TWI837265B

TWI837265B - 矽氧組成物及其製造方法

Info

Publication number: TWI837265B
Application number: TW108148020A
Authority: TW
Inventors: 戶谷亘; 岩田充弘
Original assignee: 日商信越化學工業股份有限公司
Priority date: 2018-12-28
Filing date: 2019-12-27
Publication date: 2024-04-01

Abstract

一種矽氧組成物，其係以(A)具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷作為基底聚合物，且含60~85體積%之熱傳導性填充材之矽氧組成物，其中熱傳導性填充材係由以下所成： (B)平均粒徑20μm以上100μm以下之非燒結的不定形氮化鋁粒子：熱傳導性填充材全體之20~60體積%， (C)平均粒徑5μm以上且未達100μm之無機粒子(但B成分除外)：熱傳導性填充材全體之1~50體積%，及 (D)平均粒徑1μm以上且未達5μm之無機粒子：熱傳導性填充材全體之1~50體積%。

Description

矽氧組成物及其製造方法

本發明有關矽氧組成物。詳言之，有關有效地冷卻電子零件之矽氧組成物及其製造方法。

電子零件於使用中會發熱及因此使性能降低廣為已知，作為用以解決其之手段，係使用各種散熱技術。一般係於發熱部附近配置冷卻構件(散熱片等)，使兩者密接而自冷卻構件有效去除熱藉此進行散熱。此時，於發熱構件與冷卻構件之間有間隙時，因介存有熱傳導性差的空氣而使熱傳導率降低，無法使發熱構件溫度充分降低。為了防止此等現象，而使用熱傳導率良好，對構件表面具有追隨性之散熱材料例如液狀散熱材料或散熱片(專利文獻1~13：日本專利第2938428號公報、日本專利第2938429號公報、日本專利第3580366號公報、日本專利第3952184號公報、日本專利第4572243號公報、日本專利第4656340號公報、日本專利第4913874號公報、日本專利第4917380號公報、日本專利第4933094號公報、日本特開2008-260798號公報、日本特開2009-209165號公報、日本特開2012-102283號公報、日本特開2012-96361號公報)。

又，多數情況必須於發熱部與散熱片或框體之間確保電性絕緣狀態，而有對熱傳導性材料要求絕緣性。該情況下，作為熱傳導性填充劑無法使用鋁或銅、銀等之金屬粒子，而多數使用氫氧化鋁、氧化鋁(alumina)等之絕緣性熱傳導性填充材。氫氧化鋁或氧化鋁由於其本身熱傳導率低，故使用該等獲得具有高熱傳導性之熱傳導性材料時，必須填充大量。其結果，熱傳導性材料之黏度變得非常高，且有無法成為均一組成物之問題。

因此，與氫氧化鋁或氧化鋁比較，使用較高熱傳導率之氮化鋁作為填料之散熱材料已有多種報導。然而，該等係黏度較高作業性差，有必須使用大量昂貴氮化鋁之問題(專利文獻14~15：日本特開2017-226724號公報、日本特開2017-210518號公報)。

再者，已報導使用未經造粒之非燒結大粒徑氮化鋁之散熱材料。然而，此雖可提案比較高熱傳導率之矽氧組成物，但由於大量使用平均粒徑1μm以下之氧化鋁，故黏度較高。其結果，有噴出性、耐泵出性極為惡化之顧慮點(專利文獻16：日本專利第6246986號公報)。 [先前專利文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第2938428號公報 [專利文獻2]日本專利第2938429號公報 [專利文獻3]日本專利第3580366號公報 [專利文獻4]日本專利第3952184號公報 [專利文獻5]日本專利第4572243號公報 [專利文獻6]日本專利第4656340號公報 [專利文獻7]日本專利第4913874號公報 [專利文獻8]日本專利第4917380號公報 [專利文獻9]日本專利第4933094號公報 [專利文獻10]日本特開2008-260798號公報 [專利文獻11]日本特開2009-209165號公報 [專利文獻12]日本特開2012-102283號公報 [專利文獻13]日本特開2012-96361號公報 [專利文獻14]日本特開2017-226724號公報 [專利文獻15]日本特開2017-210518號公報 [專利文獻16]日本專利第6246986號公報

如上述，要求開發兼具高的熱傳導性與良好處理性之矽氧組成物。本發明係鑒於上述情況而完成者，目的在於提供比以往之矽氧組成物具有更高熱傳導性，黏度適當且自容器之噴出性良好、處理性良好之矽氧組成物及其製造方法。

本發明人等為了達成上述目的而進行積極檢討之結果，發現藉由如下矽氧組成物，與以往之矽氧組成物相比，可成為具有高熱傳導率且處理性良好之矽氧組成物，因而完成本發明，該矽氧組成物係含有(A)具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷作為基底聚合物，且含60~85體積%之熱傳導性填充材，其中熱傳導性填充材含有：(B)平均粒徑20μm以上100μm以下之不定形氮化鋁粒子：熱傳導性填充材全體之內20~60體積%，(C)平均粒徑5μm以上且未達100μm之無機粒子：1~50體積%，(D)平均粒徑1μm以上且未達5μm之無機粒子：1~50體積%。

因此，本發明提供下述發明。 1. 一種矽氧組成物，其係以(A)具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷作為基底聚合物，且含60~85體積%之熱傳導性填充材之矽氧組成物，其中熱傳導性填充材係由以下所成： (B)平均粒徑20μm以上100μm以下之非燒結的不定形氮化鋁粒子：熱傳導性填充材全體之20~60體積%， (C)平均粒徑5μm以上且未達150μm之無機粒子(但B成分除外)：熱傳導性填充材全體之1~50體積%，及 (D)平均粒徑1μm以上且未達5μm之無機粒子：熱傳導性填充材全體之1~50體積%。 2. 如1之矽氧組成物，其中(B)粒子之氧量為0.20質量%以下。 3. 如1或2之矽氧組成物，其中(B)粒子中之粒徑5μm以下的微粉含量為1體積%以下。

4.如1至3中任一項之矽氧組成物，其中(C)粒子為球狀氧化鋁粒子。

5.如1至3中任一項之矽氧組成物，其中(C)粒子係平均粒徑5μm以上且未達150μm之經燒結而造粒之球狀氮化鋁粒子，或平均粒徑5μm以上且未達20μm之非燒結的不定形氮化鋁粒子。

6.如1至3中任一項之矽氧組成物，其中(C)粒子係球狀氧化鎂粒子。

7.如1至6中任一項之矽氧組成物，其中(D)粒子係選自氧化鋁、氫氧化鋁及氮化鋁之1種以上的粒子。

8.如1至7中任一項之矽氧組成物，其中進而含有(E)縮合觸媒：相對於(A)成分100質量份為0.01~10.0質量份。

9.一種製造如1至7中任一項之矽氧組成物之製造方法，其係包含混合上述(A)、(B)、(C)及(D)成分之步驟。

依據本發明可獲得跟以往矽氧組成物相比，具有較高熱傳導率且處理性良好之矽氧組成物。

以下針對本發明詳細說明。

[(A)成分]

(A)成分係具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷。(A)成分可為單獨1種或組合2種以上。(A)成分係即使於矽氧組成物中填充大量(B)、(C)及(D)成分之熱傳導性填充劑，仍可保有矽氧組成物之流動性，可對矽氧組成物賦予良好處理性。作為(A)成分，舉例為下述通式(1)表示之有機聚矽氧烷。其中，較佳為含有3官能水解性有機聚矽氧烷。

(式中，R¹獨立為非取代或取代之1價烴基，X¹、X²、X³為R¹或以-(R²)_n-SiR³ _(3-g)(OR⁴)_g所示之基，各可為不同，但至少1個為-(R²)_n-SiR³ _(3-g)(OR⁴)_g。R²為氧原子或碳數1~4之伸烷基，R³獨立為不含有脂肪族不飽和鍵之非取代或取代之1價烴基，R⁴獨立為碳數1~4之烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為0或1，g為1~3之整數。a及b分別為1≦a≦1,000，0≦b≦1,000，c1及c2分別為0或1)。

上述式(1)中，R¹獨立為非取代或取代之較佳碳數1~10，更佳1~6，又更佳1~3之1價烴基，作為其例舉例為直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等。作為直鏈狀烷基舉例為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基。作為分支鏈狀烷基舉例為例如異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基。作為環狀烷基舉例為例如環戊基、環己基。作為烯基舉例為例如乙烯基、烯丙基。作為芳基舉例為例如苯基、甲苯基。作為芳烷基舉例為例如2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基。作為鹵化烷基舉例為例如3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。作為R⁴ 較佳為甲基、苯基、乙烯基。

R² 為氧原子或碳數1~4之伸烷基，舉例為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基。R³ 獨立為不含脂肪族不飽和鍵之較佳碳數1~10，更佳1~6，又更佳1~3之非取代或取代之1價烴基。舉例為例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等之烷基，環戊基、環己基、環庚基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基，苄基、苯乙基、苯丙基、甲基苄基等之芳烷基，以及該等基之碳原子所鍵結之氫原子之一部分或全部經氟、氯、溴等之鹵原子、氰基等取代之基等。

上述R⁴ 獨立為碳數1~4之烷基、烷氧基烷基或烯基、或醯基。作為烷基舉例為例如與針對R¹ 例示之相同的碳數1~4之烷基等。作為烷氧基烷基舉例為例如甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作為醯基較佳為例如碳數2~8之醯基，舉例為乙醯基、辛醯基等。R⁴ 較佳為烷基，特別是甲基、乙基。

a、b係如上述，但較佳a+b為10~1,000，更佳為10~300。n為0或1，g為0~3之整數，較佳為0。又，分子中之OR⁴ 基為1~6個，特別是具有3或6個。又，括弧a、b內所示之各矽氧烷單位之鍵結順序並不限定於以下者。作為(A)成分之較佳具體例可舉例為下述者。

(A)成分係矽氧組成物之基底聚合物，其調配量於矽氧組成物中較佳為15~40體積%，更佳為15~30體積%。

[熱傳導性填充材] 本發明之矽氧組成物係包含60~85體積%之熱傳導性填充材者，係由(B)、(C)及(D)成分之3種類而成。其調配量為60~85體積%，較佳為70~85體積%。熱傳導性填充材未達60體積%時，熱傳導率降低，超過85體積%時，矽氧組成物無法均一。

又，本發明中，平均粒徑係藉由MICROTRAC (雷射繞射散射法)測定之體積平均粒徑(累積平均徑D₅₀ (中值徑))，例如可藉由日機裝(股)製MICROTRAC MT330OEX測定。

又，本發明中所謂不定形係指未進行熔融或造粒等之刻意的球狀化處理之所有形狀。另一方面，所謂球狀係指進行熔融或造粒等之處理而作成球狀銷售者。

[(B)成分] (B)成分係平均粒徑20μm以上100μm以下之非燒結的不定形氮化鋁粒子。氮化鋁與氧化鋁比較，具有較高熱傳導率。因此，與氧化鋁比較，可以更少之量獲得具有高熱傳導率之矽氧組成物。非燒結之不定形氮化鋁由於與燒結且造粒之球狀氮化矽相比純度教高，因此以更少量即可獲得具有高的熱傳導率之矽氧組成物。

(B)成分之氮化鋁粒子之平均粒徑為20μm以上100μm以下，較佳為20μm以上80μm以下。(B)氮化鋁粒子之平均粒徑未達20μm時，所得矽氧組成物之黏度變高作業性降低。又，(B)氮化鋁粒子之平均粒徑超過100μm時，所得矽氧組成物無法均一，基於噴出性或外觀之觀點，亦欠佳。再者，(B)成分之氧量較佳為0.20質量%以下，更佳為0.18質量%以下。下限並未限定，但亦可為0.13質量%。又，氧量可藉由HORIBA製ENGA-120測定。

藉由使用(B)氮化鋁粒子中之粒徑5μm以下的微粉含量為1體積%以下者，可減少(B)氮化鋁之比表面積，而容易混合。(B)成分之調配量相對於熱傳導性填充材((B)、(C)及(D)成分之合計量)為20~60體積%，更佳為20~50體積%。(B)成分之量未達20體積%時，所得矽氧組成物之熱傳導率降低。另一方面，超過60體積%時，矽氧組成物無法均一。又，上述體積%可藉由平均粒徑之測定而測定，為了成為如上述含量亦可藉篩、風力等進行分級。

[(C)成分] (C)成分係平均粒徑5μm以上且未達150μm之無機粒子(但(B)成分除外)，可為單獨1種或適當組合2種以上使用。作為(C)成分之熱傳導性填充材舉例為鋁、銅、銀、鐵、鎳、金、錫、金屬矽、經燒結並造粒之氮化鋁、氧化鎂、氮化硼、氧化鋁、金剛石、銦、鎵、氧化鋅等。其中，較佳為球狀氧化鋁粒子、經燒結並造粒之氮化鋁粒子、球狀氧化鎂。又，亦可使用(B)成分以外之非燒結不定形氮化鋁粒子例如平均粒徑5μm以上且未達20μm之非燒結不定形氮化鋁粒子作為(C)成分。

(C)無機粒子之平均粒徑為5μm以上且未達150μm，較佳為10μm以上且未達120μm。藉由使(C)無機粒子之平均粒徑為5μm以上且未達150μm，即使於矽氧組成物中調配大量(B)成分，亦可降低矽氧組成物之黏度，且可抑制熱傳導率之降低。(C)無機粒子之平均粒徑未達5μm時，矽氧組成物之黏度上升。另一方面，(C)無機粒子之平均粒徑為150μm以上時，無法成為均一矽氧組成物。

(C)成分之調配量相對於熱傳導性填充材全體((B)、(C)及(D)成分之合計量)為1~50體積%，較佳為10~40體積%。(C)成分之量未達1體積%時，所得矽氧組成物黏度上升。另一方面，超過50體積%時，矽氧組成物之熱傳導率降低。

[(D)成分] (D)成分係平均粒徑1μm以上且未達5μm之無機粒子，可單獨1種或適當組合2種以上使用。作為(D)成分可利用一般作為熱傳導性填充材而利用者。具體而言作為熱傳導性填充材舉例為鋁、銅、銀、鐵、鎳、金、錫、金屬矽、氮化鋁(經燒結並造粒之氮化鋁、非燒結之不定形氮化鋁)、氮化硼、氧化鋁、金剛石、銦、鎵、氧化鋅等。其中，較佳為自氧化鋁、氫氧化鋁及氮化鋁中選擇之1種以上的粒子，其形狀為球狀、不定形任一者均可。

(D)無機粒子之平均粒徑為1μm以上且未達5μm，較佳為1μm以上且3μm以下。藉由使(D)無機粒子之平均粒徑為1μm以上且未達5μm，使矽氧組成物之黏度降低，熱傳導率亦上升。(D)無機粒子之平均粒徑未達1μm時，矽氧組成物之黏度上升且熱傳導率降低。另一方面，若為5μm以上，則矽氧組成物無法均一，基於外觀觀點，亦欠佳。

(D)成分之調配量相對於熱傳導性填充材全體((B)、(C)及(D)成分之合計量)為1~50體積%，較佳為10~40體積%。(C)成分之量未達1體積%時，矽氧組成物不均一。另一方面，超過50體積%時，矽氧組成物之黏度顯著上升。

[(E)成分] (E)成分為縮合觸媒，可單獨1種或適當組合2種以上使用。藉由調配(E)成分，於矽氧組成物塗佈後可增黏，可大幅提高耐泵出性。過去所知之矽氧組成物之硬化形態，還有使用金屬觸媒之氫矽烷化反應。然而，氮化鋁由於在濕氣存在下會經時釋出氨而有使金屬觸媒緩緩劣化之虞，故基於保存性之觀點係較佳。

作為(E)成分，舉例為烷基錫酯化合物、鈦酸酯、鈦螯合化合物、有機鋅化合物、有機鐵化合物、有機鈷化合物、有機錳化合物、有機鋁化合物、己胺、磷酸十二烷基胺、4級銨鹽、鹼金屬之低級脂肪酸鹽、二烷基羥基胺、含胍基之矽烷及矽氧烷等。

具體而言，例示有二丁基錫二乙酸酯、二丁基錫二月桂酸酯、二丁基錫二辛酸酯等之烷基錫酯化合物；四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四(2-乙基己氧基)鈦、二丙氧基雙(乙醯基丙酮酸根)鈦、異丙氧基鈦辛二醇等之鈦酸酯；二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二異丙氧基雙(乙醯乙酸甲酯)鈦、二異丙氧基雙(乙醯丙酮酸根)鈦、二丁氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二甲氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦等之鈦螯合化合物；環烷酸鋅、硬脂酸鋅、2-乙基辛酸鋅、2-乙基己酸鐵、2-乙基己酸鈷、2-乙基己酸錳、環烷酸鈷、烷氧基鋁化合物等之有機金屬(鋅、鐵、鈷、錳、鋁)化合物；3-胺基丙基三乙氧基矽烷；己胺；磷酸十二烷胺；苄基三乙基銨乙酸酯等之4級銨鹽；乙酸鉀、乙酸鈉、草酸鋰等之鹼金屬之低級脂肪酸鹽；二甲基羥基胺、二乙基羥基胺等之二烷基羥基胺；四甲基胍基丙基三甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基三(三甲基矽氧基)矽烷等之含胍基之矽烷或矽氧烷。其中，較佳使用如四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦之鈦酸酯或二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二丁氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦等之鈦螯合化合物。

調配(E)成分時，其調配量相對於(A)成分100質量份，較佳為0.01~10質量份，更佳為0.1~5質量份。(E)成分之調配量相對於(A)成分100質量份未達0.01質量份時，有矽氧組成物難以增黏之虞，另一方面，若為超過10質量份之量，則有矽氧組成物之保存性惡化之虞。

[其他成分] 本發明之矽氧組成物中，為了調整組成物之黏彈性或黏度，亦可含有甲基聚矽氧烷等之有機(聚)矽氧烷。又，為了防止矽氧組成物劣化，亦可根據需要含有2,6-二-第三丁基-4-甲基酚等之以往習知之抗氧化劑。再者，可根據需要調配染料、顏料、難燃劑、沉降防止劑或觸變性提升劑。

[製造方法] 針對本發明之矽氧組成物之製造方法加以說明，但並不限定於此。製造本發明之矽氧組成物之方法只要依據以往矽氧組成物之製造方法即可，並未特別限制。舉例為例如包含將上述(A)、(B)、(C)及(D)成分混合之步驟者。混合後之混合物亦可加熱。具體而言，可藉由將上述(A)~(D)及根據需要之(E)成分、其他任意成分混合而獲得。亦可先混合(A)~(D)成分後，調配(E)成分。作為混合裝置並未特別限定，可使用TRIMIX、TWINMIX、PLANTARY MIXER(行星式混合機)(均為井上製作所(股)製混合機之註冊商標)、ULTRAMIXER(超混合機)(MIZUHO工業(股)製混合機之註冊商標)、HIGH BEADS DISPER MIX(特殊機化工業(股)製混合機之註冊商標)等之混合機。

[矽氧組成物] 本發明之矽氧組成物於25℃測定之絕對黏度較佳為3~900Pa・s，更佳為50~700Pa・s。絕對黏度未達3Pa・s時，有難以保持形狀等之作業性變差之虞。另一方面，絕對黏度超過900Pa・s時，噴出變困難等之作業性變差。絕對黏度可藉由調整上述各成分之調配比例而獲得。本發明中，絕對黏度係利用流變儀黏度計例如THERMOFISHER股份有限公司MARS40測定之25℃之值(剪切速度6[1/s])。

本發明之矽氧組成物由於具有高的熱傳導性，故適宜作為熱傳導性矽氧組成物。矽氧組成物之熱傳導率較佳為7.5~20W/mK，更佳為8~12W/mK。又，熱傳導率之測定方法為後述實施例之方法。

[裝置] 本發明之矽氧組成物可介存於電子零件等之發熱構件與冷卻構件而較佳地使用作為將來自發熱構件之熱傳熱至冷卻構件並散熱之手段，可藉與以往之熱傳導性矽氧組成物同樣方法使用。藉此，可提供於發熱構件與冷卻構件間介存本發明之矽氧組成物之裝置。本發明之矽氧組成物由於具有高的熱傳導性且處理性良好，故特別適於使用作為對於高品質機種之電子零件之矽氧組成物。 [實施例]

以下顯示實施例及比較例，具體說明本發明，但本發明不限定於下述實施例。使用之成分如下。

[(A)成分] (A-1)以下述式表示之單末端含三甲氧基矽烷基之二甲基聚矽氧烷

(A-2)以下述式表示之兩末端含三甲氧基矽烷基之二甲基聚矽氧烷

(A-3)以下述式表示之兩末端含三甲氧基矽烷基之二甲基聚矽氧烷

(A-4)以下述式表示之於側鏈具有乙烯基之兩末端含三甲氧基矽烷基之二甲基聚矽氧烷

[(B)成分] (B-1)平均粒徑80μm、5μm以下之微粉為0.1體積%以下之非燒結不定形氮化鋁 (B-2)平均粒徑60μm、5μm以下之微粉為0.1體積%以下之非燒結不定形氮化鋁 (B-3)平均粒徑20μm、5μm以下之微粉為0.3體積%之非燒結不定形氮化鋁 (B-4)平均粒徑20μm、5μm以下之微粉為0.7體積%之非燒結不定形氮化鋁 (B-5)平均粒徑100μm、5μm以下之微粉為0.1體積%以下之非燒結不定形氮化鋁 (B-6)平均粒徑80μm、5μm以下之微粉為0.9體積%之燒結造粒之球狀氮化鋁(比較品：相當於(C)粒子) (B-1)~(B-5)成分之以HORIBA製ENGA-120測定之氧量為0.20質量%以下。

[(C)成分] (C-1)平均粒徑10μm之球狀氧化鋁 (C-2)平均粒徑45μm之球狀氧化鋁 (C-3)平均粒徑75μm之球狀氧化鋁 (C-4)平均粒徑10μm之燒結造粒之球狀氮化鋁 (C-5)平均粒徑100μm之球狀氧化鋁 (C-6)平均粒徑120μm之球狀氧化鎂

[(D)成分] (D-1)平均粒徑2.0μm之不定形氧化鋁 (D-2)平均粒徑1.3μm之不定形氧化鋁 (D-3)平均粒徑1.0μm之非燒結不定形氮化鋁

[(E)成分] (E-1)以下述式表示之烷氧化鈦錯合物 (E-2)以下述式表示之鈦螯合錯合物

[實施例1~17、比較例1~5] (矽氧組成物之調製) 上述(A)~(E)成分依據下述表1~4所示之調配量，以下述所示方法調配而製造矽氧組成物。於5升行星式混合機(井上製作所(股)製)中添加(A)、(B)、(C)、(D)成分，於130℃混合1小時半。冷卻至常溫，其次添加(E)成分並混合至均一，調製矽氧組成物。針對上述方法所得之各組成物，依據下述方法，測定黏度、熱傳導率及接著強度。結果示於表1~4。

[黏度] 矽氧組成物之絕對黏度係利用流變儀黏度計(THERMOFISHER股份有限公司MARS40)於旋轉數6/s、25℃之條件測定。

[熱傳導率] 以廚房紙巾包住矽氧組成物，以京都電子工業(股)製TPA-501於25℃之條件下測定成為錢包狀者之熱傳導率。

[噴出性] 所製造之熱傳導性矽氧組成物30cc填充於EFD針筒。隨後，使用MUSASHI ENGINEERING, INC.製之ML606-GX作為佈膠器，噴出壓設為0.63MPa，進行噴出性試驗。將「可噴出者」為○，「無法噴出者」為×而顯示評價結果。

由表1~4之結果，滿足本發明要件之實施例1~17，獲得具有高的熱傳導率，黏度適當且自容器之噴出性良好，處理性良好之矽氧組成物。另一方面，未使用(B)成分，而使用平均粒徑80μm之經燒結且造粒之球狀氮化鋁之比較例1，與實施例1相比熱傳導率大幅降低。又，熱傳導性填充材之體積%為59%之比較例2，熱傳導率大幅降低。熱傳導性填充材之體積%為86%之比較例3，黏度大幅上升，噴出性惡化。未使用(B)成分之比較例4，熱傳導率大幅降低。再者，未使用(D)成分之比較例5，生成物不均一。

Claims

一種25℃測定之絕對黏度為50~700Pa‧s的矽氧組成物，該矽氧組成物係以(A)具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷作為基底聚合物，且含(E)縮合觸媒以及60~85體積%之熱傳導性填充材，其中(A)具有烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷包含：(A-I)具有3個烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷，與(A-II)具有6個烷氧基矽烷基之水解性有機聚矽氧烷，熱傳導性填充材係由以下所成：(B)平均粒徑20μm以上60μm以下之非燒結的不定形氮化鋁粒子：熱傳導性填充材全體之20~60體積%，(C)平均粒徑5μm以上且未達150μm之無機粒子(但B成分除外)：熱傳導性填充材全體之1~50體積%，及(D)平均粒徑1μm以上且未達5μm之無機粒子：熱傳導性填充材全體之1~50體積%。
如請求項1之矽氧組成物，其中(B)粒子之氧量為0.20質量%以下。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(B)粒子中之粒徑5μm以下的微粉含量為1體積%以下。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(C)粒子為球狀氧化鋁粒子。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(C)粒子係平均粒徑5μm以上且未達150μm之經燒結而造粒之球狀氮化鋁粒子，或平均粒徑5μm以上且未達20μm之非燒結的不定形氮化鋁粒子。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(C)粒子係球狀氧化鎂粒子。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(D)粒子係選自氧化鋁、氫氧化鋁及氮化鋁之1種以上的粒子。
如請求項1或2之矽氧組成物，其中(E)縮合觸媒的量相對於(A)成分100質量份為0.01~10.0質量份。
一種製造如請求項1至8中任一項之矽氧組成物之製造方法，其係包含混合上述(A)、(B)、(C)、(D)及(E)成分之步驟。