JP5365572B2 - 室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Description
〔請求項1〕
(A)25℃における粘度が0.1〜1,000Pa・sであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン:1〜40質量部、
(B)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン:60〜99質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(D)縮合触媒:0.1〜20質量部、
(E)下記一般式(2)
R 3 b R 4 c Si(OR 5 ) 4-b-c (2)
(式中、R 3 は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R 4 は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R 5 は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物:0.1〜20質量部
を必須成分とすることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔請求項2〕
式(1)において、R 1 が直鎖アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである請求項1記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔請求項3〕
更に、(F)下記平均組成式(3)で示される25℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.1〜900質量部含むことを特徴とする請求項1又は2記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物は、
(A)25℃における粘度が0.1〜1,000Pa・sであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン、
(B)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン、
(C)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、
(D)縮合触媒
を必須成分とするものである。
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表され、好ましくは25℃における粘度が0.005〜100Pa・sのオルガノポリシロキサンである。
nは5〜100の整数であり、好ましくは10〜50である。aは1〜3の整数であり、好ましくは3である。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
R4は炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基である。このような基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基等のアラルキル基、これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素原子、フッ素原子、臭素原子等のハロゲン原子で置換した3,3,3−トリフロロプロピル基、2−(パーフロロブチル)エチル基、2−(パーフロロオクチル)エチル基、p−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、特にメチル基が好ましい。
R5はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素数1〜6のアルキル基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
bは1〜3の整数、cは0〜2の整数である。b+cは1、2又は3であり、特に1であることが好ましい。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
dは室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物として要求される粘度の観点から1.8〜2.2の範囲の正数がよく、特に1.9〜2.2の範囲の正数が好ましい。
ここで、本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物を増粘させる条件として、具体的には、23℃±2℃/50%RH±5%RH/7日間とした。
まず、以下の各成分を用意した。
A−1:25℃における粘度が1Pa・sであり、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−2:25℃における粘度が20Pa・sであり、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−3(比較用):25℃における粘度が0.08Pa・sであり、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−4(比較用):25℃における粘度が1,100Pa・sであり、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)を用いて、下記に示す粉末を下記表1に示す混合比で室温にて15分撹拌することによりC−1〜C−3を得た。なお、C−3は酸化亜鉛粉末のみである。
平均粒径4.9μmのアルミニウム粉末(236W/m・℃)
平均粒径15.0μmのアルミニウム粉末(236W/m・℃)
平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末(54W/m・℃)
D−1:ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタン
下記式で表されるオルガノシラン
E−1:C10H21Si(OCH3)3
(A)〜(F)成分を表2及び表3に示す配合量で以下のように混合して実施例及び比較例の組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)に(A)、(B)、(C)成分を仕込み、更に必要に応じて(F)成分を加え、150℃で3時間脱気混合した。その後、常温になるまで冷却し、(D)成分、更に必要に応じて(E)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。得られた組成物について、粘度、熱伝導率、硬度を下記に示す方法により評価した。結果を表2及び表3に示す。
初期粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−1T)を用いた。
直径2.5mm×厚さ1.0mmの2枚のアルミニウム板に上記で得られた組成物を挟んで試験片を作製し、試験片の厚みをマイクロメータ(株式会社ミツトヨ製)で測定し、予め測定してあったアルミニウム板2枚分の厚みを差し引いて、該組成物の厚みを算出した。このような方法で試験片の厚みが異なるサンプルをそれぞれ数点作製した。その後、上記試験片を用いて該組成物の熱抵抗(単位:mm2・K/W)をレーザーフラッシュ法に基づく熱抵抗測定器(ネッチ社製、キセノンフラッシュアナライザー;LFA447 NanoFlash)により25℃において測定した。それぞれ厚みの異なる熱抵抗値を組成物ごとにプロットし、そこから得られた直線の傾きの逆数から熱伝導率を算出した。
上記で得られた組成物を3mmの厚さで、23±2℃/50±5%RHで7日間放置し、その硬度を高分子計器株式会社製、Asker CS−R2(超低硬度用)を用いて測定した。なお、比較例の硬化物は、デュロメータタイプA硬度計(高硬度用)で測定を行った。
Claims (3)
- (A)25℃における粘度が0.1〜1,000Pa・sであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン:1〜40質量部、
(B)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン:60〜99質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(D)縮合触媒:0.1〜20質量部、
(E)下記一般式(2)
R 3 b R 4 c Si(OR 5 ) 4-b-c (2)
(式中、R 3 は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R 4 は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R 5 は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物:0.1〜20質量部
を必須成分とすることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 式(1)において、R 1 が直鎖アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである請求項1記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 更に、(F)下記平均組成式(3)で示される25℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.1〜900質量部含むことを特徴とする請求項1又は2記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
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