CN103562318B - 室温湿气增粘型导热性硅脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供初期即使为低粘度，形状维持性也高，作业性优异的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，即，室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其以（A）25℃下的粘度为0.1～1，000Pa·s、两末端用羟基封端的有机聚硅氧烷、（B）下述通式（1）（R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。）所示的有机聚硅氧烷、（C）1分子中具有3个以上的与硅原子键合的可水解的基团的硅烷化合物和/或其（部分）水解物或（部分）水解缩合物、（D）增粘催化剂、（E）具有10W/m·℃以上的热导率的导热性填充剂、和（F）二氧化硅微粉末作为必要成分。

Description

室温湿气增粘型导热性硅脂组合物
技术领域
本发明涉及不仅容易涂布，而且形状维持性也非常高，因此作业性非常良好的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物。
背景技术
在电气电子领域·输送机领域等中，为了精密地控制使用的能量，以前也不断增加搭载大量的电子元件·部件。例如，即使只关注输送机，由于从汽车到混合动力车、插入式混合动力车、电动汽车等变化，迄今已必须搭载对于汽车不需要的马达、变换器、电池等电子元件·部件。此外，在发动机控制、传动系、空调控制等的车身系中，控制的内容也高度化，控制所需的系统也在增加。与其相伴，搭载的电子控制单元(ECU)的数量也在年年增加，在其内部搭载的电子元件也在增加。为了从这样的发热的电子元件·部件高效率地使热逃逸而传到冷却器，导热性硅脂组合物的存在目前成为必不可少。
此外，最近，由于必须在有限的空间内搭载大量的电子元件·部件，因此其搭载环境(温度·角度等)也各种各样。例如，发热的电子元件·部件与冷却板不水平放置，将它们连接的导热性材料也具有某一定的斜度而搭载逐渐增多。在这样的使用环境中，为了使导热性材料不从发热体和冷却体之间垂挂而脱离，有时使用导热性有机硅粘接材料、导热性封装材料，或者使用室温固化型导热性硅橡胶组合物(特开平8-208993号公报、特开昭61-157569号公报、特开2004-352947号公报、专利第3543663号公报、专利第4255287号公报：专利文献1～5)。但是，在任何情况下都完全地粘接，因此存在缺乏再加工(rework)性的缺点。此外，由于在粘接后导热性材料变得非常硬，因此存在如下问题：由于热变形产生的应力的反复等，导热性材料无法充分耐受而从发热元件剥离，热阻急剧上升，固化后对电子元件·部件施加应力。
上述的问题，如果使用加成1液型导热性有机硅组合物，则能够解决(特开2002-327116号公报：专利文献6)。即，这是因为，加热固化后也能够确保某种程度的再加工性，而且固化后不垂挂，并且其固化后是比较柔软的橡胶，因此也能够发挥应力缓和剂的作用。该加成1液型导热性有机硅组合物也具有几个问题。例如，保存需要冷藏或冷冻，使用前也需要解冻。此外，组装加成1液型导热性有机硅组合物时，加热和冷却变得必要，因此存在在使用材料的生产设备中必须引入加热炉/冷却炉，需要长时间的加热/冷却工序，因此生产效率下降的课题。此外，这样的加热工序，从能量效率的观点出发，不仅是导热性材料，而且必须连同部件一起全部加热，因此决不能说是效率好的工序。此外，如果在涂布面残留包含作为固化阻碍物质的胺化合物等的金属切削油，存在产生固化不良的危险性。
因此，为了省去使用加成1液型导热性有机硅组合物时的这样的保存/解冻管理和加热/冷却工序的麻烦，无需担心固化阻碍，已发现了预先在材料制造时加热交联反应的加成1液型导热性材料(特开2003-301189号公报：专利文献7)。其为克服了迄今所列举的缺点的导热性硅脂组合物，作为其交易，具有粘度高、难以涂布的课题。此外，由于基础聚合物的粘度高，因此存在难以高填充化的课题、制造需要长时间的课题。
为了避免这样的问题，开发了与上述加成1液型导热性有机硅组合物相比使粘度下降的难以垂挂的导热性有机硅组合物(特开2009-286855号公报：专利文献8)。但是，虽说作业性大幅度改善，但对于以短时间均匀、自动地进行分配和丝网印刷，粘度高，尚不充分。
出于这样的背景，开发了初期粘度低、容易涂布，但涂布后通过使其室温湿气增粘而变得难以垂挂，而且也能够室温保存的脱醇型的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物。再有，该室温湿气增粘型导热性硅脂组合物不是用湿气使其固化，而是停留在使其增粘，因此再加工性也优异，不会对电气元件给予大的应力。但是，近年来发现特别是在高温下缺乏长期耐久性，因此为了改善这点，开发了新的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物。不过，该室温湿气增粘型导热性硅脂组合物在初期(增粘前)为低粘度，因此缺乏形状维持性，仍存在涂布后即刻垂挂(变形)这样的作业上的问题。
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而提出，其目的在于提供初期(增粘前)即使为低粘度(容易涂布)，形状维持性也高，作业性优异的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的，反复深入研究，结果发现：以(A)25℃下的粘度为0.1～1,000Pa·s、两末端用羟基封端的有机聚硅氧烷、(B)下述通式(1)所示的有机聚硅氧烷、(C)1分子中具有3个以上的与硅原子键合的可水解的基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解物或(部分)水解缩合物、(D)增粘催化剂、(E)具有10W/m·℃以上的热导率的导热性填充剂和(F)二氧化硅微粉末作为必要成分的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物在初期(增粘前)即使为低粘度(容易涂布)，形状维持性也高，作业性优异，完成了本发明。
因此，本发明提供下述所示的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物。
[1]室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其特征在于，以下述成分作为必要成分：
(A)25℃下的粘度为0.1～1,000Pa·s，两末端用羟基封端的有机聚硅氧烷：5～80质量份、
(B)下述通式(1)
[化1]
(式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。)所示的有机聚硅氧烷：20～95质量份、
(其中，(A)成分和(B)成分的合计为100质量份。)
(C)1分子中具有3个以上的与硅原子键合的可水解的基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解物或(部分)水解缩合物：1～30质量份、
(D)增粘催化剂：0.01～20质量份、
(E)具有10W/m·℃以上的热导率的导热性填充剂：100～2,000质量份、和
(F)二氧化硅微粉末：相对于(A)成分100质量份，10～100质量份。
[2][1]所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(G)下述通式(2)所示的有机硅烷和/或其部分水解缩合物，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为0.1～20质量份。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c(2)
(式中，R3独立地为碳数6～20的未取代或取代的烷基，R4独立地为碳数1～20的未取代或取代的1价烃基，R5独立地为碳数1～6的烷基，b为1～3的整数，c为0～2的整数，b+c为1～3的整数。)
[3][1]或[2]所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(H)下述平均组成式(3)所示的25℃下的粘度为0.05～1,000Pa·s的有机聚硅氧烷，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为10～1,000质量份。
R6 dSiO(4-d)/2(3)
(式中，R6独立地为碳数1～18的未取代或取代的1价烃基，d为1.8≤d≤2.2的正数。)
[4][1]、[2]或[3]所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(I)具有经由碳原子与硅原子键合的从氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基中选择的基团，并且具有与硅原子键合的水解性基团的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为0.01～30质量份。
[5][1]～[4]的任一项所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中，(F)成分的二氧化硅微粉末为表面处理气相法二氧化硅。
[6][1]～[5]的任一项所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中，(D)成分的增粘催化剂为含有胍基的硅烷或硅氧烷。
发明的效果
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，不仅在初期(增粘前)容易涂布，而且形状维持性也非常高，因此作业性非常良好。由于与粘接材料、封装材料、室温固化型导热性硅橡胶组合物不同，不固化而只是增粘，因此增粘后修补性也非常优异，也不必担心对电子元件施加大的应力。由于初期(增粘前)为低粘度，能够根据凹凸自由地变形，因此即使发热部位为复杂的形状，也能够密合到各个角落。而且，只要存在湿气，在室温下也能容易地增粘，因此不需要加热工序，难以垂挂。此外，为了保存，不需要冷藏、冷冻保存，耐热性也良好，因此能够在电气电子领域·输送机领域等需要放热性和耐热性的广阔的领域中利用。
具体实施方式
以下对本发明详述。
(A)成分是本组合物的基础聚合物(主剂)，是两末端被羟基封端的有机聚硅氧烷。只要在两末端具有羟基，对其以外的结构并无特别限定，可以是通常的直链状的有机聚硅氧烷等的固化而给予弹性体的有机聚硅氧烷，作为与硅原子键合的取代基，可列举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基等碳数1～8、优选地碳数1～7的1价烃基，或者这些1价烃基的氢原子的一部分或全部被氯原子、氟原子、溴原子等卤素原子取代的氯甲基、3-氯丙基、三氟甲基等卤代烃基等。
(A)成分的25℃下的粘度为0.1～1,000Pa·s，优选为0.3～100Pa·s，更优选为0.5～50Pa·s。如果比0.1Pa·s低，增粘延迟，如果比1,000Pa·s高，室温湿气增粘型导热性硅脂组合物成为高粘度，因此涂布性恶化。再有，该粘度为采用旋转粘度计测定的值(下同)。
这种情况下，更优选地，作为(A)成分，使用下述通式(4)所示的有机聚硅氧烷。
[化2]
上述式中，R7为彼此相同或不同的碳数1～8、优选地碳数1～7的未取代或取代的1价烃基，具体地，为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基、苯基、甲苯基等芳基等1价烃基、这些1价烃基的氢原子的一部分或全部被氯原子、氟原子、溴原子等卤素原子、氰基等取代的氯甲基、3-氯丙基、三氟甲基、氰基乙基等卤素取代烃基、氰基取代烃基。
m为使式(4)所示的有机聚硅氧烷的25℃下的粘度为0.1～1,000Pa·s、优选地0.3～100Pa·s的数。
(A)成分可1种单独地使用，也可将2种以上并用。
(A)成分，在(A)成分和(B)成分的合计100质量份中，如果比5质量份少，变得没有增粘，如果比80质量份多，增粘后变硬，无法得到柔软的组合物，因此以5～80质量份的范围使用，优选以10～70质量份的范围使用。
本发明中使用的(B)成分由下述通式(1)表示，优选地，是25℃下的粘度为0.005～100Pa·s的有机聚硅氧烷。
(B)成分起到如下的重要作用：不使组合物完全固化，增粘后也停留在脂状。
[化3]
(式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。)
上述式(1)中，R1独立地为未取代或取代的、优选地碳数1～10、更优选地1～6、进一步优选地1～3的1价烃基，作为其实例，可列举直链状烷基、分支链状烷基、环状烷基、烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基、氰基烷基。作为直链状烷基，可列举例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基。作为分支链状烷基，可列举例如异丙基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基。作为环状烷基，可列举例如环戊基、环己基。作为烯基，可列举例如乙烯基、烯丙基。作为芳基，可列举例如苯基、甲苯基。作为芳烷基，可列举例如2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基。作为卤代烷基，可列举例如3，3，3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。作为氰基烷基，可列举例如氰基乙基。作为R1，优选为甲基、苯基、乙烯基。
上述R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基。作为烷基，可列举例如与对于R1例示的同样的直链状烷基、分支链状烷基、环状烷基。作为烷氧基烷基，可列举例如甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作为酰基，可列举例如乙酰基、辛酰基等。R2优选为烷基，特别优选为甲基、乙基。
n为2～100的整数，优选为5～80。a为1～3的整数，优选为3。
(B)成分的25℃下的粘度通常为0.005～100Pa·s，特别优选为0.005～50Pa·s。如果该粘度比0.005Pa·s低，由得到的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物容易发生油析出，而且有可能容易垂挂。如果该粘度比100Pa·s高，有可能得到的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的流动性缺乏，涂布作业性恶化。
作为(B)成分的优选的具体例，可列举下述的物质。
[化4]
(式中，Me为甲基。)
(B)成分可以单独使用1种，也可将2种以上并用。
该(B)成分，在(A)成分和(B)成分的合计100质量份中，如果比20质量份少，则增粘后变硬，无法得到柔软的组合物，如果比95质量份多，由于没有增粘，因此以20～95质量份的范围使用，更优选地，在30～90质量份的范围使用。
(C)成分是1分子中具有3个以上与硅原子键合的可水解的基团的硅烷化合物、其(部分)水解物或(部分)水解缩合物，作为本发明组合物的增粘剂发挥作用。作为该硅烷化合物，优选使用下述通式(5)表示的化合物。
R8 eSiX4-e(5)
上述式(5)中，R8为未取代或取代的优选地碳数1～10、更优选地1～6的1价烃基，可例示与上述式(1)中的R1、式(4)中的R7同样的基团，特别优选碳数1～3的烷基、乙烯基、苯基。
X为水解性基团，可例示烷氧基、烷氧基烷氧基、烯氧基、酮肟基、酰氧基、氨基、酰氨基、氨氧基等。作为烷氧基、烷氧基烷氧基，可以是卤素原子取代的基团，可列举例如甲氧基、乙氧基、异丙氧基、丁氧基、β-氯乙氧基、2，2，2-三氟乙氧基、δ-氯丁氧基、甲氧基乙氧基等。作为烯氧基，可列举例如异丙烯氧基等。作为酮肟基，可列举例如二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基、二乙基酮肟基等。作为酰氧基，可列举例如乙酰氧基、丙酰氧基等。作为氨基，可列举例如二甲基氨基、二乙基氨基、正丁基氨基、环己基氨基等。作为酰氨基，可列举例如N-甲基乙酰氨基、N-乙基乙酰氨基、N-丁基乙酰氨基、N-环己基乙酰氨基等。作为氨氧基，可列举例如N，N-二甲基氨氧基、N，N-二乙基氨氧基等。作为X，特别优选烯氧基。
e为0或1。
作为这些硅烷化合物、其(部分)水解物或(部分)水解缩合物的具体例，可列举四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、β-氰基乙基三甲氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、四(β-氯乙氧基)硅烷、四(2，2，2-三氟乙氧基)硅烷、丙基三(δ-氯丁氧基)硅烷、甲基三(甲氧基乙氧基)硅烷等烷氧基硅烷类、乙基聚硅酸酯、二甲基四甲氧基二硅氧烷等烷氧基硅氧烷类、甲基三(甲基乙基酮肟)硅烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟)硅烷、苯基三(甲基乙基酮肟)硅烷、甲基三(二乙基酮肟)硅烷、四(甲基乙基酮肟)硅烷等酮肟硅烷类、甲基三(环己基氨基)硅烷、乙烯基三(正-丁基氨基)硅烷等氨基硅烷类、甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基三(N-丁基乙酰氨基)硅烷、甲基三(N-环己基乙酰氨基)硅烷等酰氨基硅烷类、甲基三(N，N-二乙基氨氧基)硅烷等氨氧基硅烷类、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、苯基三(异丙烯氧基)硅烷等烯氧基硅烷类、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷等酰氧基硅烷类等。
(C)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
该(C)成分的配合量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果比1质量份少，则没有增粘，即使比30质量份多，也难以增粘，因此为1～30质量份的范围，优选为1～20质量份的范围。
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物为缩合增粘型，在该组合物中，作为(D)成分，使用增粘催化剂(缩合催化剂)。其中，例示二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡等烷基锡酯化合物、四异丙氧基钛、四正丁氧基钛、四(2-乙基己氧基)钛、二丙氧基双(乙酰丙酮)钛、异丙氧基辛二醇钛等钛酸酯、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸甲酯)钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、二丁氧基双(乙基乙酰丙酮)钛、二甲氧基双(乙基乙酰丙酮)钛等钛螯合物化合物、环烷酸锌、硬脂酸锌、锌-2-乙基辛酸盐、铁-2-乙基己酸盐、钴-2-乙基己酸盐、锰-2-乙基己酸盐、环烷酸钴、烷氧基铝化合物等有机金属(锌、铁、钴、锰、铝)化合物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基烷基取代烷氧基硅烷、己胺、磷酸十二烷基胺等胺化合物及其盐、苄基三乙基醋酸铵等季铵盐、醋酸钾、醋酸钠、草酸锂等碱金属的低级脂肪酸盐、二甲基羟基胺、二乙基羟基胺等二烷基羟基胺、四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍基丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷等含有胍基的硅烷或硅氧烷等，这些并不限定于其1种，也可作为2种或其以上的混合物使用。其中，优选使用四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍基丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷等含有胍基的硅烷或硅氧烷等。
(D)成分的添加量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果不到0.01质量份，变得难以增粘，如果是超过20质量份的量，由于不经济，因此为0.01～20质量份的范围，优选为0.1～5质量份的范围。
作为(E)成分的具有热导率的导热性填充剂，如果该填充剂具有的热导率比10W/m·℃小，室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的热导率本身变小，因此使用填充剂的热导率为10W/m·℃以上、优选地15W/m·℃以上的填充剂。作为这样的导热性填充剂，可列举铝粉末、铜粉末、银粉末、镍粉末、金粉末、氧化铝粉末、氧化锌粉末、氧化镁粉末、氮化铝粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末、金刚石粉末、碳粉末等，只要热导率为10W/m·℃以上，可以是任何填充剂，可以是1种，也可将2种以上混合。
导热性填充剂的平均粒径，如果比0.1μm小，有时无法成为脂状，缺乏伸展性，如果比300μm大，有时室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的均一性变得缺乏，因此优选0.1～300μm的范围，更优选为0.1～200μm的范围。填充剂的形状可以是不定形，也可以是球形，可以是任何形状。再有，平均粒径能够作为例如采用激光衍射法的重量平均值(或中值径)求出。
导热性填充剂的填充量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果比100质量份少，无法获得所需的热导率，如果比2,000质量份多，无法成为脂状，缺乏伸展性，因此为100～2,000质量份的范围，优选为200～1,500质量份的范围。
(F)成分的二氧化硅微粉末是赋予组合物以形状维持性的成分。作为二氧化硅微粉末，优选使用表面处理气相法二氧化硅。通过表面处理，对于(A)成分、(B)成分，分散性提高，均一分散成为可能。此外，通过表面处理气相法二氧化硅之间以及表面处理气相法二氧化硅与(A)、(B)、(C)成分的相互作用，能够给予形状维持性。
作为该表面处理剂，氯硅烷、硅氮烷、硅氧烷等有效。作为表面处理剂的具体例，可列举甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、α，ω-三甲基甲硅烷基二甲基聚硅氧烷等。
此外，(F)成分的比表面积(BET法)优选为50m2/g以上，特别优选为100m2/g以上。如果小于50m2/g，有时室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的初期粘度过度升高，作业性恶化。再有，作为比表面积(BET法)，出于形状维持性能提高，因此优选为500m2/g以下，特别优选为300m2/g以下。
(F)成分的添加量，相对于(A)成分100质量份，如果比10质量份少，不能具有形状维持性，如果比100质量份多，无法成为脂状，缺乏伸展性，因此为10～100质量份的范围，优选为10～50质量份的范围，更优选为10.1～45质量份的范围。
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物中，还能够配合(G)下述通式(2)所示的有机硅烷和/或其部分水解缩合物，由此能够给予进一步使组合物的粘度降低的效果。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c(2)
(式中，R3独立地为碳数6～20的未取代或取代的烷基，R4独立地为碳数1～20的未取代或取代的1价烃基，R5独立地为碳数1～6的烷基，b为1～3的整数，c为0～2的整数，b+c为1～3的整数。)
上述式(2)中，R3独立地为碳数6～20的未取代或取代的烷基。作为这样的基团，可列举例如己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、这些基团的氢原子的一部分或全部被氯原子、氟原子、溴原子等卤素原子等取代的2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基等卤代烷基等，特别优选为碳数6～14的烷基。
R4独立地为碳数1～20、优选地碳数1～10的未取代或取代的1价烃基。作为这样的基团，可列举例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、这些基团的氢原子的一部分或全部被氯原子、氟原子、溴原子等卤素原子等取代的3，3，3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代烃基等，特别优选甲基。
R5为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳数1～6的1种或2种以上的烷基，特别优选甲基、乙基。
b为1～3的整数，c为0～2的整数。b+c为1、2或3，特别优选为1。
作为(G)成分的优选的具体例，可例示
C10H21Si(OCH3)3、
C10H21Si(OCH2CH3)3、
C14H29Si(OCH3)3、
C14H29Si(OCH2CH3)3等。
(G)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
配合(G)成分的有机硅烷和/或其部分水解缩合物时的添加量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果比0.1质量份少，有时使组合物的粘度降低的效果减小，即使比20质量份多，效果也不会增大，是不经济的，因此优选0.1～20质量份的范围，更优选为0.2～15质量份的范围。
在本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物中，还能够配合(H)下述平均组成式(3)所示的、25℃下的粘度为0.05～1,000Pa·s的分子链末端被三有机甲硅烷氧基、特别是三烷基甲硅烷氧基封端的优选为直链状的有机聚硅氧烷，由此能够给予调节初期粘度的效果。
R6 dSiO(4-d)/2(3)
(式中，R6独立地为碳数1～18的未取代或取代的1价烃基，d为1.8≤d≤2.2的正数。)
上述式(3)中，R6为碳数1～18的未取代或取代的1价烃基。作为这样的基团，可列举例如甲基、乙基、丙基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、这些基团的氢原子的一部分或全部被氯原子、氟原子、溴原子等卤素原子等取代的3，3，3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代烃基等，特别优选甲基、苯基和碳数6～14的烷基。
d，从作为室温湿气增粘型导热性硅脂组合物要求的粘度的观点出发，可为1.8～2.2的范围的正数，特别优选1.9～2.2的范围的正数。
此外，上述有机聚硅氧烷的25℃下的粘度如果比0.05Pa·s低，形成室温湿气增粘型导热性硅脂组合物时有时容易产生油析出，如果比1,000Pa·s高，有时室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的涂布性变得缺乏，因此优选25℃下的粘度为0.05～1,000Pa·s，特别优选为0.5～100Pa·s。
作为(H)成分的优选的具体例，可列举下述的实例。
[化5]
(式中，Me为甲基。)
(H)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
使用(H)成分时的配合量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果比10质量份少，有时稀释效果减小，如果比1,000质量份多，有时室温湿气增粘型导热性硅脂组合物因湿气产生的粘度上升难以发生，因此优选10～1,000质量份的范围，更优选20～500质量份的范围。
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物中，还能够配合(I)具有经由碳原子与硅原子键合的从氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基中选择的官能团，并且具有与硅原子键合的水解性基团的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物。该成分起到提高本发明组合物与涂布表面的粘接性的作用。
该硅烷化合物及其部分水解缩合物中存在2个以上的上述官能团的情况下，它们可经由不同的碳原子与硅原子键合，也可经由同一碳原子与硅原子键合。此外，该硅烷化合物及其部分水解缩合物具有优选地1～3个、更优选地2～3个的水解性基团。作为水解性基团，可例示与(C)成分的式(5)中的水解性基团X同样的基团，其中优选烷氧基。
作为上述硅烷化合物的具体例，可列举3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基氨基甲基二甲氧基甲基硅烷、2-氨基乙基氨基甲基三甲氧基硅烷等含有氨基的硅烷类、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷等含有巯基的硅烷类、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基二甲氧基甲基硅烷、3-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基乙基二甲氧基甲基硅烷等含有环氧基的硅烷类、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等含有(甲基)丙烯酰基的硅烷类等。
(I)成分并不限定于其1种，可作为2种或其以上的混合物使用。
配合上述(I)成分时的配合量，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，如果比0.01质量份少，有时效果小，不能显现粘接性，如果比30质量份多，也没有观察到粘接性的提高，不经济，因此优选0.01～30质量份的范围，更优选为0.1～20质量份的范围。
本发明中，除了上述成分以外，在不损害本发明的目的的范围内可添加作为室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的添加剂公知的添加剂。作为该添加剂，可列举例如碳酸钙等补强性、非补强性填充剂、作为触变性提高剂的聚醚等。此外，根据需要可添加颜料、染料等着色剂。
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，能够通过采用公知的方法将上述各成分均一地混合而调制。得到的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的25℃下的初期粘度优选为10～300Pa·s，特别优选为50～250Pa·s。
本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，初期(增粘前)为低粘度，能够根据凹凸自由地变形，因此即使发热部位是复杂的形状，也能够容易地密合于各个角落。
此外，本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物与粘接材料、封装材料、室温固化型导热性硅橡胶组合物不同，在不固化的情况下增粘是其特征，只要有湿气，在室温下也能够增粘，因此不需要加热工序。而且，一旦增粘，即使垂直放置，也难以垂挂。此外，本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物也不需要在保存时冷藏保存、冷冻保存。
再有，本发明的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物在23±2℃/50±5％RH/7日放置后(采用湿气增粘后)的25℃下的粘度优选为500～2,000Pa·s，特别优选为700～1,900Pa·s。
这样得到的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，如上所述，由于没有固化而只是增粘，因此作为放热脂使用的情况下，难以垂挂，并且修补性非常优异，也不必担心对电子元件施加大的应力。而且由于耐热性也良好，因此能够在电气电子领域·输送机领域等需要放热性和耐热性的广阔的领域中利用。
实施例
以下对本发明通过实施例和比较例更详细地说明，本发明并不受其限定。为了使本发明的优势性更明确，示出具体的实施例来证明。再有，下述式中，Me为甲基。
首先，准备以下的各成分。
(A)成分
A-1：25℃下的粘度为5Pa·s，两末端用羟基封端的二甲基聚硅氧烷
A-2：25℃下的粘度为20Pa·s，两末端用羟基封端的二甲基聚硅氧烷
A-3(比较用)：25℃下的粘度为0.08Pa·s，两末端用羟基封端的二甲基聚硅氧烷
A-4(比较用)：25℃下的粘度为1,100Pa·s，两末端用羟基封端的二甲基聚硅氧烷
(B)成分
下述式所示的有机聚硅氧烷
B-1：
[化6]
(C)成分
C-1：苯基三(异丙烯氧基)硅烷
C-2：乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷
(D)成分
D-1：四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷
(E)成分
使用5升ゲ一トミキサ一(井上制作所株式会社制·商品名：5升プラネタリミキサ一)，将下述所示的导热性填充剂按照下述表1中所示的混合比在室温下搅拌15分钟，由此得到了E-1、E-2。再有，E-3只是氧化锌粉末。
平均粒径10μm的氧化铝粉末(热导率：27W/m·℃)
平均粒径15μm的铝粉末(热导率：236W/m·℃)
平均粒径1.0μm的氧化锌粉末(热导率：25W/m·℃)
[表1]
(F)成分
F-1：BET比表面积为120m2/g，用二甲基二氯硅烷进行了疏水化处理的干式气相法二氧化硅
(G)成分
下述式所示的有机硅烷
G-1：C10H21Si(OCH3)3
(H)成分
下述式所示的25℃下的粘度为5Pa·s的有机聚硅氧烷
H-1：
[化7]
(I)成分
下述的含有氨基的硅烷
I-1：3-氨基丙基三乙氧基硅烷
[实施例1～5、比较例1～6]
将(A)～(I)成分以表2和表3中所示的配合量如下所述混合，得到了实施例1～5和比较例1～6的组合物。即，在5升ゲ一トミキサ一(井上制作所株式会社制·商品名：5升プラネタリミキサ一)中以表2和表3中所示的配合量取(A)、(B)、(E)成分，在150℃下脱气加热混合3小时。然后，冷却直至成为常温，加入(C)、(D)和(F)成分，在室温下脱气混合以成为均一。根据需要，加入(G)、(H)或(I)成分，在室温下脱气混合以成为均一。对于这样得到的组合物，采用下述所示的方法评价粘度、热导率和形状维持特性。将其结果一并记于表2和表3。
[初期粘度评价]
室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的初期粘度表示25℃下的值，其测定使用了マルコム粘度计(PC-10AA型)。
[增粘后粘度评价]
使室温湿气增粘型导热性硅脂组合物成为3.0mm的片状，在23±2℃/50±5％RH下放置7日，在25℃下使用マルコム粘度计(PC-10AA型)测定其粘度。
[热导率评价]
使用京都电子工业株式会社制ホツトデイスク法热物性测定装置TPA-501，测定23℃下的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的增粘前的热导率。
[形状维持性评价]
在23±2℃/50±5％RH环境下将0.5mL的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物涂布于铝板以成圆状(直径约1cm)。涂布完成后立即与铝板一起垂直放置，测定室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的移动距离(mm)，作为形状维持性的指标。即，移动距离越小，形状维持性越高。
[表2]
[表3]

Claims (8)

1.室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其特征在于，以下述成分作为必要成分：
(A)25℃下的粘度为0.1～1，000Pa·s、两末端用羟基封端的有机聚硅氧烷：5～50质量份，
(B)下述通式(1)所示的有机聚硅氧烷：50～95质量份，(A)成分与(B)成分的合计为100质量份，
[化1]
式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数，
(C)1分子中具有3个以上的与硅原子键合的可水解的基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解物或(部分)水解缩合物：1～30质量份,
(D)增粘催化剂：0.01～20质量份,
(E)具有10W/m·℃以上的热导率的导热性填充剂：100～2,000质量份,
(F)二氧化硅微粉末：相对于(A)成分100质量份，10～100质量份。
2.权利要求1所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(G)下述通式(2)所示的有机硅烷和/或其部分水解缩合物，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为0.1～20质量份，
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c(2)
式中，R3独立地为碳数6～20的未取代或取代的烷基，R4独立地为碳数1～20的未取代或取代的1价烃基，R5独立地为碳数1～6的烷基，b为1～3的整数，c为0～2的整数，b+c为1～3的整数。
3.权利要求1或2所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(H)下述平均组成式(3)所示的25℃下的粘度为0.05～1,000Pa·s的有机聚硅氧烷，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为10～1,000质量份，
R6 dSiO(4-d)/2(3)
式中，R6独立地为碳数1～18的未取代或取代的1价烃基，d为1.8≤d≤2.2的正数。
4.权利要求1或2所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其还包含(I)具有经由碳原子与硅原子键合的从氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基中选择的基团，并且具有与硅原子键合的水解性基团的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为0.01～30质量份。
5.权利要求1或2所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中，(F)成分的二氧化硅微粉末为表面处理气相法二氧化硅。
6.权利要求1或2所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中，(D)成分的增粘催化剂为含有胍基的硅烷或硅氧烷。
7.权利要求1所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中成分(A)的有机聚硅氧烷具有下述通式(4)：
其中R7各自独立地为1～8个碳原子的取代或未取代的1价烃基，下标m为使式(4)的有机聚硅氧烷具有0.1～1,000Pa·s的粘度的数。
8.权利要求1所述的室温湿气增粘型导热性硅脂组合物，其中成分(C)的硅烷化合物具有下述通式(5)：
R8 eSiX4-e(5)
其中R5为取代或未取代的1～10个碳原子的1价烃基，X为水解性基团，下标e为0或1。
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