KR20210148140A - 열전도성 실리콘 조성물, 그의 제조방법 및 반도체장치 - Google Patents

열전도성 실리콘 조성물, 그의 제조방법 및 반도체장치 Download PDF

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케이타 키타자와
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Abstract

본 발명은, (A)알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산, (B)평균입자경이 0.5μm 이상 2.0μm 이하이며, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자 중의 입자경 10μm 이상의 조분의 함유량이 전체의 1.0체적% 이하인 질화알루미늄입자: 50~70체적%를 포함하고, 핫디스크법에서의 열전도율이 1.3W/mK 이상인 것인 열전도성 실리콘 조성물이다. 본 발명에 의해, 높은 열전도율을 갖고, 10μm 이하로 압축가능한 열전도성 실리콘 조성물 및 그의 제조방법이 제공된다.

Description

열전도성 실리콘 조성물, 그의 제조방법 및 반도체장치
본 발명은, 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 전자부품을 효율적으로 냉각하는 열전도성 실리콘 조성물, 그의 제조방법 및 반도체장치에 관한 것이다.
전자부품은 사용 중의 발열 및 그로 인한 성능의 저하가 널리 알려져 있고, 이것을 해결하기 위한 수단으로서, 다양한 방열기술이 이용되고 있다. 일반적으로, 발열부 부근에 냉각부재(히트싱크 등)를 배치하고, 양자를 밀접시킨 다음에 냉각부재로부터 효율적으로 제열함으로써 방열을 행하고 있다. 그 때, 발열부재와 냉각부재의 사이에 극간이 있으면, 열전도성이 나쁜 공기가 개재됨으로써 열저항이 증대하고, 발열부재의 온도가 충분히 낮아지지 않게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위해, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추수(追隨)성이 있는 방열재료, 예를 들어 액상 방열재료나 방열시트가 이용되고 있다. 특히, 장치에 따라서는 간극이 10μm 이하로 매우 좁은 경우도 있으며, 10μm 이하로 압축하는 것이 가능한 액상 방열재료가 사용된다(특허문헌 1~13).
또한, 발열부와 냉각부재의 사이는 전기적으로 절연상태를 확보해야 하는 경우가 많아, 열전도성 재료에 절연성이 요구되는 경우가 있다. 이 경우, 열전도성 충전재로서 알루미늄이나 구리, 은 등의 금속입자를 이용할 수 없고, 대부분은 수산화알루미늄, 알루미나(산화알루미늄)등의 절연성 열전도성 충전재가 이용되는 경우가 많다. 수산화알루미늄이나 알루미나는, 그 자체의 열전도율이 낮으므로 이들을 이용하여, 고열전도성을 갖는 열전도성 재료를 얻고자 하면 다량으로 충전해야 한다. 그 결과, 열전도성 재료의 점도가 매우 높아져 도포가 곤란한, 충분한 압축을 할 수 없는 등의 문제가 발생한다(특허문헌 14, 15).
게다가, 발열부와 냉각부재는 발열·냉각을 반복하므로, 부재가 열수축을 반복하는 것이 알려져 있다. 이로 인해, 열전도성 실리콘 조성물의 오일성분과 열전도성 충전제의 분리가 촉진된다. 또한, 열전도성 실리콘 조성물이 발열부와 냉각부재의 사이로부터 압출되는 펌프아웃과 같은 현상이 일어난다. 그 결과, 열저항이 상승하여 효율적으로 발열부를 식힐 수 없게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위해 증점제를 첨가하여 열전도성 실리콘 조성물의 점도를 높이는 수법이 제안되어 있다. 그러나, 점도가 매우 높아져, 도포가 곤란한 것과 같은 문제가 있었다(특허문헌 16).
일본특허 제2938428호 공보 일본특허 제2938429호 공보 일본특허 제3580366호 공보 일본특허 제3952184호 공보 일본특허 제4572243호 공보 일본특허 제4656340호 공보 일본특허 제4913874호 공보 일본특허 제4917380호 공보 일본특허 제4933094호 공보 일본특허공개 2008-260798호 공보 일본특허공개 2009-209165호 공보 일본특허공개 2012-102283호 공보 일본특허공개 2012-96361호 공보 일본특허공개 2017-226724 공보 일본특허공개 2017-210518 공보 일본특허공개 2004-91743 공보
상술한 바와 같이, 높은 열전도율과 10μm 이하로의 압축성을 양립하는 열전도성 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있다. 본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 종래의 열전도성 실리콘 조성물에 비해, 높은 열전도율을 갖고, 10μm 이하로 압축가능한 열전도성 실리콘 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위해, 본 발명에서는,
하기 (A) 및 (B)성분:
(A)알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산,
(B)평균입자경이 0.5μm 이상 2.0μm 이하이며, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자 중의 입자경 10μm 이상의 조분(粗粉)의 함유량이 전체의 1.0체적% 이하인 질화알루미늄입자: 50~70체적%,
를 포함하고, 핫디스크법에서의 열전도율이 1.3W/mK 이상인 것인 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
이 열전도성 실리콘 조성물은, 종래의 열전도성 실리콘 조성물에 비해 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 것이다.
상기 질화알루미늄입자의 산소함유량은 1.0질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 산소함유량이 소정의 값 이하이면, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 더욱 높아진다.
이 열전도성 실리콘 조성물의 레이저플래쉬법으로 측정한 25℃에서의 열저항은 5.0mm2·K/W 이하인 것이 바람직하다.
상기 열저항이 소정의 값 이하이면, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 더욱 높아진다.
이 열전도성 실리콘 조성물의 스파이럴점도계로 측정한 25℃, 전단속도 6S-1에서의 절대점도가 3~500Pa·S인 것이 바람직하다.
상기 절대점도가 상기 소정의 범위이면, 이 열전도성 실리콘 조성물의 형상유지와 토출이 용이하고 작업성이 양호하다.
또한, 본 발명은, 상기 열전도성 실리콘 조성물이, 발열체와 냉각체의 사이에 형성된 두께 10μm 이하의 간극에 개재된 반도체장치를 제공한다.
이 반도체장치는, 발열체와 냉각체의 사이에 형성된 좁은 간극에 종래의 열전도성 실리콘 조성물에 비해 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물이 개재된 것인 점에서, 높은 냉각성능을 갖는 것이다.
상기 발열체는 절연게이트 바이폴러 트랜지스터(IGBT)인 것이 바람직하다.
상기 발열체가 IGBT이면, 이 반도체장치는 IGBT가 효율적으로 냉각된 것이 된다.
나아가, 본 발명은, 상기 (A) 및 (B)성분을 100℃ 이상의 온도에서 30분 이상 혼합하는 공정을 포함하는, 상기 열전도성 실리콘 조성물을 제조하는 제조방법을 제공한다.
이 제조방법에 의해, 종래의 열전도성 실리콘 조성물에 비해 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래의 열전도성 실리콘 조성물에 비해 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이 절연게이트 바이폴러 트랜지스터와 냉각핀의 간극에 개재되는 반도체장치의 일례를 나타내는 단면도이다.
상술한 바와 같이, 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산과, 평균입자경이 특정의 범위에 있고, 또한 조분의 함유량이 적은 질화알루미늄을 포함하는 실리콘 조성물이, 종래의 실리콘 조성물에 비해 높은 열전도율을 갖고, 또한 10μm 이하로의 압축성이 양호한 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은,
하기 (A) 및 (B)성분:
(A)알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산,
(B)평균입자경이 0.5μm 이상 2.0μm 이하이며, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자 중의 입자경 10μm 이상의 조분의 함유량이 전체의 1.0체적% 이하인 질화알루미늄입자: 50~70체적%,
를 포함하고, 핫디스크법에서의 열전도율이 1.3W/mK 이상인 것인 열전도성 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
[(A)성분]
(A)성분은, 알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산이다. (A)성분은, 후술하는 (B)성분의 열전도성 충전재의 표면처리제로서 작용한다. 그 때문에, (A)성분과 (B)성분의 열전도성 충전제의 상호작용이 강해진다. 그 결과, (B)성분의 열전도성 충전제를 열전도성 실리콘 조성물에 다량으로 충전해도, 열전도성 실리콘 조성물이 유동성을 유지할 수 있다. 동시에, 경시에서의 오일분리나 펌프아웃에 기인하는 방열성능의 저하도 억제할 수 있다. (A)성분으로는, 예를 들어 하기 일반식(1)로 표시되는 오가노폴리실록산을 들 수 있다. 그 중에서도, 3관능의 가수분해성 오가노폴리실록산을 함유하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. X1, X2, X3은 R1 또는 -(R2)n-SiR3 g(OR4)3-g로 표시되는 기이며, 각각 상이할 수도 있는데, 적어도 1개는 -(R2)n-SiR3 g(OR4)3-g이다. R2는 산소원자 또는 탄소수 1~4의 알킬렌기, R3은 독립적으로 지방족 불포화결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이며, R4는 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이며, n은 0 또는 1, g는 0~2의 정수이다. a 및 b는 각각 1≤a≤1,000, 0≤b≤1,000이다.)
상기 식(1) 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된, 바람직하게는 탄소수 1~10, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~3의 1가 탄화수소기이며, 그 예로는, 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화알킬기 등을 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로는, 예를 들어, 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로는, 예를 들어, 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아랄킬기로는, 예를 들어, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화알킬기로는, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R1로서, 메틸기, 페닐기, 비닐기가 바람직하다.
R2의 탄소수 1~4의 알킬렌기로는, 예를 들어 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 등을 들 수 있다. R3은 독립적으로 지방족 불포화결합을 함유하지 않는, 바람직하게는 탄소수 1~10, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~3의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 그리고 이들 기의 탄소원자가 결합되어 있는 수소원자의 일부 또는 전부가, 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환된 기 등을 들 수 있다.
상기 R4는 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기, 알콕시알킬기 혹은 알케닐기, 또는 아실기이다. 상기 R4의 알킬기로는, 예를 들어, R1에 대하여 예시한 것과 동일한, 탄소수 1~4의 알킬기 등을 들 수 있다. 알콕시알킬기로는, 예를 들어, 메톡시에틸기, 메톡시프로필기 등을 들 수 있다. 상기 R4의 아실기로는, 예를 들어, 탄소수 2~8의 것이 바람직하고, 아세틸기, 옥타노일기 등을 들 수 있다. R4는 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
a, b는 상기와 같은데, 바람직하게는 a+b가 10~1000이며, 보다 바람직하게는 10~300이다. n은 0 또는 1이며, g는 0~2의 정수이며, 바람직하게는 0이다. 한편, 분자 중에 OR4기는 1~6개, 특히 3 또는 6개 갖는 것이 바람직하다. 한편, 괄호 내에 나타나는 각 실록산단위의 결합순서는, 하기로 제한되는 것은 아니다.
(A)성분의 호적한 구체예로는, 하기의 것을 들 수 있다.
[화학식 2]
Figure pct00002
(A)성분은 열전도성 실리콘 조성물의 주성분이며, 그의 배합량은 열전도성 실리콘 조성물 중 30~50체적%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40~50체적%이다. 이 범위의 (A)성분을 함유함으로써 양호한 압축성을 유지하면서, 오일분리나 펌프아웃에 기인하는 열저항의 악화를 방지할 수 있다. 또한, (A)성분은, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 배합할 수 있다.
[(B)성분]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 열전도성 충전재로서 (B)질화알루미늄입자를 포함한다. 질화알루미늄은 알루미나와 비교하여 높은 열전도율을 가진다. 따라서, 산화알루미늄과 비교하여, 보다 적은 양으로 높은 열전도율을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 얻을 수 있다. (B)성분의 질화알루미늄입자의 평균입자경은 0.5μm 이상 2.0μm 이하이며, 바람직하게는 0.5μm 이상 1.5μm 이하이다. (B)질화알루미늄입자의 평균입자경이 2.0μm 초과이면, 얻어지는 열전도성 실리콘 조성물의 압축성이 현저히 악화된다. 또한, (B)질화알루미늄입자의 평균입자경이 0.5μm 미만이면, 열전도성 실리콘 조성물의 점도가 현저히 상승된다.
상기 평균입자경은 마이크로트랙(레이저회절착란법)에 의한 체적평균입자경(누적평균직경D50(메디안직경)이며, 예를 들어, 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있다.
(B)성분의 질화알루미늄입자 중의 입자경 10μm 이상의 조분의 함유량은 1.0체적% 이하이다. 해당 조분의 함유량이 1.0체적%를 초과하면, 열전도성 실리콘 조성물을 압축했을 때의 두께를 10μm 이하로 할 수 없다. 하한에 대해서는 특별히 제한은 없는데, 기술적인 검출한계로부터 해당 조분의 함유량은 예를 들어 0.001체적% 이상으로 할 수 있다. 질화알루미늄입자 중의 조분은 가능한 한 작은 편이 바람직하고, 조분의 입자경은 12μm 이하인 것이 바람직하다.
해당 조분의 함유량은, 예를 들어, 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, (B)질화알루미늄입자를 50~70체적% 포함하는 것이다. (B)질화알루미늄입자의 함유량이 50체적% 미만이면 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 저하되고, 70체적%를 초과하면, 열전도성 실리콘 조성물이 균일해지지 않는다.
(B)성분의 질화알루미늄입자의 산소함유량은 1.0질량% 이하가 바람직하고, 0.5질량% 이하가 보다 바람직하다. (B)성분의 질화알루미늄입자로서 산소함유량을 1.0질량% 이하로 한 것을 이용함으로써, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율을 향상시킬 수 있다. 상기 산소함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.13질량%로 할 수 있다. 한편, 산소함유량은 HORIBA제 ENGA-120에 의해 측정할 수 있다.
(B)성분의 질화알루미늄입자의 제법은 직접질화법이어도 환원질화법이어도 어느 쪽이어도 되는데, 바람직하게는 환원질화법이다. 직접질화법은 파쇄공정을 포함하므로, 질화알루미늄입자가 부정형인 것인데, 환원질화법으로 제조된 질화알루미늄입자는 일반적으로 둥근 형상인 것으로 충전성이 좋은 것이기 때문이다.
[기타 성분]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에는, 해당 조성물의 탄성률이나 점도를 조정하기 위해 메틸폴리실록산 등의 오가노(폴리)실록산을 배합할 수도 있다. 또한, 열전도성 실리콘 조성물의 열화를 방지하기 위해, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등의 종래 공지의 산화방지제를 필요에 따라 배합할 수도 있다. 나아가, 틱소성부여제, 염료, 안료, 난연제, 침강방지제, 틱소성향상제 등을 필요에 따라 배합할 수 있다.
[실리콘 조성물]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 핫디스크법에서의 열전도율은 1.3W/mK 이상이다. 또한, 열전도율의 측정방법의 상세는, 예를 들어 후술하는 실시예의 방법이다. 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는데, 해당 핫디스크법에서의 열전도율의 상한은, 예를 들어, 10W/mK로 할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 양호한 압축성을 갖는 것이다. 4.1MPa의 가압을 2분간 행했을 때의 열전도성 실리콘 조성물의 두께는 0.5~10μm의 범위에 있는 것이 바람직하고, 0.5~5μm에 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 가압을 행했을 때의 두께의 측정방법은, 예를 들어 후술하는 실시예의 방법이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 높은 열전도율과 양호한 압축성을 양립하고 있으므로, 낮은 열저항을 갖는 것이 된다. 열전도성 실리콘 조성물의 열저항은 레이저플래쉬법으로 측정한 25℃에서 5.0mm2·K/W 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3.0mm2·K/W 이하이다. 하한에 대해서는 특별히 제한은 없는데, 물리적인 문제로서 예를 들어 0.1mm2·K/W로 할 수 있다. 한편, 열저항의 측정방법의 상세는, 예를 들어 후술하는 실시예의 방법이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 25℃에서 측정되는 절대점도는 3~500Pa·s인 것이 바람직하고, 10~500Pa·s인 것이 보다 바람직하다. 절대점도가 3Pa·s 이상이면, 형상유지가 용이하고 작업성이 좋아진다. 한편, 절대점도가 500Pa·s 이하인 경우에도 토출이 용이해지므로 작업성이 좋아진다. 절대점도는, 상술한 각 성분의 배합에 의해 조정할 수 있다. 본 발명에 있어서, 절대점도는 예를 들어 말콤(주)제 스파이럴점도계에 의해 측정한 25℃, 전단속도 6S-1에서의 값이다.
[반도체장치]
본 발명의 반도체장치는, IGBT 등의 발열체와 냉각체의 사이에 형성된 두께 10μm 이하의 간극에 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 개재된 것이다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 두께 10μm 이하까지 압축된다. 이에 따라 종래의 열전도성 실리콘 조성물과 비교하여, 냉각효율의 향상을 기대할 수 있다. 발열체와 냉각체의 사이에 형성된 상기 간극의 하한은, 특별히 제한은 없는데, 예를 들어 0.2μm로 할 수 있다. 대표적인 구조를 도 1에 나타내는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 도 1에 나타나는 반도체장치는, 발열체인 IGBT(1)와 냉각체인 냉각핀(3)의 사이의 간극에 열전도성 실리콘 조성물(2)이 개재되어 있는 것이다. IGBT(1)에서 발생한 열은 열전도성 실리콘 조성물(2)을 개재하여 냉각핀(3)으로 전달되고, 냉각핀(3)과 접하는 냉각수(4)로 방열된다.
본 발명의 반도체장치의 제조방법은 특별히 한정되지 않는데, 열전도성 실리콘 조성물의 두께를 10μm 이하로 하므로, 바람직하게는 0.1Mpa 이상의 압력으로, 더욱 바람직하게는 4.0Mpa 이상의 압력으로 조립된다. 열전도성 실리콘 조성물의 가압시의 압력을 높임으로써 압축에 드는 시간을 저감할 수 있다.
[열전도성 실리콘 조성물의 제조방법]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법에 대하여 설명하는데, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 제조하는 방법은, 종래의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법을 따르면 되고, 특별히 제한되는 것이 아니다. 예를 들어, 상기 (A) 및 (B)성분을 혼합하는 공정을 포함하는 것을 들 수 있고, 구체적으로는, 상기 (A) 및 (B)성분, 기타 임의성분을 혼합함으로써 얻을 수 있다. 혼합장치로는 특별히 한정되지 않고, 트리믹스, 트윈믹스, 플라네터리믹서(모두 이노우에제작소(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라믹서(미즈호공업(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼믹스(특수기화공업(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기를 이용할 수 있다. 또한, 열전도성 충전제인 (B)질화알루미늄입자의 응집을 해쇄하기 위해 3개롤 마무리처리 등을 실시할 수도 있다.
상기 (A) 및 (B)성분을 혼합하는 공정시에 100℃ 이상의 온도에서 30분 이상 혼합함으로써, (B)성분이 (A)성분에 의해 충분히 표면처리되고, 경시에서의 열저항의 악화를 억제할 수 있다. 해당 혼합공정에서의 온도의 상한은, 특별히 제한되지 않는데, 200℃ 이하가 바람직하다. 또한, 해당 혼합공정의 시간의 상한은, 특별히 제한되지 않는데, 예를 들어 4시간으로 할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.
사용한 성분은 이하와 같다.
[(A)성분]
(A-1)하기 식으로 표시되는 편말단 트리메톡시실릴기함유 디메틸폴리실록산
[화학식 3]
Figure pct00003
(A-2)하기 식으로 표시되는 가수성 분해성 관능기를 갖지 않는 디메틸폴리실록산(비교품)
[화학식 4]
Figure pct00004
[(B)성분]
(B-1)평균입자경 1.0μm이고, 10μm 이상의 조분이 0.1체적% 이하인 질화알루미늄입자
(B-2)평균입자경 1.4μm이고, 10μm 이상의 조분이 0.4체적% 이하인 질화알루미늄
(B-3)평균입자경 0.7μm이고, 10μm 이상의 조분이 0.1체적% 이하인 질화알루미늄
(B-4)평균입자경 1.5μm이고, 10μm 이상의 조립(粗粒)이 5.0체적% 이상인 질화알루미늄(비교품)
[실시예 1~5, 비교예 1~4]
<열전도성 실리콘 조성물의 조제>
상기 (A) 및 (B)성분을, 하기 표 1 및 2에 나타내는 배합량에 따라, 하기에 나타내는 방법으로 배합하여 열전도성 실리콘 조성물을 조제하였다.
5리터의 플라네터리믹서(이노우에제작소(주)제)에 (A) 및 (B)성분을 첨가하고, 170℃에서 1시간 혼합하였다. 상온이 될 때까지 냉각한 후, 균일해질 때까지 혼합하여, 열전도성 실리콘 조성물을 조제하였다.
상기 방법으로 얻어진 각 열전도성 조성물에 대하여, 하기의 방법에 따라, 점도, 열전도율, 압축성, 및 열저항을 측정하였다. 결과를 표 1 및 2에 나타낸다.
[점도]
열전도성 실리콘 조성물의 절대점도를 (주)말콤제 스파이럴점도계를 이용하여, 25℃, 회전수 6S-1의 조건으로 측정하였다.
[열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 키친랩으로 감싸고, 주머니형상으로 한 시험편의 열전도율을 교토전자공업(주)제 TPA-501로 25℃의 조건으로 측정하였다.
[압축성]
제조한 열전도성 실리콘 조성물을 직경 1mm의 원으로 커트된 실리콘웨이퍼에 끼우고, SHIMAZU제 오토그래프 AG-5KNZPLUS를 이용하여 4.1MPa로 2분간의 가압을 행한 후에 두께를 측정하였다.
[열저항]
상기의 시험편을 이용하여 레이저플래쉬법에 기초한 열저항측정기(네츠사제, 크세논플래쉬애널라이저; LFA447NanoFlash)에 의해 25℃에서 측정하였다.
[히트사이클 후의 열저항]
상기의 시험편을 (주)에스팩제 냉열충격시험기 TSE-11A를 이용하여, -40℃×30분→150℃×30분을 1사이클로 하는 냉열충격시험을 1000사이클 행한 후, 열저항을 25℃에서 측정하였다.
[표 1]
Figure pct00005
[표 2]
Figure pct00006
표 1 및 2의 결과로부터 본 발명의 요건을 만족시키는 실시예 1~5에서는 높은 열전도율을 갖고, 동시에 10μm 이하로의 양호한 압축성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물이 얻어졌다.
한편, 본 발명의 (A)성분을 이용하고 있지 않은 비교예 1에서는 균일한 열전도성 실리콘 조성물이 얻어지지 않았다. 또한, 열전도성 충전제가 70체적%보다 많은 비교예 2에서도 균일한 열전도성 실리콘 조성물이 얻어지지 않았다. 게다가 열전도성 충전제의 함유량이 50체적% 미만인 비교예 3에서는 열전도율이 크게 저하되었다. 열전도성 충전제로서 10μm 이상의 조분의 함유량이 전체의 1.0체적%보다 많은 질화알루미늄입자를 이용한 비교예 4에서는 압축성이 현저히 악화되었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (7)

  1. 하기 (A) 및 (B)성분:
    (A)알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산,
    (B)평균입자경이 0.5μm 이상 2.0μm 이하이며, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자 중의 입자경 10μm 이상의 조분의 함유량이 전체의 1.0체적% 이하인 질화알루미늄입자: 50~70체적%,
    를 포함하고, 핫디스크법에서의 열전도율이 1.3W/mK 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질화알루미늄입자의 산소함유량이 1.0질량% 이하인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    레이저플래쉬법으로 측정한 25℃에서의 열저항이 5.0mm2·K/W 이하인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    스파이럴점도계로 측정한 25℃, 전단속도 6S-1에서의 절대점도가 3~500Pa·S인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물이, 발열체와 냉각체의 사이에 형성된 두께 10μm 이하의 간극에 개재된 것을 특징으로 하는 반도체장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 발열체가 절연게이트 바이폴러 트랜지스터인 것을 특징으로 하는 반도체장치.
  7. 상기 (A) 및 (B)성분을 100℃ 이상의 온도에서 30분 이상 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물을 제조하는 제조방법.
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