JP5733087B2 - 室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Description
〔請求項1〕
(A)下記一般式(4)で示され、25℃における粘度が0.1〜1,000Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたオルガノポリシロキサン: 5〜50質量部、
(式中、R 7 は互いに同一又は異種の非置換又はハロゲン置換もしくはシアノ基置換の炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数6〜8のアリール基である。mは、この式(4)で示されるオルガノポリシロキサンの25℃の粘度を上記値とする数である。)
(B)下記一般式(1)
で表されるオルガノポリシロキサン: 50〜95質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)下記一般式(5)
R 8 e SiX 4-e (5)
(式中、R 8 は非置換又はハロゲン置換もしくはシアノ基置換の炭素数1〜3のアルキル基、ビニル基又はフェニル基であり、Xは加水分解性基であり、eは0又は1である。)
で示されるシラン化合物及び/又はその(部分)加水分解物もしくは(部分)加水分解縮合物: 1〜30質量部、
(D)アルキル錫エステル化合物、チタン酸エステル、チタンキレート化合物、有機亜鉛化合物、有機鉄化合物、有機コバルト化合物、有機マンガン化合物、有機アルミニウム化合物、ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン、第4級アンモニウム塩、アルカリ金属の低級脂肪酸塩、ジアルキルヒドロキシルアミン、及びグアニジル基を含有するシラン又はシロキサンから選ばれる増粘触媒(縮合触媒): 0.01〜20質量部、
(E)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤: 100〜2,000質量部、
(F)シリカ微粉末: (A)成分100質量部に対して10〜100質量部
を必須成分とし、23±2℃/50±5%RH/7日間放置後の25℃における粘度が500〜2,000Pa・sであることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔請求項2〕
更に、(G)下記一般式(2)で示されるオルガノシラン及び/又はその部分加水分解縮合物を、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し0.1〜20質量部含む請求項1記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換又はハロゲン置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
〔請求項3〕
更に、(H)下記平均組成式(3)で示され、分子鎖末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された25℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し10〜1,000質量部含む請求項1又は2記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
〔請求項4〕
更に、(I)炭素原子を介してケイ素原子に結合したアミノ基、エポキシ基、メルカプト基、アクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される基を有し、且つケイ素原子に結合した加水分解性基を有するシラン化合物及び/又はその部分加水分解縮合物を、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し0.01〜30質量部含む請求項1、2又は3記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔請求項5〕
(F)成分のシリカ微粉末が、表面処理煙霧質シリカである請求項1〜4のいずれか1項記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
(A)成分は、本組成物のベースポリマー(主剤)であり、両末端が水酸基で封鎖されたオルガノポリシロキサンである。両末端に水酸基を有していれば、それ以外の構造は特に限定されず、通常の直鎖状のオルガノポリシロキサン等の、硬化してエラストマーを与えるものであればよく、ケイ素原子に結合する置換基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの炭素数1〜8、好ましくは炭素数1〜7の1価炭化水素基、あるいはこれら1価炭化水素基の水素原子の一部又は全部を塩素原子、フッ素原子、臭素原子等のハロゲン原子で置換したクロロメチル基、3−クロロプロピル基、トリフルオロメチル基等のハロゲン化炭化水素基などが挙げられる。
mは、式(4)で示されるオルガノポリシロキサンの25℃における粘度を0.1〜1,000Pa・s、好ましくは0.3〜100Pa・sとする数である。
(A)成分は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(B)成分は、組成物を硬化させ切らずに増粘後もグリース状に留めておく重要な役割を担っている。
R8 eSiX4-e (5)
Xは加水分解性基であり、アルコキシ基、アルコキシアルコキシ基、アルケニルオキシ基、ケトオキシム基、アシロキシ基、アミノ基、アミド基、アミノキシ基等が例示される。アルコキシ基、アルコキシアルコキシ基としては、ハロゲン原子置換のものであってもよく、例えば、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、β−クロロエトキシ基、2,2,2−トリフルオロエトキシ基、δ−クロロブトキシ基、メトキシエトキシ基等が挙げられる。アルケニルオキシ基としては、例えば、イソプロペノキシ基等が挙げられる。ケトオキシム基としては、例えば、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基、ジエチルケトオキシム基等が挙げられる。アシロキシ基としては、例えば、アセトキシ基、プロピオニルオキシ基等が挙げられる。アミノ基としては、例えば、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、n−ブチルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基等が挙げられる。アミド基としては、例えば、N−メチルアセトアミド基、N−エチルアセトアミド基、N−ブチルアセトアミド基、N−シクロヘキシルアセトアミド基等が挙げられる。アミノキシ基としては、例えば、N,N−ジメチルアミノキシ基、N,N−ジエチルアミノキシ基等が挙げられる。Xとしては、特にアルケニルオキシ基が好ましい。
eは0又は1である。
(C)成分は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換又は置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
bは1〜3の整数、cは0〜2の整数である。b+cは1、2又は3であり、特に1であることが好ましい。
C10H21Si(OCH3)3、
C10H21Si(OCH2CH3)3、
C14H29Si(OCH3)3、
C14H29Si(OCH2CH3)3
などが例示できる。
(G)成分は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
dは、室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物として要求される粘度の観点から、1.8〜2.2の範囲の正数がよく、特に1.9〜2.2の範囲の正数が好ましい。
(I)成分は、その1種に限定されず、2種もしくはそれ以上の混合物として使用してもよい。
また、本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物は、接着材料や、ポッティング材料、室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物とは異なり、硬化することなく増粘することが特徴であり、湿気さえあれば室温でも増粘できるので加熱工程も不要である。また一旦増粘してしまえば、垂直置きにしても垂れ難くなる。更に、本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物は、保存時に冷蔵保存や冷凍保存する必要もない。
(A)成分
A−1: 25℃における粘度が5Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−2: 25℃における粘度が20Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−3(比較用): 25℃における粘度が0.08Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−4(比較用): 25℃における粘度が1,100Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
C−1: フェニルトリ(イソプロペノキシ)シラン
C−2: ビニルトリ(イソプロペノキシ)シラン
D−1: テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン
5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製・商品名:5リットルプラネタリミキサー)を用いて、下記に示す熱伝導性充填剤を下記表1に示す混合比で室温にて15分攪拌することによりE−1、E−2を得た。なお、E−3は酸化亜鉛粉末のみである。
平均粒径10μmのアルミナ粉末(熱伝導率:27W/m・℃)
平均粒径15μmのアルミニウム粉末(熱伝導率:236W/m・℃)
平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末(熱伝導率:25W/m・℃)
F−1: BET比表面積が120m2/gであり、ジメチルジクロロシランにより疎水化処理された乾式ヒュームドシリカ
下記式で表されるオルガノシラン
G−1: C10H21Si(OCH3)3
下記のアミノ基含有シラン
I−1: 3−アミノプロピルトリエトキシシラン
(A)〜(I)成分を表2及び表3に示す配合量で以下のように混合して実施例1〜5及び比較例1〜6の組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製・商品名:5リットルプラネタリミキサー)に、(A)、(B)、(E)成分を表2及び表3に示す配合量で取り、150℃で3時間脱気加熱混合した。その後常温になるまで冷却し、(C)、(D)及び(F)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。必要に応じて(G)、(H)あるいは(I)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。このようにして得られた組成物について、粘度、熱伝導率及び形状維持特性を下記に示す方法により評価した。その結果を表2及び表3に併記する。
室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の初期粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−10AA)を用いた。
室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物を3.0mmのシート状にして、23±2℃/50±5%RHに7日間放置し、その粘度を25℃においてマルコム粘度計(タイプPC−10AA)を用いて測定した。
京都電子工業株式会社製ホットディスク法熱物性測定装置TPA−501を用いて23℃における室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の増粘前の熱伝導率を測定した。
23±2℃/50±5%RH環境下で0.5mLの室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物をアルミニウム板へ円状(直径約1cm)に塗布した。塗布完了直後にアルミニウム板ごと垂直置きにし、室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の移動距離(mm)を測定し、形状維持性の目安とした。即ち移動距離が少ない程形状維持性は高いことになる。
Claims (5)
- (A)下記一般式(4)で示され、25℃における粘度が0.1〜1,000Pa・sであり、両末端が水酸基で封鎖されたオルガノポリシロキサン: 5〜50質量部、
(式中、R 7 は互いに同一又は異種の非置換又はハロゲン置換もしくはシアノ基置換の炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数6〜8のアリール基である。mは、この式(4)で示されるオルガノポリシロキサンの25℃の粘度を上記値とする数である。)
(B)下記一般式(1)
で表されるオルガノポリシロキサン: 50〜95質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)下記一般式(5)
R 8 e SiX 4-e (5)
(式中、R 8 は非置換又はハロゲン置換もしくはシアノ基置換の炭素数1〜3のアルキル基、ビニル基又はフェニル基であり、Xは加水分解性基であり、eは0又は1である。)
で示されるシラン化合物及び/又はその(部分)加水分解物もしくは(部分)加水分解縮合物: 1〜30質量部、
(D)アルキル錫エステル化合物、チタン酸エステル、チタンキレート化合物、有機亜鉛化合物、有機鉄化合物、有機コバルト化合物、有機マンガン化合物、有機アルミニウム化合物、ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン、第4級アンモニウム塩、アルカリ金属の低級脂肪酸塩、ジアルキルヒドロキシルアミン、及びグアニジル基を含有するシラン又はシロキサンから選ばれる増粘触媒(縮合触媒): 0.01〜20質量部、
(E)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤: 100〜2,000質量部、
(F)シリカ微粉末: (A)成分100質量部に対して10〜100質量部
を必須成分とし、23±2℃/50±5%RH/7日間放置後の25℃における粘度が500〜2,000Pa・sであることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 更に、(G)下記一般式(2)で示されるオルガノシラン及び/又はその部分加水分解縮合物を、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し0.1〜20質量部含む請求項1記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換又はハロゲン置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。) - 更に、(H)下記平均組成式(3)で示され、分子鎖末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された25℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し10〜1,000質量部含む請求項1又は2記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。) - 更に、(I)炭素原子を介してケイ素原子に結合したアミノ基、エポキシ基、メルカプト基、アクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される基を有し、且つケイ素原子に結合した加水分解性基を有するシラン化合物及び/又はその部分加水分解縮合物を、(A)、(B)成分の合計100質量部に対し0.01〜30質量部含む請求項1、2又は3記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (F)成分のシリカ微粉末が、表面処理煙霧質シリカである請求項1〜4のいずれか1項記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
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