CN113831900A - 一种具有热回收功能的高粘度热控材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热控材料技术领域,具体涉及一种具有热回收功能的高粘度热控材料及其制备方法,包括树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂,树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂之间的质量份数配比为8‑10:5~7:280~320:0.2~0.4:0.04~0.08。本发明的高粘度热控材料,热平衡快、导热系数高、热阻低、电气绝缘性好、抗拉强度高,可以贴合在发热电子元器件表面,具有热量回收功能,有效提升电子元器件的安全性与可靠性。
Description
技术领域
本发明属于热控材料技术领域,具体涉及一种具有热回收功能的高粘度热控材料及其制备方法。
背景技术
热控材料因具有热平衡快、导热系数高、热阻低、电气绝缘性好、抗拉强度高等特点,在航空航天、消费电子、通讯设备等领域的电子元器件热控设计得到了广泛的发展和应用。由于具有高导热、高耐压特性的热控材料具有高粘度(粘度≥300万cps)特点,在制备过程中,物料粘度高,气泡无法排出,导致产品热性能、绝缘性能较差。
国内通常使用真空分散工艺技术,该技术通过行星搅拌机,控制搅拌速率、搅拌时间、真空度等工艺参数来调节产品分散程度,该技术成熟度高,但存在搅拌后气泡较多,且搅拌时间长,清理搅拌桨对物料进行二次污染、物料利用率只有90%。
同时,目前的热控材料仅具有高导热性,功能单一。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种具有热回收功能的高粘度热控材料及其制备方法;其中一个目的是提供一种具有高导热性能和热量回收功能的热控材料;另一个目的是去除高粘度热控材料的气泡。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种具有热回收功能的高粘度热控材料,包括树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂,树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂之间的质量份数配比为8-10:5~7:280~320:0.2~0.4:0.04~0.08。
所述树脂为硅树脂凝胶、硅橡胶、硅油的一种或几种。
所述热回收剂为豆蔻酸、乙酰胺中的一种或几种。
导热粉体为氧化铝、氮化硼、石墨烯中的一种或几种。
一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照组分配比将混合好的物料放入混合分散设备中,并调节工艺参数,进行混合分散;
S2、将S1混合分散后的物料置入压延辊中,并调节工艺参数。
所述S1中,调节工艺参数是指:调节压力10Mpa-20Mpa,翻滚速度:120-140转/分;自转转速:300-350转/分;振动速度:1000-1500转/分,时间:10-20分。
所述S2中,调节工艺参数是指:调节硫化温度:130℃-140℃;硫化时间:20-30min;压延压力15-25Mpa。
所述S1中,按照组分配比将混合好的物料先装入料桶内后,再将料筒放入混合分散设备的上下压盘中。
所述料桶包括内料桶和外料桶,所述内料桶位于外料桶内,内料桶与外料桶之间设有缓冲层,混合好的物料位于内料桶内。
所述缓冲层为海绵层;所述缓冲层的形状为筒状。
本发明与现有技术相比,具有的有益效果是:
本发明的高粘度热控材料,热平衡快、导热系数高、热阻低、电气绝缘性好、抗拉强度高,可以贴合在发热电子元器件表面,具有热量回收功能,有效提升电子元器件的安全性与可靠性。
添加热回收剂后,除了具有热量回收功能后,还可以在加热时包覆在导热粉体表面,起到润湿界面,降低粉体间界面热阻的功能,更加有效的提升热控材料快速散热能力。
彻底解决传统真空分散工艺无法去除高粘度热控材料气泡的难题;无需清理搅拌棒与设备,物料利用率提升至96%-98%。
传统的热控材料以真空分散工艺为制备方法,可以较好的去除低粘度物料(粘度≤100万cps)的气泡,但无法去除高粘度物料(粘度≥300万cps)的气泡,因此为了解决高粘度物料气泡问题,必须开发一种三旋三振除泡工艺方法,实现高粘度物料360度均匀分散,无死角。
附图说明
图1是本发明料桶的实物图;
图2是本发明是三旋三振工作示意图;
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种具有热回收功能的高粘度热控材料,包括树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂,树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂之间的质量份数配比为8-10:5~7:280~320:0.2~0.4:0.04~0.08。
进一步,树脂为硅树脂凝胶、硅橡胶、硅油的一种或几种;热回收剂为豆蔻酸、乙酰胺中的一种或几种;导热粉体为氧化铝、氮化硼、石墨烯中的一种或几种。
制备方法为:
1)按照配比将豆蔻酸、乙酰胺、氧化铝、氮化硼、石墨烯的一种或几种分散在树脂中;
2)按照组分配比将混合好的物料放入除泡机,其中压力10Mpa-20Mpa,翻滚速度:120-140转/分;自转转速:300-350转/分;振动速度:1000-1500转/分,时间:10-20分;硫化温度:130℃-140℃;压延压力15-25Mpa。
进一步,按照组分配比将混合好的物料先装入料桶内后,再将料筒放入混合分散设备的上下压盘中。
料桶包括内料桶和外料桶,所述内料桶位于外料桶内,内料桶与外料桶之间设有缓冲层,混合好的物料位于内料桶内。
为了便于描述和在实际使用过程中区分,内料桶采用黑色料桶(罐体),外料桶(罐体)采用白色料桶。
具体步骤如下:如图1,将称好的物料投入黑色物料桶中;再将黑色物料桶放入内侧有海绵垫的白色罐体轴心线旋转中;白色料桶安装盖子后放入混合分散设备的上下压盘中;调节压力,上压盘压紧白色料筒;设置翻滚速度、自转速度、时间。
上述混合分散设备采用现有技术中的设备即可,如专利号为200910105590.3公开的高机械能混合分散研磨装置;专利号为200610034559.1公开的机械悬浮装置;专利号为201010525041.4高效能旋转振动装置。
本发明具体采用的设备:专利号为200910105590.3公开的高机械能混合分散研磨装置。
三旋三振是在该设备的基础上,本发明增加了白色、黑色罐体后,才使其具有三旋三振功能。
本发明的三旋三振制备方法,三旋:白色罐体绕水平线旋转、白色罐体绕轴中心线旋转、白色罐体绕本身轴心线旋转;三振:白色罐体绕Z轴、OY轴双向振动、沿本身轴心线方向振动。
如图2(三旋三振工作示意)所示,其中:1旋,罐体绕水平线的方向(Z轴方向)旋转;2旋,罐体绕轴心线的方向(OY轴方向)旋转;1振及2振是由于上述双向旋转时伴随着的双向振动;3旋,罐体绕本身的轴心线旋转;3振,罐体沿本身轴心线方向振动。
为了进一步说明,列举以下实施例:本发明实施具体分为以下五步:第一步是确定选用的树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂、催化剂各组分的配比。实施第二步是高粘度热控材料的制备,按比例将混合好的物料放入黑色物料桶中,再将黑色物料桶放入内侧有海绵垫的白色料筒中;实施第三步是将白色料筒放入混合分散设备的上下压盘中,并调节压力,上压盘压紧黑色料筒;实施第四步是设置翻滚速度、自转速度、时间;实施第五步是设置硫化温度、硫化时间、压延压力。
实施例1
树脂采用硅树脂凝胶,热回收剂为乙酰胺,导热粉体为氧化铝、氮化硼,固化剂为低含氢硅油,催化剂为铂金催化剂。树脂质量份数100份,热回收剂76份,导热粉体质量份数3200份,固化剂质量份数为2份、催化剂质量份数0.4份。制备过程如下:第一步将树脂、导热粉体、固化剂、催化剂、热回收剂按比例添加到黑色物料桶中,第二步将黑色物料桶放入内侧有海绵垫的白色料筒中;第三步将白色料筒放入混合分散设备的上下压盘中,并调节工艺参数,压力15Mpa,翻滚速度:130转/分;自转转速:300转/分;振动速度:1300转/分,时间:18分;第四步将混合好的物料置入压延辊中,调节工艺参数,硫化温度:140℃、硫化时间:20min、压延压力:20Mpa。
本实施例中热控材料的粘度、热平衡效率、导热性能、绝缘性以及抗拉强度测试结果如表1所示,由表1中的测试数据可以看出本实施例中的热控材料具有良好的热回收功能与导热特性。
实施例2
树脂采用硅树脂凝胶、硅橡胶,热回收剂为豆蔻酸,导热粉体为氮化硼、石墨烯,固化剂为低含氢硅油,催化剂为铂金催化剂。树脂质量份数100份,热回收剂70份,导热粉体质量份数2800份,固化剂质量份数为3份、催化剂质量份数0.6份。制备过程如下:第一步将树脂、导热粉体、固化剂、催化剂、热回收剂按比例添加到黑色物料桶中,第二步将黑色物料桶放入内侧有海绵垫的白色料筒中;第三步将白色料筒放入混合分散设备的上下压盘中,并调节工艺参数,压力18Mpa,翻滚速度:140转/分;自转转速:350转/分;振动速度:1500转/分,时间:20分。第四步将混合好的物料置入压延辊中,调节工艺参数,硫化温度:130℃、硫化时间:30min、压延压力:15Mpa。
本实施例中热控材料的粘度、热平衡效率、导热性能、绝缘性以及抗拉强度测试结果如表1所示,由表1中的测试数据可以看出本实施例中的热控材料具有良好的热回收功能与导热特性。
实施例3
树脂采用硅树脂凝胶、硅橡胶、硅油,热回收剂为乙酰胺,导热粉体为氧化铝、氮化硼、石墨烯,固化剂为低含氢硅油,催化剂为铂金催化剂。树脂质量份数100份,热回收剂60份,导热粉体质量份数3000份,固化剂质量份数为2.5份、催化剂质量份数0.5份。制备过程如下:第一步将树脂、导热粉体、固化剂、催化剂、热回收剂按比例添加到黑色物料桶中,第二步将黑色物料桶放入内侧有海绵垫的白色料筒中;第三步将白色料筒放入混合分散设备的上下压盘中,并调节工艺参数,压力18Mpa,翻滚速度:130转/分;自转转速:330转/分;振动速度:1400转/分,时间:20分。第四步将混合好的物料置入压延辊中,调节工艺参数,硫化温度:135℃、硫化时间:30min、压延压力:20Mpa。
本实施例中热控材料的粘度、热平衡效率、导热性能、绝缘性以及抗拉强度测试结果如表1所示,由表1中的测试数据可以看出本实施例中的热控材料具有良好的热回收功能与导热特性。
表1实施例中各组试样的粘度、热平衡效率、导热性能、绝缘性以及抗拉强度值。
性能测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
粘度(cps) | 320万 | 340万 | 330万 |
热平衡温度℃ | ≤70 | ≤70 | ≤70 |
热平衡时间min | 3 | 2.5 | 2.2 |
导热系数(W/mk) | 8.12 | 8.15 | 8.22 |
绝缘性(Ω·cm) | 10<sup>12</sup> | 10<sup>12</sup> | 10<sup>12</sup> |
抗拉强度(Mpa) | 0.88 | 0.85 | 0.86 |
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化,各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有热回收功能的高粘度热控材料,其特征在于:包括树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂,树脂、热回收剂、导热粉体、固化剂和催化剂之间的质量份数配比为8-10:5~7:280~320:0.2~0.4:0.04~0.08。
2.根据权利要求1所述的一种具有热回收功能的高粘度热控材料,其特征在于:所述树脂为硅树脂凝胶、硅橡胶、硅油的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种具有热回收功能的高粘度热控材料,其特征在于:所述热回收剂为豆蔻酸、乙酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种具有热回收功能的高粘度热控材料,其特征在于:所述导热粉体为氧化铝、氮化硼、石墨烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述热控材料的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照组分配比将混合好的物料放入混合分散设备中,并调节工艺参数,进行混合分散;
S2、将S1混合分散后的物料置入压延辊中,并调节工艺参数。
6.根据权利要求5所述的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于,所述S1中,调节工艺参数是指:调节压力10Mpa-20Mpa,翻滚速度:120-140转/分;自转转速:300-350转/分;振动速度:1000-1500转/分,时间:10-20分。
7.根据权利要求5所述的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于,所述S2中,调节工艺参数是指:调节硫化温度:130℃-140℃;硫化时间:20-30min;压延压力15-25Mpa。
8.根据权利要求5所述的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于,所述S1中,按照组分配比将混合好的物料先装入料桶内后,再将料筒放入混合分散设备的上下压盘中。
9.根据权利要求8所述的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于:所述料桶包括内料桶和外料桶,所述内料桶位于外料桶内,内料桶与外料桶之间设有缓冲层,混合好的物料位于内料桶内。
10.根据权利要求9所述的一种高粘度热控材料制备方法,其特征在于:所述缓冲层为海绵层;所述缓冲层的形状为筒状。
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