JP2016125004A - 室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
(A)25℃における粘度が100〜50,000mm2/sであり、両末端がヒドロキシル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン:41〜90質量部、
(B)下記一般式(1)
で表されるオルガノポリシロキサン:10〜59質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)10W/m・K以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(D)架橋剤:1〜20質量部、
(E)触媒:0.1〜10質量部
を必須成分とするシリコーングリース組成物であって、該シリコーングリース組成物より形成された厚さ2mmのシートを23℃±2℃/50%±5%RHで3日間養生したシート5枚を重ねて1cm厚の試料を作成し、これのアスカーC硬度を測定した値が10〜60であり、かつ組成物の熱伝導率が2W/m・K以上であることを特徴とする室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔2〕
両末端がヒドロキシル基で封鎖されたオルガノポリシロキサンの数平均分子量が1,000〜100,000であることを特徴とする〔1〕記載の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔3〕
式(1)において、R1が直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである〔1〕又は〔2〕記載の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
本発明の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物は、
(A)25℃における粘度が100〜50,000mm2/sであり、両末端がヒドロキシル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン:41〜90質量部、
(B)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン:10〜59質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)10W/m・K以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(D)架橋剤:1〜20質量部、
(E)触媒:0.1〜10質量部
を必須成分とする。
で表され、好ましくは25℃における粘度が100〜50,000mm2/sのオルガノポリシロキサンである。
nは5〜100の整数であり、好ましくは10〜50である。aは1〜3の整数であり、好ましくは3である。
これらは、1種単独でも2種以上組み合わせても使用することができる。また、目的に応じ、加水分解性基を2個有するものを併用してもよい。
R4 bR5 cSi(OR6)4-b-c (3)
(式中、R4は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R5は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R6は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
R5は炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基である。このような基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基等のアラルキル基、これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素原子、フッ素原子、臭素原子等のハロゲン原子で置換した3,3,3−トリフロロプロピル基、2−(パーフロロブチル)エチル基、2−(パーフロロオクチル)エチル基、p−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、特にメチル基が好ましい。
R6はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素数1〜6のアルキル基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
bは1〜3の整数、cは0〜2の整数である。b+cは1、2又は3であり、特に1であることが好ましい。
ここで、本発明の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を硬化させる条件として、具体的には、23℃±2℃/50%RH±5%RH/3日間とすることができるが、これに限定されるものではない。
まず、以下の各成分を用意した。
A−1:25℃における粘度が700mm2/sであり、両末端がヒドロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(GPCによるポリスチレン換算数平均分子量15,000)
A−2:25℃における粘度が5,000mm2/sであり、両末端がヒドロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(GPCによるポリスチレン換算数平均分子量21,000)
A−3(比較用):25℃における粘度が60mm2/sであり、両末端がヒドロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(GPCによるポリスチレン換算数平均分子量13,000)
A−4(比較用):25℃における粘度が100,000mm2/sであり、両末端がヒドロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(GPCによるポリスチレン換算数平均分子量35,000)
5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)を用いて、下記に示す粉末を下記表1に示す混合比で室温にて120分撹拌することによりC−1〜C−3を得た。
平均粒径10.0μmのアルミナ粉末(27W/m・K)
平均粒径4.9μmのアルミニウム粉末(236W/m・K)
平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末(25W/m・K)
D−1:フェニルトリイソプロペノキシシラン
D−2:ビニルトリイソプロペノキシシラン
E:テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン
F:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(A)〜(D)成分と(E)触媒成分、(F)接着助剤成分を表2及び表3に示す配合量で以下のように混合して実施例及び比較例の組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所株式会社製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)に(A)、(B)、(C)成分を仕込み、150℃で3時間脱気混合した。その後、常温になるまで冷却し、(D)成分、更に(E)、(F)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。得られた組成物について、熱伝導率、硬度、耐熱試験信頼性、サーマルサイクル試験(TCT)信頼性を下記に示す方法により評価した。結果を表2及び表3に示す。
初期粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−1T)を用いた。
得られた組成物を3cm厚の型に流し込み、その上にキッチン用ラップを被せて、京都電子工業株式会社製の熱伝導率計(商品名:QTM−500)で該組成物の熱伝導率を測定した。
粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−10AA)を用いた。組成物の塗布プロセスにおいて実用上400Pa・s以上の粘度は使用不可と考えられる。
〔硬化後粘度測定〕
室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を2.0mmのシート状にして、23±2℃/50±5%RHに7日間放置し、その粘度を25℃においてマルコム粘度計(タイプPC−10AA)を用いて測定した。
得られた組成物より形成された厚さ2mmのシートを23℃±2℃/50%±5%RHで3日間養生したシート5枚を重ねて1cm厚の試料を作成し、その硬度を高分子計器株式会社製Asker C(超低硬度用)を用いて測定した。
得られた組成物1.0gをガラス上に吐出して、これが1mmの厚さになるようにガラスで挟んで評価用サンプルを作成した。この評価用サンプルを23±2℃/50±5%RHで3日間放置し、160℃/1,000時間乾燥機に立てて保管して、組成物の割れ、ズレを観察した。割れやズレの無いものをOKと評価した。
〔TCT信頼性試験〕
得られた組成物1.0gをガラス上に吐出して、これが1mmの厚さになるようにガラスで挟んで評価用サンプルを作成した。この評価用サンプルを23±2℃/50±5%RHで3日間放置し、−40℃/30分〜160℃/30分/1,000回になるように冷熱衝撃試験に立てて保管して、組成物の割れ、ズレを観察した。割れやズレの無いものをOKと評価した。
Claims (3)
- (A)25℃における粘度が100〜50,000mm2/sであり、両末端がヒドロキシル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン:41〜90質量部、
(B)下記一般式(1)
で表されるオルガノポリシロキサン:10〜59質量部、
(但し、(A)成分と(B)成分の合計は、100質量部である。)
(C)10W/m・K以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(D)架橋剤:1〜20質量部、
(E)触媒:0.1〜10質量部
を必須成分とするシリコーングリース組成物であって、該シリコーングリース組成物より形成された厚さ2mmのシートを23℃±2℃/50%±5%RHで3日間養生したシート5枚を重ねて1cm厚の試料を作成し、これのアスカーC硬度を測定した値が10〜60であり、かつ組成物の熱伝導率が2W/m・K以上であることを特徴とする室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 両末端がヒドロキシル基で封鎖されたオルガノポリシロキサンの数平均分子量が1,000〜100,000であることを特徴とする請求項1記載の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 式(1)において、R1が直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである請求項1又は2記載の室温湿気硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
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