CN115322417B - 一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，属于特种高分子材料合成及加工工艺技术领域。本发明采用亲核取代反应合成羟基封端聚芳醚腈，与合成的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈共混流延成膜时，利用其结晶性能作为邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈中的增强相提升其机械性能，高温环境下能够更有效提升体系交联反应速率、机械性能及耐热性能；同时，加入的低分子量羟基封端聚芳醚腈能作为低分子增塑剂，减弱高分子量邻苯二甲腈封端聚芳醚腈的加工难度。

Description

一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于特种高分子材料合成及加工工艺技术领域，具体涉及一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法。
背景技术
耐高温聚芳醚树脂，例如聚芳醚砜、聚醚酮、聚芳醚腈、聚芳醚酰胺等，由于耐高温、耐腐蚀、优良的机械性能、介电性能和尺寸稳定性，广泛应用于国防军工和电子工程技术等诸多领域。聚芳醚腈(PEN)是特种工程塑料中侧基含氰基的一类聚芳醚高分子，是一种新性能高分子材料。由于传统PEN分子链中含有侧氰基作为潜在交联基团，因此在发生热交联反应后耐温等级得到极大的提升。但是侧氰基交联反应条件较苛刻，很难在非高温、短时间、无助剂的条件下成环。基于此，利用邻苯二甲腈对聚芳醚腈分子链进行封端(PEN-Ph)，增加空间位阻效应小的氰基位点，降低交联反应活化能，生成酞菁环或三嗪环结构增大交联点的数量，从而阻碍分子链段的运动，有效的提升了玻璃化转变温度。但仍存在以下问题：①邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈具有高活性的端氰基数量有限，大部分氰基仍是位于苯环上的，不易发生碰撞成环。②高温热交联密度低，模量不能大幅度提升。③粘流态加工温度高。因此，开发出一种高模量高耐热易加工的聚芳醚腈材料具有重要的意义。
目前，已有使用交联剂和催化剂增加氰基碰撞速率提升交联密度的报道。例如：专利CN202110559514公开了一种高强度耐高温聚芳醚腈薄膜的制备方法，通过引入交联剂到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈中，利用氰基的浓度提升交联反应可能，但由于交联剂是小分子，容易在高温下分解，使得力学性能提升有限；专利CN110628014A公开了一种交联型聚芳醚腈耐高温介电薄膜的制备方法，通过将活泼氢的氨基引入邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈中，利用氨基的催化作用提升交联反应的速度，但其工艺过程相对繁复且工艺方法中需要引入活泼氢的氨基，这对基体结构与实验环境要求更加严格，并且所制备的薄膜弹性模量不高；专利CN202210168149.5公开了一种聚芳醚腈复合材料及其制备方法与应用，其中使用了ZnCl2/DDS作为催化剂和BPh作为交联剂，其薄膜耐温性能优良、弹性模量值约2GPa，但氯化锌有较大的毒性并且易溶于水，潮解性强，容易影响薄膜的抗湿热性与电性能，进一步限制其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出了一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法。本发明提出了一种简单的亲核取代反应、高低分子量共混、溶液流延结合后固相化学反应的方式获得的高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜，通过合成不同分子量大小的羟基封端聚芳醚腈来提高邻苯二甲腈封端的高分子量可交联聚芳醚腈的玻璃化转变温度及机械性能(弹性模量和拉伸强度)，制得的聚芳醚腈同时具有较低的介电常数、介电频率依赖性低，为大规模生产该优异性能的聚芳醚腈自增强薄膜提供基本理论和操作基础。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、合成羟基封端聚芳醚腈：
1.1在装有温度计、分水器、冷凝回流装置和机械搅拌装置的三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；在分水器中注入15mL甲苯和15mL水；
1.2将步骤1.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的混合溶剂中，得到混合液A；其中，每1g混合物粉末中加入(1～1.5)mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的体积比为3：1；
1.3步骤1.2得到的混合液A在电加热套中以5℃/min的升温速率将温度升至145～150℃，并在145～150℃下恒温反应2h；然后以5℃/min的升温速率继续升温至170℃，并在170℃下恒温反应1h；打开分水器在3～5秒内放掉5mL甲苯，再以10℃/min的升温速率将温度升至180～190℃，在180～190℃下恒温反应30min～60min；最后降温至150℃，将得到的反应液倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体A；
1.4步骤1.3得到的条状固体A在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再采用自来水煮沸洗涤3～5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到的白色粉末即为所述羟基封端聚芳醚腈；
步骤2、合成邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈：
2.1在装有温度计、分水器、冷凝回流装置和机械搅拌装置的三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.1：5：6；在分水器中注入15mL甲苯和15mL水；
2.2将步骤2.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的混合溶剂中，得到混合液B；其中，每1g混合物粉末中加入(1～1.5)mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的体积比为3：1；
2.3步骤2.2得到的混合液B在电加热套中以5℃/min的升温速率将温度升至145～150℃，并在145～150℃下恒温反应2h；然后以5℃/min的升温速率继续升温至170℃，并在170℃下恒温反应1h；打开分水器在3～5秒内放掉5mL甲苯，再以10℃/min的升温速率将温度升至180～190℃，在180～190℃下恒温反应30min～60min；得到混合产物；
2.4步骤2.3得到的混合产物冷却至80℃，然后向其中加入碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈以及N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在80℃下恒温反应4h，得到混合液C；其中，碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈和步骤2.1中加入的对苯二酚的摩尔比为0.48：0.36：1，每1g碳酸钾和4-硝基邻苯二甲腈组成的混合物粉末与(10～15)毫升N-甲基吡咯烷酮混合；
2.5步骤2.4得到的混合液C倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体B；然后将条状固体B在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再采用自来水煮沸洗涤3～5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到的白色粉末即为所述邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈；
步骤3、将步骤1得到的羟基封端聚芳醚腈和步骤2得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在200℃下搅拌反应2h，得到聚芳醚腈混合物热溶液；其中，羟基封端聚芳醚腈与邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈的质量比为1:1，每1g羟基封端聚芳醚腈和邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈混合粉末中加入(10～15)mLN-甲基吡咯烷酮；
步骤4、将步骤3得到的聚芳醚腈混合物热溶液通过流延法成膜，得到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜；其中，流延法的升温过程为：分别在80℃、100℃、120℃和160℃下各保温1h，再在200℃下保温2h；
步骤5、步骤4得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜先在320～330℃下保温6～8h，再在340～360℃下保温1～2h，进行高温固化处理；高温固化处理后的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜自然冷却至室温，即可得到所述高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜。
进一步的，步骤1.1中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：(4.2～4.6)：5：6，优选地，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.2：5：6，1：4.4：5：6或者1：4.6：5：6。
本发明提供的一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，采用亲核取代反应合成羟基封端聚芳醚腈(PEN-OH)，与合成的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈共混流延成膜后经高温固化得到高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜。其中，合成的羟基封端聚芳醚腈(PEN-OH)作为高温固化反应下的催化剂，羟基中的活泼氢，可有效催化氰基的交联反应，有效避免了额外加入小分子催化剂导致在高温环境中分解进而影响薄膜的机械强度(拉伸强度及弹性模量)的问题。虽然羟基为亲水性基团，但在高温下大部分作用于氰基被消耗，因此不会影响其吸水率。同时，羟基封端的聚芳醚腈在高温环境下还具有结晶能力，结晶与交联协同作用下可极大贡献该薄膜的机械性能，从而实现该特种高分子材料在综合领域的广泛应用。此外，低分子量的PEN-OH可在共混体系中充当增塑剂作用，有效增韧补强聚芳醚腈复合材料的熔体粘度，使加工时的扭矩减小，提高材料的加工流动性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，采用亲核取代反应合成羟基封端聚芳醚腈，与合成的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈共混流延成膜时，利用其晶体作为邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈中的增强相提升其机械性能，高温环境下能够更有效提升体系交联反应速率、机械性能及耐热性能；同时，加入的低分子量羟基封端聚芳醚腈能作为低分子增塑剂，减弱高分子量邻苯二甲腈封端聚芳醚腈的加工难度。综上，本发明提出一种简单的亲核取代反应、物理共混、溶液流延结合后固相化学反应方式获得了一种易加工、高模量、高强度、高玻璃化转变温度且高温下介电稳定性优异的聚芳醚腈自增强薄膜，制备工艺过程简单，效果明显，可实现大规模生产与应用。
附图说明
图1为步骤2合成的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈的结构式；
图2为步骤1合成的羟基封端聚芳醚腈的结构式；
图3为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的应力应变曲线；
图4为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的弹性模量对比图；
图5为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的拉伸强度对比图；
图6为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的DMA曲线；
图7为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的交联密度图；
图8为实施案例1～3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的介电常数-温度曲线图；
图9为实施案例3制备的自增强薄膜和对比例制备的薄膜的粘度-温度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、合成羟基封端聚芳醚腈：
1.1在装有温度计、分水器、冷凝回流装置和机械搅拌装置的三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.2：5：6；在分水器中注入15mL甲苯和15mL水；
1.2将步骤1.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的混合溶剂中，得到混合液A；其中，每1g混合物粉末中加入1.5mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的体积比为3：1；
1.3步骤1.2得到的混合液A在电加热套中以5℃/min的升温速率将温度升至150℃，并在150℃下恒温反应2h；然后以5℃/min的升温速率继续升温至170℃，并在170℃下恒温反应1h；打开分水器在3～5秒内放掉5mL甲苯，再以10℃/min的升温速率将温度升至180℃，在180℃下恒温反应50min；最后降温至150℃，将得到的反应液倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体A；
1.4步骤1.3得到的条状固体A在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再采用自来水煮沸洗涤3～5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到的白色粉末即为所述羟基封端聚芳醚腈；
步骤2、合成邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈：
2.1在装有温度计、分水器、冷凝回流装置和机械搅拌装置的三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.1：5：6；在分水器中注入15mL甲苯和15mL水；
2.2将步骤2.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的混合溶剂中，得到混合液B；其中，每1g混合物粉末中加入1.5mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的体积比为3：1；
2.3步骤2.2得到的混合液B在电加热套中以5℃/min的升温速率将温度升至150℃，并在150℃下恒温反应2h；然后以5℃/min的升温速率继续升温至170℃，并在170℃下恒温反应1h；打开分水器在3～5秒内放掉5mL甲苯，再以10℃/min的升温速率将温度升至180℃，在180℃下恒温反应30min～60min；得到混合产物；
2.4步骤2.3得到的混合产物冷却至80℃，然后向其中加入碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈以及N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在80℃下恒温反应4h，得到混合液C；其中，碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈和步骤2.1中加入的对苯二酚的摩尔比为0.48：0.36：1，每1g碳酸钾和4-硝基邻苯二甲腈组成的混合物粉末与15毫升N-甲基吡咯烷酮混合；
2.5步骤2.4得到的混合液C倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体B；然后将条状固体B在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再采用自来水煮沸洗涤3～5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到的白色粉末即为所述邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈；
步骤3、取1g步骤1得到的羟基封端聚芳醚腈和1g步骤2得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈加入30mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在200℃下搅拌反应2h，得到聚芳醚腈混合物热溶液；
步骤4、将步骤3得到的聚芳醚腈混合物热溶液通过流延法成膜，得到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜；其中，流延法的升温过程为：分别在80℃、100℃、120℃和160℃下各保温1h，再在200℃下保温2h；
步骤5、步骤4得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜先在320℃下保温8h，再在360℃下保温1h，进行高温固化处理；高温固化处理后的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜自然冷却至室温，即可得到所述高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜。
实施例1得到的聚芳醚腈自增强薄膜的性能为：模量2202MPa，高拉伸强度99MPa，Tg 260℃，交联密度0.885mmole/cm-3，介电温度范围50～270℃，温度依赖性弱。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比调整为1：4.4：5：6；其余步骤与实施例1完全相同。
实施例2得到的聚芳醚腈自增强薄膜的性能为：模量3601MPa，高拉伸强度133MPa，Tg 390℃，交联密度7.767mmole/cm-3，介电温度范围50～320℃，温度依赖性弱。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比调整为1：4.6：5：6；其余步骤与实施例1完全相同。
实施例3得到的聚芳醚腈自增强薄膜的性能为：模量3005MPa，高拉伸强度90MPa，Tg 342℃，交联密度6.741mmole/cm-3，介电温度范围50～305℃，温度依赖性弱。
对比例
步骤1、合成邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈：
1.1在装有温度计、分水器、冷凝回流装置和机械搅拌装置的三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.1：5：6；在分水器中注入15mL甲苯和15mL水；
1.2将步骤1.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的混合溶剂中，得到混合液B；其中，每1g混合物粉末中加入1.5mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲苯的体积比为3：1；
1.3步骤1.2得到的混合液B在电加热套中以5℃/min的升温速率将温度升至150℃，并在150℃下恒温反应2h；然后以5℃/min的升温速率继续升温至170℃，并在170℃下恒温反应1h；打开分水器在3～5秒内放掉5mL甲苯，再以10℃/min的升温速率将温度升至180℃，在180℃下恒温反应30min～60min；得到混合产物；
1.4步骤1.3得到的混合产物冷却至80℃，然后向其中加入碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈以及N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在80℃下恒温反应4h，得到混合液C；其中，碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈和步骤2.1中加入的对苯二酚的摩尔比为0.48：0.36：1，每1g碳酸钾和4-硝基邻苯二甲腈组成的混合物粉末与15毫升N-甲基吡咯烷酮混合；
1.5步骤1.4得到的混合液C倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体B；然后将条状固体B在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再采用自来水煮沸洗涤3～5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到的白色粉末即为所述邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈；
步骤2、取2g步骤1得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈加入30mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在200℃下搅拌反应2h，得到聚芳醚腈热溶液；
步骤3、将步骤2得到的聚芳醚腈物热溶液通过流延法成膜，得到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈薄膜；其中，流延法的升温过程为：分别在80℃、100℃、120℃和160℃下各保温1h，再在200℃下保温2h；
步骤4、步骤3得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈薄膜先在320℃下保温8h，再在360℃下保温1h，进行高温固化处理；高温固化处理后的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈薄膜自然冷却至室温，即可得到聚芳醚腈薄膜。
对比例得到的聚芳醚腈薄膜的性能为：模量1884MPa，拉伸强度85MPa，Tg 345℃，交联密度1.622mmole/cm-3，介电温度范围50-280℃，温度依赖性强。

Claims (2)

1.一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、合成羟基封端聚芳醚腈；
1.1 在三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：（4.2~4.6）：5：6；
1.2 将步骤1.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合溶剂中，得到混合液A；其中，每1g混合物粉末中加入（1~1.5）mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮和甲苯的体积比为3：1；
1.3 步骤1.2得到的混合液A在电加热套中升温至145~150℃，并在145~150℃下恒温反应2h；然后继续升温至170℃，在170℃下恒温反应1h；再将温度升至180~190℃，在180~190℃下恒温反应30min~60min；最后降温至150℃，将得到的反应液倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体A；
1.4步骤1.3得到的条状固体A在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再洗涤3~5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到所述羟基封端聚芳醚腈；
步骤2、合成邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈；
步骤3、将步骤1得到的羟基封端聚芳醚腈和步骤2得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈加入N-甲基吡咯烷酮中，在200℃下搅拌反应2h，得到聚芳醚腈混合物热溶液；其中，羟基封端聚芳醚腈与邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈的质量比为1:1，每1g羟基封端聚芳醚腈和邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈混合粉末中加入（10~15）mL的N-甲基吡咯烷酮；
步骤4、将步骤3得到的聚芳醚腈混合物热溶液通过流延法成膜，得到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜；其中，流延法的升温过程为：分别在80℃、100℃、120℃和160℃下各保温1h，再在200℃下保温2h；
步骤5、步骤4得到的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜先在320~330℃下保温6~8h，再在340~360℃下保温1~2h，进行高温固化处理；高温固化处理后的邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈/羟基封端聚芳醚腈薄膜自然冷却至室温，即可得到所述高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜。
2.根据权利要求1所述的高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2合成邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈的过程具体为：
2.1在三颈瓶中加入对苯二酚、联苯二酚和2,6-二氯苯甲腈作为反应物，加入碳酸钾作为催化剂，得到混合物粉末；其中，对苯二酚、联苯二酚、2,6-二氯苯甲腈和碳酸钾的摩尔比为1：4.1：5：6；
2.2 将步骤2.1得到的混合物粉末加入N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合溶剂中，得到混合液B；其中，每1g混合物粉末中加入（1~1.5）mL的混合溶剂，混合溶剂中，N-甲基吡咯烷酮和甲苯的体积比为3：1；
2.3步骤2.2得到的混合液B在电加热套中升温至145~150℃，并在145~150℃下恒温反应2h；然后继续升温至170℃，在170℃下恒温反应1h；再将温度升至180~190℃，在180~190℃下恒温反应30min~60min；得到混合产物；
2.4 步骤2.3得到的混合产物冷却至80℃，然后向其中加入碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈以及N-甲基吡咯烷酮，在80℃下恒温反应4h，得到混合液C；其中，碳酸钾、4-硝基邻苯二甲腈和步骤2.1中加入的对苯二酚的摩尔比为0.48：0.36：1，每1g碳酸钾和4-硝基邻苯二甲腈组成的混合物粉末与（10~15）毫升N-甲基吡咯烷酮混合；
2.5 步骤2.4得到的混合液C倒入0.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌，得到条状固体B；然后将条状固体B在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡12h后，粉碎，再洗涤3~5次至溶液呈中性；洗涤后的粉末置于真空烘箱中干燥12h，得到所述邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈。
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