TWI437049B

TWI437049B - Thermal conductive silicone grease composition

Info

Publication number: TWI437049B
Application number: TW098106693A
Authority: TW
Inventors: Nobuaki Matsumoto; Kenichi Isobe; Kei Miyoshi; Ikuo Sakurai; Kunihiro Yamada
Original assignee: Shinetsu Chemical Co
Priority date: 2008-03-03
Filing date: 2009-03-02
Publication date: 2014-05-11
Also published as: JP4656340B2; TW200940654A; CN101525489A; KR20090094761A; JP2009209230A

Description

導熱性聚矽氧潤滑脂組成物

本發明係關於含有揮發性溶劑之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。

目前，不僅是半導體業界，且隨著汽車業界及家電製造商等之各領域中電裝化之進展，使半導體裝置開始不限領域地被導入。目前成為主流之半導體裝置之構造為了使IC封裝與IC封裝表面散熱而以放熱體構成。因而，於其間使導熱性聚矽氧組成物流入，在施加壓力之狀態下熱硬化，一邊包埋以微米存在之IC封裝表面或放熱體表面上之凹凸一邊使發熱體與放熱體連接(特開2002-327116號公報：專利文獻1)。此時，亦有可能使用放熱片或放熱潤滑脂。然而，使用放熱片時，由於無法完全包埋此種以微米存在之凹凸，其結果變成使隔熱效果大的空氣一起夾帶進去，無法對發熱量大的IC封裝獲得充分的放熱效果。又於放熱片表面上設有黏著層，設法不使空氣進入的情況，此亦於發熱量大的IC封裝使用時以同樣的理由也可謂為不充分。

為使該等空氣完全排除，雖液狀放熱潤滑脂較合適，但此放熱潤滑脂與上述導熱性聚矽氧組成物不同，由於安裝後無法硬化，故若長時間使用，則有作為成分之矽氧油滲出，最壞情況為該放熱潤滑脂本身自IC封裝與放熱體之間溢出之缺點。又，為避免此等問題，亦有液狀聚矽氧組成物係使用液狀聚矽氧組成物為灌膠劑或黏著劑而使發熱體與放熱體連接之方法(特開昭61-157569號公報、特開平8-208993號公報：專利文獻2、3)，但此方法亦多少有問題。此係由於賦予導熱性之填充劑含量無法提高至使作為組成物之導熱性不足，或硬化後承受來自發熱體之熱或因外來水分而喪失柔軟性，有引起經時剝離之情況。

成為作為可完全解決此等上述問題點之方法之目前主流，係使液狀導熱性聚矽氧組成物流入發熱體與放熱體之間後經硬化者。然而，此導熱性聚矽氧組成物雖然具有高導熱性但為尚有不足之情況。此係由於隨著時代之要求，半導體裝置中之IC晶片性能處於必須更進一步進展之背景。亦即，此意指伴隨著IC晶片性能之提高，其發熱量亦變得非常大。因此，當然地自其IC封裝所產生之熱亦比以前增加而必須更有效率地散熱，否則將引起IC封裝性能降低或破壞。故為防止此等狀況，更提高連接發熱體與放熱體之材料的導熱性亦成為日益重要的原因。

提高導熱性之方法中之一，有提高導熱性填充劑之填充率之方法，但此方法即使單純適用，但聚矽氧組成物黏度最終急速上升而產生佈膠性急速惡化之問題。因此，熱切期望開發一種雖提高導熱性但仍良好地保有佈膠性之熱硬化性導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。

[專利文獻1]特開2002-327116號公報

[專利文獻2]特開昭61-157569號公報

[專利文獻3]特開平8-208993號公報

本發明係鑒於上述問題者，係對液狀導熱性聚矽氧潤滑脂組成物流入發熱體與放熱體之間後硬化之方法更進一步發展，其目的係提供一種一方面可提升導熱性，一方面維持佈膠性之導熱性矽氧潤滑脂之組成物。

本發明者為達成上述目的而積極硏究之結果，發現在少量併用揮發性溶劑之下，可使填充劑之充填量增量至迄今為止以上之量，亦可提高該組成物之導熱率，且仍可將導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度維持在低黏度，因而完成本發明。

本發明之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之特徵為具有高導熱率且吐出性能亦高，再者硬化後仍然柔軟，且經長時間環境試驗後亦可不變地維持柔軟性。

據此，本發明提供下述所示之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。

[1]一種導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其係含有下列成分所成：

(A)每一分子中具有至少兩個烯基，且25℃之動黏度為10~100,000mm² /s之有機聚矽氧烷：100質量份，

(B)以下列通式(1)表示之有機氫聚矽氧烷：

【化1】

(式中，R¹ 獨立為碳數1~6之烷基，n、m為滿足0.01≦n/(n+m)≦0.3之正數)，

(C)以下述通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷：

【化2】

(式中，R² 獨立為碳數1~6之烷基，p為5~1,000範圍之正數)：且成為{成分(B)與成分(C)合計之Si-H基之個數}/{成分(A)之烯基個數}在0.6~1.5之範圍內，且{源自成分(C)之Si-H之個數}/{源自成分(B)之Si-H之個數}在1.0~10.0之範圍之量，

(D)具有10W/m℃以上之導熱率之導熱性填充劑：　800~2,000質量份，

(E)選自由鉑及鉑化合物組成之群組之觸媒：其係以鉑原子計成為成分(A)之0.1~500ppm之添加量，

(F)選自乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物之控制劑：0.01~1質量份，

(G)可將上述成分(A)~(F)分散或溶解之沸點80~360℃之揮發性溶劑：　0.1~40.0質量份，其中該組成物於25℃之黏度為50~1,000Pa‧s。

[2]如上述[1]所述之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進而含有相對於100質量份之(A)成分為0.01~30.0質量份之以下述通式(3)表示之有機矽烷：

R³ _a R⁴ _b Si(OR⁵ )_4-a-b 　(3)

(式中，R³ 為碳數6~15之烷基，R⁴ 為碳數1~8之一價烴基，R⁵ 獨立為碳數1~6之烷基，a為1~3之整數，b為0~2之整數，且a+b為1~3之整數)。

[3]如上述[1]或[2]所述之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進而含有相對於100質量份之(A)成分為0.01~30.0質量份之以下述通式(4)表示之有機聚矽氧烷：

【化3】

(式中，R⁶ 獨立為未經取代或經取代之一價烴基，R⁷ 獨立為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，q為5~100之整數，c為1~3之整數)。

[4]如上述[1]~[3]中任一項所述之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其中沸點為80~360℃之揮發性溶劑為異鏈烷系溶劑。

依據本發明，以少量併用揮發性溶劑，可獲得一方面可使組成物不變地維持在低黏度，另一方面可增加填充劑之充填量至迄今為止以上之量，且亦可提高該組成物之硬化物之導熱率之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。

本發明之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物由於於糊狀具有伸展性，故可介隔在IC封裝與放熱體之間，於自其上壓接固定放熱體時，即使於IC封裝及放熱體之表面上存在凹凸之情況下，藉由押壓亦可使該組成物均勻埋入其間隙之間。再者，由於藉由因IC封裝之發熱等而硬化密著且經時不失去柔軟性，所以不會剝離，可確實發揮放熱效果，可提高電子零件整體之信賴性。

以下詳細說明本發明。

本發明之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物係含有下列成分：

(A)每一分子中具有至少兩個烯基，且25℃之動黏度為10~100,000mm² /s之有機聚矽氧烷，

(B)以下列通式(1)表示之有機氫聚矽氧烷：

【化4】

(C)以下列通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷：

【化5】

(式中，R² 獨立為碳數1~6之烷基，p為5~1,000範圍之正數)，

(D)具有10W/m℃以上之導熱率之導熱性填充劑，

(E)選自由鉑及鉑化合物組成之群組之觸媒，

(F)選自乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物之控制劑，

(G)可使上述成分(A)~(F)分散或溶解之沸點80~360℃之揮發性溶劑；

且25℃之黏度為50~1,000Pa‧s。

成分(A)之有機聚矽氧烷為每一分子中具有至少兩個直接鍵結於矽原子之烯基者，可為直鏈狀亦可為分支狀，又亦可為該等之兩種以上之不同黏度之混合物。至於烯基例示為乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，但就合成之難易、成本面而言以乙烯基較佳。與矽原子鍵結之烯基可存在於有機聚矽氧烷之分子鏈末端、中間之任一者，但就柔軟性方面而言以僅存在於兩末端較佳。

鍵結於矽原子之剩餘有機基例示為甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基，苯基等芳基，2-苯基乙基、2-苯基丙基等芳烷基，另外亦例示舉例為氯甲基、3,3,3-三氟丙基等經取代之烴基。該等中，就合成之難易、成本方面而言，以具有90莫耳%以上之甲基較佳。

有機聚矽氧烷之於25℃之動黏度低於10mm² /s時組成物之儲存安定性變差，大於100,000mm² /s時所得組成物之伸展性變差，因此以10~100,000mm² /s之範圍較佳，更好為100~50,000mm² /s之範圍。而且，本發明中之動黏度係以Ostwald黏度計測定於25℃下之值。

成分(B)之有機氫聚矽氧烷為以下列通式(1)表示者。

【化6】

(式中，R¹ 獨立為碳數1~6之烷基，n、m為滿足0.01≦n/(n+m)≦0.3之正數)。

以上述通式(1)表示之有機氫聚矽氧烷之n/(n+m)小於0.01時無法經由交聯使組成網狀化，大於0.3時初期硬化後會殘留大量未反應Si-H基，且由於水分等使剩餘之交聯反應經時進展，使組成物之柔軟性喪失，因此宜為0.01~0.3之範圍，較好為0.05~0.2之範圍。

R¹ 為選自甲基、乙基、丙基、丁基、己基等之碳數1~6之烷基，該等中，就合成之難易、成本方面而言，以90莫耳%以上為甲基較佳。

成分(C)之有機氫聚矽氧烷為以下列通式(2)表示者。

【化7】

(式中，R² 獨立為碳數1~6之烷基，p為5~1,000範圍之正數)。

上述通式(2)所示之有機氫聚矽氧烷之p小於5時容易成為揮發成分，使用於電子零件中並不佳，當大於1,000時黏度變高，難以處理，因此較好在5~1,000之範圍內，更好在10~100之範圍內。

R² 為選自甲基、乙基、丙基、丁基、己基等之碳數1~6之烷基，該等中，就合成難易、成本方面而言以90莫耳%以上為甲基較佳。

成分(B)及成分(C)之調配量為成分(B)及成分(C)中Si-H基之數相對於成分(A)中烯基之數，亦即{成分(B)與成分(C)之合計Si-H基之個數}/{成分(A)之烯基之個數}較好為0.6~1.5之範圍，更好為0.7~1.4之範圍。當小於0.6時無法成為充分之網狀構造，硬化後無法獲得必要之硬度，當大於1.5時，未反應之Si-H基會因水分等而引發剩餘之交聯反應而硬化，使組成物喪失柔軟性。

另外，成分(B)與成分(C)之比例為{源自成分(C)之Si-H個數}/{源自成分(B)之Si-H個數}在1.0~10.0之範圍為佳，較好在1.2~8.0之範圍。當上述比例大於10.0時硬化變得不足。

成分(D)之導熱性填充劑係為了賦予本發明導熱性者。本發明之填充劑在該填充劑之導熱率小於10W/m℃時，由於導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之導熱率亦會變小，因此填充劑之導熱率較好在10W/m℃以上，更好為15~10,000W/m℃。

至於導熱性填充劑可舉例為鋁粉、銅粉、銀粉、鎳粉、金粉、氧化鋁粉、氧化鋅粉、氧化鎂粉、氮化鋁粉、氮化硼粉、氮化矽粉、鑽石粉末、碳粉、銦、鎵等，但只要導熱率在10W/m℃以上任何填充劑均可，且可單獨使用一種，亦可混合兩種以上使用。

導熱性填充劑之平均粒徑小於0.1μm時，無法成為潤滑脂狀而會有缺乏伸展性之情況，但當大於100μm時，會有放熱潤滑脂缺乏均勻性之情況，因此較好在0.1~100μm之範圍，更好在1~80μm之範圍。填充劑之形狀可為無定形狀亦可為球形之任何形狀均無妨。而且，其平均粒徑可以雷射光繞射法測定粒度分佈以體積平均值D₅₀ (亦即累積體積成為50%時之粒徑或中值粒徑)予以測定。

導熱性填充劑之填充量少於800質量份時無法獲得期望之導熱率，但當大於2,000質量份時，無法呈潤滑脂狀，而成為缺乏伸展性者，因此為800~2,000質量份之範圍，較好為1,000~1,900質量份之範圍。

成分(E)之選自鉑及鉑化合物之觸媒係促進成分(A)之烯基與成分(B)及成分(C)之Si-H基之間之加成反應之促進成分。該成分(E)舉例為例如鉑單體、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。

成分(E)之調配量相對於成分(A)之質量，由於以鉑原子計小於0.1ppm時無作為觸媒之效果，即使超過500ppm時亦無法期待硬化速度之提高，因此宜為0.1~500ppm，尤其較好為10~400ppm之範圍。

成分(F)之控制劑為抑制成分(E)之觸媒活性，且抑制於室溫下之氫矽烷化反應之進行，延長儲存時間、使用時間者。至於反應控制劑可使用習知者，亦可利用乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物等。

成分(F)之調配量相對於100質量份之成分(A)若小於0.01質量份時，無法獲得充分之儲存時間、使用時間，若大於1質量份時，硬化性下降，因此較好為0.01~1質量份之範圍，最好為0.1~0.8質量份之範圍。為了使對聚矽氧樹脂之分散性良好，因此該等亦可經甲苯、二甲苯、異丙醇等有機溶劑稀釋後使用。

成分(G)之揮發性溶劑只要可使上述成分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)及(F)分散或溶解，且沸點在80~360℃者則無特別限制，舉例為例如甲苯、二甲苯、異鏈烷等，但就作業性、健康方面之觀點而言以異鏈烷系溶劑較佳。

另外，揮發性溶劑之沸點為80~360℃者，較好為沸點在260~360℃者。揮發性溶劑之沸點未達80℃時，揮發速度太快導致作業中組成物之黏度上昇而不適用。另一方面，當沸點超過360℃時，容易造成聚矽氧潤滑脂組成物中之溶劑殘留，產生孔隙等使熱特性降低。

上述揮發性溶劑之調配量相對於100質量份之成分(A)為0.1~40質量份，較好為10~30質量份。當調配量未達0.1質量份時，聚矽氧潤滑脂組成物之黏度無法充分降低，若超過40質量份，難以硬化。

然而，導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之導熱率基本上與導熱性填充劑之調配量有關，若導熱性填充劑之調配量多則導熱率提高。另一方面，當導熱型填充劑之調配量多時會導致導熱性聚矽氧潤滑脂組成物本身之黏度上升，故若考慮到作業性或操作性時，導熱性填充劑之調配量有其上限。於是，就調配少量之成分(G)而言，導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度會急速下降，即使比過去之組成物調配較多導熱性填充劑調配量亦可確保作業性、操作性。

本發明之組成物附加使用增進填充劑與聚矽氧成分之潤濕性之以下列通式(3)表示之有機矽烷成將更為有效：

R³ _a R⁴ _b Si(OR⁵ )_4-a-b 　(3)

作為潤濕性增進劑使用之有機矽烷之上述通式(3)之R³ 之具體例舉例為例如己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等碳數6~15之烷基。當碳數小於6時，與填充劑之潤濕性不足，大於15時，由於有機矽烷在常溫下固化，因此操作上不方便，所得組成物之低溫特性降低。

又，上述式中之R⁴ 為碳數1~8之飽和或不飽和一價烴基，至於該等基舉例為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基等烷基、環戊基、環己基等環烷基，乙烯基、烯丙基等烯基，苯基、甲苯基等芳基，2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基，3,3,3-三氯丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基、對-氯苯基等鹵化烴基等，最好為甲基、乙基。

R⁵ 為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳數1~6之烷基，最好為甲基、乙基。

另外，a為1、2或3，最好為1。

以上述通式(3)表示之有機矽烷之具體例可舉例為下列者：C₆ H₁₃ Si(OCH₃ )₃ ，C₁₀ H₂₁ Si(OCH₃ )₃ ，C₁₂ H₂₅ Si(OCH₃ )₃ ，C₁₂ H₂₅ Si(OC₂ H₅ )₃ ，C₁₀ H₂₁ Si(CH₃ )(OCH₃ )₂ ，C₁₀ H₂₁ Si(C₆ H₅ )(OCH₃ )₂ ，C₁₀ H₂₁ Si(CH₃ )(OC₂ H₅ )₂ ，C₁₀ H₂₁ Si(CH=CH₂ )(OCH₃ )₂ ，C₁₀ H₂₁ Si(CH₂ CH₂ CF₃ )(OCH₃ )₂ 。

使用該有機矽烷時之調配量相對於100重量份之成分(A)若少於0.01質量份時會有成為缺乏潤濕性之情況，多於30質量份時效果亦無法增加，而不經濟，因此以0.01~30質量份之範圍較佳，更好為10~25質量份。

本發明之組成物中附加使用增進填充劑與聚矽氧成分之潤濕性之以下列通式(4)表示之有機聚矽氧烷亦為有效。

【化8】

作為潤濕性增進劑使用之有機聚矽氧烷之上述通式之R⁶ 舉例為獨立未經取代或經取代之1價烴基，較好為碳數1~18者，其實例舉例為直鏈狀烷基、支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷碁、鹵化烷基等。直鏈狀烷基舉例為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基等。支鏈狀烷基舉例為例如異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基等。環狀烷基舉例為例如環戊基、環己基等。烯基舉例為例如乙烯基、烯丙基等。芳基舉例為例如苯基、甲苯基等。芳烷基舉例為例如2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等。鹵化烷基舉例為例如3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等。較好為甲基、苯基。

上述R⁷ 獨立為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，較好為碳數1~5。烷基舉例為例如與有關R⁶ 例示相同之直鏈狀烷基、分支狀烷基、環狀烷基。烷氧基烷基舉例為例如甲氧基乙基、甲氧基丙基。醯基舉例為例如乙醯基、辛醯基。R⁷ 以烷基較佳，最好為甲基、乙基。

q為5~100之整數。c為1~3之整數，較好為3。

以上述通式表示之有機聚矽氧烷之具體例可舉例為下列者：

【化9】

使用該有機聚矽氧烷時之調配量相對於100質量份之成分(A)若少於0.01質量份時有缺乏潤濕性之情況，但即使超過30質量份效果亦無法增大，而不經濟，因此以0.01~30質量份之範圍較佳，更好為10~25質量份。

又，本發明除上述成分以外，可依據需要，加入用以使CPU等之IC封裝與散熱片等放熱體化學性黏著、固定之接著助劑等，亦可加入用以防止劣化之抗氧化劑等。

本發明之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物可將上述成分(A)~(G)、及依據需要之通式(3)之有機矽烷、通式(4)之有機聚矽氧烷、其他添加劑等依慣用方法混合調製，作為一液附加型可長期低溫儲存。

本發明之半導體裝置組裝時係將該導熱性聚矽氧潤滑脂組成物裝入市售針筒中並塗佈於CPU等之IC封裝表面上，並經貼合。因此，若於25℃之黏度低於50Pa‧s則塗佈時會引起液體垂流，若高於1,000Pa‧s則塗佈效率變差，因此可使用之範圍為50~1,000Pa‧s，較好為100~400Pa‧s。又，本發明中，黏度係以旋轉黏度計在25℃下測定之值。

佈膠後，藉由來自IC封裝之發熱而硬化，且由於硬化後該組成物變成具有黏性，且即使經時後亦具有安定之柔軟性故不會自基材偏移或剝離。又，佈膠後亦可積極地加熱硬化。該情況下，加熱硬化條件並無特別限制，可例如在100~150℃下進行10~120分鐘左右。

[實施例]

以下顯示實施例及比較例，具體說明本發明，但本發明並不受下列實施例之限制。另外，下述中Me表示甲基。

[實施例1~9、比較例1~9]

首先，準備形成本發明組成物之下列各成分。

成分(A)

A-1：兩末端以二甲基乙烯基矽烷基封端且在25℃下之動黏度為600mm² /s之二甲基聚矽氧烷。

成分(B)：以下式表示之有機氫聚矽氧烷

B-1：

【化10】

B-2：

【化11】

B-3(比較用)：

【化12】

B-4(比較用)：

【化13】

成分(C)以下式表示之有機氫聚矽氧烷

C-1：

【化14】

C-2：

【化15】

成分(D)

使用5升之柵式混合器(gate mixer)(井上製作所(股)製，商品名：5 Liter Planetarimixer)，將下述之鋁粉末、氧化鋁粉末及氧化鋅粉末，以下表1之混合比在室溫下混合15分鐘，獲得D-1~5。

平均粒徑4.9μm之鋁粉末(導熱率：237W/m℃(300K))

平均粒徑15.0μm之鋁粉末(導熱率：237W/m℃(300K))

平均粒徑15.0μm之氧化鋁粉末(導熱率：36W/m℃(300K))

平均粒徑1.0μm之氧化鋅粉末(導熱率：116W/m℃(300K))

成分(E)

E-1：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之A-1溶液，以鉑原子計含有1質量%

成分(F)

F-1：1-乙炔基-1-環己醇之50質量%甲苯溶液

成分(G)

G-1：IP Solvent 2835(異鏈烷系溶劑，出光興產股份有限公司製造之商品名)

沸點270-350℃

(使用之有機矽烷)

有機矽烷(1)：C₆ H₁₃ Si(OCH₃ )₃

有機矽烷(2)：C₁₀ H₂₁ Si(OCH₃ )₃

(使用之有機聚矽氧烷)

有機聚矽氧烷(1)：

【化16】

如下述般混合成分(A)~(G)獲得聚矽氧組成物。

亦即，在5升柵式混合器(井上製作所(股)製，商品名：5 Liter Planetarimixer)中，以表2、3中所示之調配量量取成分(A)、(B)、(C)、(G)，再量取成分(D)，且依據需要添加有機矽烷或有機聚矽氧烷，在室溫下混合1小時。接著，分別以表2、3中所示之調配量添加成分(F)，且在室溫下混合15分鐘。隨後，再分別以表2、3中所示之調配量添加成分(E)，且在室溫下混合15分鐘使成均勻。

使用所得組成物，以下列所示之評價方法測定導熱率、黏度、塗佈性、硬度。此等結果列於表2、3中。

導熱率：

以測微計(Micrometer)(Mitsutoyo股份有限公司製造)測定試驗片之厚度，且減去兩片預先測定之鋁板厚度計算出該組成物之厚度。以該方法分別製作數件試驗片厚度不同之樣品。隨後，使各樣品在125℃下放置90分中硬化，待充分冷卻後再度計算出該組成物之厚度。使用上述試驗片，依據雷射閃爍法，藉由熱阻抗測定器(NECCI公司製造，氙閃爍分析儀；LFA447 NanoFlash)在25℃下測定該組成物之熱阻抗(單位：mm² -K/W)。使各厚度不同之熱阻抗值對每一組成物作圖，自其獲得之直線之斜率倒數計算出導熱率。

黏度：

組成物之絕對黏度係顯示於25℃下之值，該測定係使用MALCOM黏度計(型號PC-1T)。

塗佈性：

將製造之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物裝在30cc之EFD針筒中。隨後，使用MUSASHI ENGINEERING,INC.製造之ML-606-GX作為佈膠器，吐出壓力為0.50MPa進行吐出試驗，評價結果「吐出性能良好者」以○表示，「難以吐出者」以×表示。

硬度測定：

對組成物之硬化物之經時柔軟性進行硬度測定並評價。流入10mm厚度之模具中，在125℃下加熱1小時，製作厚度10mm之片狀橡膠成形物。使該成形物回到25℃，且測定初期硬度。接著，在溫度130℃、濕度100%、2大氣壓之條件下放置100小時後，回到25℃，再度測定硬度。又，硬度之測定係使用高分子計器(股)製造之AskerC(低硬度用)。

Claims

一種導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其係含有下列成分所成：(A)每一分子中具有至少兩個烯基，且25℃之動黏度為10~100,000mm² /s之有機聚矽氧烷：100質量份，(B)以下列通式(1)表示之有機氫聚矽氧烷： (式中，R¹ 獨立為碳數1~6之烷基，n、m為滿足0.01≦n/(n+m)≦0.3之正數)，(C)以下述通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷： (式中，R² 獨立為碳數1~6之烷基，p為5~1,000範圍之正數)，且成為{成分(B)與成分(C)合計之Si-H基之個數}/{成分(A)之烯基個數}在0.6~1.5之範圍內，且{源自成分(C)之Si-H之個數}/{源自成分(B)之Si-H之個數}在1.0~10.0之範圍之量，(D)具有10W/m℃以上之導熱率之導熱性填充劑：800~2,000質量份，(E)選自由鉑及鉑化合物組成之群組之觸媒：其係以鉑原子計成為成分(A)之0.1~500ppm之添加量，(F)選自乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物之控制劑：0.01~1質量份，(G)可將上述成分(A)~(F)分散或溶解之沸點270~350℃之異烷烴系溶劑：0.1~40.0質量份，其中該組成物於25℃之黏度為50~1,000Pa．s。
如申請專利範圍第1項之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進而含有相對於100質量份之(A)成分為0.01~30.0質量份之以下述通式(3)表示之有機矽烷：R³ _a R⁴ _b Si(OR⁵ )_4-a-b (3)(式中，R³ 為碳數6~15之烷基，R⁴ 為碳數1~8之一價烴基，R⁵ 獨立為碳數1~6之烷基，a為1~3之整數，b為0~2之整數，且a+b為1~3之整數)。
如申請專利範圍第1或2項之導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進而含有相對於100質量份之(A)成分為0.01~30.0質量份之以下述通式(4)表示之有機聚矽氧烷： (式中，R⁶ 獨立為未經取代或經取代之一價烴基，R⁷ 獨立為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，q為5~100之整數，c為1~3之整數)。