CN102134474B - 导热硅脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热界面材料领域,特别是提供一种导热硅脂组合物,包括:(A)100.0重量份的导热填料,(B)0.1~8.0重量份的活性固体硅树脂,(C)0.1~15.0重量份的活性硅油,(D)0.1~9.0重量份的高分子聚硅氧烷,(E)0.1~3.0重量份的纳米级催化剂,(F)0.1~3.0重量份的添加剂。本发明具有很好的导热性能和使用耐候性能,有效地解决了现有技术中随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题。且制作工艺步骤简便易行,适合于大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料领域,特别提供一种导热硅脂组合物。
背景技术
随着现代科技的发展,电子产品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用过程中产生大量热能(热聚集问题)直接影响了其可靠性和使用寿命。导热硅脂,又称散热膏,是一种呈软膏状的热界面材料,由于具有较好的热导性能,常被应用于该领域,用以快速导走电子产品使用时产生的热量。
有关导热硅脂的研制已有较多披露,譬如中国专利文献CN101294067A、CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多种产品在市场上销售,如美国道康宁公司(Dow Corning)的TC-5022型导热硅脂、日本信越公司(ShinEtsu)的X-23-7762型导热硅脂、英国易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型导热硅脂、中国优宝惠公司的D600型导热硅脂、中国富士康公司的G301型导热硅脂等。
经过申请人广泛调研和深入分析后发现,现有技术与产品存在下列不足:
(1)对于双组分的导热硅脂而言,由于所采用的基础油为反应性的基础油,为双组分包装,必须现配现用,并且涂覆后常在短时间内交联固化,给现场施工与后期维护带来了很多不便。
(2)对于单组分的导热硅脂而言,由于所采用的基础油为非反应性的基础油,一般粘度低、分子链短而扩散率大,爬行现象严重,在长期使用过程中基础油与导热填料经常发生分离,其直接结果就是导热硅脂涂层粉化、碎裂与导热性能变差;而采用高粘度的基础油则难以添加高固含量的导热填料,产品导热性能比较差。
(3)国内外导热硅脂产品在性能、价格上差别较大,即国产产品导热系数比较低,不能有效解决热聚集问题,而国外产品导热性能比较好,但价格高昂。
发明内容
为克服现有技术不足,本发明就在于提供一种单组分导热硅脂组合物,具有高导热性能,同时具有良好的使用耐候性能,而且制作工艺简便,生产成本低廉。
为实现上述目的,本发明所提供的技术方案是:
一种导热硅脂组合物,包括:
(A)100.0重量份导热填料;
(B)0.1~8.0重量份活性固体硅树脂;
(C)0.1~15.0重量份活性硅油;
(D)0.1~9.0重量份高分子聚硅氧烷;
(E)0.1~3.0重量份纳米级催化剂;
(F)0.1~3.0重量份添加剂。
其中,
组分(A)为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料,导热填料的导热系数值为5~1000W/mK,导热填料的粒径D50为10nm~100μm。具体可为氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅,或其组合物。
组分(C)为小分子的活性硅油化合物,粘度为5.0~50.0cSt,活性基团结构为硅羟基、硅氢基、硅甲氧基、硅乙烯基,具体为羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油,或其组合物。
组分(D)为高分子量的硅油化合物,粘度为50000~500000cSt,具体为二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油,或其组合物。
组分(E)为纳米级的无机金属及其氧化物、硫化物,具体元素包括锡、稀土元素、锌、铝、钙、铂、银、铑,纳米级催化剂的D50为10~300nm。
组分(F)为抗氧化剂、热稳定剂等,具体为苯基萘胺、叔丁基对甲酚、苯三唑,或其组合物。
在此导热硅脂组合物中,各组分的主要功能作用是:
组分(A)为导热硅脂的主体成分,其决定了导热硅脂的热导性能,因此,组分(A)在整个导热硅脂体系中用量非常大,故其重量份以100.0份计。
而组分(B)活性固体硅树脂和组分(C)活性硅油作为成膜交联物质,在组分(E)纳米级催化剂作用下,借助散热体系所提供的温度环境而催化交联与成膜,从而在导热硅脂涂层中形成有机网络结构,进而实现涂层中的组分(A)导热填料网格化地填充于散热体系界面处,有效地解决了导热硅脂涂层随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题。
组分(D)高分子聚硅氧烷作为增塑剂,能够保持导热硅脂及其涂层的粘弹性,使产品具有良好的可塑性。组分(C)活性硅油采用小分子的活性硅油,粘度为5.0~50.0cSt,其既是成膜交联物质,又是流变性能改善剂。通过采用高分子聚硅氧烷和活性硅油的复配体系,所制得的导热硅脂具有流变性能好、附着压力小、施工容易等性能特点。
本发明的制作工艺包括如下步骤:
(1)称取物料:按物料计量配方称取,并置于搅拌釜中;
(2)均匀混合:用高速搅拌机搅拌均匀,搅拌速度为1000~5000rpm,呈流动性膏体状;
(3)胶体磨研磨:在高速胶体磨上进一步研磨分散处理1~3遍,流动性更好;
(4)三辊研磨:在三辊上慢研细磨1~3遍,实现导热硅脂的致密化与脱泡效果;
(5)真空脱气;在真空搅拌釜中进行,抽真空处理1~5h,制得成品导热硅脂。
本导热硅脂产品,具有高导热性能,和良好的使用耐候性能,且具有涂层厚度薄、附着压力小、重工性好、施工容易(适合直涂、丝网印刷、点胶等多种方式)、触变性好等优点。
具体实施方式
下面就从物料组成、计量配方2个因数来阐述本发明的具体实施例。所有实施例均进行了导热系数值的测定、226℃/6000h的连续热处理实验以及热处理后的导热系数值的测定,并计算导热系数值的保持率。
实施例1
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料:按上述物料计量配方称取,置于20L的搅拌釜中;
(2)均匀混合:用高速搅拌机搅拌至均匀,搅拌速度为1000rpm,呈流动膏体状;
(3)胶体磨研磨:将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理2遍;
(4)三辊研磨:在三辊上慢研细磨2遍,实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果;
(5)真空脱气:在真空搅拌釜中进行,抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验,以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失,共制得导热硅脂9700.0g。
经检测,所得导热硅脂的导热系数值为3.0W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理,结果显示导热硅脂涂层不粉化,不碎裂,不变干,仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后,测得其导热系数值为2.9W/mK,保持率为96.7%。
实施例2
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料,按上述物料计量配方称取,置于20L的搅拌釜中;
(2)均匀混合,用高速搅拌机搅拌至均匀,搅拌速度为2000rpm,呈流动膏体状;
(3)胶体磨研磨,将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理1遍;
(4)三辊研磨,在三辊上慢研细磨1遍,实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果;
(5)真空脱气,在真空搅拌釜中进行,抽真空处理3h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验,以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失,共制得导热硅脂9680.0g。
经检测,所得导热硅脂的导热系数值为4.2W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理,结果显示导热硅脂涂层不粉化,不碎裂,不变干,仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后,测得其导热系数值为4.1W/mK,保持率为97.6%。
实施例3
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料,按上述物料计量配方称取,置于20L的搅拌釜中;
(2)均匀混合,用高速搅拌机搅拌至均匀,搅拌速度为1500rpm;
(3)胶体磨研磨,将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理2遍,流动性变得更好;
(4)三辊研磨,在三辊上慢研细磨1遍,实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果;
(5)真空脱气,在真空搅拌釜中进行,抽真空处理5h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验,以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失,共制得导热硅脂9660.0g。
经检测,所得导热硅脂的导热系数值为5.3W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理,结果显示导热硅脂涂层不粉化,不碎裂,不变干,仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后,测得其导热系数值为5.2W/mK,保持率为98.1%。
实施例4
1、物料组成与计量配方
组分(C) | 羟基硅油, | 粘度为10.0cSt | 40.0 |
组分(D) | 烷基改性硅油, | 粘度为100000cSt | 2.0 |
组分(E) | 纳米级金属银粉, | D50=50nm | 12.0 |
组分(F) | 苯三唑, | - | 3.0 |
2、制作工艺步骤
(1)称取物料,按上述物料计量配方称取,置于20L的搅拌釜中;
(2)均匀混合,用高速搅拌机搅拌至均匀,搅拌速度为1000rpm;
(3)胶体磨研磨,将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理1遍,流动性变得更好;
(4)三辊研磨,在三辊上慢研细磨2遍,实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果;
(5)真空脱气,在真空搅拌釜中进行,抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验,以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失,共制得导热硅脂9560.0g。
经检测,所得导热硅脂的导热系数值为6.0W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理,结果显示导热硅脂涂层不粉化,不碎裂,不变干,仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后,测得其导热系数值为5.9W/mK,保持率为98.3%。
综上,本发明作为优秀的热界面材料,导热系数值为3.0~6.0W/mK,具有高导热性能,同时具有良好的使用耐候性能,在长时间的使用过程中导热硅脂涂层不粉化,不碎裂,不变干,始终保持橡皮泥的粘稠状态,且导热性能基本不变,热导系数值保持率≥96%。可广泛地适用于各种需要加强散热/传热、降低热阻的应用领域。同时其还可赋予产品填充缝隙、绝缘、防水、防潮、防震等辅助功能。具体适用场合有:平板加热器、直发器、面包机、烤炉、电熨斗、CPU微处理器、集成电子晶片、大功率LED灯具、液晶显示器、彩电、变频器、电热水壶、咖啡壶、电磁炉、热电偶、饮水机、可控硅等。
Claims (4)
1.一种导热硅脂组合物,其特征在于,包括:
(A)100.0重量份的经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料;导热系数值为5~1000W/mK,粒径D50为10nm~100μm,
(B)0.1~8.0重量份的粒径D50为0.1~10.0μm的含有羟基的活性固体硅树脂,
(C)0.1~15.0重量份的粘度为5.0~50.0cSt的小分子的活性硅油;为羟基硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油,或其组合物,
(D)0.1~9.0重量份的粘度为50000~500000cSt的高分子聚硅氧烷;为二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油,或其组合物,
(E)0.1~3.0重量份的粒径D50为10~300nm的纳米级催化剂;为锡、稀土元素、锌、铝、钙、银、铑或其氧化物、硫化物,
(F)0.1~3.0重量份的添加剂。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其特征在于,所述组分(A)为氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅,或其组合物。
3.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其特征在于,组分(F)为苯基萘胺、叔丁基对甲酚、苯三唑,或其组合物。
4.权利要求1所述的导热硅脂组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取物料:按物料计量配方称取,并置于搅拌釜中;
(2)均匀混合:用高速搅拌机搅拌均匀呈流动性膏体状,搅拌速度为1000~5000rpm;
(3)胶体磨研磨:在高速胶体磨上研磨分散处理1~3遍;
(4)三辊研磨:在三辊上慢研细磨1~3遍;
(5)真空脱气:在真空搅拌釜中进行抽真空处理1~5h,制得导热硅脂组合物。
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