CN111601853B - 有机硅组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有高热导率并且粘接性良好的有机硅组合物。有机硅组合物，其含有：(A)在1分子中具有至少2个脂肪族不饱和烃基、25℃下的运动粘度为60～100,000mm2/s的有机聚硅氧烷50～99.9质量份；(B)在1分子中具有至少1个脂肪族不饱和烃基的有机硅树脂：0.1～50质量份(其中，(A)、(B)成分的合计量为100质量份。)；(C)有机氢聚硅氧烷；(D)10小时半衰期温度为40℃以上的有机过氧化物：相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为0.01～10.0质量份；和(E)具有10W/(m·℃)以上的热导率的导热性填料：相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，为100～3,000质量份。

Description

有机硅组合物
技术领域
本发明涉及有机硅组合物。详细地说，涉及高导热性的有机硅组合物，涉及即使大量地含有导热性填料、粘接性也良好的有机硅组合物。
背景技术
众所周知，半导体元件在使用中发热并且其引起性能的降低，作为用于解决其的手段，使用了各种散热技术。一般地，通过在发热部的附近配置冷却构件(散热片等)，使两者密接后从冷却构件有效率地除热，从而进行了散热。此时，如果在发热构件与冷却构件之间具有间隙，由于导热性差的空气介于其间，因此热导率降低，发热构件的温度不再充分地降低。为了防止这样的现象，使用了热导率良好、与构件的表面具有追随性的散热材料例如液体散热材料、散热片(专利文献1～13)。
在散热材料中，有为了使半导体芯片与散热片牢固地粘接而对散热材料赋予了粘接性能的散热材料。这是因为，如果半导体芯片与散热片经由散热材料没有充分地密合，则由于空气介于其间，带来散热性能的降低。因此，利用散热材料使半导体芯片与散热片之间牢固地粘接是重要的。但是，为了提高散热材料的热导率，必须大量地填充导热性填充材料。如果在组合物中大量地填充导热性填料，存在得到的固化物的粘接性降低的问题。如果粘接性降低，则固化物不再能够追随使用时的半导体芯片的变形、偏移，发生剥离，有可能引起性能的降低。在专利文献11中记载了包含含有烯基的有机聚硅氧烷、有机硅树脂、含有烯基的水解性有机聚硅氧烷、导热性填料、有机氢聚硅氧烷、铂系催化剂和控制剂作为必要成分的导热性有机硅组合物。在专利文献12中记载了可提供与现有的导热性有机硅组合物相比具有高热导率且粘接性良好的有机硅组合物。专利文献13记载了包含10小时半衰期温度为80℃以上且不到130℃的过氧化物作为固化剂的导热性有机硅组合物，记载了该组合物能够提供在具有金等贵金属层的基材表面上能够容易地固化的散热材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第2938428号公报
专利文献2：日本专利第2938429号公报
专利文献3：日本专利第3580366号公报
专利文献4：日本专利第3952184号公报
专利文献5：日本专利第4572243号公报
专利文献6：日本专利第4656340号公报
专利文献7：日本专利第4913874号公报
专利文献8：日本专利第4917380号公报
专利文献9：日本专利第4933094号公报
专利文献10：日本特开2008-260798号公报
专利文献11：日本特开2009-209165号公报
专利文献12：日本特开2012-102283号公报
专利文献13：日本特开2012-96361号公报
发明内容
发明要解决的课题
近年来，在高品位机种的半导体装置中工作时的发热量增大。另一方面，进行了小型化引起的部件的削减，需要开发具有高热导率和高粘接能力的散热材料。
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供与现有的有机硅组合物相比具有高热导率并且粘接性良好的有机硅组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的进行了深入研究，结果发现：通过制成分别含有特定量的含有脂肪族不饱和烃基的有机聚硅氧烷、具有脂肪族不饱和烃基的有机硅树脂、具有特定结构的有机氢聚硅氧烷、特定的有机过氧化物、导热性填料的有机硅组合物，从而能够提供即使大量地含有导热性填料也具有良好的粘接性的有机硅组合物，完成了本发明。
即，本发明提供下述有机硅组合物。
1.有机硅组合物，其含有：
(A)在1分子中具有至少2个脂肪族不饱和烃基、25℃下的运动粘度为60～100,000mm2/s的有机聚硅氧烷：50～99.9质量份，
(B)在1分子中具有至少1个脂肪族不饱和烃基的有机硅树脂：0.1～50质量份(其中，(A)成分与(B)成分的合计量为100质量份。)，
(C)由下述结构式(1)表示的有机氢聚硅氧烷，
[化1]
Figure GDA0003548592350000031
(式中，R1相互独立地为碳原子数1～6的烷基或氢原子。m、n为满足5.0≤m+n≤100、且n/(m+n)≤0.6的数。不过，在分子中具有SiH基，R1的全部不会都为氢原子。)
(D)10小时半衰期温度为40℃以上的有机过氧化物：相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.01～10质量份，和
(E)具有10W/(m·℃)以上的热导率的导热性填料：相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为100～3,000质量份。
2.1所述的有机硅组合物，其还含有(F)由下述结构式(2)
[化2]
Figure GDA0003548592350000032
(式中，R2相互独立地为碳原子数1～6的烷基，R3为碳原子数2～6的烯基，p、q为满足5.0≤p+q≤100的数。)
表示的水解性有机聚硅氧烷：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为1～50质量份。
3.1或2所述的有机硅组合物，其还含有(G)由下述通式(3)
[化3]
Figure GDA0003548592350000041
(式中，R4相互独立地为碳原子数1～6的烷基，r为5～100的整数。)
表示的水解性有机聚硅氧烷：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为1～50质量份。
4.1～3中任一项所述的有机硅组合物，其还含有(H)具有选自环氧基、(甲基)丙烯酰氧基、烷氧基甲硅烷基和羰基中的至少1个官能团的有机氢聚硅氧烷。
5.1～4中任一项所述的有机硅组合物，其还含有(I)铂族金属催化剂：有效量和(J)反应控制剂：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为0.05～5.0质量份。
发明的效果
本发明的有机硅组合物即使大量地含有导热性填料，也能够具有良好的粘接性。
具体实施方式
以下对本发明详细地说明。
[(A)成分]
(A)成分为在1分子中具有至少2个脂肪族不饱和烃基、25℃下的运动粘度为60～100,000mm2/s的有机聚硅氧烷，能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。作为脂肪族不饱和烃基，可列举出具有脂肪族不饱和键的、优选碳原子数2～8、更优选碳原子数2～6的1价烃基，优选这些碳原子数的烯基。作为烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、和辛烯基等。其中，优选乙烯基。脂肪族不饱和烃基可与分子链末端的硅原子、分子链中途的硅原子中的任一者结合，也可与两者结合。
作为与有机聚硅氧烷的硅原子结合的、脂肪族不饱和烃基以外的有机基团，可列举出碳原子数1～18、优选碳原子数1～10、更优选1～8的、未取代或取代的1价烃基。作为1价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等。进而，可列举出将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。其中，优选为甲基。
(A)成分的有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度为60～100,000mm2/s，优选100～30,000mm2/s。如果运动粘度不到60mm2/s，则有机硅组合物的物理特性降低，如果超过100,000mm2/s，则变得缺乏有机硅组合物的伸展性。本发明中，运动粘度为采用乌伯娄德型奥氏粘度计测定的25℃下的值(下同)。
(A)成分的有机聚硅氧烷只要具有上述性质，则对其分子结构并无特别限定，可列举出直链状、分支链状、具有一部分分支或环状结构的直链状等。其中，优选具有主链由二有机硅氧烷重复单元的构成、分子链两末端用三有机甲硅烷氧基、优选两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的直链状结构。具有该直链状结构的有机聚硅氧烷可部分地具有分支状结构或环状结构。
(A)成分的含量为50～99.9质量份，优选70～95质量份。不过，(A)成分与(B)成分的合计量为100质量份。
[(B)成分]
(B)成分为在1分子中具有至少1个脂肪族不饱和烃基的有机硅树脂，能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。有机硅组合物通过含有这样的有机硅树脂，从而显著地使固化物的粘接强度提高。
(B)成分的有机硅树脂在1分子中具有至少1个脂肪族不饱和烃基，脂肪族不饱和烃基的量优选1×10-5～1×10-2mol/g，更优选1×10-4～2×10-3mol/g。
作为(B)成分的有机硅树脂，优选包含SiO4/2单元(Q单元)、R5 2R6SiO1/2单元和R5 3SiO1/2单元(M单元)(式中，R5相互独立地为不具有脂肪族不饱和键的1价的烃基，R6为脂肪族不饱和烃基。)的有机硅树脂。
上述式中，R5相互独立地为不具有脂肪族不饱和键的1价的烃基，可列举出优选碳原子数1～18、更优选碳原子数1～10、进一步优选1～8的未取代或取代的1价烃基。作为这样的1价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等。进而，可列举出将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。其中，优选甲基。
R6为脂肪族不饱和烃基，优选为具有脂肪族不饱和键的、碳原子数2～8、更优选碳原子数2～6的1价烃基，更优选为烯基。作为烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基和辛烯基等烯基。其中，优选乙烯基。
SiO4/2单元(Q单元)与R5 2R6SiO1/2单元和R5 3SiO1/2单元(M单元)的摩尔比优选为(M单元)/(Q单元)满足0.1～3.0的数、进而(M单元)/(Q单元)满足0.3～2.5的数，更优选为(M单元)/(Q单元)满足0.5～2.0的数。如果M单元与Q单元的摩尔比为上述范围内，则能够提供具有更良好的粘接性和强度的有机硅组合物。再有，本发明的有机硅树脂在不损害本发明的组合物的性质的程度上可在分子中含有R2SiO2/2单元(D单元)和RSiO3/2单元(T单元)(式中，R为R5或R6)。
本发明中(B)成分的有机硅树脂在室温下为固体或粘稠的液体。对有机硅树脂的平均分子量并无特别限定，从提高有机硅组合物的物理特性的方面出发，将该有机硅树脂在二甲苯中溶解而制成了50质量％溶液时的运动粘度(25℃)优选0.5～10mm2/s，更优选1.0～5.0mm2/s。
(B)成分的含量为0.1～50质量份，优选5～30质量份。其中，(A)成分和(B)成分的合计量为100质量份。如果(B)成分的量不到0.1质量份，对于显现粘接性变得不充分，如果超过50质量份，粘度上升，处理性变得困难。
[(C)成分]
(C)成分为由下述结构式(1)表示的有机氢聚硅氧烷，能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。
[化4]
Figure GDA0003548592350000071
(式中，R1相互独立地为碳原子数1～6的烷基或氢原子。m、n为满足5.0≤m+n≤100、且n/(m+n)≤0.6的数，不过，在分子中具有SiH基，R1不全为氢原子。)
(C)成分的有机氢聚硅氧烷在分子中具有SiH。分子中的SiH基与组合物中的脂肪族不饱和烃基在后述的铂族金属催化剂的存在下进行加成反应，形成交联结构。再有，1分子中的SiH基的数根据与下述m、n有关的比率、其含量适当地选择，优选2个以上，更优选3个以上。
R1相互独立地为碳原子数1～6的烷基或氢原子，式(1)中，R1相互独立地为碳原子数1～6的烷基或氢原子，作为烷基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。不过，R1的全部不会都为氢原子。
m、n为5.0≤m+n≤100，优选10≤m+n≤80。为n/(m+n)≤0.6，优选0＜n/(m+n)≤0.6，更优选0＜n/(m+n)≤0.4。如果m+n不到5.0，则有机硅组合物的物理特性降低，如果m+n超过100，则有机硅组合物变得缺乏伸展性。另外，如果n/(m+n)超过0.6，则固化物的强度降低。n和m只要为上述范围内即可，并无特别限定，优选1＜n＜28，更优选1＜n＜20，优选6＜m＜50，更优选10＜m＜50。
就(C)成分的含量而言，在有机硅组合物整体上，优选(SiH基的个数的合计)/(与Si基结合的脂肪族不饱和烃基的个数的合计)成为0.5～3.0的范围的量，更优选为成为1.5～2.5的量。具体地，优选((C)成分中的SiH基的个数的合计)/((A)成分和(B)成分中的与Si基结合的脂肪族不饱和烃基的个数的合计)成为0.5～3.0的范围的量，更优选为成为1.5～2.5的量。应予说明，包含(F)成分、(H)成分作为任选成分的情形将后述。
[(D)成分]
(D)成分为10小时半衰期温度为40℃以上的有机过氧化物，能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。本发明中使用的有机过氧化物只要通过自由基反应使(A)、(B)和(C)成分交联，则并无特别限定，例如可列举出过氧化酮、氢过氧化物、过氧化二酰基、过氧化二烷基、过氧化缩酮、烷基过酸酯、过碳酸酯等。另外，就该有机过氧化物而言，考虑将有机硅组合物加热固化的温度和保存性，使用10小时半衰期温度为40℃以上、优选50℃以上、更优选60℃以上、进一步优选65℃以上的有机过氧化物。如果10小时半衰期温度过低，则充分确保组合物的保存性变得困难。再有，对其上限并无特别限制，通常为200℃以下。
就(D)成分的含量而言，从有机硅组合物的保存稳定性与固化性的平衡出发，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.01～10质量份，优选0.1～5质量份，更优选0.3～5质量份。这是因为，如果(D)成分的含量不到0.01质量份，则粘接强度降低，即使添加多于10质量份，粘接强度没有提高，变得不经济。再有，对于(D)成分的添加方法，能够采取直接添加的方法、通过溶液化、糊化而添加的方法等手段。
[(E)成分]
(E)成分为具有10W/(m·℃)[W/(m·K)]以上的热导率的导热性填料，只要是具有10W/(m·℃)以上的填料，则并无特别限定，能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。作为(E)成分的导热性填充材料，使用热导率为10W/(m·℃)以上、优选15W/(m·℃)以上的填充材料。这是因为，如果填充材料具有的热导率不到10W/(m·℃)，则导热性有机硅组合物的热导率自身变小。对上限并无特别限定，也能够为2,000W/(m·℃)。作为该导热性填充材料，可列举出铝粉末、铜粉末、银粉末、铁粉末、镍粉末、金粉末、锡粉末、金属硅粉末、氮化铝粉末、氮化硼粉末、氧化铝(氧化铝)粉末、金刚石粉末、碳粉末、铟粉末、镓粉末、氧化锌粉末等。其中，优选氧化锌粉末、铝粉末，更优选它们的组合。
(E)成分的平均粒径优选0.1～100μm的范围，更优选0.1～90μm。如果该平均粒径不到0.1μm，有时得到的有机硅组合物没有变得均匀，变得缺乏伸展性，如果超过100μm，有时有机硅组合物的热阻变大，性能降低。应予说明，本发明中，平均粒径是采用激光衍射-散射式、粒径分布测定法得到的体积基准的体积平均直径(中位直径D50)。作为装置，能够使用日机装(株)制MICROTRAC MT330OEX。再有，(E)成分的形状可以为不定形，可以为球形，可以是任何形状。
(E)成分的含量相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为100～3,000质量份，优选200～1,800质量份，更优选400～1,800质量份。如果(E)成分的含量不到上述下限，得到的组合物变得缺乏热导率，如果超过上述上限，成为缺乏伸展性的有机硅组合物。
[(F)成分]
在本发明的有机硅组合物中，从赋予与导热性的填料的润湿性和对有机硅组合物赋予粘接性的方面出发，优选配合由下述结构式(2)表示的水解性有机聚硅氧烷。(F)成分能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。
[化5]
Figure GDA0003548592350000101
(式中，R2相互独立地为碳原子数1～6的烷基，R3为碳原子数2～6的烯基，p、q为满足5.0≤p+q≤100的数。)
R2相互独立地为碳原子数1～6的烷基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。R3为碳原子数2～6的烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基等。
p、q为满足5.0≤p+q≤100的数，优选5.0≤p+q≤60。如果p+q不到5.0，来自有机硅组合物的渗油有可能变得严重，另一方面，在p+q比100大的情况下，与填料的润湿性有可能变得不充分。p、q优选1≤p≤5，优选4≤q≤60。
在配合(F)成分的情况下，就其含量而言，相对于上述(A)成分和上述(B)成分的合计100质量份，优选1～50质量份，更优选1～20质量份。如果(F)成分的含量不到上述下限，有可能无法发挥充分的润湿性、粘接性。另一方面，如果(F)成分的量超过上述上限，从有机硅组合物的渗出有可能变得剧烈。
[(G)成分]
在本发明的有机硅组合物中能够进一步含有(G)由下述通式(3)
[化6]
Figure GDA0003548592350000102
(式中，R4相互独立地为碳原子数1～6的烷基，r为5～100的整数。)
表示的水解性有机聚硅氧烷。(G)成分能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。
R4相互独立地为碳原子数1～6的烷基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。r为5～100的整数，优选为10～60的整数。如果r的值不到5，来自有机硅组合物的渗油有可能变得严重。另一方面，如果r的值超过上述上限值，则与填料的润湿性有可能变得不充分。
在配合(G)成分的情况下，就其含量而言，相对于上述(A)成分和上述(B)成分的合计100质量份，优选1～50质量份，更优选1～30质量份。如果(G)成分的含量不到上述下限值，有可能无法发挥充分的润湿性。另一方面，如果(G)成分的含量超过上述上限，则从有机硅组合物的渗出有可能变得剧烈。
[(H)成分]
在本发明的有机硅组合物中可进一步含有(H)具有选自环氧基、(甲基)丙烯酰氧基、烷氧基甲硅烷基和羰基中的至少1个官能团的有机氢聚硅氧烷。(H)成分能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。通过配合(H)成分，从而能够进一步提高有机硅组合物的粘接性能。作为(H)成分，例如可例示由下述通式(4)表示的有机氢聚硅氧烷。
[化7]
Figure GDA0003548592350000111
(式中，R5相互独立地为选自经由碳原子或氧原子与硅原子结合的环氧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、醚基和三烷氧基甲硅烷基中的基团、或氢原子。不过，由R5表示的基团中2个或3个为氢原子。R6相互独立地为碳原子数1～6的烷基。o为2～8的整数。)
R6相互独立地为碳原子数1～6的烷基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。
在配合(F)成分和(H)成分的情况下，就(C)和(H)成分的有机氢聚硅氧烷的合计量而言，在有机硅组合物整体上，优选(SiH基的个数的合计)/(与Si基结合的脂肪族不饱和烃基的个数的合计)成为0.5～3.0的范围的量，更优选为成为1.5～2.5的量。具体地，优选((C)成分和(H)成分中的SiH基的个数的合计)/((A)成分、(B)成分和(F)成分中的与Si基结合的脂肪族不饱和烃基的个数的合计)成为0.5～3.0的范围的量，更优选为成为1.5～2.5的量。如果(C)成分和(H)成分的量不到0.5，则不能发挥充分的粘接性能，与基材的密合性有可能变差。另外，如果超过3.0，则未反应的SiH基引起剩余的交联反应，固化物的硬度有可能上升。另外，优选((C)成分中的SiH基的个数)/((C)成分和(H)成分中的SiH基的个数的合计)成为0.3～0.7的量。如果((C)成分中的SiH基的个数)/((C)成分和(H)成分中的SiH基的个数的合计)不到0.3，有机硅组合物的物理特性有可能降低，如果超过0.7，则不能发挥充分的粘接性能，与基材的密合性有可能变差。
[(I)成分]
(I)成分为铂族金属催化剂，为了促进上述的加成反应而发挥功能。铂族金属催化剂能够使用加成反应中使用的现有公知的催化剂。(I)成分能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。作为(I)成分，例如可列举出铂系、钯系、铑系的催化剂，其中，优选比较容易获得的铂或铂化合物，例如可列举出铂的单质、铂黑、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-醇络合物、铂配位化合物等。
在配合(I)成分的情况下，其含量只要是作为催化剂的有效量、即、为了促进加成反应以使本发明的组合物固化所需的有效量即可。相对于(A)成分和(B)成分的合计质量，用换算为铂族金属原子的质量基准计，优选0.1～500ppm，更优选1～200ppm。如果催化剂的量不到上述下限值，有时得不到作为催化剂的效果。另外，即使超过上述上限值，催化效果也不会增大，不经济，因此不优选。
[(J)成分]
在本发明的有机硅组合物中，从抑制室温下的氢化硅烷化反应的进行、延长保存期(shelf life)、适用期(pot life)的方面出发，能够进一步配合(J)反应控制剂。(J)成分能够单独使用1种或者将2种以上适当地组合使用。作为反应控制剂，能够使用加成固化型有机硅组合物中所使用的现有公知的控制剂。例如可列举出炔属醇类(例如乙炔基甲基癸基甲醇、1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)等炔属化合物、三丁胺、四甲基乙二胺、苯并三唑等各种氮化合物、三苯基膦等有机磷化合物、肟化合物、有机氯化合物等。
在配合(J)成分的情况下，就其含量而言，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，优选0.05～5.0质量份，更优选0.1～2.0质量份。如果反应控制剂的量不到0.05质量份，则有可能得不到所期望的充分的保存期、适用期，另外，如果超过5.0质量份，则有机硅组合物的固化性有可能降低。再有，就反应控制剂而言，为了改善在有机硅组合物中的分散性，可用有机(聚)硅氧烷、甲苯等稀释来使用。
[其他成分]
本发明的有机硅组合物从调整有机硅组合物的弹性模量、粘度的方面出发，可进一步含有甲基聚硅氧烷等不具有反应性的有机(聚)硅氧烷。进而，为了防止有机硅组合物的劣化，根据需要可含有2,6-二-叔-丁基-4-甲基苯酚等现有公知的抗氧化剂。进而，根据需要能够分别配合适量的染料、颜料、阻燃剂、防沉降剂、触变性提高剂等。
[有机硅组合物的制造方法]
对本发明的有机硅组合物的制造方法并无特别限定，可按照现有的有机硅组合物的制造方法，具有制作含有上述(A)～(E)成分、除此以外根据需要使用的(F)～(J)成分、和其他成分的有机硅组合物的工序。例如，能够采用下述方法制造：使用TRIMIX、TWIN MIX、PLANETARY MIXER(均为井上制作所(株)制混合机的注册商标)、ULTRA MIXER(みずほ工业(株)制混合机的注册商标)、HIVIS DISPER MIX(特殊机化工业(株)制混合机的注册商标)等混合机将上述(A)～(E)成分、根据需要加入其中的(F)～(J)成分、其他成分混合。
[有机硅组合物的物性]
本发明的有机硅组合物的25℃下所测定的绝对粘度优选3.0～500Pa·s，更优选10～400Pa·s。如果绝对粘度不到3.0Pa·s，形状保持变得困难等作业性有可能变差。另外，在绝对粘度超过500Pa·s的情况下，也是排出变得困难等作业性有可能变差。本发明的绝对粘度的范围能够通过调整各成分的配合而得到。在本发明中，绝对粘度是采用螺旋粘度计例如(株)马康制的螺旋粘度计(PC-IT型)测定的25℃的值(用转子A，10rpm，剪切速度6[1/s])。
有机硅组合物的热导率优选0.5W/(m·℃)以上。对上限并无特别限定，也能够设为30W/(m·℃)以下。
本发明的有机硅组合物能够适合用于存在于LSI等电子部件等发热构件与冷却构件之间、将来自发热构件的热传送至冷却构件而散热，能够采用与现有的导热性有机硅组合物同样的方法使用。例如，本发明的有机硅组合物能够利用来自电子部件等发热构件的发热固化。另外，在将本发明的有机硅组合物涂布后，可积极地使其加热固化。由此，能够提供使本发明的有机硅组合物的固化物介于发热构件与冷却构件之间的半导体装置。对使本发明的有机硅组合物加热固化时的固化条件并无特别限制，通常为80～200℃、优选100～180℃、30分钟～4小时、优选30分钟～2小时。本发明的有机硅组合物具有高热导率，并且粘接性良好，因此能够特别适合地作为对于高品位机种的半导体装置等的散热材料使用。
有机硅组合物固化物的粘接强度优选150N以上，更优选200N以上。如果不到150N，则不能追随电子部件的翘曲等变化，有可能剥离。对上限并无特别限定，能够设为500N。应予说明，粘接强度的测定方法为实施例中记载的方法。
实施例
以下示出实施例和比较例，对本发明具体地说明，但本发明并不限于下述的实施例。示出实施例和比较例，对本发明更详细地说明，但本发明并不限于下述的实施例。
对各成分进行说明。下述中运动粘度为采用乌伯娄德型奥氏粘度计(柴田科学株式会社制造)在25℃下测定的值。
[(A)成分]
A-1：两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端、25℃下的运动粘度为600mm2/s的二甲基聚硅氧烷
A-2：两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端、25℃下的运动粘度为10,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷
[(B)成分]
B-1：由下述平均组成式表示的有机硅树脂：制成二甲苯溶剂中50质量％溶液时的运动粘度为3.0mm2/s
(SiO4/2)1.0((CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2)0.12((CH3)3SiO1/2)0.75、(M单元)/(Q单元)＝0.87
B-2：由下述平均组成式表示的有机硅树脂：制成二甲苯溶剂中50质量％溶液时的运动粘度为1.5mm2/s
(SiO4/2)1.0((CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2)0.25((CH3)3SiO1/2)1.5、(M单元)/(Q单元)＝1.75
[(C)成分]
由下述结构式表示的成分
C-1：
[化8]
Figure GDA0003548592350000151
式(1)中的、m+n＝18、n/(m+n)＝0.33
C-2：
[化9]
Figure GDA0003548592350000161
式(1)中的、m+n＝38、n/(m+n)＝0.05
C-3：
[化10]
Figure GDA0003548592350000162
式(1)中的、m+n＝44、n/(m+n)＝0.36
[(D)成分]
D-1：由下述式表示的过氧化二烷基
化药阿克苏(株)制造、カヤヘキサAD、10小时半衰期温度：118℃
[化11]
Figure GDA0003548592350000163
D-2：由下述式表示的过氧化二酰基
化药阿克苏(株)制造、パーカドックスPM-50S-PS、10小时半衰期温度：71℃
[化12]
Figure GDA0003548592350000164
[(E)成分]
E-1：将平均粒径20.0μm的铝粉末与平均粒径2.0μm的铝粉末以60：40质量比预先混合而成的铝粉末(热导率：237W/(m·℃))
E-2：平均粒径1.0μm的氧化锌粉末(热导率：25W/(m·℃))
[(F)成分]
F-1：由下述结构式表示的成分
[化13]
Figure GDA0003548592350000171
[(G)成分]
G-1：由下述式表示的成分
[化14]
Figure GDA0003548592350000172
[(H)成分]
H-1：由下述式表示的成分
[化15]
Figure GDA0003548592350000173
H-2：由下述式表示的成分
[化16]
Figure GDA0003548592350000181
(式中，Me表示甲基。)
[(I)成分]
I-1：将铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物溶解于与上述A-1相同的二甲基聚硅氧烷中而成的溶液(铂原子含量：1质量％)
[(J)成分]
J-1：由下述式表示的成分
[化17]
Figure GDA0003548592350000182
[实施例1～21、比较例1～4]
〈有机硅组合物的制备〉
将上述(A)～(J)成分按照下述表1～3中所示的配合量、采用下述所示的方法配合，制备有机硅组合物。应予说明，表1中(I)成分的质量为将铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物溶解于二甲基聚硅氧烷而成的溶液(铂原子含量：1质量％)的质量。另外，SiH/SiVi为(C)成分、(H)成分中的SiH基的个数的合计与(A)成分、(B)成分和(F)成分中的烯基的个数的合计之比。另外，(C)SiH/((C)SiH+(H)SiH)为(C)成分中的SiH基的个数与(C)成分和(H)成分中的SiH基的个数的合计之比。
在5升的PLANATERY MIXER(井上制作所(株)制造)中加入(A)、(B)、(E)、(F)和(G)成分，在170℃下混合了1小时。冷却直至成为常温，接下来，加入(C)、(D)、(H)、(I)和(J)成分，进行混合以变得均匀，制备了有机硅组合物。
对于采用上述方法得到的各组合物，按照下述的方法，测定了粘度、热导率、断裂时伸长率和粘接强度。将结果示于表1～3中。
[粘度]
使用(株)马康制螺旋粘度计(PC-1T型)在25℃下测定了有机硅组合物的绝对粘度。
[热导率]
将各组合物用厨房保鲜膜包裹，用京都电子工业(株)制TPA-501测定了热导率。
[断裂时伸长率]
将各组合物在150℃下加热60分钟、使其固化，制作了2mm厚片材后，按照JISK6251，制作2号哑铃的形状，测定了断裂时伸长率。
[粘接强度]
将各组合物在铝压铸件上粘贴的硅片与镍镀敷铜之间夹持，边用20psi的夹具加压边在150℃下加热了60分钟。然后，通过用岛津制Autograph塞入使其剥离，从而测定了粘接强度。
[表1]
Figure GDA0003548592350000201
[表2]
Figure GDA0003548592350000211
[表3]
Figure GDA0003548592350000221
由表1～3的结果可知，满足本发明的必要技术特征的实施例1～21与比较例1～4相比，有机硅组合物的粘接强度大。本发明的有机硅组合物在用于使半导体芯片与散热器牢固地粘接的情况下，能够确认即使大量地含有导热性填料，也具有良好的粘接性。另一方面，在不含(D)成分的比较例1中，组合物的粘接强度降低。另一方面，(B)成分相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份多达60质量份的比较例2以及(E)成分相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份多达3,012质量份的比较例3中，组合物没有变得均匀(没有成为脂状。)。另外，在不含(B)成分的比较例4中，组合物的粘接强度降低。

Claims (5)

1.有机硅组合物，其含有：
(A)在1分子中具有至少2个脂肪族不饱和烃基、25℃下的运动粘度为60～100,000mm2/s的有机聚硅氧烷：50～95质量份，
(B)在1分子中具有至少1个脂肪族不饱和烃基的有机硅树脂：5～50质量份，其中，(A)成分与(B)成分的合计量为100质量份，
(C)由下述结构式(1)表示的有机氢聚硅氧烷，
[化1]
Figure FDA0003548592340000011
式中，R1相互独立地为碳原子数1～6的烷基或氢原子，m、n为满足5.0≤m+n≤100、且n/(m+n)≤0.6的数，其中，在分子中具有SiH基，R1不全部为氢原子，
(D)10小时半衰期温度为40℃以上的有机过氧化物，其选自过氧化酮、氢过氧化物、过氧化二酰基、过氧化二烷基、过氧化缩酮、烷基过酸酯和过碳酸酯：相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.3～10质量份，
(E)具有10W/(m·℃)以上的热导率的导热性填料：相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为100～3,000质量份，
(F)由下述结构式(2)表示的水解性有机聚硅氧烷：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为1～50质量份，
Figure FDA0003548592340000012
式中，R2相互独立地为碳原子数1～6的烷基，R3为碳原子数2～6的烯基，p、q为满足5.0≤p+q≤100的数，以及
(G)由下述通式(3)表示的水解性有机聚硅氧烷：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为1～50质量份，
Figure FDA0003548592340000021
式中，R4相互独立地为碳原子数1～6的烷基，r为5～100的整数。
2.根据权利要求1所述的有机硅组合物，(D)成分的含量相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.5～10质量份。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅组合物，(D)成分为选自过氧化二酰基和过氧化二烷基的10小时半衰期温度为40℃以上的有机过氧化物。
4.根据权利要求1或2所述的有机硅组合物，其还含有(H)具有选自环氧基、(甲基)丙烯酰氧基、烷氧基甲硅烷基和羰基中的至少1个官能团的有机氢聚硅氧烷。
5.根据权利要求1或2所述的有机硅组合物，其还含有(I)铂族金属催化剂：有效量和(J)反应控制剂：相对于所述(A)成分和所述(B)成分的合计100质量份，为0.05～5.0质量份。
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