TWI527858B - Room temperature and moisture thickening type heat transfer silicone grease composition - Google Patents

Room temperature and moisture thickening type heat transfer silicone grease composition Download PDF

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Description

室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物
本發明係關於一種不僅易塗佈，形狀維持性亦非常高，故作業性非常良好之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物。
在電氣電子領域、輸送機領域等係為精密地控制使用的能量，以前亦增加而搭載許多數目之電子元件、零件。例如，即使只著眼於輸送機，從汽油車變化成油電混成車、插電油電混成車、電動車等，至今汽油車係出現必須搭載不需要之馬達、轉換器、電池等之電子元件、零件。又，即使在引擎控制或驅動系統系、空調控制等之車體系中，控制之內容高度化，控制所需之系統增加。隨此，搭載之電子控制單元(ECU)之數目亦年年增加，搭載於其內部之電子元件亦增加。從如此之發熱的電子元件、零件有效率地散熱而傳達至冷卻器，故熱傳導性矽滑脂組成物係目前成為不可或缺之存在。
進一步，在最近係必須使許多之電子元件、零件搭載於有限之空間內，其搭載環境(溫度、角度等)亦涵蓋許多樣。例如，發熱之電子元件、零件與冷卻板未被水平放置，連接其等之熱傳導性材料亦具有某一定之傾斜而被搭載變多起來。在如此之使用環境中係為免熱傳導性材料從發熱體與冷卻體之間垂流溢出，有時使用熱傳導性矽氧黏 著材料或熱傳導性黏合材料，或使用室溫硬化型熱傳導性矽氧橡膠組成物(特開平8-208993號公報、特開昭61-157569號公報、特開2004-352947號公報、特許第3543663號公報、特許第4255287號公報：專利文獻1~5)。但，那一種情形亦完全黏著，故有缺乏重工性之缺點。又，黏著後係熱傳導性材料變成非常硬，故藉熱變形所產生之應力的重複等熱傳導性材料無法承受而從發熱元件被剝離而熱電阻急速上昇，或硬化後有對電子元件、零件施加應力之問題。
上述之問題係若使用加成1液型熱傳導性矽氧組成物，即可解決(特開2002-327116號公報：專利文獻6)。亦即，即使在加熱硬化後，亦可確保某種程度重工性，硬化後亦不垂流，尚且，其硬化後，亦為比較柔軟之橡膠，故亦可發揮應力緩和劑之角色。雖說如此，此加成1液型熱傳導性矽氧組成物亦具有一些課題。例如，於保存必須冷藏或冷凍，或於使用前解凍亦成為必要。又，組裝加成1液型熱傳導性矽氧組成物時，加熱與冷卻成為必要，故於使用材料之生產設備必須導入加熱爐/冷卻爐，或必須有長時間之加熱/冷卻步驟，故有生產效率降低之問題。又，如此之加熱步驟係從能量效率之觀點回顧，不僅熱傳導性材料，零件全部必須加熱，故絕難謂效率佳之步驟。進一步，若於塗佈面殘存含有硬化阻礙物質之胺化合物等的金屬切削油，有產生硬化不良之危險性。
因此，省略使用加成1液型熱傳導性矽氧組成物時之 如此的保存/解凍管理與加熱/冷卻步驟之麻煩，可不在意硬化阻礙，已發現預先材料製造時加熱交聯反應之加成1液型熱傳導性材料(特開2003-301189號公報：專利文獻7)。此係克服至今舉出之缺點的熱傳導性矽滑脂組成物。但就均衡性而言，有黏度高，很難塗佈之課題。又，因基材聚合物之黏度高，有很難高填充化之課題，或製造經過長時間的問題。
為避免如此之問題，已開發出一種較上述加成1液型熱傳導性矽氧組成物更難使黏度下垂之熱傳導性矽氧組成物(特開2009-286855號公報：專利文獻8)。但，雖作業性可被大幅改善，但以短時間且無斑點自動地進行點膠及網印，係黏度高，尚不充分者。
從如此之背景，初期係黏度低且易塗佈，但塗佈後使之室溫濕氣增黏，很難垂流，進一步，亦可室溫保存之脫醇型的室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物已被開發。又，此室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係不以濕氣硬化，使之增黏地滯留，故重工性亦優，不對電氣元件賦予大的應力。但，尤其在高溫中近年發現缺乏長期耐久性，故為改善此，開發出新的室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物。但，此室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係在初期(增黏前)中為低黏度，故缺乏形狀維持性，塗佈之後垂流(變形)之作業上的問題尚殘留。
本發明係有鑑於上述事情者，目的在於提供一種在初期(增黏前)即使為低黏度(易塗佈)，亦提供一種形狀維持性高，作業性優異之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物。
本發明人等係為達成上述目的，累積專心研究之結果，發現一種室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其特徵係以如下(A)~(F)作為必須成分：(A)在25℃之黏度為0.1~1000 Pa‧s，兩末端被羥基封端之有機聚矽氧烷、(B)以下述通式(1)所示之有機聚矽氧烷、(C)於1分子中具有3個以上鍵結於矽原子之可水解的基之矽烷化合物及/或其(部分)水解物或(部分)水解縮合物、(D)增黏觸媒、(E)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充劑及(F)二氧化矽微粉末，在初期(增黏前)即使為低黏度(易塗佈)，形狀維持性亦高，作業性優異，終完成本發明。
因此本發明係提供一種在下述之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物。
[1]本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其特徵係以如下(A)~(F)作為必須成分：(A)在25℃之黏度為0.1~1000 Pa‧s，兩末端被羥基 封端之有機聚矽氧烷：5~80質量份；(B)以下述通式(1) (式中，R1獨立地為非取代或取代之1價烴基，R2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)所示之有機聚矽氧烷：20~95質量份(其中，(A)成分與(B)成分之合計為100質量份)；(C)於1分子中具有3個以上鍵結於矽原子之可水解的基之矽烷化合物及/或其(部分)水解物或(部分)水解縮合物：1~30質量份；(D)增黏觸媒：0.01~20質量份；(E)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充劑：100~2000質量份；(F)二氧化矽微粉末：相對於(A)成分100質量份為10~100質量份。
[2]如[1]項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為0.1~20質量份之(G)以下述通式(2)所示之有機矽烷及/或其部分水解縮合物， R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)(式中，R3獨立地為碳數6~20之非取代或取代之烷基，R4獨立地為碳數1~20之非取代或取代之1價烴基，R5獨立地為碳數1~6之烷基，b為1~3之整數，c為0~2之整數，b+c為1~3之整數)。
[3]如[1]或[2]項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為10~1000質量份之(H)以下述平均組成式(3)所示之在25℃的黏度為0.05~1000 Pa‧s之有機聚矽氧烷，R6 dSiO(4-d)/2 (3)(式中，R6獨立地為碳數1~18之非取代或取代的1價烴基，d為1.8≦d≦2.2之正數)。
[4]如[1]、[2]或[3]項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為0.01~30質量份之(I)具有介由碳原子而鍵結於矽原子之胺基、環氧基、氫硫基、丙烯醯基及甲基丙烯醯基所構成之群中選出的基，且具有鍵結於矽原子之水解性基之矽烷化合物及/或其部分水解縮合物。
[5]如[1]~[4]項中任一項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中(F)成分之二氧化矽微粉末為表面處理煙霧質二氧化矽。
[6]如[1]~[5]項中任一項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中(D)成分之增黏觸媒為含有胍基之 矽烷或矽氧烷。
本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係在初期(增黏前)不僅易塗佈，形狀維持性亦非常高，故作業性非常良好。與黏著材料或黏合材料、室溫硬化型熱傳導性矽氧橡膠組成物相異，不硬化而僅增黏，故增黏後亦修補性非常優異，亦無對電子元件施加大的應力之擔憂。在初期(增黏前)係低黏度，可依凹凸而自由地變形，故即使發熱部位為複雜的形狀，亦可至各角落密著。而且，若連濕氣存在，即使室溫亦可容易增黏，故無加熱步驟而很難垂流。又，為保存不須冷藏或冷凍保存，耐熱性亦良好，故可在電氣電子領域、輸送機領域等必須有放熱性及耐熱性之廣泛領域利用。
以下，詳細本發明。
(A)成分係本組成物之基材聚合物(主劑)，兩末端被羥基封端的有機聚矽氧烷。若於兩末端具有羥基，其以外之構造係無特別限定，只要為一般之直鏈狀的有機聚矽氧烷等硬化而得到彈性體即可，鍵結於矽原子之取代基係可舉例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基等的碳數1~8、較佳係碳數1~7 的1價烴基、或此等1價烴基的氫原子的一部分或全部以氯原子、氟原子、溴原子等的鹵原子取代之氯甲基、3-氯丙基、三氟甲基等之鹵化烴基等。
(A)成分之25℃的黏度係0.1~1000 Pa‧s，較佳係0.3~100 Pa‧s，更佳係0.5~50 Pa‧s，若低於0.1 Pa‧s，增黏變遲，若高於1000 Pa‧s，室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物變成高黏度，故塗佈性惡化。又，此黏度係以旋轉黏度計測定之值(以下，相同)。
此時，更適宜係可使用以下述通式(4)所示之有機聚矽氧烷作為(A)成分。
上述式中，R7係互相相同或異種之碳數1~8，較佳係碳數1~7的非取代或取代之1價烴基，具體上係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基、苯基、甲苯基等之芳基等的1價烴基、此等1價烴基的氫原子之一部分或全部以氯原子、氟原子、溴原子等的鹵原子、氰基等取代之氯甲基、3-氯丙基、三氟甲基、氰乙基等之鹵化烴基、氰基取代烴基。
m係使以式(4)所示之有機聚矽氧烷在25℃的黏度為0.1~1000 Pa‧s，較佳係0.3~100Pa‧s之數。
(A)成分係可1種單獨使用，亦可併用2種以上。
(A)成分係(A)成分與(B)成分之合計100質量 份中，若少於5質量份，不增黏，若多於80質量份，增黏後變硬，無法得到柔軟的組成物，故在5~80質量份之範圍使用，較佳係在10~70質量份之範圍使用者。
本發明使用之(B)成分係以下述通式(1)所示，較佳係在25℃之黏度為0.005~100 Pa‧s的有機聚矽氧烷。
(B)成分係不使組成物完全硬化而增黏後亦擔任滯留成滑脂狀之重要角色。
(式中，R1獨立地為非取代或取代之1價烴基，R2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)
上述式(1)中，R1係獨立地非取代或取代，較佳係碳數1~10，更佳係1~6，最佳係1~3之1價烴基，其例可舉例如直鏈狀烷基、分枝鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基、氰烷基。直鏈狀烷基係可舉例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基。分枝鏈狀烷基可舉例如異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基。環狀烷基可舉例如環戊基、環己基。烯基係可舉例如乙烯基、烯丙基。芳基係可舉例如苯基、甲苯基。芳烷基係可舉例如2-苯乙基、2-甲基-2-苯基乙基。鹵化烷基係可舉例如3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。氰烷基係可舉例如氰乙基。R1較佳係甲基、苯基、乙烯基。
上述R2獨立地係烷基、烷氧基烷基、烯基、或醯基。烷基係可舉例如與R1所例示者相同之直鏈狀烷基、分枝鏈狀烷基、環狀烷基。烷氧基烷基係可舉例如甲氧基乙基、甲氧基丙基等。醯基係可舉例如乙醯基、辛醯基等。R2宜為烷基，尤宜為甲基、乙基。
n為2~100之整數，較佳係5~80。a為1~3之整數，宜為3。
(B)成分在25℃之黏度一般為0.005~100 Pa‧s，尤宜為0.005~50 Pa‧s。若該黏度小於0.005 Pa‧s，恐從所得到之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物易產生滲油，又，變成易垂流。若該黏度高於100 Pa‧s，恐所得到之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物缺乏流動性，塗佈作業性惡化。
(B)成分之適當的具體例係可舉例如下述者。
(式中，Me為甲基)
(B)成分係可1種單獨使用，亦可併用2種以上。
此(B)成分係(A)成分與(B)成分之合計100質量份中，若少於20質量份，增黏後變硬。無法得到柔軟的組成物，若多於95質量份，不增黏，故在20~95質量份之 範圍使用，更佳係在30~90質量份之範圍使用者。
(C)成分係於1分子中具有3個以上鍵結於矽原子之可水解的基之矽烷化合物、其(部分)水解物或(部分)水解縮合物，作用為本發明組成物之增黏劑。該矽烷化合物係可適宜使用以下述通式(5)所示者。
R8 eSiX4-6 (5)
上述式(5)中，R8為非取代或取代較佳係碳數1~10，更佳係1~6之1價烴基，可例示與在上述式(1)中之R1或式(4)中的R7同樣的基，但尤宜為碳數1~3之烷基、乙烯基、苯基。
X係水解性基，可例示烷氧基、烷氧基烷氧基、烯基氧基、酮肟基、醯氧基、胺基、醯胺基、胺氧基等。烷氧基、烷氧基烷氧基係可為鹵原子取代者，可舉例如甲氧基、乙氧基、異丙氧基、丁氧基、β-氯乙氧基、2,2,2-三氟乙氧基、δ-氯丁氧基、甲氧基乙氧基等。烯氧基係可舉例如異丙氧基等。酮肟基係可舉例如二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基、二乙基酮肟基等。醯氧基係可舉例如乙醯氧基、丙醯氧基等。胺基係可舉例如二甲基胺基、二乙基胺基、正丁基胺基、環己基胺基等。醯胺基係可舉例如N-甲基乙醯胺基、N-乙基乙醯胺基、N-丁基乙醯胺基、N-環己基乙醯胺基等。胺氧基係可舉例如N,N-二甲基胺氧基、N,N-二乙基胺氧基等。X尤宜為烯氧基。
e為0或1。
此等矽烷化合物、其(部分)水解物或(部分)水解 縮合物之具體例係可舉例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、β-氰乙基三甲氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、十八碳基三甲氧基矽烷、四(β-氯乙氧基)矽烷、四(2,2,2-三氟乙氧基)矽烷、丙基參(δ-氯丁氧基)矽烷、甲基參(甲氧基乙氧基)矽烷等之烷氧基矽烷類、乙基聚矽酸酯、二甲基四甲氧基二矽氧烷等之烷氧基矽氧烷類、甲基參(甲基乙基酮肟)矽烷、乙烯基參(甲基乙基酮肟)矽烷、苯基參(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基參(二乙基酮肟)矽烷、四(甲基乙基酮肟)矽烷等之酮肟矽烷類、甲基參(環己基胺基)矽烷、乙烯基參(正丁基胺基)矽烷等之胺基矽烷類、甲基參(N-甲基乙醯胺)矽烷、甲基參(N-丁基乙醯胺)矽烷、甲基參(N-環己基乙醯胺)矽烷等之醯胺矽烷類、甲基參(N,N-二乙基胺氧基)矽烷等之胺氧基矽烷類、甲基參(異丙氧基)矽烷、乙烯基參(異丙氧基)矽烷、苯基參(異丙氧基)矽烷等之烯基氧矽烷類、甲基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷等之醯氧基矽烷類等。
(C)成分係可1種單獨使用，亦可併用2種以上。
此(C)成分之摻合量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若少於1質量份，不增黏，而即使多於30質量份，亦很難增黏，故為1~30質量份之範圍，宜為1~20質量份的範圍。
本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係縮合增黏型，此組成物中係使用增黏觸媒(縮合觸媒)作為(D)成分。在此中係可例示二丁基錫二乙酸酯、二丁基錫二月桂酸酯、二丁基錫二辛酸酯等之烷基錫酯化合物、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、肆(2-乙基己氧基)鈦、二丙氧基雙(乙醯基丙酮)鈦、鈦異丙氧基辛二醇等之鈦酸酯、二異丙氧基雙(乙基乙醯基乙酸酯)鈦、二異丙氧基雙(甲基乙醯基乙酸酯)鈦、二異丙氧基雙(乙醯基丙酮基)鈦、二丁氧基雙(乙基乙醯丙酮基)鈦、二甲氧基雙(乙基乙醯丙酮基)鈦等之鈦螯化合物、環烷酸鋅、硬脂酸鋅、鋅-2-乙基辛酸酯、鐵-2-乙基己酸酯、鈷-2-乙基己酸酯、錳-2-乙基己酸酯、環烷酸鈷、烷氧基鋁化合物等之有機金屬(鋅、鐵、鈷、錳、鋁)化合物、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等之胺基烷基取代烷氧基矽烷、己基胺、磷酸十二烷基胺等之胺化合物及其鹽、苯甲基三乙基銨乙酸酯等之第4級銨鹽、醋酸鉀、醋酸鈉、藻酸鋰等之鹼金屬的低級脂肪酸鹽、二甲基羥基胺、二乙基羥基胺等之二烷基羥基胺、四甲基胍基丙基三甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基參(三甲基矽氧基)矽烷等含有胍基的矽烷或矽氧烷等，但此等係不限定於其1種，亦可使用2種或其以上之混合物。其中，可適宜使用四甲基胍基丙基三甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基參(三甲基矽氧基)矽烷等含 有胍基的矽烷或矽氧烷等。
(D)成分之添加量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若未達0.01質量份，很難增黏，若為超過20質量份，不經濟，故為0.01~20質量份之範圍，宜為0.1~5質量份的範圍。
(E)成分具有熱傳導率的熱傳導性填充劑係若其具有填充劑之熱傳導率小於10W/m‧℃，室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物的熱傳導率本身變小，故使用填充劑之熱傳導率為10W/m‧℃以上，較佳係15W/m‧℃以上者。如此之熱傳導率填充劑係可舉例如鋁粉末、銅粉末、銀粉末、鎳粉末、金粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鎂粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化矽粉末、鑽石粉末、碳粉末等，但若熱傳導率為10W/m‧℃以上，可為任何之填充劑，亦可1種類亦可混合2種類以上。
熱傳導性填充劑之平均粒徑係若小於0.1μm，有時不成為滑脂狀，缺乏伸展性者，若大於300μm，有時室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物缺乏均一性，故宜為0.1~300μm之範圍，更宜為0.1~200μm之範圍。填充劑之形狀係可為不定形，亦可為球形，亦可為任何之形狀。又，平均粒徑係例如可就雷射光繞射法之重量平均值(或中間徑)而求出。
熱傳導性填充劑之填充量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若少於100質量份，無法得到所希望之熱傳導率，若多於2000質量份，有時不成為滑脂狀， 缺乏伸展性者，故為100~2000質量份之範圍，較佳係200~1500質量份之範圍。
(F)成分之二氧化矽微粉末係使形狀維持性賦予至組成物之成分。二氧化矽微粉末係可適宜使用表面處理煙霧質二氧化矽。藉由表面處理，相對於(A)成分或(B)成分而分散性提高，可均一分散。又，可藉由表面處理煙霧質二氧化矽間、及表面處理煙霧質二氧化矽與(A)、(B)、(C)成分之相互作用賦予形狀維持性。
其表面處理劑係以氯矽烷、矽氮烷、矽氧烷等為有效。表面處理劑之具體例係可舉例如甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷、六甲基二矽氮烷、八甲基環四矽氧烷、α,ω-三甲基矽烷基二甲基聚矽氧烷等。
又，(F)成分之比表面積(BET法)係宜為50m2/g以上，尤宜為100m2/g以上。未達50m2/g係有時室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物之初期黏度太高，作業性惡化。又，比表面積(BET法)為500m2/g以下，尤宜為300m2/g以下，因形狀維持性能高，故佳。
(F)成分之添加量係相對於(A)成分100質量份，若少於10質量份，無法具有形狀維持性，若多於100質量份，不成為滑脂狀，成為缺乏伸展性者，為10~100質量份之範圍，較佳係10~50質量份之範圍，更佳係10.1~45質量份之範圍。
於本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係進一步可摻合(G)以下述通式(2)所示之有機矽烷及/ 或其部分水解縮合物，藉此，可進一步得到降低組成物之黏度的效果。
Rb 3R4 cSi(OR5)4-b-c (2)(式中，R3獨立地為碳數6~20之非取代或取代之烷基，R4獨立地為碳數1~20之非取代或取代之1價烴基，R5獨立地為碳數1~6之烷基，b為1~3之整數，c為0~2之整數，b+c為1~3之整數。)
上述式(2)中，R3係獨立為碳數6~20的非取代或取代的烷基。如此之基係可舉例如己基、辛基、癸基、十二碳基、十四碳基、十六碳基、十八碳基等之烷基、使此等之基的氫原子的一部分或全部以氯原子、氟原子、溴原子等之鹵原子等取代的2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基等之鹵化烷基等，但尤宜為碳數6~14之烷基。
R4係獨立為碳數1~20，較佳係碳數1~10之非取代或取代的1價烴基。如此之基係可舉例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二碳基、十四碳基、十六碳基、十八碳基等之烷基、環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基、使此等之基的氫原子之一部分或全部以氯原子、氟原子、溴原子等之鹵原子等取代的3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等之鹵化烴基等，但尤宜為甲基。
R5係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等之碳數1~6的1種或2種以上之烷基，尤宜為甲基、乙基。
b為1~3之整數，c為0~2的整數。b+c為1、2或3，尤宜為1。
(G)成分之適宜具體例係可例示C10H21Si(OCH3)3、C10H21Si(OCH2CH3)3、C14H29Si(OCH3)3、C14H29Si(OCH2CH3)3等。
(G)成分係可1種單獨使用，亦可併用2種以上。
摻合(G)成分之有機矽烷及/或其部分水解縮合物時之添加量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若少於0.1質量份，有時降低組成物之黏度的效果變少，即使多於20質量份，無效果增大，為不經濟，故宜為0.1~20質量份之範圍，更宜為0.2~15質量份的範圍。
於本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物中係進一步可摻合以(H)下述平均組成式(3)所示之在25℃的黏度為0.05~1000 Pa‧s的分子鏈末端被三有機矽氧基、尤其三烷基矽氧基封端之較佳係直鏈狀的有機聚矽氧烷，藉此，可得到調整初期黏度之效果。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)(式中，R6係獨立為碳數1~18的非取代或取代之1價烴基，d為1.8≦d≦2.2之正數)
上述式(3)中，R6係碳數1~18的非取代或取代之1價烴基。如此之基係可舉例如甲基、乙基、丙基、戊基、己 基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二碳基、十四碳基、十六碳基、十八碳基等之烷基、環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基、使此等之基的氫原子之一部分或全部以氯原子、氟原子、溴原子等之鹵原子等取代的3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等之鹵化烴基等，但尤宜為甲基、苯基、及碳數6~14的烷基。
d係從作為室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物所要求之黏度的觀點，宜為1.8~2.2的範圍的正數，尤宜為1.9~2.2之範圍的正數。
又，在上述有機聚矽氧烷在25℃的黏度若低於0.05 Pa‧s，形成室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物時係有時滲油易出現，若高於1000 Pa‧s，有時室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物缺乏塗佈性，故宜為25℃之黏度為0.05~1000 Pa‧s，尤宜為0.5~100 Pa‧s。
(H)成分之適宜具體例係可舉例如下述者。
(式中，Me為甲基)
(H)成分係可1種單獨使用，亦可併用2種以上。
使用(H)成分時之摻合量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若少於10質量份，有時稀釋效果變薄，若多於1000質量份，有時很難引起室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物因濕氣造成之黏度上昇，故宜為10~1000質量份之範圍，更宜為20~500質量份之範圍。
於本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物中係進一步可摻合(I)具有介由碳原子而鍵結於矽原子之胺基、環氧基、氫硫基、丙烯醯基及甲基丙烯醯基所構成之群中選出的基，且具有鍵結於矽原子之水解性基之矽烷化合物及/或其部分水解縮合物。該成分係擔任提高本發明組成物與塗佈表面之黏著性的角色者。
於該矽烷化合物及其部分水解縮合物中存在2個以上上述官能基時，其等係亦可介由相異之碳原子而鍵結於矽原子，亦可介由同一的碳原子而鍵結於矽原子。又，此矽 烷化合物及其部分水解縮合物較佳係1~3個，更佳係具有2~3個的水解性基。水解性基係可例示與(C)成分之式(5)中的水解性基X同樣者，其中宜為烷氧基。
上述矽烷化合物之具體例係可舉例如3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基胺基)丙基二甲氧基甲基矽烷、3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷、2-胺基乙基胺基甲基二甲氧基甲基矽烷、2-胺基乙基胺基甲基三甲氧基矽烷等之含胺基矽烷類、γ-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、γ-氫硫基丙基三乙氧基矽烷、γ-氫硫基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氫硫基丙基甲基二乙氧基矽烷等之含氫硫基的矽烷類、3-環氧丙烷基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙烷基丙基二甲氧基甲基矽烷、3-環氧丙烷基乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙烷基乙基二甲氧基甲基矽烷等之含環氧基的矽烷類、甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧丙基甲基二甲氧基矽烷、丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷等之含有(甲基)丙烯醯基的矽烷類等。
(I)成分係不限定於其1種，而亦可使用2種或其以上之混合物。
摻合上述(I)成分時之摻合量係相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若少於0.01質量份，有時效果薄，無法顯現黏著性，若多於30質量份，黏著性之提昇亦未被觀察到，不經濟，故宜為0.01~30質量份之範圍， 更宜為0.1~20質量份的範圍。
在本發明中，上述成分以外，就室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物之添加劑而言，在無損本發明之目的的範圍，亦可添加公知之添加劑。該添加劑係可舉例如碳酸鈣等之補強性、非補強性填充劑、搖變性提昇劑之聚醚等。進一步亦可依需要而添加顏料、染料等之著色劑。
本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係可藉由使上述各成分以公知之方法均一地混合來調製。所得到之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物在25℃的初期黏度為10~300 Pa‧s，尤宜為50~250 Pa‧s。
本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係初期(增黏前)為低黏度，可依凹凸而自由地變形，故即使發熱部位為複雜的形狀，可至各角落容易地密著。
又，本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物其特徵係與黏著材料或黏合材料、室溫硬化型熱傳導性矽氧橡膠組成物相異，不硬化而增黏，甚至有濕氣，即使在室溫亦可增黏，故亦不需要加熱步驟。又，若暫時增黏，即使垂直放置亦很難垂流。進一步，本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係保存時不須要冷藏保存或冷凍保存。
又，本發明之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物其特徵係在23±2℃/50±5%RH/放置7日後(以濕氣造成增黏後)之25℃的黏度為500~2000 Pa‧s，尤宜為700~1900 Pa‧s。
如此做法所得到之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物係如上述般，未硬化而僅增黏，故使用來作為放熱滑脂時，很難垂流，且修護性非常優異，亦無對電子元件施加很大的應力之擔憂。進一步，因耐熱性亦良好，故可在電氣電子領域、輸送機領域等之放熱性及耐熱性所需之廣泛領域利用。
實施例
以下，藉實施例及比較例而更詳述本發明，但本發明係不受此限定。使本發明之優異性更明確，顯示具體之實施例而證明。又，在下述式中，Me為甲基。
首先，準備以下之各成分。
(A)成分
A-1：在25℃之黏度為5 Pa‧s，兩末端被羥基封端之二甲基聚矽氧烷
A-2：在25℃之黏度為20 Pa‧s，兩末端被羥基封端之二甲基聚矽氧烷
A-3(比較用)：在25℃之黏度為0.08 Pa‧s，兩末端被羥基封端之二甲基聚矽氧烷
A-4(比較用)：在25℃之黏度為1100 Pa‧s，兩末端被羥基封端之二甲基聚矽氧烷
(B)成分
以下述式所示之有機聚矽氧烷
B-1：
(C)成分
C-1：苯基三(異丙氧基)矽烷
C-2：乙烯基三(異丙氧基)矽烷
(D)成分
D-1：四甲基胍基丙基三甲氧基矽烷
(E)成分
使用5升閘混合機(井上製作所股份公司製、商品名：5升行星式混合機)，使下述所示之熱傳導性填充劑以下述表1所示之混合比在室溫下攪拌15分鐘，俾得到E-1、E-2。又，E-3係只為氧化鋅粉末。
平均粒徑10μm之氧化鋁粉末(熱傳導率：27W/m‧℃)
平均粒徑15μm之鋁粉末(熱傳導率：236W/m‧℃)
平均粒徑1.0μm之氧化鋅粉末(熱傳導率：25W/m‧℃)
(F)成分
F-1：BET比表面積為120m2/g，藉二甲基二氯矽烷疏水化處理之乾式發煙二氧化矽
(G)成分
以下述式所示之有機矽烷
G-1：C10H21Si(OCH3)3
(H)成分
以下述式所示之在25℃的黏度為5 Pa‧s之有機聚矽氧烷
H-1：
(I)成分
下述之含胺基的矽烷
I-1：3-胺基丙基三乙氧基矽烷
[實施例1~5、比較例1~6]
使(A)~(I)成分以表2及表3所示之摻合量如以下般混合而得到實施例1~5及比較例1~6之組成物。亦即，於5升閘混合機(井上製作所股份公司製、商品名：5升行星式混合機)，以(A)、(B)及(E)成分以表2及表3所示之摻合量取得，以150℃脫氣加熱混合3小時。其後，冷卻至常溫，加入(C)、(D)及(F)成分，成為均一般，以室溫脫氣混合。依需要而加入(G)、(H)或(I)成分，成為均一般，以室溫脫氣混合。如此做法所得到之組成物，依下述所示之方法評估黏度、熱傳導率及形狀維持特性。其結果一併記載於表2及表3中。
[初期黏度評估]
室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物之初期黏度係表示在25℃之值，其測定係使用Malcom黏度計(PC-10AA型)。
[增黏後黏度評估]
使室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物形成3.0mm之薄片狀，放置於23±2℃/50±5% RH 7日，其黏度在25℃使用Malcom黏度計(PC-10AA型)測定。
[熱傳導率評估]
使用京都電子工業股份公司製加熱碟法熱物性測定裝置TPA-501而測定在23℃之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物的增黏前之熱傳導率。
[形狀維持性評估]
於23±2℃/50±5% RH環境下使0.5ml的室溫濕氣增黏型熱傳導率矽滑脂組成物對鋁板塗佈於圓狀(直徑約1cm)。塗佈完了後使每一鋁板垂直放置，測定室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物之移動距離(mm)，作為形狀維持性標準。亦即，移動距離愈少，形狀維持性愈高。

Claims (6)

  1. 一種室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其特徵係以如下(A)~(F)作為必須成分：(A)在25℃之黏度為0.1~1000Pa‧s，且兩末端被羥基封端之有機聚矽氧烷：5~50質量份；(B)以下述通式(1) (式中，R1獨立地為非取代或取代之1價烴基，R2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)所示之有機聚矽氧烷：50~95質量份(惟，(A)成分與(B)成分之合計為100質量份)；(C)於1分子中具有3個以上之鍵結於矽原子之可水解的基之矽烷化合物及/或其(部分)水解物或(部分)水解縮合物：1~30質量份；(D)增黏觸媒：0.01~20質量份；(E)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充劑：100~2000質量份；(F)二氧化矽微粉末：相對於(A)成分100質量份為10.1~100質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之室溫濕氣增黏型熱傳導性 矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為0.1~20質量份之(G)以下述通式(2)所示之有機矽烷及/或其部分水解縮合物；R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)(式中，R3獨立地為碳數6~20之非取代或取代之烷基，R4獨立地為碳數1~20之非取代或取代之1價烴基，R5獨立地為碳數1~6之烷基，b為1~3之整數，c為0~2之整數，b+c為1~3之整數)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為10~1000質量份之(H)以下述平均組成式(3)所示之在25℃的黏度為0.05~1000Pa‧s之有機聚矽氧烷，R6 dSiO(4-d)/2 (3)(式中，R6獨立地為碳數1~18之非取代或取代的1價烴基，d為1.8≦d≦2.2之正數)。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中進一步含有相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為0.01~30質量份之(I)具有介由碳原子而鍵結於矽原子之胺基、環氧基、氫硫基、丙烯醯基及甲基丙烯醯基所構成之群中選出的基，且具有鍵結於矽原子之水解性基之矽烷化合物及/或其部分水解縮合物。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中(F)成分之二氧化矽微粉末為表 面處理煙霧質二氧化矽。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之室溫濕氣增黏型熱傳導性矽滑脂組成物，其中(D)成分之增黏觸媒為含有胍基之矽烷或矽氧烷。
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