KR102268543B1 - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

은 필러를 배합하는 부가경화형의 열전도성 실리콘 조성물에 있어서, 유연성을 유지하면서 상온에서의 사용가능 시간을 연장시키기 위해, 특정한 구조를 갖는 촉매와, 특정 구조의 오가노하이드로젠폴리실록세인을 사용함으로써, 경화 후의 유연성과 1액에서의 보존성을 양립할 수 있고, 극히 낮은 열 저항을 갖는 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물이 얻어진다.

Description

열전도성 실리콘 조성물
본 발명은 극히 낮은 열 저항을 가지며, 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
반도체 소자는 동작시에 발열하는 것이 널리 알려져 있다. 또한, 반도체 소자의 온도 상승은 성능의 저하를 초래하기 때문에 소자의 냉각이 필요하다. 일반적인 방법으로서는 발열 부재의 근처에 냉각 부재(히트싱크 등)를 설치함으로써 냉각을 행하고 있다. 이때, 발열 부재와 냉각 부재의 접촉이 나쁘면 공기가 개재하여, 냉각 효율이 저하되기 때문에 발열 부재와 냉각 부재의 밀착성을 향상시킬 목적으로 방열 그리스나 방열 시트 등이 사용되었다(특허문헌 1: 일본 특허 제2938428호 공보, 특허문헌 2: 일본 특허 제2938429호 공보, 특허문헌 3: 일본 특허 제3952184호 공보).
최근, 서버용 등 고품위 기종의 반도체에 관하여, 점점 동작시의 발열량이 증대하고 있다. 발열량의 증대에 따라 방열 그리스나 방열 시트에 요구되는 방열 성능도 향상되고 있다. 방열 성능의 향상이란 즉 방열 그리스나 방열 시트 등의 열 저항을 낮추는 것이다. 열 저항의 저감에는, 크게 나누어 재료의 열전도율을 높이는 것과 접촉 열 저항을 저감하는 2가지의 방법을 들 수 있다. 지금까지, 저융점의 금속을 배합하여 방열 그리스를 제작하고, 재료를 경화시키는 가열 공정에서 저융점 금속을 용융하고, 기재와의 밀착성을 향상시킴으로써 접촉 열 저항을 내린다고 하는 방법이 보고되었다(특허문헌 4: 일본 특허 제3928943호 공보, 특허문헌 5: 일본 특허 제4551074호 공보).
그러나, 저융점 금속 자체의 열전도율이 낮기 때문에 접촉 열 저항을 저감할 수는 있어도 조성물 전체의 열 저항이 그만큼 낮아지지 않는다고 하는 점에 과제가 있었다.
또한, 동일한 생각을 이용하여 열전도율이 높은 금속을 포함하는 땜납을 사용하는 방법도 생각되지만, 땜납 자체의 열전도율이 낮기 때문에, 역시 마찬가지로 조성물의 열전도율이 낮아져 버린다(특허문헌 6: 일본 특개 평07-207160호 공보).
일본 특허 제2938428호 공보 일본 특허 제2938429호 공보 일본 특허 제3952184호 공보 일본 특허 제3928943호 공보 일본 특허 제4551074호 공보 일본 특개 평07-207160호 공보 일본 특허 제5648619호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 극히 낮은 열 저항을 갖고, 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 용융되는 은을 배합함으로써 조성물로서의 열 저항을 저하시키는 것을 발견했다(특허문헌 7: 일본 특허 제5648619호 공보). 그러나, 이 조성물은 신뢰성 향상을 위한 경화 후의 유연성을 발현시키는 것이 곤란하며, 유연성을 유지하기 위해 촉매를 증량하여 가교 구조로 하려고 하면 사용가능 시간이 극단적으로 짧아진다고 하는 과제가 있었다.
본 발명자들은 더한층의 검토를 거듭한 결과, 은 필러를 배합하는 부가경화형의 열전도성 실리콘 조성물에 있어서, 유연성을 유지하면서 상온에서의 사용가능 시간을 연장시키기 위하여, 특정한 구조를 갖는 촉매와, 특정 구조의 오가노하이드로젠폴리실록세인을 사용함으로써, 열 성능이 우수한 은 필러를 사용했을 때에도 경화 후의 유연성과 1액에서의 보존성을 양립할 수 있고, 극히 낮은 열 저항을 갖는 신뢰성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물이 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 이루게 되었다.
따라서, 본 발명은 하기의 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
[1]
하기 성분 (A)∼(D)를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 조성물.
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000mm2/s의 오가노폴리실록세인: 100질량부
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하고, 분자 말단의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하지 않는 오가노하이드로젠폴리실록세인: {성분 (B) 중의 Si-H기의 개수}/{성분 (A) 중의 알켄일기의 개수}가 1.5∼2.5가 되는 양
(C) 트라이메틸(아세틸아세토네이토)백금 착체, 트라이메틸(2,4-펜테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(3,5-헵테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(메틸아세토아세테이트)백금 착체, 비스(2,4-펜테인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헥세인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(3,5-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1-페닐-1,3-뷰테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1,3-다이페닐-1,3-프로페인다이오네이토)백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이메틸백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이페닐백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이프로필백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이메틸백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이페닐백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)다이에틸백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)다이페닐백금 착체, (메틸사이클로옥타-1,5-다이엔일)다이에틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)에틸다이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)아세틸다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이헥실 백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (다이메틸페닐실릴사이클로펜타다이엔일)트라이페닐백금 착체, 및 (사이클로펜타다이엔일)다이메틸트라이메틸실릴메틸백금 착체로부터 선택되는 백금 착체 경화 촉매: 성분 (A)의 질량에 대하여 백금 원자 질량으로서 500∼10,000ppm이 되는 양
(D) 은 분말: 500∼3,000질량부
[2]
성분 (E)로서 성분 (D) 이외의 10W/m℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재를 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼300질량부 더 포함하는 [1] 기재의 열전도성 실리콘 조성물.
[3]
성분 (F)로서 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 제어제를 성분 (A) 100질량부에 대하여 0.05∼0.5질량부 더 포함하는 [1] 또는 [2]에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
[4]
성분 (G)로서, 하기 일반식 (1)
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 탄소수 9∼15의 알킬기이고, R2는 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이고, R3은 탄소수 1∼6의 알킬기로부터 선택되는 적어도 1종이며, a는 1∼3의 정수, b는 0, 1 또는 2, a+b는 1∼3의 정수이다.)
로 표시되는 오가노실레인을 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼10질량부 더 포함하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
[5]
성분 (H)로서 하기 일반식 (2)
Figure 112019018992261-pct00001
(식 중, R4는 탄소수 1∼6의 알킬기이며, c는 5∼100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인을 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼10질량부 더 포함하는 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에 의하면, 조성물을 구성하는 촉매 및 가교제를 적절하게 선택함으로써, 열 성능이 우수한 은 필러를 사용했을 때에도 경화 후의 유연성과 1액에서의 보존성을 양립할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에서의 유연성의 측정 개소를 나타내는 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하에, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 하기 성분을 함유하여 이루어지는 것이다.
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000mm2/s의 오가노폴리실록세인,
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하고, 분자 말단의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하지 않는 오가노하이드로젠폴리실록세인,
(C) 하기에 나타내는 특정 백금 착체 경화 촉매,
(D) 은 분말.
본 발명을 구성하는 성분 (A)의 오가노폴리실록세인은 규소 원자에 직결한 알켄일기를 1분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 2∼5개 갖는 것으로, 직쇄상이어도 분지상이어도 되고, 또한 이들 2종 이상의 혼합물이어도 된다.
알켄일기로서는 바이닐기, 알릴기, 1-뷰텐일기, 1-헥센일기 등이 예시되지만, 합성의 용이함, 비용의 면에서 바이닐기가 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 알켄일기는 오가노폴리실록세인의 분자쇄의 말단, 도중의 어디에 존재해도 되지만, 적어도 말단에 존재하는 것이 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 나머지 유기기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기 등의 탄소수 1∼12, 바람직하게는 1∼8의 1가 탄화수소기가 예시되고, 또한 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로젠 원자 등으로 치환된 클로로메틸기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 치환 1가 탄화수소기도 예로서 들 수 있다. 이들 중, 합성의 용이함, 비용의 면에서 메틸기가 바람직하다.
성분 (A)의 오가노폴리실록세인의 25℃에서의 동점도는 10mm2/s보다 낮으면 조성물의 보존 안정성이 나빠지고, 100,000mm2/s보다 커지면 얻어지는 조성물의 신전성이 나빠지기 때문에, 10∼100,000mm2/s의 범위이며, 바람직하게는 100∼50,000mm2/s의 범위이다. 또한, 본 발명에서, 점도는 오스트발트계에 의해 측정할 수 있다(이하, 동일).
성분 (B)의 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인은 가교에 의해 조성을 망상화하기 위해, Si-H기를 적어도 1분자 중에 2개, 바람직하게는 2∼20개 갖는 것이 필요하다.
분자 말단에 Si-H기를 가지면, 상온에서의 보존성이 나빠져 버리기 때문에, 본 발명에서는, 분자 말단에는 Si-H기를 갖지 않는 구조의 것을 사용한다.
규소 원자에 결합하는 나머지 유기기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기 등의 탄소수 1∼12, 바람직하게는 1∼8의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 예시되며, 또한 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로젠 원자 등으로 치환된 클로로메틸기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로젠 치환 1가 탄화수소기, 또한 2-글라이시드옥시에틸기, 3-글라이시드옥시프로필기, 4-글라이시드옥시뷰틸기 등의 에폭시환 함유 유기기도 예로서 들 수 있다.
이러한 Si-H기를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인은 직쇄상, 분지상 및 환상의 어느 것이어도 되고, 또한 이것들의 혼합물이어도 된다.
Si-H기를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인의 중합도는 10∼100, 특히 10∼60인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 중합도는, 예를 들면, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란(THF) 등을 전개용매로 한 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에서의 폴리스타이렌 환산값으로서 구할 수 있고, 통상, 평균 중합도는 수평균 중합도 등으로서 구하는 것이 적합하다(이하, 동일).
성분 (B)의 배합량은, 성분 (A) 중의 알켄일기의 수에 대하여, 성분 (B) 중의 Si-H기의 수, 즉 {성분 (B) 중의 Si-H기의 개수}/{성분 (A) 중의 알켄일기의 개수}가 1.5보다 작으면 충분한 망상 구조를 취할 수 없어 경화가 충분하지 않기 때문에 재료의 신뢰성의 관점에서 바람직하지 않고, 2.5보다 크면 경화 후의 재료가 딱딱해져 버려 유연성이 없어지기 때문에, 1.5∼2.5의 범위이며, 바람직하게는 1.6∼2.3의 범위이다.
성분 (C)의 백금 착체 경화 촉매는 본래 자외선을 조사하여 활성화되는 것이지만, 본 조성물에서는 가열 경화도 가능하며, 또한 본 조성물의 상온에서의 보존성을 유지하면서, 성분 (A)와 성분 (B)의 부가 반응을 촉진하는 촉매 작용을 갖는다.
본 발명에서, 성분 (C)의 백금 착체 경화 촉매가 되는 화합물은 β-다이케톤 백금 착체 또는 환상 다이엔 화합물을 배위자에 갖는 백금 착체를 의미한다.
여기에서, β-다이케톤 백금 착체로서는, 예를 들면, 트라이메틸(아세틸아세토네이토)백금 착체, 트라이메틸(2,4-펜테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(3,5-헵테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(메틸아세토아세테이트)백금 착체, 비스(2,4-펜테인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헥세인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(3,5-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1-페닐-1,3-뷰테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1,3-다이페닐-1,3-프로페인다이오네이토)백금 착체 등을 들 수 있다.
환상 다이엔 화합물을 배위자에 취하는 백금 착체로서는, 예를 들면, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이메틸백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이페닐백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이프로필 백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이메틸백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이페닐백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)다이에틸백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)다이페닐백금 착체, (메틸사이클로옥타-1,5-다이엔일)다이에틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)에틸다이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)아세틸다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이헥실 백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (다이메틸페닐실릴사이클로펜타다이엔일)트라이페닐백금 착체, 및 (사이클로펜타다이엔일)다이메틸트라이메틸실릴메틸백금 착체 등을 들 수 있다.
성분 (C)의 배합량은, 성분 (A)의 질량에 대하여, 백금 원자 질량으로서 500ppm보다 작으면 조성물을 가열 경화시킨 후의 경화물이 깨지기 쉬워져 버리고, 10,000ppm을 초과하면 상온에서의 보존성이 짧아져 버리기 때문에, 500∼10,000ppm의 범위이며, 바람직하게는 500∼8,000ppm의 범위이다.
성분 (D)의 은 분말은 부정형이어도 구형이어도 인편상이어도 어떠한 형상이어도 되고, 그것들의 혼합물이어도 된다.
성분 (D)의 평균 입경은 0.1∼100㎛의 범위가 바람직하고, 0.1∼50㎛의 범위가 보다 바람직하다. 이 평균 입경이 0.1㎛보다 작으면 얻어지는 조성물이 그리스 상태로 되지 않아 신전성이 부족한 것으로 될 우려가 있고, 100㎛보다 크면 방열 그리스의 균일성이 부조하게 될 우려가 있다. 또한, 본 발명에서, 평균 입경은 니키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정한 체적 기준의 누적 평균 입경이다(이하, 동일).
성분 (D)의 충전량은 성분 (A) 100질량부당 500∼3,000질량부의 범위이며, 바람직하게는 500∼2,800질량부의 범위이다. 500질량부보다 적으면, 얻어지는 경화물의 열전도성이 나빠져 버리고, 3,000질량부보다 많으면 조성물의 점도가 상승하여 신전성이 부족한 것으로 되어 버린다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에는, 또한 필요에 따라,
(E) 성분 (D) 이외의 10W/m℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재,
(F) 특정 제어제,
(G) 후술하는 식 (1)로 표시되는 오가노실레인,
(H) 후술하는 식 (2)로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인
을 배합할 수 있다.
성분 (E)의 열전도성 충전재로서는 성분 (D) 이외의, 열전도율이 10W/m℃ 이상의 것이 사용된다. 충전재가 갖는 열전도율이 10W/m℃보다 작으면, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율 그 자체가 작아져 버리기 때문이다.
이러한 열전도성 충전재로서는 알루미늄 분말, 구리 분말, 철 분말, 니켈 분말, 금 분말, 주석 분말, 금속 규소 분말, 질화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 알루미나 분말, 다이아몬드 분말, 카본 분말, 인듐 분말, 갈륨 분말, 산화아연 분말 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니고, 10W/m℃ 이상의 열전도율을 갖는 충전재이면 어떠한 충전재이어도 된다.
또한, 1종류 혹은 2종류 이상 혼합한 것이어도 된다.
성분 (E)의 형상은 부정형이어도 구형이어도 어떠한 형상이어도 된다.
성분 (E)의 평균 입경은 0.1∼100㎛의 범위가 바람직하고, 0.1∼80㎛의 범위가 바람직하다. 이 평균 입경이 0.1㎛보다 작으면 얻어지는 조성물이 그리스 상태로 되지 않아 신전성이 부족한 것으로 되는 경우가 있고, 100㎛보다 크면 얻어지는 조성물의 균일성이 부족하게 되는 경우가 있다.
성분 (E)의 충전량은 성분 (A) 100질량부당 0∼300질량부의 범위가 바람직하고, 0∼200질량부의 범위가 보다 바람직하고, 0∼180질량부의 범위가 더욱 바람직하다. 또한, 성분 (E)를 배합하는 경우에는 1질량부 이상으로 하는 것이 바람직하다. 성분 (E)의 충전량이 지나치게 많으면 이 조성물의 점도가 상승하여, 작업성이 악화되어 버리는 경우가 있다.
또한, 성분 (E)의 사용량은 상기 성분 (D)의 1∼8질량%로 하는 것이 바람직하다.
성분 (F)의 제어제는 실온에서의 하이드로실릴화 반응의 진행을 억제하여, 셸프 라이프, 포트 라이프를 연장시키는 것이다. 반응제어제로서 공지의 것을 사용할 수 있지만, 본 발명에서는, 성분 (C)의 촉매 활성을 억제할 목적으로 아세틸렌 화합물(예를 들면, 1-에틴일-1-사이클로헥산올, 3,5-다이메틸-1-헥신-3-올 등), 각종 질소 화합물(예를 들면, 트라이뷰틸아민, 테트라메틸에틸렌다이아민, 벤조트라이아졸 등), 유기 인 화합물(예를 들면, 트라이페닐포스핀 등), 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 것을 이용할 수 있다.
성분 (F)의 배합량은 성분 (A) 100질량부에 대하여 0.05질량부보다 적으면 충분한 보존성이 얻어지지 않는 경우가 있고, 0.5질량부보다 많으면 얻어지는 경화물의 유연성이 저하되는 경우가 있기 때문에, 0.05∼0.5질량부의 범위가 바람직하고, 0.05∼0.4질량부의 범위가 보다 바람직하다.
이것들은 실리콘 조성물에의 분산성을 좋게 하기 위해 톨루엔 등의 용제로 희석하여 사용해도 된다.
성분 (G)는 하기 일반식 (1)로 표시되는 오가노실레인이며, 웨터로서 사용되는 것이다.
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 탄소수 9∼15의 알킬기이고, R2는 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이고, R3은 탄소수 1∼6의 알킬기로부터 선택되는 적어도 1종이며, a는 1∼3의 정수, b는 0, 1 또는 2, a+b는 1∼3의 정수이다.)
상기 식 (1) 중, R1은 탄소수 9∼15의 알킬기이며, R1의 구체예로서는, 예를 들면, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기 등을 들 수 있다. 탄소수가 9보다 작으면 충전재와의 젖음성이 충분하지 않고, 15보다 크면 오가노실레인이 상온에서 고화되므로, 취급이 불편한 데다, 얻어진 조성물의 저온 특성이 저하된다.
또한, a는 1, 2 또는 3이며, 특히 1인 것이 바람직하다.
또한, R2는 탄소수 1∼10, 바람직하게는 탄소수 1∼8의 포화 또는 불포화의 1가 탄화수소기이며, 이러한 기로서는 알킬기, 사이클로알킬기, 알켄일기, 아릴기, 아르알킬기 등을 들 수 있다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기, 바이닐기, 알릴기 등의 알켄일기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기나, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소 원자 등의 할로젠 원자로 치환된 3,3,3-트라이플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로뷰틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로젠 치환 1가 탄화수소기를 들 수 있지만, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
b는 0, 1 또는 2이며, 0 또는 1이 바람직하다. 또한, a+b는 1, 2 또는 3이며, 특히 1 또는 2인 것이 바람직하다.
R3은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 탄소수 1∼6의 1종 혹은 2종 이상의 알킬기이며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 식 (1)로 표시되는 오가노실레인의 구체예로서는 하기의 것을 들 수 있다.
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
성분 (G)의 배합량은 성분 (A) 100질량부에 대하여 0∼10질량부의 범위가 바람직하고, 0∼8질량부의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 이 오가노실레인을 첨가하는 경우에는, 1질량부 이상으로 하는 것이 바람직하다. 성분 (G)가 지나치게 많으면 가열시에 재료 내에 보이드가 발생해 버리는 경우가 있다.
성분 (H)는 하기 일반식 (2)로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인이다.
Figure 112019018992261-pct00002
(식 중, R4는 탄소수 1∼6의 알킬기이며, c는 5∼100의 정수이다.)
상기 식 (2) 중, R4는 탄소수 1∼6의 알킬기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있고, 메틸기가 바람직하다.
또한, c는 5보다 작으면 조성물의 오일 블리딩이 심해져 신뢰성이 나빠지고, 100보다 크면 젖음성이 충분하지 않기 때문에, 5∼100이 바람직하고, 10∼60이 보다 바람직하다.
이 성분 (H)인 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인의 첨가량은 성분 (A) 100질량부에 대하여 0∼10질량부의 범위가 바람직하고, 0∼9질량부의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 성분 (H)를 첨가하는 경우에는, 1질량부 이상으로 하는 것이 바람직하다. 성분 (H)가 지나치게 많으면 재료의 보존 중에 이 조성물로부터 오일이 분리되어 버리는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에는, 상기한 성분 (A)∼(H) 이외에 필요에 따라, 접착 조제를 배합해도 되고, 열화를 막기 위해 산화방지제 등을 배합해도 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 제조하기 위해서는, 상기한 성분 (A)∼(D), 필요에 따라 성분 (E)∼(H) 및 그 밖의 성분을 트라이 믹스, 트윈 믹스, 플래니터리 믹서(모두 이노우에세사쿠쇼(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라 믹서(미즈호고교(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼믹스(톡슈키카고교(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합한다.
얻어진 열전도성 실리콘 조성물의 25℃에서의 점도는 10∼500Pa·s, 특히 10∼300Pa·s인 것이 바람직하다. 또한, 점도는 회전점도계에 의해 측정할 수 있다.
얻어진 열전도성 실리콘 조성물은 100∼200℃, 특히 100∼180℃로 10∼120분간, 특히 10∼90분간 가열함으로써 경화한다. 또한 열전도성 실리콘 조성물은 0.1∼0.7MPa의 압력을 가하여 경화시킬 수 있다.
얻어진 열전도성 실리콘 조성물은 1액에서의 보존성이 양호하여, 얻어지는 경화물은 유연성을 유지하며, 극히 낮은 열 저항을 가져, 신뢰성이 우수한 것으로 되므로, 특히 서버나 PC, IGBT 등의 방열 부재로서 적합하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 제시하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행했다.
[점도]
실리콘 조성물의 절대 점도는 말콤 점도계(타입 PC-1TL)를 사용하여 25℃에서 측정했다.
[열전도율]
열전도율은 실리콘 조성물을 100psi(0.7MPa)의 압력으로 가압한 채 150℃에서 90분간 경화시킨(경화물 두께 6mm) 후에, 신속 열전도계 QTM-500(쿄토덴시고교(주)제)에 의해 25℃에서 측정했다.
[열 저항]
직경 12.7mm의 원형 알루미늄판 2장에, 실리콘 조성물을 끼우고, 0.7MPa에서 150℃로 90분간 가열을 행함으로써 열 저항 측정용의 시험편을 제작했다. 또한, 이 시험편의 열 저항 측정은 나노 플래시(니체사제, LFA447)를 사용하여 실시했다.
[유연성]
실리콘 조성물을 150℃에서 100psi(0.7MPa)의 압력으로 가압한 채 90분간 가열을 행하여, 두께 2mm, 사방 6cm의 시트 형상 샘플을 준비했다. 이 샘플의 중심부를 구부려, 표면에 파단이 발생했을 때의 도 1에 나타내는 각도(α)를 기록했다. 각도가 클수록 유연성이 우수한 것으로 했다.
[보존성]
실리콘 조성물 200g을 용기에 취하고, 25℃에서 보존 시험을 행했다. 24시간(1일)마다 경화 유무의 확인을 행하고, 경화할 때까지의 일수를 조사했다. 경화할 때까지의 기간이 길수록 보존성이 우수한 것으로 했다.
조성물의 각 성분을 하기에 나타낸다.
성분 (A)
A-1: 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 점도가 600mm2/s의 다이메틸폴리실록세인
성분 (B)
B-1: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록세인
Figure 112019018992261-pct00003
B-2: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록세인
Figure 112019018992261-pct00004
B-3: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록세인(비교예)
Figure 112019018992261-pct00005
성분 (C)
C-1: (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체의 A-1 용액(백금 원자로서 5질량% 함유)
C-2: 비스(1,3-다이페닐-1,3-프로페인다이오네이토)백금 착체의 A-1 용액(백금 원자로서 5질량% 함유)
C-3: 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체의 A-1 용액(백금 원자로서 5질량% 함유)(비교예)
성분 (D)
D-1: 평균 입경이 7.5㎛의 은 분말
성분 (E)
E-1: 평균 입경이 10㎛의 알루미늄 분말
성분 (F)
F-1: 1-에틴일-1-사이클로헥산올
성분 (G)
G-1: 하기 식으로 표시되는 실레인
C10H21Si(OCH3)3
성분 (H)
H-1: 하기 식으로 표시되는 폴리실록세인
Figure 112019018992261-pct00006
[실시예 1∼7, 비교예 1∼7]
상기 성분 (A)∼(H)를 이하와 같이 혼합하여 실시예 1∼7 및 비교예 1∼7의 조성물을 얻었다. 즉 5리터 플래니터리 믹서(이노우에세사쿠쇼(주)제)에, 성분 (A), (B), (D), (E), (G), (H)를 표 1 또는 표 2에 나타내는 배합량으로 취하고, 1시간 혼합했다. 그 후, 성분 (C), (F)를 표 1 또는 표 2에 나타내는 배합량으로 가하고 혼합했다. 또한, 표 1 또는 표 2 중의 각 성분의 수치는 질량부를 나타낸다.
Figure 112019018992261-pct00007
Figure 112019018992261-pct00008

Claims (5)

  1. 하기 성분 (A)∼(D)를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 조성물.
    (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000mm2/s의 오가노폴리실록세인: 100질량부
    (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하고, 분자 말단의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하지 않는 오가노하이드로젠폴리실록세인: {성분 (B) 중의 Si-H기의 개수}/{성분 (A) 중의 알켄일기의 개수}가 1.5∼2.5가 되는 양
    (C) 트라이메틸(아세틸아세토네이토)백금 착체, 트라이메틸(2,4-펜테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(3,5-헵테인다이오네이트)백금 착체, 트라이메틸(메틸아세토아세테이트)백금 착체, 비스(2,4-펜테인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헥세인다이오네이토)백금 착체, 비스(2,4-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(3,5-헵테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1-페닐-1,3-뷰테인다이오네이토)백금 착체, 비스(1,3-다이페닐-1,3-프로페인다이오네이토)백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이메틸백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이페닐백금 착체, (1,5-사이클로옥타다이엔일)다이프로필 백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이메틸백금 착체, (2,5-노보나다이엔)다이페닐백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)다이에틸백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)다이페닐백금 착체, (메틸사이클로옥타-1,5-다이엔일)다이에틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)에틸다이메틸백금 착체, (사이클로펜타다이엔일)아세틸다이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (메틸사이클로펜타다이엔일)트라이헥실 백금 착체, (트라이메틸실릴사이클로펜타다이엔일)트라이메틸백금 착체, (다이메틸페닐실릴사이클로펜타다이엔일)트라이페닐백금 착체, 및 (사이클로펜타다이엔일)다이메틸트라이메틸실릴메틸백금 착체로부터 선택되는 백금 착체 경화 촉매: 성분 (A)의 질량에 대하여 백금 원자 질량으로서 500∼10,000ppm이 되는 양
    (D) 은 분말: 500∼3,000질량부
  2. 제1항에 있어서, 성분 (E)로서 성분 (D) 이외의 10W/m℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재를 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼300질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (F)로서 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로화합물로부터 선택되는 제어제를 성분 (A) 100질량부에 대하여 0.05∼0.5질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성분 (G)로서 하기 일반식 (1)
    R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
    (식 중, R1은 탄소수 9∼15의 알킬기이고, R2는 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이고, R3은 탄소수 1∼6의 알킬기로부터 선택되는 적어도 1종이며, a는 1∼3의 정수, b는 0, 1 또는 2, a+b는 1∼3의 정수이다.)
    로 표시되는 오가노실레인을 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼10질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성분 (H)로서 하기 일반식 (2)
    Figure 112019021894817-pct00009

    (식 중, R4는 탄소수 1∼6의 알킬기이며, c는 5∼100의 정수이다.)
    로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인을 성분 (A) 100질량부에 대하여 1∼10질량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
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