JP2009206124A - Led装置の封止方法及びled装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置において、該リフレクターの少なくとも銀メッキされた表面に、珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である(メタ)アクリル系樹脂を1〜50質量%含有するプライマー組成物を塗布した後、加熱硬化型シリコーン組成物の硬化物にて上記銀メッキされた表面及びLEDチップを封止することを特徴とするLED装置の封止方法。
【効果】本発明によれば、封止保護したLED装置の銀メッキリフレクターが長期に亘って保護され、銀メッキが変色して光の取り出し効率が低下することが防止される。
【選択図】なし
【効果】本発明によれば、封止保護したLED装置の銀メッキリフレクターが長期に亘って保護され、銀メッキが変色して光の取り出し効率が低下することが防止される。
【選択図】なし
Description
本発明は、表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置の封止方法及び該封止方法によって封止されたLED装置に関する。
従来、銀もしくは銀メッキを部材として使用する電気・電子部品実装回路、特にLEDの保護はエポキシ樹脂が用いられていた。しかし、近年のLEDの発熱量アップ、青色光を効率よく取り出すという要求に対して、経時で黄変を起すエポキシ樹脂では市場の耐久性要求に合致しなくなっている。そこで、エポキシ樹脂に代わる封止材としてシリコーンが注目され、高輝度LEDを中心に使用されてきている。シリコーン自体は熱による変色も少なく、有効な解決手段ではあるが、気体の透過性が高いというデメリットがある。水分に関しては、シリコーンにイオン性不純物が少なく、かつ接着性に優れることから腐食を起すことはないが、硫黄及び硫化物は容易にシリコーンを透過し、LEDにおいてはリフレクターとして使用されている銀メッキ基板と反応し、黒色化を起すという問題がある。
この解決策として、リフレクター兼回路として使用されている銀メッキを金メッキに置き変えるという手法がある。金は硫黄を含む様々な化合物に対して不活性であり、変色は起さない。しかしながら、金は青色光を吸収するため、銀メッキに比較し、輝度の低下というデメリットがある。
上記のような状況の中、銀もしくは銀メッキを使用した電気・電子実装回路、特にLEDにおいては、簡便な作業により銀及び銀メッキ面を保護し、かつ保護封止に使用されるシリコーン封止材と良好に接着する材料、及びその封止方法の開発が求められている。
なお、本発明に関連する先行技術としては、下記のものが挙げられる。
特許第3975329号公報
特開2004−186168号公報
特開2004−221308号公報
特開2002−314139号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置を、上記銀メッキ部分の湿気や化学物質による腐食から保護し、腐食により銀メッキが変色して光の取り出し効果が低下することを確実に防止するLED装置の封止方法及びLED装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討を行った結果、珪素原子を含む(メタ)アクリル系樹脂を銀メッキ面上にプライマーとして塗布した後、シリコーンにて封止することにより、シリコーン封止の優位点を損なうことなく、外界からの影響を遮断できることを見出し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は下記LED装置の封止方法及びLED装置を提供する。
[I]表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置において、該リフレクターの少なくとも銀メッキされた表面に、珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である(メタ)アクリル系樹脂を1〜50質量%含有するプライマー組成物を塗布した後、加熱硬化型シリコーン組成物の硬化物にて上記銀メッキされた表面及びLEDチップを封止することを特徴とするLED装置の封止方法。
[II](メタ)アクリル系樹脂が、加水分解性シリル基、シラノール基、脂肪族不飽和基を有するシリル基、及びヒドロシリル基から選ばれる構成単位を含有するものである[I]記載の封止方法。
[III](メタ)アクリル系樹脂中の珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である[I]又は[II]記載の封止方法。
[IV](メタ)アクリル系樹脂中の構成単位成分の50モル%以上がメタクリル酸メチルである[I]〜[III]のいずれかに記載の封止方法。
[V]加熱硬化型シリコーン組成物が遷移金属化合物を触媒として使用するものである[I]〜[IV]のいずれかに記載の封止方法。
[VI]加熱硬化型シリコーン組成物がパーオキサイドを触媒として使用するものである[I]〜[IV]のいずれかに記載の封止方法。
[VII]更に、白金を触媒として併用するものである[VI]記載の封止方法。
[VIII](メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量が1,500〜30,000である[I]〜[VII]のいずれかに記載の封止方法。
[IX][I]〜[VIII]のいずれかに記載の封止方法により封止してなるLED装置。
[I]表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置において、該リフレクターの少なくとも銀メッキされた表面に、珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である(メタ)アクリル系樹脂を1〜50質量%含有するプライマー組成物を塗布した後、加熱硬化型シリコーン組成物の硬化物にて上記銀メッキされた表面及びLEDチップを封止することを特徴とするLED装置の封止方法。
[II](メタ)アクリル系樹脂が、加水分解性シリル基、シラノール基、脂肪族不飽和基を有するシリル基、及びヒドロシリル基から選ばれる構成単位を含有するものである[I]記載の封止方法。
[III](メタ)アクリル系樹脂中の珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である[I]又は[II]記載の封止方法。
[IV](メタ)アクリル系樹脂中の構成単位成分の50モル%以上がメタクリル酸メチルである[I]〜[III]のいずれかに記載の封止方法。
[V]加熱硬化型シリコーン組成物が遷移金属化合物を触媒として使用するものである[I]〜[IV]のいずれかに記載の封止方法。
[VI]加熱硬化型シリコーン組成物がパーオキサイドを触媒として使用するものである[I]〜[IV]のいずれかに記載の封止方法。
[VII]更に、白金を触媒として併用するものである[VI]記載の封止方法。
[VIII](メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量が1,500〜30,000である[I]〜[VII]のいずれかに記載の封止方法。
[IX][I]〜[VIII]のいずれかに記載の封止方法により封止してなるLED装置。
本発明によれば、封止保護したLED装置の銀メッキリフレクターが長期に亘って保護され、銀メッキが変色して光の取り出し効率が低下することが防止される。
本発明において、封止されるLED装置は、表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置であり、カップ型LED装置でも平板型LED装置のいずれであってもよい。
本発明においては、まず上記銀メッキした基板の少なくとも該銀メッキ部分(リフレクターの少なくとも銀メッキされた部分)の表面に、珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である(メタ)アクリル系樹脂を1〜50質量%含有するプライマー組成物を塗布する。
この場合、銀メッキ部分に塗布される(メタ)アクリル系樹脂を主成分とするプライマー組成物は、コーティングされた銀面を外界から保護すると共に、封止に使用される加熱硬化型シリコーン組成物の硬化物と良好に接着することが求められる。このような材料としては、特開2003−188503号公報に示される(メタ)アクリル系樹脂を主成分とするコーティング材を応用することが可能である。具体的には、外界からの影響を除くためには樹脂を構成する単量体成分としてメタクリル酸メチルを多く含むものが有利であり、少なくても(メタ)アクリル系樹脂中の構成単位成分のうち50モル%以上、好ましくは70モル%以上であると効果が顕著となる。
この場合、上記プライマー組成物において、(メタ)アクリル系樹脂は、加水分解性シリル基、シラノール基、不飽和基を有するシリル基、ヒドロシリル基等の珪素基を有するモノマーをメタクリル酸メチルと共重合することにより得ることができる。ここで、本発明の樹脂組成中に導入される、加水分解性シリル基、シラノール基、脂肪族不飽和基を有するシリル基、及びヒドロシリル基などは、これら基が架橋し、良好な皮膜形成を助けると共に、プライマー塗布後(コーティング後)の封止に用いられる加熱硬化型シリコーン封止材との接着性を良好にする効果がある。このような効果をもたらすために必要な量としては、珪素の含有量として0.1〜5質量%の範囲であり、好ましくは0.2〜4質量%の範囲である。0.1質量%未満では、(メタ)アクリル系樹脂の組成によっては、封止に使用される加熱硬化型シリコーンとの密着性が低下する場合がある。また、5質量%を超える場合は、珪素の嵩高さの効果により気体の透過性が上昇してしまい、主目的とする外界からの影響を排除できなくなる可能性が高くなる。
このような珪素基としては、具体的には下記一般式(i)で示される基であり、
−SiX3R0 3-a (i)
である。
−SiX3R0 3-a (i)
である。
ここで、上記一般式(i)のXは、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基、アセトキシ基等のアシルオキシ基、メチルエチルケトオキシム基等のオキシム基、N−エチルアセトアミド基等のアミド基、イソプロペノキシ基等のアルケノキシ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基等のアミノ基等の加水分解性基、水酸基、ビニル基,アリル基,ヘキセニル基等の不飽和基、水素基を示し、R0はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、デシル基、トリフルオロプロピル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基等、炭素数1〜10の1価炭化水素基を示し、aは1〜3の整数である。
本(メタ)アクリル系樹脂の重合度は、コーティング工程の作業性に大きな影響を与える。作業性に優れる材料は、重量平均分子量が1,500〜30,000であり、特には2,000〜10,000の範囲であるものが好ましい。1,500未満では、架橋成分を導入しても良好な皮膜を得られない場合が多くなり、逆に30,000を超えると溶剤希釈しても粘度が高く、様々なコーティングプロセスに対応することが難しくなる。
本(メタ)アクリル系樹脂に使用されるメタクリル酸メチル及び珪素基含有モノマー以外の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、メタクリル酸イソブチル、アクリル酸アミル、メタクリル酸アミル、アクリル酸イソアミル、メタクリル酸イソアミル、アクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸n−オクチル、メタクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸イソボルニル、メタクリル酸イソボルニル、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸2−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸3−ヒドロキシプロピル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸トリフルオロプロピル、メタクリル酸トリフルオロプロピル等を挙げることができる。
なお、得られる保護用コーティング剤組成物の各種特性を妨げない範囲で、スチレン、α−メチルスチレン、マレイン酸、ブタジエン、アクリロニトリル等の共重合可能な他のビニル系単量体を一部使用することは任意とされる。
本発明の樹脂を溶解する溶剤としては、本発明の樹脂を均一に溶解することが可能なものであれば特に限定はされず、n−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、メチルシクロヘキサン、n−オクタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、トリメチルベンゼン、メチルエチルベンゼン、プロピルベンゼン、ジエチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、2−ブタノール、t−ブタノール、3−メトキシブタノール、n−ヘキサノール、2−ヘキサノール、n−オクタノール、2−エチルヘキサノール、n−デカノール、シクロヘキサノール、フェノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール、クレゾール等のアルコール系溶剤、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−ブチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチル−n−ブチルケトン、メチル−n−ヘキシルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ペンタンジオン、アセトフェノン等のケトン系溶剤、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、n−ブチルエーテル、n−ヘキシルエーテル、2−エチルヘキシルエーテル、プロピレンオキサイド、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶剤等を挙げることができる。
これらの揮発性溶剤は、1種単独で又は2種以上を混合して使用することができるが、塗布溶液の低粘度化や乾燥時間の短縮といった観点からは、沸点が150℃以下の揮発性溶剤を使用することが好ましく、具体的にはトルエン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル等の1種単独で又は2種以上の混合溶剤が特に好適に使用される。
プライマー組成物中における(メタ)アクリル系樹脂の含有量は、1〜50質量%とすることが好ましい。1質量%未満では、得られる膜が薄くなると共に、ピンホールができる可能性が増える。一方、50質量%を超えると、得られた溶解物の粘度が高くなり、均一なコーティングができない、温度サイクル試験等の耐久試験時にクラックを発生させる可能性が高くなるなどの問題を引き起こすおそれがある。
なお、本発明で使用される(メタ)アクリル系樹脂に加水分解性基もしくはシラノール基が含有される場合、架橋反応を促進させる手法として有機金属系縮合触媒を添加することが好ましい。
このような有機金属系縮合触媒としては、有機金属化合物あるいはそれらの部分加水分解物が挙げられ、有機金属化合物の具体例としては、テトラ−n−ブトキシジルコニウム、トリ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートジルコニウム、ジ−n−ブトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、n−ブトキシ・トリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(n−プロピルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(アセチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム等の有機ジルコニウム化合物、テトライソプロポキシチタニウム、テトラ−n−ブトキシチタニウム、ジイソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタニウム、ジイソプロポキシ・ビス(アセチルアセテート)チタニウム、ジイソプロポキシ・ビス(アセチルアセトン)チタニウム等の有機チタン化合物、トリイソプロポキシアルミニウム、トリ−n−ブトキシアルミニウム、ジイソプロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム、ジイソプロポキシ・アセチルアセトナートアルミニウム、ジ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム、イソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、イソプロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム、モノアセチルアセトナート・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム等の有機アルミニウム化合物、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクテート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズビス(メチルマレート)、ジブチルスズビス(ブチルマレート)、ジオクチルスズジアセテート、ジオクチルスズジオクテート、ジオクチルスズジラウレート、ジオクチルスズビス(メチルマレート)、ジオクチルスズビス(ブチルマレート)、ジオクチルスズビス(オクチルマレート)等の有機スズ化合物等を例示することができる。これらの有機金属系縮合触媒は、1種単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
プライマー組成物中における上記有機金属系縮合触媒の含有量は、0.01〜10質量%とすることが好ましく、更には0.5〜5質量%とすることがより好ましい。
また、必要に応じて更に各種のシリコーンオイル、シランカップリング剤、充填剤、接着助剤、顔料、染料、安定性向上剤、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、熱伝導性改良剤などを本発明の目的を損なわない程度に添加することは任意とされる。
このプライマー組成物の銀メッキ面上への塗布方法としては、ディップコーティング、フローコーティング、スプレーコーティング、スクリーンプリント、ステンシルプリント、インクジェット法など用途に合わせて使用することが可能である。
なお、プライマー組成物の塗布は、銀メッキ膜上に塗布するだけでなく、銀メッキした基板に搭載されたLEDチップ、銀メッキ膜以外のリフレクター面等に塗布することが有効である。
本発明のおいては、このようにプライマー組成物で処理した後、加熱硬化型シリコーン組成物を銀メッキされた表面及びLEDチップを覆ってLED装置に供給し、硬化してLED装置を封止する。
この場合、シリコーン組成物としては、シリコーンゴム組成物でもシリコーン樹脂乃至シリコーンゲル組成物でもよく、白金触媒等の繊維金属化合物を触媒として使用する付加反応硬化型のシリコーン組成物、パーオキサイドを加硫剤(触媒)として使用するパーオキサイド硬化型シリコーン組成物、白金触媒/パーオキサイド加硫併用系を用いることが可能である。硬化後の状態としては、ゲル状の硬さのものから、レジン状の硬さのものまで適応することが可能である。このような材料としては、特開2004−186168号公報、特開2004−221308号公報、特開2004−292807号公報、特開2005−015666号公報、特開2005−089733号公報等に記されている材料が例示される。
即ち、シリコーン組成物としては、
(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合したアルケニル基を有するシリコーンレジン、
(B)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンシラン及び/又はオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)付加反応触媒
を必須成分とすることを特徴とするシリコーン樹脂組成物、特に
(A)下記平均組成式(1)
RnSiO(4-n)/2 (1)
(但し、式中Rは同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基又は水酸基で、全Rの0.1〜80モル%がアルケニル基であり、nは1≦n<2を満たす正数である。)
で示される25℃での粘度が10mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)下記平均組成式(2)
R’aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(但し、式中R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、a,bは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、かつ0.8≦a+b≦2.6を満たす正数である。)
で示される1分子中に少なくとも2個のSiH結合を有し、かつ25℃での粘度が1000mPa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び/又はR’cSiH(4-c)(但し、cは1又は2)で示されるオルガノハイドロジェンシラン
2〜100質量部、
(C)付加反応触媒 触媒量
を必須成分とするシリコーン樹脂組成物が用いられる。この場合、(A)成分のシリコーンレジンが、下記平均組成式(1−1)
Rp(C6H5)qSiO(4-p-q)/2 (1−1)
(但し、式中Rは同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基又は水酸基で、全Rの0.1〜80モル%がアルケニル基であり、p,qは1≦p+q<2、0.20≦q/(p+q)≦0.95を満たす正数である。)
で示される25℃での粘度が100mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合したアルケニル基を有するシリコーンレジン、
(B)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンシラン及び/又はオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)付加反応触媒
を必須成分とすることを特徴とするシリコーン樹脂組成物、特に
(A)下記平均組成式(1)
RnSiO(4-n)/2 (1)
(但し、式中Rは同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基又は水酸基で、全Rの0.1〜80モル%がアルケニル基であり、nは1≦n<2を満たす正数である。)
で示される25℃での粘度が10mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)下記平均組成式(2)
R’aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(但し、式中R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、a,bは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、かつ0.8≦a+b≦2.6を満たす正数である。)
で示される1分子中に少なくとも2個のSiH結合を有し、かつ25℃での粘度が1000mPa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び/又はR’cSiH(4-c)(但し、cは1又は2)で示されるオルガノハイドロジェンシラン
2〜100質量部、
(C)付加反応触媒 触媒量
を必須成分とするシリコーン樹脂組成物が用いられる。この場合、(A)成分のシリコーンレジンが、下記平均組成式(1−1)
Rp(C6H5)qSiO(4-p-q)/2 (1−1)
(但し、式中Rは同一又は異種の置換又は非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基又は水酸基で、全Rの0.1〜80モル%がアルケニル基であり、p,qは1≦p+q<2、0.20≦q/(p+q)≦0.95を満たす正数である。)
で示される25℃での粘度が100mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
また、(A)下記平均組成式(1)で示されるオルガノポリシロキサン(I)
100質量部、
(式中、R1はアルケニル基、R2は1価炭化水素基であり、少なくとも80%以上はメチル基である、R3は水素原子又はアルキル基を表す。また、m、qは正数、n≧0、p≧0、(q+r)/(m+n+p)=0.1〜2.0、0≦r/(q+r)≦0.05の範囲にあり、このものの25℃における粘度は5〜5000mPa・sである。)
(B)下記平均組成式(2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(II)
1〜400質量部
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(但し、式中R4はアルケニル基を除く1価炭化水素基であり、少なくとも80%以上はメチル基である。a,bは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、かつ0.8≦a+b≦2.6を満たす正数である。)
で示される1分子中に少なくとも2個のSiH結合を有し、かつ25℃での粘度が1000mPa・s以下で上記オルガノポリシロキサン(I)の総アルケニルキ基に対して総SiH量が0.5〜2.0倍となる量のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)触媒量の白金族金属系触媒 触媒量
を主成分とするシリコーン樹脂組成物を使用し得る。この場合、下記平均組成式(3)で示されるQ単位含有オルガノポリシロキサン(III)
(式中、R5、R6は1価炭化水素基である。c,d,eは、それぞれc>0、d>0、e≧0、c+d+e=1、0.5≦c/(d+e)≦1.5を満足する数である。)
をオルガノポリシロキサン(I)100質量部に対して0質量部を超え200質量部以下含むことが好ましい。
100質量部、
(B)下記平均組成式(2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(II)
1〜400質量部
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(但し、式中R4はアルケニル基を除く1価炭化水素基であり、少なくとも80%以上はメチル基である。a,bは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、かつ0.8≦a+b≦2.6を満たす正数である。)
で示される1分子中に少なくとも2個のSiH結合を有し、かつ25℃での粘度が1000mPa・s以下で上記オルガノポリシロキサン(I)の総アルケニルキ基に対して総SiH量が0.5〜2.0倍となる量のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)触媒量の白金族金属系触媒 触媒量
を主成分とするシリコーン樹脂組成物を使用し得る。この場合、下記平均組成式(3)で示されるQ単位含有オルガノポリシロキサン(III)
をオルガノポリシロキサン(I)100質量部に対して0質量部を超え200質量部以下含むことが好ましい。
更に、
(A)分子鎖末端にビニル基を有する下記平均組成式(1)
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは一価有機基を表し、その少なくとも5mol%がフェニル基である。aは1.5〜3.0の数である。)
で示されるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に直結した水素原子を有する下記平均組成式(2)
R1 bHcSiO{4-(b+c)}/2 (2)
(式中、R1は一価有機基を表す。bは0.7≦b≦2.1であり、cは0.001≦c≦1.0であり、0.8≦b+c≦3の正数である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(A)成分中のビニル基1個に対して、(B)成分中の
珪素原子に直結した水素原子が0.7〜10個になる量、
(C)白金族金属系触媒
白金族金属として(A)成分と(B)成分との合計質量の1〜1,000ppm、
(D)珪素原子結合アルコキシ基を有する有機珪素化合物 0〜10質量部
を含有してなり、その硬化物の25℃,589nm(ナトリウムのD線)での屈折率が1.41〜1.56であるシリコーン組成物を用いることもできる。
(A)分子鎖末端にビニル基を有する下記平均組成式(1)
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは一価有機基を表し、その少なくとも5mol%がフェニル基である。aは1.5〜3.0の数である。)
で示されるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個の珪素原子に直結した水素原子を有する下記平均組成式(2)
R1 bHcSiO{4-(b+c)}/2 (2)
(式中、R1は一価有機基を表す。bは0.7≦b≦2.1であり、cは0.001≦c≦1.0であり、0.8≦b+c≦3の正数である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(A)成分中のビニル基1個に対して、(B)成分中の
珪素原子に直結した水素原子が0.7〜10個になる量、
(C)白金族金属系触媒
白金族金属として(A)成分と(B)成分との合計質量の1〜1,000ppm、
(D)珪素原子結合アルコキシ基を有する有機珪素化合物 0〜10質量部
を含有してなり、その硬化物の25℃,589nm(ナトリウムのD線)での屈折率が1.41〜1.56であるシリコーン組成物を用いることもできる。
なおまた、
(A)付加反応性炭素−炭素二重結合を含む多環式炭化水素基を1分子中に2個以上有するシロキサン系化合物、
(B)珪素原子に結合した水素原子を1分子中に3個以上有するシロキサン系化合物、及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒を含む硬化性シリコーン樹脂組成物、
(A)(a)珪素原子に結合した水素原子を1分子中に3個以上有するシロキサン系化合物と、(b)付加反応性炭素−炭素二重結合を1分子中に2個有する多環式炭化水素との付加反応生成物であって、かつ、珪素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するシロキサン/多環式炭化水素系化合物、
(B)珪素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するシロキサン系化合物、及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒
を含む硬化性シリコーン樹脂組成物が使用し得る。これらの場合、前記(A)成分が、5−ビニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、6−ビニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン又は前記両者の組み合わせと1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンとの付加反応物であることが好ましい。また、特に前者の場合、前記(B)成分が、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンであることが好ましい。
(A)付加反応性炭素−炭素二重結合を含む多環式炭化水素基を1分子中に2個以上有するシロキサン系化合物、
(B)珪素原子に結合した水素原子を1分子中に3個以上有するシロキサン系化合物、及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒を含む硬化性シリコーン樹脂組成物、
(A)(a)珪素原子に結合した水素原子を1分子中に3個以上有するシロキサン系化合物と、(b)付加反応性炭素−炭素二重結合を1分子中に2個有する多環式炭化水素との付加反応生成物であって、かつ、珪素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するシロキサン/多環式炭化水素系化合物、
(B)珪素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するシロキサン系化合物、及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒
を含む硬化性シリコーン樹脂組成物が使用し得る。これらの場合、前記(A)成分が、5−ビニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、6−ビニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン又は前記両者の組み合わせと1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンとの付加反応物であることが好ましい。また、特に前者の場合、前記(B)成分が、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンであることが好ましい。
なお、上記加熱硬化型シリコーン組成物の硬化条件は、その組成物の組成に応じ適宜選定されるが、通常、室温(25℃)から150℃の環境下にて30分〜24時間程度、好ましくは80〜150℃の加熱下にて30分〜5時間程度の条件を採用し得る。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、重量平均分子量はテトラヒドロフランを溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン標準試料で作製した検量線を用いて測定した。
[(メタ)アクリル系樹脂合成方法]
攪拌装置、冷却装置、温度計を備えたフラスコに2本の滴下ロートを装着した装置を用い、必要量のメチルイソブチルケトンを仕込む。滴下ロートの一方には重合させる(メタ)アクリルモノマー、不飽和基含有モノマー混合液を、もう一方には2,2’−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)をメチルエチルケトンに溶解した溶液を入れ、内温を80℃に維持した状態で2方向滴下にて同時滴下を行う。滴下後、80℃を2時間維持して重合を終了した。冷却後溶液をろ過し、メチルイソブチルケトンにてコーティングしやすい粘度に希釈し、コーティング剤(プライマー組成物)とした。
調製した実施例、比較例を表1に示す。なお、本表中の組成は質量部を示す。
攪拌装置、冷却装置、温度計を備えたフラスコに2本の滴下ロートを装着した装置を用い、必要量のメチルイソブチルケトンを仕込む。滴下ロートの一方には重合させる(メタ)アクリルモノマー、不飽和基含有モノマー混合液を、もう一方には2,2’−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)をメチルエチルケトンに溶解した溶液を入れ、内温を80℃に維持した状態で2方向滴下にて同時滴下を行う。滴下後、80℃を2時間維持して重合を終了した。冷却後溶液をろ過し、メチルイソブチルケトンにてコーティングしやすい粘度に希釈し、コーティング剤(プライマー組成物)とした。
調製した実施例、比較例を表1に示す。なお、本表中の組成は質量部を示す。
<表における略号の説明>
MMA:メタクリル酸メチル
BMA:メタクリル酸ブチル
MIBK:メチルイソブチルケトン
KBM−503:γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
KBM−5103:γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
APTHS:γ−メタクリロキシトリス(ジメチルハイドロジェンシロキシ)シラン
KBM−1003:ビニルトリメトキシシラン
TPT:テトラプロポキシチタン
アルミキレート:ジ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム
MMA:メタクリル酸メチル
BMA:メタクリル酸ブチル
MIBK:メチルイソブチルケトン
KBM−503:γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
KBM−5103:γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
APTHS:γ−メタクリロキシトリス(ジメチルハイドロジェンシロキシ)シラン
KBM−1003:ビニルトリメトキシシラン
TPT:テトラプロポキシチタン
アルミキレート:ジ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム
[試験方法]
塗布後外観:銀メッキ板を2枚用意し、調製したコーティング剤をフローコートさせ(厚さ7μm)、23℃,55%RHの恒温恒湿室にて2日間放置する。その後、外観が均一に透明であるか確認を行った。
150℃放置後状態:
上記で作製したコーティング後の銀メッキ板を150℃の乾燥機中に500時間放置し、取り出した後の外観を確認した。
銀腐食防止性(プレート):
上記で作製したコーティング後の銀メッキ板を100ccのガラス瓶に入れ、プレートと接触しないように0.1gの硫黄粉末を入れ密閉する。これを70℃の乾燥機に2週間放置した後の外観を確認する。
銀腐食防止性(LEDカップ):
銀メッキ基板をリードフレーム兼リフレクターとし、更に該基板の周囲にポリフタルアミド樹脂製のリフレクターを有するカップ型のLED装置を使用し、コーティング剤をスプレーにて塗布(厚さ約10μm)後、23℃,55%RHの恒温恒湿室にて2日間放置する。その後、シリコーン組成物として信越化学工業(株)製KER−2500A/B(付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物)にてカップ内部をポッティング、100℃,1時間、150℃,1時間硬化させ、サンプルを作製した。このサンプルをプレート同様にガラス瓶に入れて、直接パッケージに接触しないように硫黄粉末0.1gを入れ密閉する。これを70℃の乾燥機に2週間放置した後の銀メッキ外観を確認する。
塗布後外観:銀メッキ板を2枚用意し、調製したコーティング剤をフローコートさせ(厚さ7μm)、23℃,55%RHの恒温恒湿室にて2日間放置する。その後、外観が均一に透明であるか確認を行った。
150℃放置後状態:
上記で作製したコーティング後の銀メッキ板を150℃の乾燥機中に500時間放置し、取り出した後の外観を確認した。
銀腐食防止性(プレート):
上記で作製したコーティング後の銀メッキ板を100ccのガラス瓶に入れ、プレートと接触しないように0.1gの硫黄粉末を入れ密閉する。これを70℃の乾燥機に2週間放置した後の外観を確認する。
銀腐食防止性(LEDカップ):
銀メッキ基板をリードフレーム兼リフレクターとし、更に該基板の周囲にポリフタルアミド樹脂製のリフレクターを有するカップ型のLED装置を使用し、コーティング剤をスプレーにて塗布(厚さ約10μm)後、23℃,55%RHの恒温恒湿室にて2日間放置する。その後、シリコーン組成物として信越化学工業(株)製KER−2500A/B(付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物)にてカップ内部をポッティング、100℃,1時間、150℃,1時間硬化させ、サンプルを作製した。このサンプルをプレート同様にガラス瓶に入れて、直接パッケージに接触しないように硫黄粉末0.1gを入れ密閉する。これを70℃の乾燥機に2週間放置した後の銀メッキ外観を確認する。
Claims (9)
- 表面を銀メッキした基板をリフレクターの一部又は全部とするLED装置において、該リフレクターの少なくとも銀メッキされた表面に、珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である(メタ)アクリル系樹脂を1〜50質量%含有するプライマー組成物を塗布した後、加熱硬化型シリコーン組成物の硬化物にて上記銀メッキされた表面及びLEDチップを封止することを特徴とするLED装置の封止方法。
- (メタ)アクリル系樹脂が、加水分解性シリル基、シラノール基、脂肪族不飽和基を有するシリル基、及びヒドロシリル基から選ばれる構成単位を含有するものである請求項1記載の封止方法。
- (メタ)アクリル系樹脂中の珪素原子の含有量が0.1〜5質量%である請求項1又は2記載の封止方法。
- (メタ)アクリル系樹脂中の構成単位成分の50モル%以上がメタクリル酸メチルである請求項1乃至3のいずれか1項記載の封止方法。
- 加熱硬化型シリコーン組成物が遷移金属化合物を触媒として使用するものである請求項1乃至4のいずれか1項記載の封止方法。
- 加熱硬化型シリコーン組成物がパーオキサイドを触媒として使用するものである請求項1乃至4のいずれか1項記載の封止方法。
- 更に、白金を触媒として併用するものである請求項6記載の封止方法。
- (メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量が1,500〜30,000である請求項1乃至7のいずれか1項記載の封止方法。
- 請求項1乃至8のいずれか1項記載の封止方法により封止してなるLED装置。
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- 2008-02-26 JP JP2008043992A patent/JP2009206124A/ja active Pending
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- 2009-02-25 KR KR1020090015639A patent/KR20090092239A/ko not_active Application Discontinuation
- 2009-02-25 TW TW98105986A patent/TW200947769A/zh unknown
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