JP2012096361A - シリコーン構造体の製造方法及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面上に熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜を形成してなるシリコーン構造体を製造する方法において、熱伝導性シリコーン組成物の硬化剤として10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを用いたシリコーン構造体の製造方法。
【選択図】なし
Description
請求項1:
少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面上に熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜を形成してなるシリコーン構造体を製造する方法において、熱伝導性シリコーン組成物の硬化剤として10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを用いたことを特徴とするシリコーン構造体の製造方法。
請求項2:
少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面と放熱部材との間に熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜を介在させてなるシリコーン構造体を製造する方法において、熱伝導性シリコーン組成物の硬化剤として10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを用いたことを特徴とするシリコーン構造体の製造方法。
請求項3:
熱伝導性シリコーン組成物が、
(A)成分:ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン;100質量部、
(B)成分:熱伝導性充填剤、
(C)成分:10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイド;組成物全体の0.05〜0.5質量%
を含有するものである請求項1又は2記載の製造方法。
請求項4:
熱伝導性シリコーン組成物が、
更に、(D)成分:ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を含有する請求項3記載の製造方法。
請求項5:
熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜の厚さが、20〜500μmである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
請求項6:
上記基材が、表面に金の蒸着層を有する金属シリコンである請求項1〜5のいずれか1項記載の製造方法。
請求項7:
少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面と放熱部材との間に、10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを硬化剤とする熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜が介在してなることを特徴とする半導体装置。
(A)成分:ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン
(B)成分:熱伝導性充填剤
(C)成分:10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイド
を必須成分とするものである。
(A)成分は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個、特に
1〜5個有するオルガノポリシロキサンであり、その分子構造は直鎖状、分岐状又は網状のいずれでもよいが、直鎖状であることが経済面から好ましい。
(B)成分の熱伝導性充填剤は、熱伝導性シリコーン組成物に熱伝導性を付与するためのものである。例えば、アルミニウム粉末、銀粉末、銅粉末、ニッケル粉末、酸化亜鉛粉末、アルミナ粉末、酸化マグネシウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、窒化ケイ素粉末、ダイヤモンド粉末、グラファイト粉末、亜鉛粉末、ステンレス粉末、及びこれらの2種以上の組み合わせより選択される。
本発明で使用するパーオキサイドは、10時間半減期温度が80℃より低いと反応が早くなりすぎ、ポットライフの観点から取り扱いが悪くなるし、130℃以上であると、高い温度をかけないと反応が十分に進まないため使い勝手が悪くなるので、80℃以上130℃未満、好ましくは90℃以上120℃未満の範囲である。
本発明の組成物には、接着性の点から、更に、ケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を1分子中に少なくとも2個、特に3〜30個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを添加混合しても良い。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素数9〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素数1〜10の一価炭化水素基であり、R3は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数であり、bは0〜2の整数であり、ただし、a+bは1〜3の整数である。)
C10H21Si(OCH3)3、
C12H25Si(OCH3)3、
C12H25Si(OC2H5)3、
C10H21Si(CH3)(OCH3)2、
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2、
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2、
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2、
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、硬化する前の回転粘度計により測定される25℃における絶対粘度が、10Pa・sより低いと(B)成分の熱伝導性充填剤が沈降しやすくなるし、1,000Pa・sより高いと硬すぎて容器などへの充填性が悪くなるため、10〜1,000Pa・sの範囲、好ましくは50〜500Pa・sの範囲である。
[調製例1]
<熱伝導性シリコーン組成物A>
両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における粘度が600mm2/sのジメチルポリシロキサン100gに、平均粒径4.9μmのアルミニウム粉末800g、平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末を200g、更にカップリング剤であるC10H21Si(OCH3)3を6g、及び下記式(2)のSi−H基含有のオルガノポリシロキサンを11.7g加え、5リッタープラネタリーミキサーにて70℃で1時間加熱攪拌を行った。その後、室温まで冷却し、パーオキサイドとして日本油脂(株)製の商品名パーヘキサCを2.2g(10時間半減期温度:90.7℃、熱伝導性シリコーン組成物中約0.2質量%に相当する量)添加し、室温で15分間攪拌混合して、熱伝導性シリコーン組成物Aを得た。
<熱伝導性シリコーン組成物B>
使用したパーオキサイドを日本油脂(株)製の商品名パーブチルI(10時間半減期温度:98.7℃)に変えた以外は全て調製例1と同じ方法で製造を行い、熱伝導性シリコーン組成物Bを得た。
<熱伝導性シリコーン組成物C>
使用したパーオキサイドを日本油脂(株)製の商品名パーブチルC(10時間半減期温度:119.5℃)に変えた以外は全て調製例1と同じ方法で製造を行い、熱伝導性シリコーン組成物Cを得た。
<熱伝導性シリコーン組成物D>
パーオキサイドの添加量を1.1g(熱伝導性シリコーン組成物中約0.1質量%に相当する量)にした以外は全て調製例1と同じ方法で製造を行い、熱伝導性シリコーン組成物Dを得た。
<熱伝導性シリコーン組成物E>
使用したパーオキサイドを日本油脂(株)製の商品名パークミルP(10時間半減期温度;145.1℃)に変えた以外は全て調製例1と同じ方法で製造を行い、熱伝導性シリコーン組成物Eを得た。
<熱伝導性シリコーン組成物F>
両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における粘度が600mm2/sのジメチルポリシロキサン100gに、平均粒径4.9μmのアルミニウム粉末800g、平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末を200g、更にカップリング剤であるC10H21Si(OCH3)3を6g加え、5リッタープラネタリーミキサーにて70℃で1時間加熱攪拌を行った。冷却後、1−エチニル−1−シクロヘキサノールの50質量%トルエン溶液を0.45g加え、更に白金−ビニルシロキサン錯体の0.5質量%トルエン溶液を0.2g、上記式(2)のSi−H基含有オルガノポリシロキサン11.7gをそれぞれ攪拌しながら順次加えていき、熱伝導性シリコーン組成物Fを得た(熱伝導性シリコーン組成物Fはパーオキサイドを含まない)。
10mm角のシリコンウェハーの片面に金を蒸着させたシリコンウェハーAを用意した。ULVAC社製の触針式表面形状測定器にて蒸着した金の膜厚を測定したところ0.15μmであった。
<ニッケル板>
25mm×100mmの鉄表面にニッケルコートしたニッケル板を用意した((株)テストピース製)。
〔接着力測定方法〕
図2に示すように、25mm×100mmの鉄表面にニッケルをコートしたニッケル板21((株)テストピース製)を用意し、このニッケル板21と金薄膜を形成したシリコンウェハー23との間に、金薄膜側が熱伝導性シリコーン組成物22と接するように挟み込んだ。この積層物21、22、23をオーブンに装入して下記温度及び時間で熱伝導性シリコーン組成物22を加熱硬化させ、テストピースを作製した。シリコンウェハー23の横方向からプローブ24で負荷を与え、破壊荷重を測定し、この値を接着力とした。接着力の測定機は、(株)レスカのボンディングテスターPTR−1000を用いた。なお、試験結果は3回行った結果の平均値を記載した。接着力を測ることで熱伝導性シリコーン組成物が硬化したか判断できる。20N以上を合格品とした。硬化しない場合、接着力はきわめて低くなる(10N以下程度)。
予め、シリコンウェハーA及びニッケル板を、(株)ミツトヨ製のマイクロゲージ(型番:MDE−25MJ)にて厚みを測定し、熱伝導性シリコーン組成物硬化後、全厚みを測定することで熱伝導性シリコーン組成物の厚みを算出した。
シリコンウェハーAの金蒸着面とニッケル板の間に熱伝導性シリコーン組成物Aを挟み込み、150℃のオーブンに60分間放置し、熱伝導性シリコーン組成物Aを硬化させた。熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ25μmであった。硬化後の接着力を測定したところ、接着力は43Nであった。
熱伝導性シリコーン組成物Aを熱伝導性シリコーン組成物Bに変えた以外は全て実施例1と同じにして硬化後の接着力を測定したところ39Nであった。このとき、熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ33μmであった。
熱伝導性シリコーン組成物Aを熱伝導性シリコーン組成物Cに変えた以外は全て実施例1と同じにして硬化後の接着力を測定したところ35Nであった。このとき、熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ36μmであった。
熱伝導性シリコーン組成物Aを熱伝導性シリコーン組成物Dに変えた以外は全て実施例1と同じにして硬化後の接着力を測定したところ32Nであった。このとき、熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ32μmであった。
熱伝導性シリコーン組成物Aを熱伝導性シリコーン組成物Eに変えた以外は全て実施例1と同じにして硬化後の接着力を測定したところ9Nであった。このとき、熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ31μmであった。
熱伝導性シリコーン組成物Aを熱伝導性シリコーン組成物Fに変えた以外は全て実施例1と同じにして硬化後の接着力を測定したところ5Nであった。このとき、熱伝導性シリコーン組成物の厚みを測定したところ29μmであった。
2 熱伝導性シリコーン組成物膜
3 ヒートスプレッダー
4 基板
5 半田
6 アンダーフィル剤
10 半導体装置
21 ニッケル板
22 熱伝導性シリコーン組成物
23 シリコンウェハー
24 プローブ
Claims (7)
- 少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面上に熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜を形成してなるシリコーン構造体を製造する方法において、熱伝導性シリコーン組成物の硬化剤として10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを用いたことを特徴とするシリコーン構造体の製造方法。
- 少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面と放熱部材との間に熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜を介在させてなるシリコーン構造体を製造する方法において、熱伝導性シリコーン組成物の硬化剤として10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを用いたことを特徴とするシリコーン構造体の製造方法。
- 熱伝導性シリコーン組成物が、
(A)成分:ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有するオルガノポリシロキサン;100質量部、
(B)成分:熱伝導性充填剤、
(C)成分:10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイド;組成物全体の0.05〜0.5質量%
を含有するものである請求項1又は2記載の製造方法。 - 熱伝導性シリコーン組成物が、
更に、(D)成分:ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を含有する請求項3記載の製造方法。 - 熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜の厚さが、20〜500μmである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 上記基材が、表面に金の蒸着層を有する金属シリコンである請求項1〜5のいずれか1項記載の製造方法。
- 少なくとも表面に貴金属層を有する基材の該表面と放熱部材との間に、10時間半減期温度が80℃以上130℃未満のパーオキサイドを硬化剤とする熱伝導性シリコーン組成物の硬化膜が介在してなることを特徴とする半導体装置。
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