CN113684002A - 一种5g基站用导热散热材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体涉及导热溶胶制备技术领域，具体包括以下步骤：S1：加入基料，S2：加入辅料，S3：捏合，S4：真空脱泡，S5：制备增强剂，S6：制备导热溶胶。本发明通过在原料中添加一定量的蒙脱石和海藻酸钠作为增强剂，蒙脱石因其特殊的晶体结构而具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力极大程度的提高了导热溶胶的粘性和疏水性，海藻酸钠是一种天然多糖，具有稳定性、溶解性、粘性和安全性，环保安全无污染，并且在原有基础上大大提高导热溶胶的粘性。
Description
技术领域
本发明涉及导热溶胶制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种5G基站用导热散热材料的制备工艺。
背景技术
5G基站基于多天线Massive MIMO(大规模输入输出)、新型编码LDPC/Polar等5G先进新技术，具备超大带宽，体验速率可达1Gbps，相当于4G的100倍，峰值速率更是可达20Gbps，相当于4G的200倍。除了高速度，5G还具备高可靠低时延、低功耗大连接两个重要特性，可大大推动远程医疗、工业控制、远程驾驶、智慧城市、智慧家居等应用的普及。5G基站引入大规模天线技术，AAU的体积、重量、散热都受到挑战。
目前针对散热组的散热问题，传统解决方案是降低芯片与外壳的温差，采用高导热界面材料和热桥接导热块或热管；或降低外壳表面温度，增加设备的外壳体积，加大表面积改善外壳温度均匀性；采用铸铝加厚外壳然而，这些技术方案在实际运用时，仍旧存在较多缺点，如当外壳被太阳光暴晒时，其表面温度可高达60℃至90℃。而很多芯片的Tc要求在90℃以内，此时将无法满足散热要求。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，通过在原料中添加一定量的蒙脱石和海藻酸钠作为增强剂，蒙脱石因其特殊的晶体结构而具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力极大程度的提高了导热溶胶的粘性和疏水性，海藻酸钠是一种天然多糖，具有稳定性、溶解性、粘性和安全性，环保安全无污染，并且在原有基础上大大提高导热溶胶的粘性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数30—50份的混合硅油，升高搅拌釜内温度至70—80摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入50—90份的粉状氧化锌和粉状氮化铝，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，逆时针匀速搅拌30—60分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数5—10份的十二烷基硫酸钠和质量份数1—5份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为70—80摄氏度，充分反应20—30分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至150—180摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、5000ppm—8000ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合60—120分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为1—5份，含氢硅油的质量份数为5—10份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为1—5份；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至25—30摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌30—60分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入蒙脱石和海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为300—400摄氏度并保持煅烧时间3—4小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入一定份量的去离子水，搅拌混合40—60min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
在一个优选地实施方式中，所述S1中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为2000—4000cps，所述粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，所述搅拌釜内搅拌机构转速为80r/min。
在一个优选地实施方式中，所述S3中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物。
在一个优选地实施方式中，所述S5中加入的蒙脱石质量份数为3—5份，海藻酸钠的质量份数为6—10份，且研磨细化达到至少200目。
在一个优选地实施方式中，所述S6中去离子水的质量分数为10—15份，去离子水与增强剂同时加入，且搅拌速率控制为400r/min—600r/min。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过在原料中添加一定量的蒙脱石和海藻酸钠作为增强剂，蒙脱石因其特殊的晶体结构而具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力极大程度的提高了导热溶胶的粘性和疏水性，海藻酸钠是一种天然多糖，具有稳定性、溶解性、粘性和安全性，环保安全无污染，并且在原有基础上大大提高导热溶胶的粘性；
2、本发明利用乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油作为原料制备混合硅油，并基于此进行一系列工艺，在满足环保前提下，制作了导热系数高，热阻低，出油量低的导热溶胶，并且可以实现自动化点胶，大大节约材料以及降低人工成本，可以广泛应用于智能通讯领域主板芯片组的散热，科学合理，简单高效。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数30份的混合硅油，其中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为2000cps，加入混合硅油后升高搅拌釜内温度至70摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入50份粉状氧化锌和粉状氮化铝，且粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，保证转速为80r/min并逆时针匀速搅拌30分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数5份的十二烷基硫酸钠和质量份数1份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为70摄氏度，充分反应20分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至150摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、5000ppm的铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合60分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为1份，含氢硅油的质量份数为5份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为1份，其中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至25摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌30分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入3份蒙脱石和6份海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，达到200目，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为300摄氏度并保持煅烧时间3小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入质量份数10份的去离子水，控制搅拌速率为400r/min搅拌混合40min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
实施例2：
一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数35份混合硅油，其中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为2500cps，加入混合硅油后升高搅拌釜内温度至搅72摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入60份粉状氧化锌和粉状氮化铝，且粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，保证转速为80r/min并逆时针匀速搅拌40分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数6份的十二烷基硫酸钠和质量份数2份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为74摄氏度，充分反应22分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至160摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、6000ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合70分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为2份，含氢硅油的质量份数为6份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为2份，其中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至26摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌40分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入3份蒙脱石和7份海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，达到240目，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为320摄氏度并保持煅烧时间3小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入质量份数11份的去离子水，控制搅拌速率为450r/min搅拌混合45min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
实施例3：
一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数40份混合硅油，其中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为3000cps，加入混合硅油后升高搅拌釜内温度至搅74摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入70份粉状氧化锌和粉状氮化铝，且粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，保证转速为80r/min并逆时针匀速搅拌50分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数8份的十二烷基硫酸钠和质量份数3份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为75摄氏度，充分反应25分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至170摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、6500ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合100分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为3份，含氢硅油的质量份数为8份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为3份，其中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至28摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌45分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入4份蒙脱石和8份海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，达到280目，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为350摄氏度并保持煅烧时间3小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入质量份数13份的去离子水，控制搅拌速率为500r/min搅拌混合50min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
实施例4：
一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数45份混合硅油，其中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为3500cps，加入混合硅油后升高搅拌釜内温度至搅77摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入80份粉状氧化锌和粉状氮化铝，且粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，保证转速为80r/min并逆时针匀速搅拌50分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数9份的十二烷基硫酸钠和质量份数4份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为77摄氏度，充分反应28分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至150—180摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、7000ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合110分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为4份，含氢硅油的质量份数为4份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为4份，其中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至29摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌50分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入4份蒙脱石和9份海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，达到300目，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为380摄氏度并保持煅烧时间4小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入质量份数14份的去离子水，控制搅拌速率为550r/min搅拌混合55min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
实施例5：
一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数50份的混合硅油，其中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为4000cps，加入混合硅油后升高搅拌釜内温度至搅80摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入90份的粉状氧化锌和粉状氮化铝，且粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，保证转速为80r/min并逆时针匀速搅拌60分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数10份的十二烷基硫酸钠和质量份数5份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为80摄氏度，充分反应30分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至180摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、8000ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合120分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为5份，含氢硅油的质量份数为10份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为5份，其中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至30摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌60分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入5份蒙脱石和10份海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，达到400目，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为400摄氏度并保持煅烧时间4小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入质量份数15份的去离子水，控制搅拌速率为600r/min搅拌混合60min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
通过以上五组实施例可以得到五种导热散热材料，将这五种导热散热材料分别进行性能测试，得到以下数据：
通过上表可以得出五组实施例中的高性能导热散热材料在80摄氏度条件下的剪切强度、等效热导率和熔融粘度均有不同程度的提升，其中实施例5中剪切强度最大、等效热导率最高和熔融粘度最强，综合价值最高。本发明通过在导热散热的原料中添加一定量的蒙脱石和海藻酸钠作为增强剂，蒙脱石因其特殊的晶体结构而具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力极大程度的提高了导热溶胶的粘性和疏水性，海藻酸钠是一种天然多糖，具有稳定性、溶解性、粘性和安全性，环保安全无污染，并且在原有基础上大大提高导热溶胶的粘性，不仅如此，本发明利用乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油作为原料制备混合硅油，并基于此进行一系列工艺，在满足环保前提下，制作了导热系数高，热阻低，出油量低的导热溶胶，并且可以实现自动化点胶，大大节约材料以及降低人工成本，可以广泛应用于智能通讯领域主板芯片组的散热，科学合理，简单高效。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1：加入基料，向搅拌釜中加入质量份数30—50份的混合硅油，升高搅拌釜内温度至70—80摄氏度，保持容器内恒温，之后向搅拌釜内依次加入50—90份的粉状氧化锌和粉状氮化铝，并在加入物料的同时使搅拌釜内搅拌机构进行运作，逆时针匀速搅拌30—60分钟，得到物料A；
S2：加入辅料，向反应釜内加入质量份数5—10份的十二烷基硫酸钠和质量份数1—5份的氨基醇络合型钛酸酯，并控制搅拌釜的温度为70—80摄氏度，充分反应20—30分钟后，停止搅拌，并使其自然冷却至室温，得到物料B；
S3：捏合，准备一台捏合机，将捏合机加热至150—180摄氏度，保持捏合机内的温度并将经S2制备的物料B、硅胶混合物、含氢硅油、5000ppm—8000ppm铂金催化剂和硬脂酸改性剂一同置入捏合机，捏合60—120分钟，得到物料C，其中硅胶的质量份数为1—5份，含氢硅油的质量份数为5—10份，铂金催化剂和硬脂酸改性剂的质量分数均为1—5份；
S4：真空脱泡，将经S2制备得到的物料C从捏合机中取出，使用水浴降温至25—30摄氏度后，将其转移到行星搅拌机中并加入真空脱泡剂搅拌30—60分钟，得到真空脱泡的导热硅脂基体；
S5：制备增强剂，向研磨机中加入蒙脱石和海藻酸钠，对蒙脱石和海藻酸钠进行捣碎细化处理，得到混合物D，之后将混合物D置入煅烧机，控制煅烧温度为300—400摄氏度并保持煅烧时间3—4小时，之后将经过煅烧处理的物料D取出，冷却至室温，得到增强剂；
S6：制备导热溶胶，将增强剂加入导热硅脂基体中，同时加入一定份量的去离子水，搅拌混合40—60min，搅拌结束后，取出反应釜内的混合物，在150摄氏度条件下浓缩加热干燥至粘稠状，得到导热溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，其特征在于：所述S1中混合硅油为乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和羟基硅油按照重量份数比例1：1：2均匀混合的混合物，混合后的硅油粘度控制为2000—4000cps，所述粉状氧化锌和粉状氮化铝的质量比例设置为1：1，所述搅拌釜内搅拌机构转速为80r/min。
3.根据权利要求1所述的一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，其特征在于：所述S3中硅胶混合物为乙烯基硅胶和苯基硅胶按照质量比例1：1均匀混合而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，其特征在于：所述S5中加入的蒙脱石质量份数为3—5份，海藻酸钠的质量份数为6—10份，且研磨细化达到至少200目。
5.根据权利要求1所述的一种5G基站用导热散热材料的制备工艺，其特征在于：所述S6中去离子水的质量分数为10—15份，去离子水与增强剂同时加入，且搅拌速率控制为400r/min—600r/min。
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