KR20210135235A - 비경화형 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은, (A)25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 5~20질량%, (B)하기 일반식(1)로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 80~95질량%, (C)열전도성 충전제: 조성물 전체에 대하여 10~95질량%가 되는 양을 필수성분으로서 함유하고, 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn이 10 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이다. 이에 따라, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하면서도 적절한 점도를 유지함으로써 도포작업성이 우수하고, 또한 내펌핑아웃성이 양호한 비경화형 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
Figure pct00008

(식 중, R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기를 나타내고, m은 5~100의 정수이다.)

Description

비경화형 열전도성 실리콘 조성물
본 발명은 비경화형 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
LSI나 IC칩 등의 전자부품은, 사용 중의 발열 및 그로 인한 성능의 저하가 널리 알려져 있고, 이것을 해결하기 위한 수단으로서 다양한 방열기술이 이용되고 있다. 일반적인 방열기술로는, 발열부의 부근에 냉각부재를 배치하고, 양자를 밀접시킨 후에 냉각부재로부터 효율적으로 제열함으로써 방열을 행하는 기술을 들 수 있다.
그 때, 발열부재와 냉각부재의 사이에 극간이 있으면, 열전도성이 나쁜 공기가 개재함으로써 열전도율이 저하되고, 발열부재의 온도가 충분히 내려가지 않게 된다. 이러한 공기의 개재를 방지하고, 열전도율을 향상시키기 위해, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추수성(追隨性)이 있는 방열재료, 예를 들어 방열그리스나 방열시트가 이용되고 있다(특허문헌 1~11).
예를 들어, 특허문헌 9에는, 특정구조를 갖는 오가노폴리실록산과, 특정의 치환기를 갖는 알콕시실란과, 열전도성 충전제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘그리스 조성물이 개시되어 있고, 이 조성물은 열전도성이 양호하고, 또한 유동성이 양호하며 작업성이 우수한 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 10 및 특허문헌 11에는, 점착성과 열전도성을 갖는 시트가 개시되고, 부가경화형의 실리콘고무 조성물에, 열전도성 충전제와 지방족 불포화탄화수소기를 갖지 않는 실리콘레진을 배합한 열전도성 조성물이 개시되어 있다. 특허문헌 10 및 특허문헌 11에는, 박막상태로 적당한 점착성과 양호한 열전도성을 갖는 열전도성 경화물을 제공할 수 있는 것이 개시되어 있다.
실제로 LSI나 IC칩 등의 반도체 패키지의 열대책으로는, 얇게 압축가능하고 저열저항을 달성할 수 있는 방열그리스가, 방열성능의 관점에서 호적하다. 방열그리스는 원하는 두께로 압축 후에 경화시킬 수 있는 「경화형」과, 경화하지 않고 그리스상을 유지하는 「비경화형」의 2가지로 대별할 수 있다.
「경화형」의 방열그리스는 원하는 두께로 압축 후에 경화시킴으로써, 발열부의 발열과 냉각을 반복하는 열이력에 의한 팽창·수축에 기인하는 방열그리스의 유출(펌핑아웃)을 발생하기 어렵게 하고, 반도체 패키지의 신뢰성을 높일 수 있는데, 실용상 불리한 특징도 존재한다.
예를 들어, 반도체 패키지의 열대책으로서 부가경화형의 방열그리스가 과거에 많이 제안되어 있다(예를 들어 특허문헌 12). 그러나 그들 대부분은 실온에서의 보존성이 부족하고, 냉동 혹은 냉장보존이 필수이므로, 제품관리가 곤란한 경우가 있다. 또한 경화시킬 때에는 일정시간의 가열이 필요하므로 공정의 번잡화·장기화에 따른 생산효율의 저하를 초래하고, 나아가 가열공정에 의한 환경부하의 관점에서도 바람직하다고는 할 수 없다.
또한, 축합경화형의 방열그리스도 「경화형」의 하나로서 들 수 있다(예를 들어 특허문헌 13). 축합경화형의 방열그리스는 공기 중의 습기에 의해 증점·경화하므로, 습기가 차단되어 있으면 실온에서의 수송·보존이 가능하여, 제품관리는 비교적 용이하다. 축합경화형의 방열그리스는 일정량의 습기가 존재하고 있으면 가열공정을 요하지 않고도 경화반응을 진행시킬 수 있다는 이점을 갖는데, 경화반응시에 저비점의 탈리성분이 발생하므로, 취기나 탈리성분에 의한 전자부품의 오염과 같은 점에서 큰 과제를 남기고 있다.
한편, 「비경화형」의 방열그리스는 일반적으로 실온하에서 수송·보존이 가능한 등, 취급의 용이함이 특장인데, 전술한 펌핑아웃이 발생하기 쉽다는 과제가 있다. 「비경화형」의 방열그리스에 있어서 펌핑아웃을 저감하기 위한 방책으로는 그리스의 점도를 높이는 것이 효과적인데, 배반(背反)으로서 도포작업성의 저하가 과제가 된다.
상술한 바와 같이, 반도체 패키지의 신뢰성을 높이기 위해서는 「경화형」의 방열그리스의 사용이 바람직하지만, 엄밀한 온도관리나 번잡한 경화프로세스를 요하는, 환경부하를 주는 것과 같은 관점에서 바람직한 것이라고는 말하기 어렵다.
한편 「비경화형」의 방열그리스는 취급이 용이하며 환경부하도 작지만 펌핑아웃이 발생하기 쉬워, 반도체 패키지의 신뢰성을 담보하기 위해서는 고점도화가 필요하며, 그 결과 도포작업성이 희생이 되는 과제가 있었다.
일본특허공개 2013-001670호 공보 일본특허 제2938428호 공보 일본특허 제2938429호 공보 일본특허 제3580366호 공보 일본특허 제3952184호 공보 일본특허 제4572243호 공보 일본특허 제4656340호 공보 일본특허 제4913874호 공보 일본특허 제4917380호 공보 일본특허 제4933094호 공보 일본특허공개 2008-260798호 공보 일본특허공개 2009-209165호 공보 일본특허공개 2014-080546호 공보 일본특허 제5365572호 공보
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지함으로써 도포작업성이 우수하고, 게다가 내펌핑아웃성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에서는, 비경화형 열전도성 실리콘 조성물로서,
(A)25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 5~20질량%,
(B)하기 일반식(1)로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 80~95질량%,
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각각의 R1은 동일할 수도 상이할 수도 있다. m은 5~100의 정수이다.)
(C)금속, 금속산화물, 금속수산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 및 탄소의 동소체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 열전도성 충전제: 조성물 전체에 대하여 10~95질량%가 되는 양
을 필수성분으로서 함유하고, 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn이 10 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
본 발명의 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이면, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지하기 때문에, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성이 양립가능하다.
이 경우, 상기 (A)성분의 오가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도가, 10,000,000mm2/s 이상인 것이 바람직하다.
이러한 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이면, 발열과 냉각을 반복하는 열이력에 의한 팽창·수축에 기인하여 펌핑아웃이 일어나기 어려워진다.
또한, 본 발명에서는, 상기 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물이, 상기 일반식(1)에 있어서의 m이 10~60의 범위인 것이 바람직하다.
이러한 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이면, 보다 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성이 양립가능하다.
게다가 본 발명에서는, 상기 열전도성 충전제의 열전도율이, 10W/m·K 이상인 것이 바람직하다.
이러한 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이면, 확실히 열전도성이 우수한 것이 된다.
이상과 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지하므로, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성이 양립가능하다. 즉, 최근의 반도체장치의 발열량 증가나 대형화, 구조복잡화에 대응가능한 열전도성 실리콘 조성물을 제공가능하다.
상술한 바와 같이, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지함으로써 도포작업성이 우수하고, 게다가 내펌핑아웃성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 행한 결과, 특정범위의 동점도를 갖는 오가노폴리실록산, 가수분해성 오가노실란 화합물을 배합하고, 그들 혼합물의 분자량분포를 제어하고, 거기에 열전도성 충전을 배합함으로써, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지함으로써 도포작업성이 우수하고, 게다가 내펌핑아웃성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물이 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 비경화형 열전도성 실리콘 조성물로서,
(A)25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 5~20질량%,
(B)하기 일반식(1)로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 80~95질량%,
[화학식 2]
Figure pct00002
(식 중, R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각각의 R1은 동일할 수도 상이할 수도 있다. m은 5~100의 정수이다.)
(C)금속, 금속산화물, 금속수산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 및 탄소의 동소체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 열전도성 충전제: 조성물 전체에 대하여 10~95질량%가 되는 양
을 필수성분으로서 함유하고, 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn이 10 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
[비경화형 열전도성 실리콘 조성물]
본 발명은, 열전도성 충전제를 다량으로 함유해도 적절한 점도를 유지하고, 또한 신뢰성이 양호한 비경화형 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 비경화형 열전도성 실리콘 조성물은, (A)25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산, (B)가수분해성 오가노폴리실록산 화합물, 및, (C)열전도성 충전제를 필수성분으로서 함유하고, 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn이 10 이상인 것을 특징으로 한다.
이하, 상기 필수성분으로서의 (A)~(C)성분, 및, 기타 임의성분에 대하여 상세히 설명한다. 한편, 이하에 있어서, 「비경화형 열전도성 실리콘 조성물」을 간단히 「열전도성 실리콘 조성물」이라고도 한다.
(A)성분
(A)성분은, 25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산이다. 그 화학구조는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 메틸폴리실록산 등의 반응성을 갖지 않는 오가노폴리실록산이나, 분자 내에 2개 이상의 지방족 불포화탄화수소기를 갖는 오가노폴리실록산, 분자 내에 2개 이상의 규소원자에 결합한 수소원자를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산, 분자 내에 2개 이상의 가수분해성기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산 등을 들 수 있고, 1종 단독으로도 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
또한 그 분자구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상 구조, 분지쇄상 구조, 일부분지상 구조 또는 환상 구조를 갖는 직쇄상 구조 등을 들 수 있다. 특히, 주쇄가 디오가노실록산단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이 직쇄상 구조를 갖는 오가노폴리실록산은, 부분적으로 분지상 구조, 또는 환상 구조를 갖고 있을 수도 있다.
(A)성분의 동점도는, 25℃에 있어서 1,000,000mm2/s 이상이며, 바람직하게는 10,000,000mm2/s 이상, 더욱 바람직하게는 15,000,000mm2/s 이상이다. 1,000,000mm2/s 미만에서는, 발열부의 발열과 냉각을 반복하는 열이력에 의한 팽창·수축에 기인하여 펌핑아웃을 일으킬 우려가 있다. 또한, (A)성분의 동점도는, 25℃에 있어서 100,000,000mm2/s 이하이면 된다.
(A)성분을 배합하는 경우, 그 배합량은, (A)성분과 (B)성분의 합계량에 대하여 5~20질량%이며, 10~15질량%가 바람직하다. 상기 배합량이 5질량% 미만이거나 또는 20질량%를 초과하면, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성을 양립할 수 없다. 또한, 열전도성 실리콘 조성물을 적절한 점도범위로 하는 것이 곤란해진다.
본 발명의 (A)성분의 동점도ηA(25℃)를 직접 측정하는 것은 곤란하므로, (A)성분의 동점도ηA는 하기의 플로우로 도출한 것이다.
[1] (A)성분 1.0g/100mL의 톨루엔용액을 조제하고, 아래 식의 비점도ηsp(25℃)를 도출한다. 단 η는 상기 톨루엔용액의 점도, η0은 톨루엔의 점도이다. 한편, η, η0은 우베로데형 오스트발트 점도계로 측정한 25℃의 값이다.
ηsp=(η/η0)-1
[2] ηsp를 아래 식(Huggins의 관계식)에 대입하고, 고유점도〔η〕를 도출한다. 단 K’는 Huggins상수이다.
ηsp=〔η〕+K’〔η〕2
[3] 〔η〕를 아래 식(A.Kolorlov의 식)에 대입하고, 분자량M을 도출한다.
〔η〕=2.15×10-4M0.65
[4] M을 아래 식(A.J.Barry의 식)에 대입하고, (A)성분의 동점도ηA를 도출한다.
logηA=1.00+0.0123M0.5
(B)성분
(B)성분은, 하기 일반식(1)로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물이다. (B)성분의 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물은, 열전도성 충전제 표면을 처리하기 위해 이용하는 것이며, 충전제의 고충전화를 보조하는 역할을 한다.
[화학식 3]
Figure pct00003
(식 중, R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각각의 R1은 동일할 수도 상이할 수도 있다. m은 5~100의 정수이다.)
상기 식(1) 중의 R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이며, 바람직하게는 치환기를 가질 수도 있는 1가 포화지방족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 1가 불포화지방족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 1가 방향족 탄화수소기(방향족 헤테로환을 포함한다)를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 치환기를 가질 수도 있는 1가 포화지방족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 1가 방향족 탄화수소기, 특히 바람직하게는 치환기를 가질 수도 있는 1가 포화지방족 탄화수소기이다.
치환기를 가질 수도 있는 1가 포화지방족 탄화수소기로서, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기 등의 직쇄알킬기, 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기 등의 분지쇄알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 브로모프로필기 등의 할로겐치환알킬기 등의, 탄소수 1~10, 바람직하게는 탄소수 1~8, 더욱 바람직하게는 탄소수 1~6인 것이다.
치환기를 가질 수도 있는 1가 불포화지방족 탄화수소기로서, 구체적으로는, 에테닐기, 1-메틸에테닐기, 2-프로페닐기 등의 알케닐기, 에티닐기, 2-프로피닐기 등의 알키닐기 등의, 탄소수 2~10, 바람직하게는 탄소수 2~8, 더욱 바람직하게는 탄소수 2~6인 것이다.
치환기를 가질 수도 있는 1가 방향족 탄화수소기로서, 구체적으로는, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, α,α,α-트리플루오로톨릴기, 클로로벤질기 등의 할로겐치환아릴기 등의, 탄소수 6~10, 바람직하게는 탄소수 6~8, 더욱 바람직하게는 탄소수 6인 것이다.
R1로는, 이들 중에서도, 메틸기, 에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 페닐기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 페닐기이며, 특히 바람직하게는 메틸기이다.
m은 5~100의 정수이며, 바람직하게는 5~80의 정수, 더욱 바람직하게는 10~60의 정수이다. m의 값이 5보다 작으면, 실리콘 조성물유래의 오일블리드가 심해지고, 내펌핑아웃성이 저하될 우려가 있다. 또한, m의 값이 100보다 크면, 충전제와의 습윤성이 충분하지 않게 됨으로써 조성물의 점도가 상승하고, 도포작업성이 악화될 우려가 있다.
(B)성분을 배합하는 경우, 그 배합량은, (A)성분과 (B)성분의 합계량에 대하여 80~95질량%이며, 85~90질량%가 바람직하다. 상기 배합량이 80질량% 미만이거나 또는 95질량%를 초과하면, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성을 양립할 수 없다. 또한, 열전도성 실리콘 조성물을 적절한 점도범위로 하는 것이 곤란해진다.
또한, 본 발명의 (A)성분과 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn은 10 이상이며, 바람직하게는 13 이상, 보다 바람직하게는 15 이상이다. 분자량분포Mw/Mn이 10 미만이면, 열전도성 실리콘 조성물의 점도의 증대를 초래하고, 도포작업성을 저하시킬 우려가 있다. 또한 발열부의 발열과 냉각을 반복하는 열이력에 의한 유출이 일어나기 쉬워짐으로써, 내펌핑아웃성이 악화될 우려가 있다. 본 발명의 (A)성분과 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn을 10 이상으로 하기 위해서는, (A)성분의 항에서 서술한 바와 같이, 25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산을 적절한 양 배합함으로써 달성할 수 있다. 또한, 상기 Mw/Mn의 상한은 특별히 한정되지 않는데, 20 이하로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 분자량분포는, 톨루엔을 용매로 한 겔퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하였다.
(C)성분
(C)성분은, 금속, 금속산화물, 금속수산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 및 탄소의 동소체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 열전도성 충전제이다. 예를 들어, 알루미늄, 은, 구리, 금속규소, 알루미나, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화철, 수산화알루미늄, 수산화세륨, 질화알루미늄, 질화붕소, 탄화규소, 다이아몬드, 그래파이트, 카본나노튜브, 그래핀 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적당히 조합하여 이용할 수 있고, 예를 들어 2종의 열전도성 충전제를 조합하여 이용하는 경우에는, 대입자성분과 소입자성분과 같은 입경이 상이한 열전도성 충전제를 조합함으로써, 충전성을 향상할 수 있다.
이 경우, 대입자성분의 평균입경은, 바람직하게는 0.1~100μm의 범위, 보다 바람직하게는 5~50μm의 범위, 특히 10~45μm의 범위가 바람직하다. 0.1μm 이상이면 얻어지는 조성물의 점도가 지나치게 높아지는 일은 없어, 신전성이 부족한 것이 될 우려도 없고, 100μm 이하이면 얻어지는 조성물이 불균일해질 우려가 없다.
또한, 소입자성분의 평균입경은, 바람직하게는 0.01μm 이상 10μm 미만의 범위, 보다 바람직하게는 0.1~4μm의 범위가 좋다. 0.01μm 이상이면 얻어지는 조성물의 점도가 지나치게 높아지는 일이 없어, 신전성이 부족한 것이 될 우려도 없고, 10μm 이하이면 얻어지는 조성물이 불균일해질 우려가 없다.
대입자성분과 소입자성분의 비율은 특별히 한정되지 않고, 9:1~1:9(질량비)의 범위가 바람직하다. 또한, 대입자성분 및 소입자성분의 형상은, 구상, 부정형상, 침상 등, 특별히 한정되는 것은 아니다.
한편, 평균입경은, 예를 들어, 레이저광 회절법에 의한 입도분포측정에 있어서의 체적기준의 평균값(또는 메디안직경)으로서 구할 수 있다.
(C)성분의 배합량은, 조성물 전체에 대하여 10~95질량%이며, 20~90질량%가 바람직하고, 30~88질량%가 보다 바람직하고, 50~85질량%로 할 수도 있다. 95질량%보다 많으면, 조성물이 신전성이 부족한 것이 되고, 10질량%보다 적으면 열전도성이 부족한 것이 된다.
나아가, (C)성분(열전도성 충전제)의 열전도율은 10W/m·K 이상인 것이 바람직하고, 20W/m·K 이상인 것이 보다 바람직하다. (C)성분의 열전도율이 10W/m·K 이상이면, 조성물은 열전도성이 우수한 것이 된다.
기타 성분
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 조성물의 열화를 방지하기 위해, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀 등의, 종래 공지의 산화방지제를 필요에 따라 함유할 수도 있다. 게다가, 염료, 안료, 난연제, 침강방지제, 또는 틱소성 향상제 등을, 필요에 따라 배합할 수 있다.
열전도성 실리콘 조성물을 제작하는 공정
본 발명에 있어서의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법에 대하여 설명한다. 본 발명에 있어서의 실리콘 조성물의 제조방법은 특별히 한정되는 것은 아닌데, 상술의 (A)~(C)성분을, 예를 들어, 트리믹스, 트윈믹스, 플라네터리믹서(모두 (주)이노우에제작소제 혼합기의 등록상표), 울트라믹서(미즈호공업(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼믹스(특수기화공업(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기 등을 이용하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
또한 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 가열하면서 혼합할 수도 있다. 가열조건은 특별히 제한되는 것이 아닌데, 온도는 통상 25~220℃, 바람직하게는 40~200℃, 특히 바람직하게는 50~200℃이며, 시간은 통상 3분~24시간, 바람직하게는 5분~12시간, 특히 바람직하게는 10분~6시간이다. 또한 가열시에 탈기를 행할 수도 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 25℃에서 측정되는 절대점도가, 바람직하게는 100~1,000Pa·s, 보다 바람직하게는 150~800Pa·s, 더욱 바람직하게는 200~600Pa·s이다. 절대점도가, 100Pa·s 이상이면, 보존시에 경시로 열전도성 충전제가 침강하는 등이 없어, 작업성이 양호해진다. 또한, 내펌핑아웃성도 양호해진다. 또한 절대점도가 1,000Pa·s 이하이면, 도포작업성이 악화될 우려는 없다.
또한 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 통상, 0.5~10W/m·K의 열전도율을 가질 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 열전도성 실리콘 조성물의 절대점도는, 회전점도계에 의해 측정한 25℃에 있어서의 값이며, 열전도율은, 핫디스크법에 의해 측정한 값이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 보다 상세히 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 한편 (A)성분의 동점도는 상술의 플로우에서 결정한 값이며, 기타 성분은 우베로데형 오스트발트 점도계에 의한 25℃의 값을 나타낸다.
[열전도성 실리콘 조성물의 조제]
처음에, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 조제하기 위해 이하의 각 성분을 준비하였다.
(A)성분
A-1: 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 15,000,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-2: 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 1,500,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-3(비교용): 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 100,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-4(비교용): 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 30,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-5(비교용): 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 10,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-6(비교용): 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 5,000mm2/s인 디메틸폴리실록산
(B)성분
B-1: 하기 식(2)로 표시되는 편말단 트리메톡시실릴기봉쇄 디메틸폴리실록산
[화학식 4]
Figure pct00004
(C)성분
C-1: 평균입경 1.0μm의 질화알루미늄분말(열전도율 180W/m·K)
C-2: 평균입경 0.5μm의 산화아연분말(열전도율 25W/m·K)
C-3: 평균입경 10μm의 산화알루미늄분말(열전도율 20W/m·K)
[실시예 1~7, 비교예 1~6]
열전도성 실리콘 조성물의 조제
상기 (A)~(C)성분을, 하기 표 1~2에 나타내는 배합량으로, 하기에 나타내는 방법으로 배합하여 실리콘 조성물을 조제하였다.
5리터의 플라네터리믹서((주)이노우에제작소제)에, (A), (B), (C)성분을 첨가하여 감압하 170℃에서 1시간 혼합하여, 실리콘 조성물을 조제하였다.
상기 방법으로 얻어진 각 실리콘 조성물에 대하여, 하기의 방법에 따라, 점도, 열전도율을 측정하고, 내펌핑아웃성을 평가하였다. 또한 (A)성분과 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn은, 톨루엔을 용매로 한 GPC분석에 의해 도출하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[점도]
각 실리콘 조성물의 절대점도를, 말콤 점도계(타입 PC-1T)를 이용하여 25℃에서 측정하였다(로터A로 10rpm, 전단속도 6[1/s]).
[열전도율]
각 실리콘 조성물을 키친랩으로 감싸고, 열전도율을 쿄토전자공업(주)제 TPS-2500S로 측정하였다.
[내펌핑아웃성]
각 조성물 0.1ml를 유리판으로 끼우고, 1.8kgf(17.65N)의 클립을 2개 이용하여 15분간 압축하였다. 이 시점에서의 조성물의 면적을 α로 한다. 이것을 -65℃/30분과 150℃/30분을 반복하는 냉열충격시험기에 수직거치하고, 500사이클 후에 취출하였다. 이 시점에서의 면적을 β로 하고, 식 β/α를 정량하였다. 또한 면적β 중, 조성물이 존재하지 않는 영역의 면적(=γ)을 화상처리에 의해 정량하고, 식 γ/β를 정량하였다. 즉, β/α의 값 및 γ/β의 값이 작을수록 내펌핑아웃성이 우수하다고 평가한다.
[표 1]
Figure pct00005
[표 2]
Figure pct00006
표 1~2의 결과로부터, 본 발명의 요건을 만족시키는 실시예 1~7의 실리콘 조성물에서는, 적절한 점도를 가지면서도, 내펌핑아웃성의 지표가 되는 β/α의 값 및 γ/β의 값이 작고, 열이력에 의한 팽창·수축에 기인하는 실리콘 조성물의 유출(펌핑아웃)이 발생하기 어려운 것이 명백하다. 즉, 본 발명의 실리콘 조성물에서는, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성이 양립가능하다. 한편, 비교예 1~6의 실리콘 조성물에서는, 적절한 점도를 갖지 않거나, 또는, 내펌핑아웃성의 지표가 되는 β/α의 값 및 γ/β의 값이 크거나, 또는 그 양방이며, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성의 양립이 불가능하다.
따라서, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 열전도성 충전제를 다량으로 함유하는 「비경화형」의 방열그리스이면서도 적절한 점도를 유지하기 때문에, 우수한 도포작업성과 내펌핑아웃성이 양립가능하다. 즉, 최근의 반도체장치의 발열량 증가나 대형화, 구조복잡화에 대응가능한 열전도성 실리콘 조성물을 제공가능하다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (4)

  1. 비경화형 열전도성 실리콘 조성물로서,
    (A)25℃에서의 동점도가 1,000,000mm2/s 이상인 오가노폴리실록산: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 5~20질량%,
    (B)하기 일반식(1)로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물: (A)성분과 (B)성분의 합계에 대하여 80~95질량%,
    [화학식 1]
    Figure pct00007

    (식 중, R1은 치환기를 가지고 있을 수도 있는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각각의 R1은 동일할 수도 상이할 수도 있다. m은 5~100의 정수이다.)
    (C)금속, 금속산화물, 금속수산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 및 탄소의 동소체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 열전도성 충전제: 조성물 전체에 대하여 10~95질량%가 되는 양
    을 필수성분으로서 함유하고, 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 혼합물의 분자량분포Mw/Mn이 10 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (A)성분의 오가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도가, 10,000,000mm2/s 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가수분해성 오가노폴리실록산 화합물이, 상기 일반식(1)에 있어서의 m이 10~60의 범위인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 충전제의 열전도율이, 10W/m·K 이상인 것을 특징으로 하는 비경화형 열전도성 실리콘 조성물.
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