CN114479731B - 一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法，属于胶黏剂领域。通过将硫醇固化剂进行有机硅改性，引入有机硅链段，赋予了胶水固化物耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、憎水、耐腐蚀的特点，极大提高了胶水的可靠性，同时还具有低温快速固化，高效率，低能耗，高强度等特性，使低温固化胶具有了大规模工业推广的可能。

Description

一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有粘接力强、机械强度高，固化无小分子挥发、低VOC，耐腐蚀、耐热，良好的电绝缘性等特点而被广泛应用，是目前市面上用量最大的基体树脂。常规环氧结构胶需要120℃-150℃以上固化1-2h，为响应国家节能减排政策，节约能源、降低能源消耗、减少污染物排放，越来越多的企业将目光转移到了低温固化环氧胶，而低温固化胶仅需要50-80℃固化5-10min，不仅生产效率提升数倍，而且能源消耗也大大减少。
但常规低温固化胶多采用硫醇体系，固化物具有耐候差，易吸潮分解，可靠性低的缺点，目前只适用于室内场所、密闭环境或使用条件稳定的产品粘接，应用场景限制大，无法批量工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法，改善常规低温固化胶耐候性差，易水解，耐腐蚀性差，无法抵御严苛应用环境的问题，实现耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、憎水、耐腐蚀的特点，极大提高了胶水的可靠性，同时还具有低温快速固化，高效率，低能耗，高强度等特性。
为解决上述问题，本发明公开了一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，包括如下重量份的原料：
环氧树脂              30-60份；
自制硅改性硫醇固化剂  20-50份；
偶联剂                0.5-2份；
稳定剂                0.5-2份；
潜伏性促进剂          2-10份；
填料                  0-40份；
触变剂                0-5份；
着色剂                0-5份；
所述自制硅改性硫醇固化剂为通过硅烷加水分解形成硅烷醇，硅烷醇与3-巯基丙酸反应得到硅改性硫醇固化剂。
进一步的，所述自制硅改性硫醇固化剂按照以下步骤进行：
（1）在三口烧瓶中加入乙醇水溶液（50%质量分数），在搅拌的同时缓慢滴入1%-4%的硅烷，同时滴入0.1-3%的醋酸，调节溶液PH为4-6，促进硅烷水解以及硅烷醇稳定，搅拌60-90min至溶液透明，使用0.5μ滤筛过滤，最后减压蒸馏得到无色透明硅烷醇；
（2）在三口烧瓶中依次加入环己烷（300-500ml）、上述制得的硅烷醇（110-130g）、3-巯基丙酸（180-200g）、对甲苯磺酸（5-20g),加热回流，温度控制在80-100℃，反应时间4.5-6.5h，静置20min，最后减压蒸馏得到硅改性硫醇固化剂。
以式Ⅰ作为硅烷的通式，经过上述两步反应获得如式Ⅱ，其中R为取代或未取代的烃基，R的分子量为0-500。
式Ⅰ
式Ⅱ
作为可选的是，所述的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、p-苯乙烯三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯腈丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等其中一种；
进一步的，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、环硫树脂、核壳橡胶增韧环氧树脂、丙烯酸酯增韧环氧树脂中的一种或多种。
进一步的，所述的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二甲氧基甲硅烷丙基)四硫化物中的一种或多种。
进一步的，所述的稳定剂选自安息香酸、富马酸、月桂酸、水杨酸中的一种或多种。
进一步的，所述的潜伏性促进剂选自咪唑加成物、改性胺、叔胺、双氰胺、酰肼、双肼中的一种或多种。
进一步的，所述的填料选自滑石粉、氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、纳米碳酸钙、钛酸钡中的一种或多种；
所述的触变剂为气相白炭黑；
所述的着色剂选自钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑中一种。
同时，本申请还公开了一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶的制备方法，工艺步骤如下：
（a）将环氧树脂、自制硅改性硫醇固化剂、着色剂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。
（b）再依次加入填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min.
（c）再加入促进剂，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述的高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶。
本发明的有益效果在于：
本发明专利通过将硫醇固化剂进行有机硅改性，引入有机硅链段，赋予了胶水固化物耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、憎水、耐腐蚀的特点，极大提高了胶水的可靠性，同时还具有低温快速固化，高效率，低能耗，高强度等特性，使低温固化胶具有了大规模工业推广的可能。
本发明制得的低温固化胶特别适用于户外电子设备的粘接，如汽车全景环视系统、激光雷达、毫米波雷达，安防监控设备，5G基站天线、滤波器、电源的封装与粘接，在保证使用可靠性的同时帮助企业提升UPH，借助低温快速固化实现产线自动化，助力产业升级。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
自制硅改性硫醇固化剂按照以下步骤进行：
（1）在三口烧瓶中加入300ml 50%乙醇水溶液，在搅拌的同时缓慢滴入6g 3-氨丙基三甲氧基硅烷，同时滴入1.5g的醋酸，搅拌60min至溶液透明，使用0.5μ滤筛过滤，减压蒸馏得到无色透明硅烷醇。
（2）在三口烧瓶中依次加入300ml环己烷、上述制得的硅烷醇115g、3-巯基丙酸180g、对甲苯磺酸8g,加热回流，温度控制在80-100℃，反应时间4.5h，静置20min，最后减压蒸馏得到硅改性硫醇固化剂。
将丙烯酸酯增韧环氧树脂35份、自制硅改性硫醇固化剂25份、炭黑0.5份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入氧化铝30份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入咪唑6份，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min。
实施例二：
自制硅改性硫醇固化剂按照以下步骤进行：
（1）在三口烧瓶中加入300ml 50%乙醇水溶液，在搅拌的同时缓慢滴入12g的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，同时滴入2.5g的醋酸，搅拌90min至溶液透明，使用0.5μ滤筛过滤，最后减压蒸馏得到无色透明硅烷醇。
（2）在三口烧瓶中依次加入300ml环己烷、上述制得的硅烷醇130g、3-巯基丙酸200g、对甲苯磺酸10g,加热回流，温度控制在80-100℃，反应时间6.5h，静置20min，最后减压蒸馏得到硅改性硫醇固化剂。
将酚醛环氧树脂30份、双酚F环氧树脂10份，自制硅改性硫醇固化剂28份、炭黑0.5份、3-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入硅微粉25份、气相白炭黑1.5份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入改性胺4份，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min。
实施例三：
自制硅改性硫醇固化剂按照以下步骤进行：
（1）在三口烧瓶中加入300ml 50%乙醇水溶液，在搅拌的同时缓慢滴入5g 乙烯基三甲氧基硅烷，同时滴入1.5g的醋酸，搅拌60min至溶液透明，使用0.5μ滤筛过滤，减压蒸馏得到无色透明硅烷醇。
（2）在三口烧瓶中依次加入300ml环己烷、上述制得的硅烷醇110g、3-巯基丙酸180-200g、对甲苯磺酸7g,加热回流，温度控制在80-100℃，反应时间5h，静置20min，最后减压蒸馏得到硅改性硫醇固化剂。
将环硫环氧树脂25份、核壳橡胶增韧环氧树脂环氧树脂15份，自制硅改性硫醇固化剂30份、炭黑0.5份、3-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入碳酸钙20份、气相白炭黑1.5份、富马酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入改性胺7份，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min。
对比例一：
将丙烯酸酯增韧环氧树脂环氧树脂35份、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯25份、炭黑0.5份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入氧化铝30份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入咪唑6份，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，得低温固化胶。
对比例二：
将丙烯酸酯增韧环氧树脂环氧树脂35份、双酚A环氧树脂22份、炭黑0.5份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入氧化铝30份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入双氰胺6份、咪唑3份，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，得环氧结构胶。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
通过表中数据可以看出，以对比例一为对比参照的常规环氧低温固化胶有吸水率高、耐湿热性能差、耐腐蚀性差等缺点，以对比例二为对比参照的常规环氧结构胶有固化温度高、固化时间长、耐冲击性能差、模量高等缺点，而使用本发明自制硅改性硫醇固化剂制得的低温固化胶具有低温快速固化、低吸水率、耐湿热、耐腐蚀、抗冲击、高强度等特点。
以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括与本发明专利申请范围内。

Claims (7)

1.一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：
环氧树脂                  30-60份；
自制硅改性硫醇固化剂      20-50份；
偶联剂                    0.5-2份；
稳定剂                    0.5-2份；
潜伏性促进剂              2-10份；
填料                      0-40份；
触变剂                    0-5份；
着色剂                    0-5份；
所述自制硅改性硫醇固化剂为通过硅烷加水分解形成硅烷醇，硅烷醇与3-巯基丙酸反应得到硅改性硫醇固化剂；
所述自制硅改性硫醇固化剂按照以下步骤进行：
（1）在三口烧瓶中加入乙醇水溶液50%质量分数，在搅拌的同时缓慢滴入1%-4%的硅烷，同时滴入0.1-3%的醋酸，调节溶液PH为4-6，促进硅烷水解以及硅烷醇稳定，搅拌60-90min至溶液透明，使用0.5μ滤筛过滤，最后减压蒸馏得到无色透明硅烷醇；
（2）在三口烧瓶中依次加入环己烷300-500ml、上述制得的硅烷醇110-130g、3-巯基丙酸180-200g、对甲苯磺酸5-20g,加热回流，温度控制在80-100℃，反应时间4.5-6.5h，静置20min，最后减压蒸馏得到硅改性硫醇固化剂；
所述的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、p-苯乙烯三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯腈丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷其中一种。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于：所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、环硫环氧树脂、核壳橡胶增韧环氧树脂、丙烯酸酯增韧环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于：所述的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二甲氧基甲硅烷丙基)四硫化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于：所述的稳定剂选自安息香酸、富马酸、月桂酸、水杨酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于：所述的潜伏性促进剂选自咪唑加成物、改性胺、叔胺、双氰胺、酰肼、双肼中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶，其特征在于：所述的填料选自滑石粉、氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、纳米碳酸钙、钛酸钡中的一种或多种；
所述的触变剂为气相白炭黑；
所述的着色剂选自钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑中一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
（a）将环氧树脂、自制硅改性硫醇固化剂、着色剂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min；
（b）再依次加入填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min.
（c）再加入促进剂，高速分散搅拌速率400r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述的高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶。
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