一种导热泥及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种导热性能优异、热阻抗低、耐高温、使用寿命长的导热泥，可满足电子发热元器件的散热要求，本发明的另一目的在于提供上述导热泥的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种导热泥，所述导热泥由如下重量份的原料制成：
在本发明进一步实施例中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
在本发明进一步实施例中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
在本发明进一步实施例中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂3-5份、分散剂2-4份、增稠剂1-2 份、流平剂0.5-1份。
在本发明进一步实施例中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
在本发明进一步实施例中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
在本发明进一步实施例中，所述基体选自二甲基硅油、氨基硅油、苯基硅油、羟基硅油中的一种或多种。
第二方面，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
在本发明进一步实施例中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为40-60min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
在本发明进一步实施例中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为20-30min。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果为：
1.本发明通过采用合适的组分和配比，使得制得的导热泥具有较高的导热系数、较低的热阻抗，并且耐高温性能优异，使用寿命长，具体的，本发明通过对导热填料进行改性处理，提高导热填料与基体之间的相容性，并通过添加功能助剂，可使得导热填料均匀分布在基体中，从而提高导热泥的导热性能，降低了其热阻抗，同时，本发明的加入端含氢硅油可与基体之间进行交联反应形成三维网状结构，这样，导热填料可填充于该三维网状结构中，并且该三维网状结构类似于导热泥的“囊壁”，可将导热填料紧紧束缚在一起，提高了本发明的导热泥的填充度，从而进一步提高导热泥的导热性能，减少其热阻抗，并且导热泥耐高温性能、使用寿命也得到显著提高；
2.本发明的导热填料通过颗粒互配的方式，即将导热填料分成三种不同粒径的成分，颗粒尺寸为15-50μm的氮化铝、颗粒尺寸为1-5μm的氧化铝及颗粒尺寸为20-100nm的纳米金刚石，这样，三种颗粒可以相互填充，使得本发明的导热泥具有较高的填充度，从而进一步提高本发明的导热性能，降低导热泥的热阻抗；
3.本发明通过在导热泥中加入功能助剂，即增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，其中增塑剂可以提高导热泥的可塑性，分散剂可使导热填料均匀分散在基体中，让导热泥保持一个稳定且有效的结构，而增稠剂则可调节导热泥的粘度，进而提高导热的涂覆性能，而流平剂能够使丝印涂层更平整，以减少散热体与涂层之间的气泡，提高热传导效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的导热泥的组分为：端含氢硅油、表面处理剂、功能助剂、导热填料，其中端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s，表面处理剂则为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，而功能助剂则为增塑剂、分散剂、增稠剂及流平剂，其中增塑剂为甲基硅油，分散剂为聚乙烯蜡，增稠剂为聚乙烯醇，流平剂为丙烯酸流平剂，所述导热填料包括氮化铝、氧化锌和纳米金刚石，而基体则为二甲基硅油、氨基硅油、苯基硅油、羟基硅油中的一种或多种。
该导热泥的制备工艺流程为：
(1)将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
(2)将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
(3)将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
为了进一步说明本发明的技术方案，现列如下实施例：
实施例1
本实施例的导热泥由如下重量份的原料制成：
其中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
其中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂。
其中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂3份、分散剂2份、增稠剂1份、流平剂0.5份。
其中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
其中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为 1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
其中，所述基体选自二甲基硅油和氨基硅油。
另外，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
其中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为40min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
其中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为 20min。
实施例2
本实施例的导热泥由如下重量份的原料制成：
其中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
其中，所述表面处理剂为钛酸酯偶联剂。
其中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂5份、分散剂4份、增稠剂2份、流平剂1份。
其中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
其中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为 1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
其中，所述基体选自二甲基硅油和苯基硅油。
另外，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
其中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为60min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
其中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为30min。
实施例3
本实施例的导热泥由如下重量份的原料制成：
其中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
其中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂。
其中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂4份、分散剂3份、增稠剂1.5份、流平剂0.7份。
其中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
其中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为 1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
其中，所述基体选自二甲基硅油和羟基硅油。
另外，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
其中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为50min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
其中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为 25min。
实施例4
本实施例的导热泥由如下重量份的原料制成：
其中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
其中，所述表面处理剂为钛酸酯偶联剂。
其中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂3.5份、分散剂2.5份、增稠剂1.3份、流平剂0.6份。
其中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
其中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为 1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
其中，所述基体选自氨基硅油和苯基硅油。
另外，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
其中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为45min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
其中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为 23min。
实施例5
本实施例的导热泥由如下重量份的原料制成：
其中，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
其中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
其中，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂4.5份、分散剂3.5份、增稠剂1.8份、流平剂0.8份。
其中，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
其中，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为 1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
其中，所述基体选自苯基硅油和羟基硅油。
另外，本发明还提供了上述导热泥的制备方法，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
其中，所述步骤S110中，所述搅拌时间为55min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
其中，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为 28min。
对比例1
与实施例的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少端含氢硅油。
对比例2
与实施例的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少表面处理剂。
对比例3
与实施例的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少功能助剂。
实验例
具体实验测试如下：
1.粘度测试：
将实施例1-5及对比例1-3制得的导热泥用旋转粘度计(RVDV II、 Brookfield)在用07#转子8rpm的转速下测量粘度。
2.热导率测试：
将实施例1-5及对比例1-3制得的导热泥用丝网印刷涂在Hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.075mm，测定导热膏的导热系数。
3.耐冲击性能测试：
a、老化试验：将实施例1-5及对比例1-3制得的导热泥在150℃烘烤1000 小时。
b、冷热冲击试验：将实施例1-5及对比例1-3制得的导热泥在-55℃～125℃循环600次。
将试验前后的无硅导热膏用丝网印刷涂抹至LW-9011R热阻仪(台湾瑞领制造)的测试台面上，厚度控制为0.1mm，测定其热阻值。结果见表2，经老化试验后，其热性能降低的程度不大，说明本发明的产品具有较好的热稳定性。
冷热冲击试验表明(见表2)，本发明不需要进行冷藏保存，便于贮存和使用。
表1为测试试验结果
由表1可知，本发明制得的导热泥粘度不大，有利于涂覆操作，且具有较高的导热系数，以及较低的热阻，并耐高温性能优异，并且由对比例1-3可知，通过在导热泥中加入端含氢硅油、表面处理剂及功能助剂，可以提高本发明导热泥的导热系数，以及降低其热阻，提高其耐高温性能。
综上所述，本发明的导热泥的主要创新点如下：
(1)本发明通过采用合适的组分和配比，使得制得的导热泥具有较高的导热系数、较低的热阻抗，并且耐高温性能优异，使用寿命长，具体的，本发明通过对导热填料进行改性处理，提高导热填料与基体之间的相容性，并通过添加功能助剂，可使得导热填料均匀分布在基体中，从而提高导热泥的导热性能，降低了其热阻抗，同时，本发明的加入端含氢硅油可与基体之间进行交联反应形成三维网状结构，这样，导热填料可填充于该三维网状结构中，并且该三维网状结构类似于导热泥的“囊壁”，可将导热填料紧紧束缚在一起，提高了本发明的导热泥的填充度，从而进一步提高导热泥的导热性能，减少其热阻抗，并且导热泥耐高温性能、使用寿命也得到显著提高；
(2)本发明的导热填料通过颗粒互配的方式，即将导热填料分成三种不同粒径的成分，颗粒尺寸为15-50μm的氮化铝、颗粒尺寸为1-5μm的氧化铝及颗粒尺寸为20-100nm的纳米金刚石，这样，三种颗粒可以相互填充，使得本发明的导热泥具有较高的填充度，从而进一步提高本发明的导热性能，降低导热泥的热阻抗；
(3)本发明通过在导热泥中加入功能助剂，即增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，其中增塑剂可以提高导热泥的可塑性，分散剂可使导热填料均匀分散在基体中，让导热泥保持一个稳定且有效的结构，而增稠剂则可调节导热泥的粘度，进而提高导热的涂覆性能，而流平剂能够使丝印涂层更平整，以减少散热体与涂层之间的气泡，提高热传导效率.
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种导热泥，其特征在于，所述导热泥由如下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的导热泥，其特征在于，所述端含氢硅油的粘度为500-8000Pa.s。
3.根据权利要求1所述的导热泥，其特征在于，所述表面处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的导热泥，其特征在于，所述功能助剂包括增塑剂、分散剂、增稠剂和流平剂，且各自所占的重量份数为：增塑剂3-5份、分散剂2-4份、增稠剂1-2份、流平剂0.5-1份。
5.根据权利要求1所述的导热泥，其特征在于，所述导热填料由氮化铝、氧化锌和纳米金刚石组成。
6.根据权利要求4所述的导热泥，其特征在于，所述氮化铝的颗粒尺寸为15-50μm，所述氧化铝的颗粒尺寸为1-5μm，所述纳米金刚石的颗粒尺寸为20-100nm。
7.根据权利要求1所述的导热泥，其特征在于，所述基体选自二甲基硅油、氨基硅油、苯基硅油、羟基硅油中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导热泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S110：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将导热填料加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性导热填料；
S120：将基体、端含氢硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性导热填料及功能助剂，高速搅拌，得到混合料；
S130：将搅拌均匀的混合料置于真空度为0.08MPa，温度为50℃下进行真空加热除泡1h，然后冷却至室温，即得到导热泥。
9.根据权利要求8所述的导热泥的制备方法，其特征在于，所述步骤S110中，所述搅拌时间为40-60min，所述烘干是置于200℃烘干箱内烘1h。
10.根据权利要求8所述的导热泥的制备方法，其特征在于，所述步骤S120中，所述高速搅拌的速度为1200r/m，搅拌时间为20-30min。
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2020
- 2020-08-03 CN CN202010765672.7A patent/CN111892842A/zh active Pending
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| CN111892842A (zh) | 2020-11-06 |
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200821 |