KR101715404B1 - 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물 - Google Patents

실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 초기에는 도포하기 쉽고, 습기에 의해 실온 경화되지 않으며 실온 증점되기 때문에 유연함을 유지하면서도 늘어지기 어렵고, 리워크성도 양호하고, 보존함에 있어서 냉장이나 냉동도 필요 없고, 조립시에 가열 공정도 필요 없고, 증점 불량도 발생하기 어렵고, 제조 방법도 간편하고, 고열전도화도 가능한 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, (A) 25 ℃의 점도가 0.1 내지 1,000 Paㆍs인 양쪽 말단 트리알콕시실릴기 봉쇄 오르가노폴리실록산,
(B) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산,
(C) 열전도율이 10 W/mㆍ℃ 이상인 열전도성 충전제,
(D) 축합 촉매
를 필수 성분으로 한다.
<화학식 1>
Figure 112011026611967-pat00020

(R1은 1가 탄화수소기, R2는 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기, n은 5 내지 100, a는 1 내지 3)

Description

실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물{ROOM TEMPERATURE MOISTURE THICKENING TYPE THERMAL CONDUCTIVE SILICONE GREASE COMPOSITION}
본 발명은, 초기 점도가 낮기 때문에 디스펜스되기 쉽고, 실온에서 습기에 의해 증점되기 때문에 늘어지기 어렵게 할 수 있는 방열 실리콘 그리스로서 사용되는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 관한 것이다.
최근, 저탄소 사회를 실현하기 위해 전기 전자 분야, 수송기 분야 등에서도 이전보다 정밀하게 에너지를 관리할 필요성이 더욱 높아지고 있다. 즉, 그 시스템을 제어하기 위해 이전보다 수많은 전자 소자ㆍ부품이 탑재되게 되었다. 실제로, 자동차에만 주목하여 보아도 가솔린차 대신에 하이브리드차, 플러그인 하이브리드차, 전기 자동차 등이 시장에 차지하는 비율은 해마다 증가하는 경향이 있으며, 지금까지 가솔린차에서는 필요가 없었던 모터, 인버터, 전지 등의 전자 부품을 탑재해야만 하였다. 당연한 일이지만, 이들 발열하는 전자 소자ㆍ부품을 정상적으로 기능시키기 위해서는 효율적으로 열을 방출하는 것이 필수적이며, 그만큼 방열 재료의 중요성도 증가하였다고 할 수 있다.
따라서, 지금까지보다 많은 전자 소자ㆍ부품을 한정된 공간에 탑재할 필요성이 있기 때문에, 전자 소자ㆍ부품 각각의 탑재 환경(온도ㆍ탑재 각도 등)도 다방면에 걸치게 되었다. 이러한 상황에서는 발열하는 전자 소자ㆍ부품과 냉각판이 반드시 수평으로 놓이지 않게 되며, 이들을 접속하는 열전도성 재료도 어느 일정한 기울기로 탑재되게 된다. 이러한 사용 환경에서는 열전도성 재료가 발열체와 냉각체 사이로부터 늘어져서 빠지지 않도록 열전도성 실리콘 접착 재료나 열전도성 포팅 재료를 사용하거나, 실온 경화형 열전도성 실리콘 고무 조성물을 사용하는 경우가 있다(일본 특허 공개 (평)8-208993호 공보, 일본 특허 공개 (소)61-157569호 공보, 일본 특허 공개 제2004-352947호 공보: 특허문헌 1 내지 3). 그러나, 어떠한 것도 완전히 접착되기 때문에 리워크성은 부족하다는 결점이 있다. 또한, 접착 후에는 열전도성 재료가 매우 단단해지기 때문에, 열 왜곡에 의한 응력의 반복 등에 의해 열전도성 재료가 견디지 못하고 발열 소자로부터 박리되며, 공기가 끼어 들어가기 때문에 열 저항이 급상승한다는 등의 문제점이 있었다.
상술한 문제점은 부가 1액형 실리콘 열전도성 조성물을 사용하면 해결할 수 있다(일본 특허 공개 제2002-327116호 공보: 특허문헌 4). 즉, 가열 경화 후에도 리워크성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 경화 후에도 늘어지지 않고, 그 경화 상태도 유연하기 때문에 응력 완화제의 역할도 행할 수 있다. 그러나, 이 열전도성 재료도 몇 가지 과제를 갖고 있었다. 예를 들면, 보존에 냉장 또는 냉동이 필요하며, 사용 전에는 해동도 필요하다. 또한, 열전도성 재료를 조합할 때 가열과 냉각이 필요로 되기 때문에 생산 설비로서 가열로/냉각로의 도입이 필요하거나, 가열/냉각 공정에 장시간이 필요로 되기 때문에 생산 효율이 낮아지는 경우가 있었다. 또한, 이 공정은 에너지 효율의 관점에서 살펴보아도 열전도성 재료뿐만 아니라 부품마다 전부 가열해야 하기 때문에 결코 효율이 양호하다고 할 수 없으며, 나아가서는 도포면에 경화 저해 물질이 다량으로 존재하면 가열하여도 경화 불량이 발생한다는 리스크가 내재하고 있었다.
따라서, 열전도성 재료를 사용하는 측에서의 이러한 보존/해동 관리와 가열/냉각 공정의 시간을 생략하기 위해, 미리 제조시에 가열 가교 반응시킨 부가 1액형 열전도성 재료가 이미 발견되었다(일본 특허 공개 제2003-301189호 공보: 특허문헌 5). 이것은 지금까지 예를 든 결점을 극복한 열전도성 재료이지만, 그 트레이드 오프로서 점도가 높아 도포하기 어렵다는 과제를 갖고 있다. 또한, 베이스 중합체의 점도가 높기 때문에 고충전화되기 어렵다는 과제나, 가교 반응시키기 위해 제조시간도 장시간이 걸린다는 과제가 있었다.
따라서, 초기에는 도포하기 쉽고, 실온 경화되지 않으며 실온 증점되기 때문에 유연함을 유지하면서 리워크성도 양호하고, 나아가서는 늘어지기 어렵고, 보존함에 있어서 냉장이나 냉동도 필요 없고, 조립시에 가열 공정을 필요로 하지 않고, 증점 불량도 발생하기 어렵고, 제조 방법도 간편하고, 고충전화도 가능한 고열전도성의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개발하는 것은 중요한 과제였다.
일본 특허 공개 (평)8-208993호 공보 일본 특허 공개 (소)61-157569호 공보 일본 특허 공개 제2004-352947호 공보 일본 특허 공개 제2002-327116호 공보 일본 특허 공개 제2003-301189호 공보
본 발명은 상기 사정에 감안하여 이루어진 것이며, 초기에는 도포하기 쉽고, 습기에 의해 실온 경화되지 않으며 실온 증점되기 때문에 유연함을 유지하면서도 늘어지기 어렵고, 리워크성도 양호하고, 보존함에 있어서 냉장이나 냉동도 필요 없고, 조립시에 가열 공정도 필요 없고, 증점 불량도 발생하기 어렵고, 제조 방법도 간편하고, 고충전화도 가능한 고열전도성의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, (A) 25 ℃에서의 점도가 0.1 내지 1,000 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 오르가노폴리실록산, (B) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산, (C) 10 W/mㆍ℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전제 및 (D) 축합 촉매를 필수 성분으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 초기에는 도포하기 쉽고, 실온 경화되지 않으며 실온 증점되기 때문에 유연함을 유지하면서 리워크성도 양호하고, 늘어지기 어렵고, 보존함에 있어서 냉장이나 냉동도 필요 없고, 조립시에 가열 공정을 필요로 하지 않고, 증점 불량도 발생하기 어렵고, 제조 방법도 간편하고, 고충전화도 가능하고, 열전도성이 양호한 재료가 된다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기에 나타내는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
[1] (A) 25 ℃에서의 점도가 0.1 내지 1,000 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 오르가노폴리실록산: 1 내지 40 질량부,
(B) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산: 60 내지 99 질량부(단, (A) 성분과 (B) 성분의 합계는 100 질량부임),
(C) 10 W/mㆍ℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전제: 100 내지 2,000 질량부,
(D) 축합 촉매: 0.1 내지 20 질량부
를 필수 성분으로 하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
Figure 112011026611967-pat00001
(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, n은 5 내지 100의 정수이고, a는 1 내지 3의 정수임)
[2] 상기 [1]에 있어서, (E) 하기 화학식 2로 표시되는 오르가노실란 또는 그의 부분 가수분해 축합물을 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
Figure 112011026611967-pat00002
(식 중, R3은 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 비치환된 알킬기이고, R4는 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 알킬기이고, b는 1 내지 3의 정수이고, c는 0 내지 2의 정수이고, b+c는 1 내지 3의 정수임)
[3] 상기 [1] 또는 [2]에 있어서, (F) 하기 평균 조성식 3으로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 0.05 내지 1,000 Paㆍs인 오르가노폴리실록산을 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 내지 900 질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
<평균 조성식 3>
Figure 112011026611967-pat00003
(식 중, R6은 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 1.8≤d≤2.2의 양수임)
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 초기에는 도포하기 쉽고, 도포 후에는 습기에 의해 증점되기 때문에 유연함을 유지하면서도 늘어지기 어렵고, 리워크성이 양호하고, 보존함에 있어서 냉장이나 냉동도 필요 없고, 조립시에 가열 공정도 필요 없고, 증점 불량도 발생하기 어렵고, 제조 방법도 간편하고, 고충전화도 가능한 고열전도성의 재료를 제공할 수 있다는 이점을 갖는다.
이하에 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은,
(A) 25 ℃에서의 점도가 0.1 내지 1,000 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 오르가노폴리실록산,
(B) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산,
(C) 10 W/mㆍ℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전제,
(D) 축합 촉매
를 필수 성분으로 하는 것이다.
<화학식 1>
Figure 112011026611967-pat00004
(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, n은 5 내지 100의 정수이고, a는 1 내지 3의 정수임)
(A) 성분은 본 조성물의 베이스 중합체이며, 양쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 오르가노폴리실록산이다. 양쪽 말단의 트리알콕시실릴기로서는, 트리메톡시실릴기, 트리에톡시실릴기 등의 각 알콕시기가 탄소수 1 내지 6, 특히 1 내지 4인 것을 들 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산에서 말단 구조 이외에는 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 직쇄상의 오르가노폴리실록산 등을 경화하여 엘라스토머를 제공하는 것일 수 있고, 말단 이외의 규소 원자에 결합하는 치환기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기등의 탄소수 1 내지 8의 1가 탄화수소기, 또는 이들 1가 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 불소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 클로로메틸기, 트리플루오로메틸기 등의 할로겐화 탄화수소기 등을 들 수 있다.
(A) 성분의 25 ℃에서의 점도는 0.1 내지 1,000 Paㆍs이고, 바람직하게는 0.2 내지 500 Paㆍs이고, 보다 바람직하게는 0.3 내지 100 Paㆍs이다. 0.1 Paㆍs보다 낮으면 증점되지 않고 경화되며, 1,000 Paㆍs보다 높으면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 고점도가 되기 때문에 도포성이 악화된다. 또한, 본 발명에서 점도는 회전 점도계로 측정한 값이다(이하, 동일함).
이 경우, 보다 바람직하게는 (A) 성분으로서 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노폴리실록산이 사용된다.
Figure 112011026611967-pat00005
상기 화학식 중, R7은 서로 동일하거나 이종의 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기를 들 수 있으며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다. R8은 서로 동일하거나 이종의 탄소수 1 내지 8의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등의 1가 탄화수소기, 이들 1가 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 불소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 트리플루오로메틸기 등의 할로겐화 탄화수소기를 들 수 있으며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다. m은, 상기 화학식 4로 표시되는 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도를 0.1 내지 1,000 Paㆍs로 하는 수이다.
(A) 성분은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부 중 1 질량부보다 적으면 증점되지 않게 되고, 40 질량부보다 많으면 증점되지 않고 경화되기 때문에 1 내지 40 질량부의 범위에서 사용하는 것이며, 바람직하게는 5 내지 30 질량부의 범위이다.
본 발명에 사용하는 (B) 성분은 하기 화학식 1로 표되시고, 바람직하게는 25 ℃에서의 점도가 0.005 내지 100 Paㆍs인 오르가노폴리실록산이다.
<화학식 1>
Figure 112011026611967-pat00006
(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, n은 5 내지 100의 정수이고, a는 1 내지 3의 정수임)
(B) 성분은 가교제로서 작용하지만, 고열전도성의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻기 위해, (C) 성분의 열전도성 충전제를 본 발명의 조성물에 고충전하여도 상기 조성물의 유동성을 유지하고, 상기 조성물에 양호한 취급성을 부여하는 역할도 겸비하고 있다.
상기 화학식 1 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 바람직하게는 탄소수 1 내지 10, 보다 바람직하게는 1 내지 6, 더욱 바람직하게는 1 내지 3의 1가 탄화수소기이고, 그 예로서는 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기를 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로서는, 예를 들면 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로서는, 예를 들면 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로서는, 예를 들면 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아르알킬기로서는, 예를 들면 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화 알킬기로서는, 예를 들면 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R1로서 바람직하게는 메틸기, 페닐기, 비닐기이다.
상기 R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이다. 알킬기로서는, 예를 들면 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기를 들 수 있다. 알콕시알킬기로서는, 예를 들면 메톡시에틸기, 메톡시프로필기 등을 들 수 있다. 아실기로서는, 예를 들면 아세틸기, 옥타노일기 등을 들 수 있다. R2는 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
n은 5 내지 100의 정수이고, 바람직하게는 10 내지 50이다. a는 1 내지 3의 정수이고, 바람직하게는 3이다.
(B) 성분의 25 ℃에서의 점도는 통상적으로 0.005 내지 100 Paㆍs, 특히 0.005 내지 50 Paㆍs인 것이 바람직하다. 상기 점도가 0.005 Paㆍs보다 낮으면, 얻어지는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물로부터 오일 블리딩이 발생하기 쉽고, 늘어지기 쉽다. 상기 점도가 100 Paㆍs보다 크면, 얻어지는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 유동성이 부족해지고, 도포 작업성이 악화될 우려가 있다.
(B) 성분의 바람직한 구체예로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112011026611967-pat00007
(식 중, Me는 메틸기임)
이 (B) 성분은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부 중 60 질량부보다 적으면 증점 후 단단해져 유연한 조성물이 얻어지지 않고, 99 질량부보다 많으면 증점되지 않게 되기 때문에 60 내지 99 질량부의 범위에서 사용하는 것이며, 바람직하게는 70 내지 95 질량부의 범위이다.
(C) 성분의 10 W/mㆍ℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전제로서는, 그 충전제가 갖는 열전도율이 10 W/mㆍ℃보다 작으면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도율 그 자체가 작아지기 때문에, 충전제의 열전도율은 10 W/mㆍ℃ 이상인 것을 사용한다. 이러한 열전도성 충전제로서는, 알루미늄 분말, 구리 분말, 은 분말, 니켈 분말, 금 분말, 알루미나 분말, 산화아연 분말, 산화마그네슘 분말, 질화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 질화규소 분말, 다이아몬드 분말, 카본 분말 등을 들 수 있지만, 열전도율이 10 W/mㆍ℃ 이상이면 어떠한 충전제여도 상관없으며, 1종일 수도 있고, 2종 이상 혼합할 수도 있다.
열전도성 충전제의 평균 입경은, 0.1 ㎛보다 작으면 그리스상이 되지 않고 신전성(伸展性)이 부족해지는 경우가 있으며, 200 ㎛보다 크면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 균일성이 부족해지는 경우가 있기 때문에, 0.1 내지 200 ㎛의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100 ㎛의 범위이다. 또한, 충전제의 형상은 부정형일 수도 있고, 구형일 수도 있으며, 어떠한 형상이어도 상관없다. 또한, 평균 입경은, 예를 들면 레이저광 회절법 등에 의한 중량 평균값(또는 메디안 직경)으로서 구할 수 있다.
열전도성 충전제의 충전량은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 100 질량부보다 적으면 원하는 열전도율이 얻어지지 않으며, 2,000 질량부보다 많으면 그리스상이 되지 않고 신전성이 부족해지기 때문에 100 내지 2,000 질량부의 범위에서 사용하는 것이며, 바람직하게는 500 내지 1,500 질량부의 범위이다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 축합 증점형이며, 이 조성물에는 (D) 성분으로서 촉매가 사용된다. 이것에는, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디부틸주석디옥토에이트 등의 알킬주석에스테르 화합물, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라 n-부톡시티탄, 테트라키스(2-에틸헥속시)티탄, 디프로폭시비스(아세틸아세토나)티탄, 티타늄이소프로폭시옥틸렌글리콜 등의 티탄산에스테르, 디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)티탄, 디이소프로폭시비스(메틸아세토아세테이트)티탄, 디이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트)티탄, 디부톡시비스(에틸아세토아세토네이트)티탄, 디메톡시비스(에틸아세토아세토네이트)티탄 등의 티탄킬레이트 화합물, 나프텐산아연, 스테아르산아연, 아연-2-에틸옥토에이트, 철-2-에틸헥소에이트, 코발트-2-에틸헥소에이트, 망간-2-에틸헥소에이트, 나프텐산코발트, 알콕시알루미늄 화합물 등의 유기 금속 화합물, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노알킬기 치환 알콕시실란, 헥실아민, 인산도데실아민 등의 아민 화합물 및 그의 염, 벤질트리에틸암모늄아세테이트 등의 제4급 암모늄염, 아세트산칼륨, 아세트산나트륨, 옥살산리튬 등의 알칼리 금속의 저급 지방산염, 디메틸히드록실아민, 디에틸히드록실아민 등의 디알킬히드록실아민, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필메틸디메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필트리스(트리메틸실록시)실란 등의 구아니딜기를 함유하는 실란 또는 실록산 등이 예시되지만, 이들은 그 1종으로 한정되지 않으며, 2종 또는 그 이상의 혼합물로서 사용할 수도 있다. 이 중에서도 티탄킬레이트 화합물이 바람직하게 사용된다.
(D) 성분의 첨가량은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부이고, 바람직하게는 5 내지 15 질량부 정도이다. (D) 성분의 첨가량이 지나치게 적으면 보존성이 얻어지지 않고, 지나치게 많으면 경제적이지 않다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물에는, (E) 하기 화학식 2로 표시되는 오르가노실란, 또는 그의 부분 가수분해 축합물을 더 배합할 수 있으며, 이에 따라 더욱 조성물의 점도를 낮추는 효과를 제공할 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112011026611967-pat00008
(식 중, R3은 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 비치환된 알킬기이고, R4는 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 알킬기이고, b는 1 내지 3의 정수이고, c는 0 내지 2의 정수이고, b+c는 1 내지 3의 정수임)
상기 화학식 2 중, R3은 탄소수 6 내지 20의 비치환된 알킬기이다. 이러한 기로서는, 예를 들면 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있지만, 특히 탄소수 6 내지 14의 알킬기인 것이 바람직하다.
R4는 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이러한 기로서는, 예를 들면 메틸기,에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 불소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기를 들 수 있지만, 특히 메틸기가 바람직하다.
R5는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 탄소수 1 내지 6의 알킬기이고, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
b는 1 내지 3의 정수, c는 0 내지 2의 정수이다. b+c는 1, 2 또는 3이고, 특히 1인 것이 바람직하다.
이 오르가노실란 또는 그의 부분 가수분해 축합물을 배합하는 경우의 첨가량은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 질량부보다 적으면 열전도성 충전제의 내수성이나 점도 저하 효과가 부족해지고, 20 질량부보다 많아져도 효과가 증대되지 않아 비경제적이기 때문에, 0.1 내지 20 질량부의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 10 질량부이다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물에는, (F) 하기 평균 조성식 3으로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 0.05 내지 1,000 Paㆍs인 오르가노폴리실록산을 더 배합할 수 있으며, 이에 따라 초기 점도를 조정하는 효과를 제공할 수 있다.
<평균 조성식 3>
Figure 112011026611967-pat00009
(식 중, R6은 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 1.8≤d≤2.2의 양수임)
상기 화학식 3 중, R6은 탄소수 1 내지 18의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이러한 기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 불소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기를 들 수 있지만, 특히 메틸기, 페닐기 및 탄소수 6 내지 14의 알킬기가 바람직하다.
d는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물로서 요구되는 점도의 관점에서 1.8 내지 2.2의 범위의 양수일 수 있으며, 특히 1.9 내지 2.2의 범위의 양수가 바람직하다.
또한, 상기 오르가노폴리실록산의 점도는, 0.05 Paㆍs보다 낮으면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물로 했을 때 오일 블리딩이 발생하기 쉬워지는 경우가 있으며, 1,000 Paㆍs보다 커지면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 도포성이 부족해지는 경우가 있기 때문에, 25 ℃에서의 점도가 0.05 내지 1,000 Paㆍs인 것이 바람직하고, 특히 0.5 내지 100 Paㆍs인 것이 바람직하다.
(F) 성분의 바람직한 구체예로서는, 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112011026611967-pat00010
(식 중, Me는 메틸기임)
(F) 성분을 사용하는 경우의 배합량은, (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 900 질량부보다 많이 배합하면 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 습기에 의한 점도 상승이 발생하기 어려워지는 경우가 있기 때문에, 0.1 내지 900 질량부의 범위가 바람직하고, 1 내지 300 질량부의 범위가 보다 바람직하다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 상기 각 성분을 공지된 방법으로 균일하게 혼합함으로써 제조할 수 있다. 얻어진 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 25 ℃에서의 점도는 5 내지 350 Paㆍs, 특히 10 내지 300 Paㆍs, 나아가서는 50 내지 250 Paㆍs인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도율은 0.5 W/mㆍ℃ 이상이 바람직하다. 또한, 열전도율은, 핫 디스크법(쿄오토 덴시 고교(주) 제조, 열전도율 측정 장치 TPA-501)에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 실리콘 고무 조성물과는 달리 경화되지 않고 증점되는 것이 특징이며, 습기만 있으면 실온에서도 증점되기 때문에 가열 공정도 불필요하다. 또한, 본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 보존시에 냉장 보존이나 냉동 보존할 필요도 없다.
여기서, 본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 증점시키는 조건으로서, 구체적으로는 23 ℃±2 ℃/50 ％RH±5 ％RH/7일간으로 하였다.
본 발명의 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 습기에 의해 증점되었을 때의 점도는, 고분시 게이끼 가부시끼가이샤 제조, 아스커(Asker) CS-R2(초저경도용)를 사용하여 측정한 경도로서 1 내지 100, 특히 10 내지 80, 나아가서는 15 내지 60인 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어진 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 상술한 바와 같이 경화되지 않고 증점될 뿐이기 때문에, 방열 그리스로서 사용한 경우, 초기 점도가 낮아 디스펜스되기 쉽고, 실온에서 습기에 의해 증점되기 때문에 늘어지기 어렵고, 리워크성이 우수하기 때문에, 설비 투자나 제조비를 최소한 억제하고자 하는 전기 전자 분야, 수송기 분야 등의 방열이 필요로 되는 폭넓은 분야에서 이용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다. 본 발명의 우위성을 보다 명확하게 하는 목적으로, 구체적인 실시예를 나타내어 증명한다. 또한, 하기 화학식에서 Me는 메틸기이다.
우선, 이하의 각 성분을 준비하였다.
(A) 성분
A-1: 25 ℃에서의 점도가 1 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
A-2: 25 ℃에서의 점도가 20 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
A-3(비교용): 25 ℃에서의 점도가 0.08 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
A-4(비교용): 25 ℃에서의 점도가 1,100 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
(B) 성분
하기 화학식으로 표시되는 오르가노폴리실록산
B-1:
Figure 112011026611967-pat00011
B-2:
Figure 112011026611967-pat00012
(C) 성분
5 리터 게이트 믹서(이노우에 세이사꾸쇼 가부시끼가이샤 제조, 상품명: 5 리터 유성형 믹서)를 사용하여 하기에 나타내는 분말을 하기 표 1에 나타내는 혼합비로 실온에서 15분간 교반함으로써 C-1 내지 C-3을 얻었다. 또한, C-3은 산화아연 분말뿐이다.
평균 입경 4.9 ㎛의 알루미늄 분말(236 W/mㆍ℃)
평균 입경 15.0 ㎛의 알루미늄 분말(236 W/mㆍ℃)
평균 입경 1.0 ㎛의 산화아연 분말(54 W/mㆍ℃)
Figure 112011026611967-pat00013
(D) 성분
D-1: 디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)티탄
(E) 성분
하기 화학식으로 표시되는 오르가노실란
E-1: C10H21Si(OCH3)3
(F) 성분
하기 화학식으로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 5 Paㆍs인 오르가노폴리실록산
F-1:
Figure 112011026611967-pat00014
[실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6]
(A) 내지 (F) 성분을 표 2 및 표 3에 나타내는 배합량으로 이하와 같이 혼합하여 실시예 및 비교예의 조성물을 얻었다. 즉, 5 리터 게이트 믹서(이노우에 세이사꾸쇼 가부시끼가이샤 제조, 상품명: 5 리터 유성형 믹서)에 (A), (B), (C) 성분을 투입하고, 필요에 따라 (F) 성분을 더 첨가하여 150 ℃에서 3 시간 동안 탈기 혼합하였다. 그 후, 상온이 될 때까지 냉각하고, (D) 성분, 필요에 따라 (E) 성분을 더 첨가하여 균일해지도록 실온에서 탈기 혼합하였다. 얻어진 조성물에 대하여, 점도, 열전도율, 경도를 하기에 나타내는 방법에 의해 평가하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
〔점도 평가〕
초기 점도는 25 ℃에서의 값을 나타내고, 그 측정은 말콤 점도계(타입 PC-1T)를 사용하였다.
〔열전도율 평가〕
직경 2.5 mm×두께 1.0 mm의 2매의 알루미늄판에 상기에서 얻어진 조성물을 끼워 시험편을 제작하고, 시험편의 두께를 마이크로미터(가부시끼가이샤 미쯔토요 제조)로 측정하고, 미리 측정한 알루미늄판 2매분의 두께를 뺌으로써 상기 조성물의 두께를 산출하였다. 이러한 방법으로 시험편의 두께가 상이한 샘플을 각각 몇 개 제작하였다. 그 후, 상기 시험편을 사용하여 상기 조성물의 열 저항(단위: mm2ㆍK/W)을 레이저 플래시법에 기초한 열 저항 측정기(넷치사 제조, 크세논 플래시 분석기; LFA447 나노플래시(NanoFlash))에 의해 25 ℃에서 측정하였다. 각각 두께가 상이한 열 저항값을 조성물마다 플롯하고, 그로부터 얻어진 직선의 기울기의 역수로부터 열전도율을 산출하였다.
〔경도 평가〕
상기에서 얻어진 조성물을 3 mm의 두께, 23±2 ℃/50±5 ％RH로 7일간 방치하고, 그 경도를 고분시 게이끼 가부시끼가이샤 제조, 아스커 CS-R2(초저경도용)를 사용하여 측정하였다. 또한, 비교예의 경화물은 듀로미터형 A 경도계(고경도용)로 측정을 행하였다.
Figure 112011026611967-pat00015
Figure 112011026611967-pat00016

Claims (10)

  1. (A) 25 ℃에서의 점도가 0.1 내지 1,000 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리알콕시실릴기로 봉쇄된 오르가노폴리실록산: 1 내지 40 질량부,
    (B) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산: 60 내지 99 질량부(단, (A) 성분과 (B) 성분의 합계는 100 질량부임),
    (C) 10 W/mㆍ℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전제: 100 내지 2,000 질량부,
    (D) 축합 촉매: 0.1 내지 20 질량부
    를 포함하고,
    25 ℃에서의 초기 점도가 50 내지 250 Paㆍs이고,
    23 ℃±2 ℃ 및 50 ％RH±5 ％RH에서 7일간 증점시켰을 때, 점도가 아스커(Asker) 경도계에 의해 측정된 경도로서 15 내지 60인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112016095935765-pat00021

    (식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, n은 5 내지 100의 정수이고, a는 1 내지 3의 정수임)
  2. 제1항에 있어서, (E) 하기 화학식 2로 표시되는 오르가노실란 또는 그의 부분 가수분해 축합물을 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 2>
    Figure 112011026611967-pat00018

    (식 중, R3은 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 비치환된 알킬기이고, R4는 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R5는 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 알킬기이고, b는 1 내지 3의 정수이고, c는 0 내지 2의 정수이고, b+c는 1 내지 3의 정수임)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (F) 하기 평균 조성식 3으로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 0.05 내지 1,000 Paㆍs인 오르가노폴리실록산을 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100 질량부에 대하여 0.1 내지 900 질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <평균 조성식 3>
    Figure 112011026611967-pat00019

    (식 중, R6은 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 1.8≤d≤2.2의 양수임)
  4. 제1항에 있어서, (A) 성분이 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 4>
    Figure 112016095935765-pat00022

    (식 중, R7은 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, R8은 독립적으로 탄소수 1 내지 8의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, m은 화학식 4로 표시되는 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도를 0.1 내지 1,000 Paㆍs로 하는 수임)
  5. 제1항에 있어서, (B) 성분에서의 R1이 메틸기, 페닐기 또는 비닐기이고, R2가 메틸기 또는 에틸기이고, n이 10 내지 50이고, a가 3이고, 25 ℃에서의 (B) 성분의 점도가 0.005 내지 100 Paㆍs인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  6. 제1항에 있어서, (C) 성분이 알루미늄 분말, 구리 분말, 은 분말, 니켈 분말, 금 분말, 알루미나 분말, 산화아연 분말, 산화마그네슘 분말, 질화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 질화규소 분말, 다이아몬드 분말, 카본 분말 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  7. 제1항에 있어서, (D) 성분이 알킬주석에스테르, 티탄산에스테르, 티탄킬레이트, 유기 금속 화합물, 아미노알킬기 치환 알콕시실란, 아민 화합물 및 그의 염, 제4급 암모늄염, 알칼리 금속의 저급 지방산염, 디알킬히드록실아민, 구아니딜기를 함유하는 실란, 구아니딜기를 함유하는 실록산 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  8. 제2항에 있어서, R3이 탄소수 6 내지 14의 알킬기이고, R4가 메틸기이고, b+c가 1인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  9. 제3항에 있어서, R6이 메틸기, 페닐기 또는 탄소수 6 내지 14의 알킬기이고 d가 1.9 내지 2.2인 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    (A) 성분이 25 ℃에서의 점도가 1 내지 200 Paㆍs이고, 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산이고,
    (B) 성분이 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이고,
    (C) 성분이 평균 입경이 1 ㎛ 내지 15.0 ㎛인 알루미늄 분말 또는 산화아연 분말이고,
    (D) 성분이 디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)티탄이고,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물이
    (E) 성분으로서 C10H21Si(OCH3)3, 및
    (F) 성분으로서 하기 화학식으로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 5 Paㆍs인 화합물
    Figure 112016095935765-pat00023

    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실온 습기 증점형 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112016095935765-pat00024

    (식 중, 가장 왼쪽의 R1은 메틸기 또는 비닐기이고, 나머지 모든 R1은 메틸기이고, R2는 메틸기이고, a는 3이고, n은 30임)
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