CN117143551B - 一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶及其制备方法，涉及胶黏剂领域。该固化胶由以下重量份的原料配制而成：环氧树脂30‑60份，硫醇固化剂20‑50份，偶联剂0.8‑2份，稳定剂0.5‑2份，潜伏性促进剂4‑10份，填料0‑40份，触变剂0‑5份,着色剂0‑3份，自制添加剂0.5‑2份。本发明使用的低温快速固化胶具有低金属腐蚀，高强度、耐氧化稳定性、耐候性的特点，同时还具有低温快速固化，低能耗等特性，解决了低温固化胶固可能出现的金属腐蚀、储存稳定性差、户外可靠性差、老化等问题。

Description

一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂为主要原料组成的环氧树脂具有粘接力强、机械强度高，固化无小分子挥发，耐腐蚀、耐热，良好的电绝缘性等特点而被广泛应用，是目前市面上用量最大的基体树脂。但常规环氧结构胶需要120℃-150℃以上固化1-2h，固化时间长、固化温度高大大缩小了其使用范围。后来越来越多的企业将目光转移到了低温固化环氧胶，而低温固化胶仅需要50-80℃固化5-10min，不仅生产效率提升数倍，而且能源消耗也大大减少，节约成本，尤其适用固化温度不能太高的领域。
但是常规低温固化胶多采用硫醇固化剂体系，例如现有技术中，公开号为CN112852370A的发明专利公开了一种透明单组份低温固化胶粘剂及其制备方法，其中公开了通过硫醇和胺类固化剂来促进环氧树脂的低温固化的技术方案。但是，采用硫醇固化体系，固化物会在金属表面产生腐蚀，而随着时间的推移腐蚀加重，可靠性变差影响使用时长和使用范围。
因此如果能通过配方的改进，解决传统硫醇固化体系的低温固化胶的金属表面腐蚀和耐候的问题，势必能具有良好的商业价值。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，通过配方原料的调整能够改善常规低温固化胶金属表面腐蚀，耐候性差，无法抵御恶劣应用环境和可靠性差的问题，实现固化胶具有低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速的效果。
为了实现上述效果，本发明采用以下技术方案：一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，由以下重量份的原料配制而成：
环氧树脂 30-60；
硫醇固化剂 20-50；
偶联剂 0.8-2；
稳定剂 0.5-2；
潜伏性促进剂 4-10；
填料 0-40；
触变剂 0-5；
着色剂 0-3；
自制添加剂 0.5-2；
所述自制添加剂与金属材料基底中金属形成稳定的配位键，进而形成更致密的吸附膜，阻止金属被腐蚀。分子式如下：
式Ⅰ；
在本技术方案中通过自制的添加剂的特殊结构使其和金属材料有吸附作用，而且一个分子中有两个作用基团使其更有效地吸附在金属材料基底表面，与金属材料基底中金属形成更稳定的配位键，进而形成更致密的吸附膜，阻止金属被腐蚀。而且硫原子的引入可以显著提高吸附效果，其原理在于硫原子相对氮原子具有更强活性，随着硫原子的引入，反应位点随之增多，在金属表面吸附更加稳定。
结构中的巯基和咪唑结构由于受苯环的空间位阻效应在低温和室温下稳定储存，而在温度升高后活性增强，巯基参与树脂固化反应与环氧基交联，咪唑结构又能促进固化反应进而使胶黏剂快速固化和提高Tg点。添加剂一方面与金属形成稳定配位键，另一方面巯基与环氧树脂交联，提高强度，使其更加紧密的存在胶黏剂中。还实验证明该结构类化合物能抑制氧化，延缓高分子化合物老化，提高耐候性和可靠性，赋予了胶水固化物低金属腐蚀、耐氧化稳定性、耐候性、高强度、快速固化的特点。
进一步的，其中所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、核壳橡胶增韧环氧树脂、丙烯酸酯增韧环氧树脂等其中一种或多种复配。
进一步的，所述的硫醇固化剂为四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯、1 ,3 ,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯的其中一种或两种的复配。
进一步的，其中所述的稳定剂为安息香酸、富马酸、月桂酸其中一种或任意组合。
进一步的，其中所述的潜伏性促进剂为咪唑加成物、改性胺、叔胺、双氰胺、酰肼其中一种或任意组合。
进一步的，其中所述的偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二甲氧基甲硅烷丙基)四硫化物其中一种或任意组合。
进一步的，其中所述的触变剂为气相白炭黑。
进一步的，其中所述的着色剂为钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑的其中一种。
进一步的，其中所述的填料为硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝、纳米碳酸钙、钛酸钡其中一种或任意组合。
进一步的，其中所述自制添加剂按照以下步骤进行：
（a）.缩合反应步骤：在三口瓶中加入300mL水,加入1,2,4,5四氨基苯、浓度为31%的碳酸钠溶液和催化剂，碳酸钠与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为2:1，催化剂十二烷基三甲基溴化铵与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为 0.01：1搅拌均匀；保持温度35℃以下,滴加二硫化碳，二硫化碳与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为2.3：1，在0.5h滴完；控制反应温度在33～35℃,缩合反应2~3h；升温至45℃,保温继续缩合反应1h，此时溶液由浑浊变澄清；
（b）关环反应步骤：升温至60℃,开始关环反应，澄清溶液逐渐变浑浊，保温反应1.5h；升温至 95～98℃,保温继续关环反应至无硫化氢放出，用醋酸调整 pH 呈中性，抽滤、水洗、干燥后得到的所述添加剂。
本方案还公开了低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶的制备方法，工艺步骤如下：
（1）将自制的添加剂和环氧树脂按质量1：9加入到真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min；将上述产品用三辊研磨机控制间隙15-20μm，研磨两遍；制得树脂预混料；
（2）将环氧树脂、树脂预混料、硫醇固化剂、着色剂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min；
（3）再依次加入填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min；
（4）再加入促进剂，高速分散搅拌速率300r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶。
发明具有以下有益技术效果：
本发明专利通过将自制添加剂和树脂过辊研磨引入到低温固化胶中，引入特殊的结构，一方面与金属形成稳定配位键，另一方面巯基与环氧树脂交联，提高了强度，使其更加紧密的存在胶黏剂中，Tg点也随之升高。耐腐蚀、耐氧化稳定性、耐候性的特点，极大提高了胶水的使用范围和可靠性，同时还具有低温快速固化，高效率，低能耗，高强度等特性，使低温固化胶具有了大规模工业化推广的意义和价值。本发明制得的低温固化胶特别适用于户外较恶劣条件下电子设备的粘接和封装保护，如新能源、5G基站天线汽车全景环视系统、激光雷达、毫米波雷达、安防监控设备、军工领域的封装保护与粘接。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1：
添加剂按照以下步骤进行：
（1）安装好搅拌设备，在1000mL的三口瓶中加入300mL水,加入70.5g含量为98 %的实验室自制1,2,4,5四氨基苯,再加入342g浓度为31%的碳酸钠溶液，最后加入1.62g十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀。保持温度35℃以下,边搅拌边滴加87.4g二硫化碳试剂，控制滴加速度0.5h滴完，控制反应温度在33～35℃,缩合反应2h。升温至45℃,保温继续缩合反应1h，溶液由浑浊变澄清。
（2）升温至60℃,开始关环反应，澄清的溶液开始变浑浊，保温反应1.5h；升温至95～98℃,保温继续关环反应至无硫化氢气体放出(大约需2～3h)。
（3）最后边搅拌边滴加醋酸溶液调整 pH 呈中性。抽滤, 水洗, 干燥,得到自制的添加剂。
制备例1获得的产物，通过核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)对产物结构进行了表征，测试了化合物的紫外光谱及还原电位，并分别对产物的核磁共振氢谱、碳谱化学位移(δ)，紫外吸收最大波长对应的波数(νmax)、还原电位(ERed) 等性质建立了定量结构-性质相关模型，为表征产物的结构，测试以下结构参数：Hammett 参数σ (σF 和σR)，激发态取代基效应参数σCC ，电负性参数χ及表征重原子效应的指示变量D等。分析出产物结构与式Ⅰ一致。
树脂预混料按照以下步骤进行：
取双酚A型环氧树脂180g，上述自制添加剂20g加入到真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min。将上述产品用三辊研磨机控制间隙15-20μm，研磨两遍。制得树脂预混料。
后续实施例1-4使用的树脂预混料皆为通过制备例1制备获得的预混料。
实施例1
将双酚A型环氧树脂20份、双酚F环氧树脂15份、树脂预混料5份、硫醇固化剂26份、炭黑1份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率20r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入碳酸钙26份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率25r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间60min。最后加入改性胺5份，高速分散搅拌速率300r/min，公转搅拌速率15r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间30min。
实施例2
将双酚A型环氧树脂15份、双酚F环氧树脂15份、树脂预混料10份、硫醇固化剂26份、炭黑1份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率20r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间40min。再依次加入碳酸钙26份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率25r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入改性胺5份，高速分散搅拌速率300r/min，公转搅拌速率15r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间30min。
实施例3
将双酚A型环氧树脂10份、双酚F环氧树脂15份、树脂预混料15份、硫醇固化剂26份、炭黑1份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率20r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间40min。再依次加入碳酸钙26份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率25r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间60min。最后加入改性胺5份，高速分散搅拌速率300r/min，公转搅拌速率15r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间30min。
实施例4
将双酚A型环氧树脂5份、双酚F环氧树脂15份、树脂预混料20份、硫醇固化剂26份、炭黑1份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率20r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间40min。再依次加入碳酸钙26份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率25r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min。最后加入改性胺5份，高速分散搅拌速率300r/min，公转搅拌速率15r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间30min。
对比例1
将双酚A型环氧树脂25份、双酚F环氧树脂15份、硫醇固化剂26份、炭黑1份、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率20r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min。再依次加入碳酸钙26份、气相白炭黑2份、安息香酸0.5份，高速分散搅拌速率800r/min，公转搅拌速率25r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间60min。最后加入改性胺5份，高速分散搅拌速率300r/min，公转搅拌速率15r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃，时间30min。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
通过表中数据可以看出，如对比例1，常规环氧低温固化胶会有固化后金属表面产生腐蚀，并且随着时间的推移腐蚀加重的缺点，而且在恶劣天气中强度降低，耐候性差等缺点。而使用本发明添加自制添加剂制得的低温固化胶能明显降低固化过程和后续过程中的腐蚀，而且由于添加剂特殊的结构使其能参与树脂固化和促进固化反应，能大大提升强度和提高固化速度和Tg点，同时室温储存稳定性不受影响。分子中特殊的结构还能抑制氧化，延缓高分子化合物老化，提高耐候性和持久性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：
环氧树脂 30-60；
硫醇固化剂 20-50；
偶联剂 0.8-2；
稳定剂 0.5-2；
潜伏性促进剂 4-10；
填料 0-40；
触变剂 0-5；
着色剂 0-3；
添加剂 0.5-2；
所述添加剂具有如下式Ⅰ的结构：
式Ⅰ；
所述添加剂通过如下方法获得：
（a）缩合反应步骤：在三口瓶中加入300mL水,加入1,2,4,5四氨基苯、浓度为31%的碳酸钠溶液和催化剂，碳酸钠与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为2:1，催化剂十二烷基三甲基溴化铵与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为 0.01：1搅拌均匀；保持温度35℃以下,滴加二硫化碳，二硫化碳与1,2,4,5四氨基苯的摩尔比为2.3：1，在0.5h滴完；控制反应温度在33～35℃,缩合反应2~3h；升温至45℃,保温继续缩合反应1h，此时溶液由浑浊变澄清；
（b）关环反应步骤：升温至60℃,开始关环反应，澄清溶液逐渐变浑浊，保温反应1.5h；升温至 95～98℃,保温继续关环反应至无硫化氢放出，用醋酸调整 pH 呈中性，抽滤、水洗、干燥后得到的所述添加剂；
所述添加剂和树脂过辊研磨获得树脂预混料引入到低温固化胶中，具体步骤为：将自制的添加剂和环氧树脂按质量1：9加入到真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min；将上述产品用三辊研磨机控制间隙15-20μm，研磨两遍；制得树脂预混料。
2.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、核壳橡胶增韧环氧树脂、丙烯酸酯增韧环氧树脂中的一种或多种复配。
3.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于，所述硫醇固化剂为四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、二(3-巯基丁酸)丁二醇酯、三(3-巯基丁酸)丙烷三甲醇酯、1 ,3 ,5-三(3-巯基丁酸)异氰脲酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于：所述的偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二甲氧基甲硅烷丙基)四硫化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于：所述的稳定剂为安息香酸、富马酸、月桂酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于：所述的潜伏性促进剂为咪唑加成物、改性胺、叔胺、双氰胺、酰肼中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶，其特征在于：所述的填料为硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝、纳米碳酸钙、钛酸钡中的至少一种；所述的触变剂为气相白炭黑；
所述的着色剂为钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑的其中一种。
8.一种权利要求1所述的低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）将自制的添加剂和环氧树脂按质量1：9加入到真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率600r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min；将上述产品用三辊研磨机控制间隙15-20μm，研磨两遍；制得树脂预混料；
（2）将环氧树脂、树脂预混料、硫醇固化剂、着色剂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间40min；
（3）再依次加入填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率25r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min；
（4）再加入促进剂，高速分散搅拌速率300r/min±50r/min，公转搅拌速率15r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述低金属腐蚀、高耐候、高强度、低温快速固化胶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000281759A (ja) * 1999-04-01 2000-10-10 Mitsui Chemicals Inc 潜在性エポキシ硬化剤とそれを配合してなる１液型エポキシ樹脂組成物
CN102115655A (zh) * 2011-04-19 2011-07-06 三友（天津）高分子技术有限公司 单组份柔韧性环氧密封胶
CN114479731A (zh) * 2021-12-27 2022-05-13 烟台信友新材料有限公司 一种高耐候、防腐、抗冲击低温固化胶及其制备方法

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