CN111171575A - 一种高导热及低出油性能的导热凝胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及智能通讯行业用的导热界面材料技术领域，具体涉及一种高导热及低出油性能的导热凝胶及其制备工艺。包括以下质量百分数的的各组分：粉体65份～95份；硅油5份～30份；生胶0.01份～10份；固化剂0.1份～5份；偶联剂0.1份～3份；催化剂0.5份～1份；所述的粉体组成成分为氧化铝、氧化锌粉混合物；其中，所述的粉体中各成分的质量百分比为：氧化铝：60%～95%；氧化锌：5%～40%。其中，所述的粉体中，氧化铝粒径为10‑80微米，氧化锌粒径为1‑10微米。本发明的导热凝胶能够形成一种均一的分散体系，具有高导热率和良好的流动性，大大提高了导热凝胶的散热效率和使用寿命，具有较强的实用价值。

Description

一种高导热及低出油性能的导热凝胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及智能通讯行业用的导热界面材料技术领域，具体涉及一种高导热及低出油性能的导热凝胶及其制备工艺。
背景技术
随着智能手机行业的快速发展，手机CPU&GPU等芯片组发热量越来越大，如果芯片组散热太慢，温度过高，则很容易导致手机主板芯片的功能及寿命降低。因此，主板芯片组的散热，无疑成为手机终端厂商尤为关注的重要热点之一。
针对CPU&GPU芯片等发热源的散热问题，最常用的方法是在芯片组金属屏蔽罩上方贴合人工石墨散热片。然而，在CPU&GPU等热源和金属屏蔽罩之间不可避免地存在一定的空隙，空隙的存在会增加空气的接触热阻，这会严重地影响芯片的热量快速传输，导致芯片温度局部过高，给芯片的散热造成困扰。
导热界面材料因为能有效降低热源和散热片之间的界面热阻而得到广泛的应用。导热凝胶就是其中一种最为常用的导热介质，它是用来填充发热源与散热片之间空隙的材料，将热源散发出来的热量传导给散热片，使芯片热源的温度保持在一个可以稳定工作的水平，从而延长芯片等元器件的使用寿命，防止芯片等热源因散热不良而受损。
导热凝胶为硅油加填料混合而成，主要分为两大类：一类是最为常见的双组份导热凝胶，这类导热凝胶在常温下是粘稠的液体状态，加热固化型，硬度可调节，其填料主要为氧化铝、氮化硼、碳化硅等粉体。例如，专利授权公告号为CN104513487B的中国发明专利和专利授权公告号为CN106700558B的中国发明专利均属于这种双组分导热凝胶。双组分导热凝胶具有诸多缺点，例如固化时会带来一定温度变化，且固化收缩率较大，对基材的粘接性不好，双组份导热硅胶A、B组份混合后不会快速凝胶，因而操作时间较长，影响生产效率。另一类是单组分导热凝胶，这类导热凝胶性能介于导热硅脂和导热垫片之间，例如专利公告号为CN107043541A的中国发明专利所公开的导热硅凝胶组合物便属于单组分导热凝胶，但是该技术方案对金属导热填料的选择和比例均不佳，导致热阻依旧较高，导热系数也在1.2-3.1之间，不能很好地满足使用需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种高导热及低出油性能的导热凝胶，属于单组分导热凝胶，通过对多种粉体不同粒径搭配，进一步降低导热凝胶的热阻，加快导热凝胶对热源的热量吸收，从而达到填充及快速散热的目的。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：包括以下质量百分数的的各组分：
粉体65份～95份；
硅油5份～30份；
生胶0.01份～10份；
固化剂0.1份～5份；
偶联剂0.1份～3份；
催化剂0.5份～1份；
所述的粉体组成成分为氧化铝、氧化锌粉混合物；
其中，所述的粉体中各成分的质量比为：
氧化铝：60％～95％；
氧化锌：5％～40％；
其中，所述的粉体中，氧化铝粒径为10-80微米，氧化锌粒径为1-10微米。
通过采用上述技术方案，所得到的导热凝胶能够形成一种均一的分散体系，具有高导热率和良好的流动性，大大提高了导热凝胶的散热效率和使用寿命，具有较强的实用价值。流动性好为本发明公开配方的一个重要特点，对于手机、电脑等生产企业来说，流水线化的生产的过程中为CPU&GPU芯片点胶是必不可少的步骤，如果导热凝胶的流动性较差，将会增加点胶过程消耗的时间，进而影响整个生产线的产能。在追求流动性的时候，不可避免会用到更多的硅油，这样容易存在着出油率偏高的情况，导热凝胶析出的硅油会导致电子元器件短路，因此导热硅凝胶的出油率是考察一种导热凝胶优劣的另一项指标，本发明的导热凝胶出油率低，能够更好地满足市场对于导热凝胶的要求。最后，本发明所得到产品的导热系数能够达到3.5W/(m·K)，热阻低至为0.04℃·in2/W@20psi，能够满足市场的需求。
优选的，所述硅油是乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、苯甲基硅油、羟基硅油、二甲基硅油、甲基长链烷基硅油或季铵盐烃基改性硅油当中的一种或多种。
优选的，所述硅油在粘度为300～5000cps。
优选的，所述生胶是乙烯基硅胶、苯基硅胶、二甲基硅胶当中的一种或多种。
优选的，所述固化剂是含氢硅油。
优选的，所述偶联剂为辛基三甲氧基硅氧烷、苯基硅氧烷与硬脂酸改性剂的混合物。。
优选的，所述催化剂为铂金催化剂，铂金含量为50ppm-8000ppm。
优选的，所述导热凝胶组成中还包括任选的稳定剂、阻燃剂、着色剂、触变剂中的一种或多种。
通过上述技术方案，导热凝胶能够针对不同的工作情况做一定的改性，稳定剂能够使导热凝胶更加均一稳定，阻燃剂能够使导热凝胶
针对现有技术存在的不足，本发明的另一发明目的是提供一种高导热及低出油性能导热凝胶的制备方法，所得到的导热凝胶能够形成一种均一的分散体系，具有高导热率和良好的流动性，并且出油率低，具有较好的实用性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术技术方案得到的,将前述配比的各组分按照以下步骤进行制备：
步骤1，将捏合机加热至150℃，将液态的硅油、偶联剂、固化剂倒入捏合机中；
步骤2，加入氧化铝粉体，并捏合10分钟；
步骤3，加入氧化锌粉体，并捏合10分钟；
步骤4，最后，整体捏合60分钟；
步骤5，将上述步骤4所得混合物从捏合机中取出，并冷却至25℃；
步骤6，将上述步骤5所得的冷却混合物转移到行星动力搅拌机中并加入催化剂搅拌30分钟，同时抽真空排气泡；
最后，将上述所得的最终混合物封装在针管里，即得单组份导热凝胶。
通过采用上述技术方案，能够更加快速地制备出导热凝胶，并且使得导热凝胶均一分散。
优选的，上述步骤2～4中，加入的改性氧化铝粉体、氧化锌粉体分别捏合10分钟中所对应的捏合速度为20-50r/min。
优选的，上述步骤4中，整体混合物捏合60分钟中所对应的捏合速度为50-80r/min。
优选的，上述步骤6中，所得的混合物加入行星动力搅拌机搅拌30分钟中所对应的搅拌速度为200-300r/min。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
其一，不同粒径粉体的搭配，使得本发明产品的导热系数为3.5W/(m·K)，热阻为0.04℃·in2/W@20psi，低界面接触热阻使得芯片组的散热效果更佳。
其二，本发明产品的出油量极低，L80×W5mm×H2mm的本发明样品，放置于55℃/168h网格纸上烘烤，出油面积＜400mm2
其三，本发明将氧化铝、氧化锌作为粉体添加物的基本组成，最终在硅油和其他助剂内部形成了均一的分散体系，具有高导热率和良好的流动性，大大提高了导热凝胶的散热效率和使用寿命，具有较强的实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1-8按以下配料表进行配料
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
粉体(g) 65 90 75 69 84 91 85 95
硅油(g) 30 11 26 24 23 9 19 5
生胶(g) 0.5 0.01 10 5 3 2 1 7
固化剂(g) 0.3 4 3.3 5 0.1 0.9 1.5 2.7
偶联剂(g) 0.3 0.1 2 1.5 3 2.4 0.8 1.9
稳定剂(g) 1 2 / / / / 1 1
阻燃剂(g) / / 2 1 / 2 / 1
着色剂(g) / 1 1 1 / / 2 1
触变剂(g) 1 / / 1 / 1 / 1
需要说明的是，除了上述实施例中的添加剂的添加方式，本领域技术人员可以根据实际情况进行添加其他种类的添加剂，也可以根据实际情况调整上诉这些添加剂的添加量。
其中各个实施例中的粉体按照以下配料表进行配料
Figure BDA0002369970440000041
其中各个实施例选用的硅油种类如下表
项目 所添加乙烯基硅油种类 粘度(cps)
实施例1 乙烯基硅油 300
实施例2 乙烯基MQ硅油 900
实施例3 苯甲基硅油 5000
实施例4 羟基硅油 1500
实施例5 二甲基硅油 3500
实施例6 甲基长链烷基硅油 2500
实施例7 季铵盐烃基改性硅油 4500
实施例8 乙烯基硅油 3500
前述各个实施例中的固化剂均选用含氢硅油。前述各个实施例中，偶联剂为辛基三甲氧基硅氧烷、苯基硅氧烷与硬脂酸改性剂按质量比1:1:1混合而得到的混合物。
各个实施例中，生胶的选用的如下表
Figure BDA0002369970440000042
Figure BDA0002369970440000051
上述的各个实施例所得到的导热凝胶是安装以下方法制备而得
步骤1，将捏合机加热至150℃将液态硅油与偶联剂倒入捏合机中。
步骤2，加入氧化铝粉体，并捏合10分钟。
步骤3，加入氧化锌粉体，并捏合10分钟。
步骤4，最后，整体捏合60分钟。
步骤5，将上述步骤4所得混合物从捏合机中取出，并冷却至25度。
步骤6，将上述步骤5所得的冷却混合物转移到行星动力搅拌机中并加入催化剂搅拌30分钟，同时抽真空排气泡。
其中，上述步骤2～4中，加入的改性氧化铝粉体、氧化锌粉体分别捏合10分钟中所对应的捏合速度为20-50r/min。
其中，上述步骤4中，整体混合物捏合60分钟中所对应的捏合速度为50-80r/min。
其中，上述步骤6中，所得的混合物加入行星动力搅拌机搅拌30分钟中所对应的搅拌速度为200-300r/min。
最后，将上述所得的最终混合物封装在针管里，即得单组份导热凝胶。
本发明的导热凝胶一种类似橡皮泥状的导热界面材料，导热系数高，热阻低，出油量低，最小压缩厚度可达到0.08mm,能够实现利用设备进行全自动化点胶，精准控制出胶量，大大节约材料以及降低人工成本，可以广泛应用于消费类电子以及智能通讯领域用于主板芯片组的散热。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于，包括以下质量百分数的的各组分：
粉体65份～ 95份；
硅油5份～ 30份；
生胶0.01份～10份；
固化剂0.1份～ 5份；
偶联剂0.1份～ 3份；
催化剂0.5份～ 1份；
所述的粉体组成成分为氧化铝、氧化锌粉混合物；
其中，所述的粉体中各成分的质量百分比为：
氧化铝：60%～ 95%；
氧化锌：5%～ 40%；
其中，所述的粉体中，氧化铝粒径为10-80微米，氧化锌粒径为1-10微米。
2.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述硅油是乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、苯甲基硅油、羟基硅油、二甲基硅油、甲基长链烷基硅油或季铵盐烃基改性硅油当中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述硅油在粘度为 300 ～ 5000cps。
4.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述生胶是乙烯基硅胶、苯基硅胶、二甲基硅胶当中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述固化剂是含氢硅油。
6.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述偶联剂为辛基三甲氧基硅氧烷、苯基硅氧烷与硬脂酸改性剂的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述催化剂为铂金催化剂，铂金含量为50ppm-8000ppm。
8.根据权利要求1所述的一种高导热及低出油性能的导热凝胶，其特征在于：所述导热凝胶组成中还包括任选的稳定剂、阻燃剂、着色剂、触变剂中的一种或多种。
9.一种高导热及低出油性能导热凝胶的制备方法，其特征在于，将权利要求1中的各组分按照以下步骤进行制备：
步骤1，将捏合机加热至150℃，将液态的硅油、偶联剂、固化剂倒入捏合机中；
步骤2，加入氧化铝粉体，并捏合10分钟；
步骤3，加入氧化锌粉体，并捏合10分钟；
步骤4，最后，整体捏合60分钟；
步骤5，将上述步骤4所得混合物从捏合机中取出，并冷却至25℃；
步骤6，将上述步骤5所得的冷却混合物转移到行星动力搅拌机中并加入催化剂搅拌30分钟，同时抽真空排气泡；
最后，将上述所得的最终混合物封装在针管里，即得单组份导热凝胶。
10.根据权利要求9所述的一种高导热及低出油性能导热凝胶的制备方法，其特征在于：上述步骤2~4中，加入的改性氧化铝粉体、氧化锌粉体分别捏合10分钟中所对应的捏合速度为20-50r/min。
11.根据权利要求9所述的一种高导热及低出油性能导热凝胶的制备方法，其特征在于：上述步骤4中，整体混合物捏合60分钟中所对应的捏合速度为50-80r/min。
12.根据权利要求9所述的一种高导热及低出油性能导热凝胶的制备方法，其特征在于：上述步骤6中，所得的混合物加入行星动力搅拌机搅拌30分钟中所对应的搅拌速度为200-300r/min。
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