CN114149586B - 一种扩链聚硫酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扩链聚硫酸酯及其制备方法，该制备方法先以双酚类单体、双酚双磺酰氟类单体制备出羟基封端的聚合物，然后加扩链剂进行扩链偶联反应，制得扩链聚硫酸酯。本发明的合成工艺简单，经济节约，制备条件温和，环境污染小，制备出的聚硫酸酯拉伸强度、弯曲强度等机械性能均有提高，而且保持原有的其他优异性能不变，在航空，通讯，电子和微电子行业领域拥有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种扩链聚硫酸酯及其制备方法。
背景技术
聚酯材料由于其优良的性能，广泛的应用于化纤、包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。
相较于传统的聚碳酸酯(PC)而言，聚硫酸酯具有更好的耐老化性能以及优异的耐酸碱性、耐溶剂性等优点；同时它的制备条件更加温和，不需要特殊的反应装置，十分有利于大规模工业化生产。但由于在加工过程中，聚硫酸酯自身结构的缺陷往往会导致树脂部分分解，随之力学性能下降，产品的合格率也降低。因此增强型聚硫酸酯的研究变得颇为重要，如对聚硫酸酯进行扩链改性，以拓宽其在功能性新材料领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种扩链聚硫酸酯及其制备方法，从而提高聚硫酸酯的力学机械性能，制备出高强度、多功能化的聚硫酸酯，拓展聚硫酸酯材料的应用领域。
为达上述目的，本发明提供一种扩链聚硫酸酯，其为采用易与端羟基反应的含有活性卤素端基的芳香化合物，对羟基封端的聚硫酸酯进行扩链所得，包括以下结构式Ⅰ和Ⅱ中的至少一种，所述结构式Ⅰ为：
所述结构式Ⅱ为：
其中，Ar1和Ar2为以下结构中的一种或几种：
n为2～50。
本发明还提供一种扩链聚硫酸酯的制备方法，该扩链聚硫酸酯的制备方法为方法A或方法B：
所述方法A为先将羟基封端的聚合物加适量溶剂溶解，溶清后加入催化剂搅拌2～30min，再加入扩链剂进行反应5～12h，倒入水中沉降析出，得到扩链聚硫酸酯；
所述方法B为：将羟基封端的聚合物、溶剂、催化剂一起加入反应0.5～1h，再加入扩链剂反应5～12h，倒入水中沉降析出，得到扩链聚硫酸酯。
进一步地，所述羟基封端的聚合物的制备方法为：在催化剂存在下，双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体在50℃～180℃下聚合形成OH-封端的聚合物，粉碎后用纯化水90～150℃煮沸6～24h除去无机盐，用甲醇或乙醇60～90℃煮沸2～8h除去其中的残余单体及小分子。
进一步地，所述羟基封端聚合物的分子量为1000～10000。
进一步地，所述扩链剂为联苯二氯苄、对二氯苄、对二溴苄中的一种。
进一步地，所述双酚类单体简式为HO-Ar-OH，所述双酚双磺酰氟类单体简式为FO2SO-Ar-OSO2F，其中Ar包括以下结构中的一种或几种：
进一步地，所述双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体摩尔比为1.02～1.25:1，优选1.1:1～1.25:1。
进一步地，所述催化剂为碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铯、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁中的至少一种；所述催化剂的用量为双酚类单体或羟基封端的聚合物中羟基物质的量的0.5～6.0倍。
进一步地，所述聚合反应在溶剂中进行，溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，环丁砜，硝基苯中的至少一种，溶剂的用量为羟基封端的聚合物质量的2～20倍。
进一步地，所述扩链剂与羟基封端的聚合物中羟基的摩尔比为0.1:1～1:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果：(1)本发明通过扩链改性，制备出高分子量聚硫酸酯，提高了聚硫酸酯材料的综合机械性能，拓宽了其应用范围；(2)本发明的合成工艺，反应条件温和易控，反应流程简单，易于操作，经济节约，环境污染小，有利于工业化生产。
附图说明
图1是羟基封端双酚A型聚硫酸酯的反应式；
图2是联苯二氯苄扩链双酚A型聚硫酸酯的反应式；
图3是对二溴苄扩链双酚A型聚硫酸酯的反应式。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1：方法A
将251.1g双酚A、392g双酚A双磺酰氟单体、1470mL环丁砜、233.2g碳酸钠一次性加入带有高效搅拌器的反应瓶中，在170℃下反应6h，反应结束后倒入水中沉降析出，得到OH-封端的聚合物，然后将固体过滤粉碎，加纯化水110℃煮5次，然后用甲/乙醇80℃煮3次，烘干测得聚合物Mn＝9911，羟值为95mg KOH/g。双酚A摩尔量较双酚A双磺酰氟单体过量10％。
将100g的上述-OH封端的聚合物、500mL环丁砜加入带有高效搅拌器的反应瓶中160℃搅拌溶解，溶清后加入18g碳酸钠搅拌5min，加入扩链剂联苯二氯苄4.3g，反应8h倒入水中沉降析出，制得扩链聚硫酸酯。将所得聚合物粉碎，加纯化水110℃煮6次，然后用甲醇80℃煮3次，烘干，然后用双螺杆挤出机按照挤出工艺进行造粒后，选择合适的挤出、注塑工艺将粒料注塑成型得到标准试样，最后进行性能测试，测试结果见表1。
实施例2：方法A
同实施例1，除扩链时碳酸钠用量增大，其他条件相同，碳酸钠用量为27g，测试结果见表1。
实施例3：方法A
同实施例1，除所用的-OH封端聚合物(Mn＝10656，羟值为90mg KOH/g)不同外，其他条件相同，测试结果见表1。
实施例4：方法A
将80g的-OH封端的聚合物(Mn＝10656，羟值为90mg KOH/g)、400mL环丁砜加入带有高效搅拌器的反应瓶中160℃搅拌溶解，溶清后加入碳酸钠13.6g搅拌5min，加入扩链剂对二溴苄3.36g，反应10h倒入水中沉降析出，制得扩链聚硫酸酯。将所得聚合物粉碎，加纯化水110℃煮6次，然后用乙醇80℃煮3次，烘干，然后用双螺杆挤出机按照挤出工艺进行造粒后，选择合适的挤出、注塑工艺将粒料注塑成型得到标准试样，最后进行性能测试，测试结果见表1。
实施例5：方法B
将80g的-OH聚合物(Mn＝7738，羟值为87mg KOH/g)、400mL环丁砜、13.6g碳酸钠一起加入带有高效搅拌器的反应瓶中，160℃反应0.5～1h，加入扩链剂对二溴苄3.36g，反应10h倒入水中沉降析出，制得扩链聚硫酸酯。测试同上，测试结果见表1。
实施例6：方法B
将50g的-OH聚合物(Mn＝8757，羟值为48mg KOH/g)、250mL环丁砜、4.6g碳酸钠一起加入带有高效搅拌器的反应瓶中，160℃反应0.5～1h，加入扩链剂对二溴苄1.1g，反应6h倒入水中沉降析出，制得扩链聚硫酸酯。测试同上，测试结果见表1。
实施例7：方法A
将137.5g双酚S、207g双酚S双磺酰氟单体、730mL环丁砜、116.6g碳酸钠一次性加入带有高效搅拌器的反应瓶中，在170℃下反应8h，反应结束后倒入水中沉降析出，得到OH-封端的聚合物，然后将固体过滤粉碎，加纯化水110℃煮6次，然后用乙醇80℃煮3次，烘干测得聚合物Mn＝9089，羟值为90mg KOH/g。双酚S摩尔量较双酚S双磺酰氟单体过量10％。
将50g的上述-OH封端的聚合物、250mL环丁砜加入带有高效搅拌器的反应瓶中160℃搅拌溶解，溶清后加入8.5g碳酸钠搅拌5min，加入扩链剂对二溴苄2.1g，反应8h倒入水中沉降析出，制得扩链聚硫酸酯。将所得聚合物粉碎，加纯化水110℃煮6次，然后用乙醇80℃煮3次，烘干后进行性能测试，测试结果见表1。
对比例1：
将41.1g双酚A、72.00g双酚A双磺酰氟、246mL环丁砜、42g碳酸钠一次性加入带有高效搅拌器的反应瓶中，在160℃下反应6h，反应完成后将体系倒入水中析出，得到双酚A型聚硫酸酯。将所得聚合物粉碎，加纯化水110℃煮5次，然后用乙醇80℃煮3次，烘干后进行性能测试，测试结果见表1。
表1性能测试结果
以上实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种扩链聚硫酸酯，其特征在于，采用易与端羟基反应的含有活性卤素端基的芳香化合物扩链剂对羟基封端的聚硫酸酯进行扩链所得，包括以下结构式Ⅰ和Ⅱ中的至少一种，所述结构式Ⅰ为：
所述结构式Ⅱ为：
其中，Ar1和Ar2为以下结构中的一种：
n为2～50。
2.一种权利要求1所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述扩链聚硫酸酯的制备方法为方法A或方法B：
所述方法A为：先将羟基封端的聚硫酸酯加入溶剂进行溶解，然后加入催化剂搅拌2～30min，再加入扩链剂进行反应5～12h，倒入水中沉降析出，得到扩链聚硫酸酯；
所述方法B为：将羟基封端的聚硫酸酯、溶剂、催化剂一起加入反应0.5～1h，再加入扩链剂反应5～12h，倒入水中沉降析出，得到扩链聚硫酸酯。
3.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述羟基封端的聚硫酸酯的制备方法为：在催化剂存在下，双酚类单体HO-Ar1-OH与双酚双磺酰氟类单体FO2SO-Ar2-OSO2F在50℃～180℃下聚合形成OH-封端的聚硫酸酯，粉碎后用纯化水90～150℃煮沸6～24h除去无机盐，用甲醇或乙醇60～90℃煮沸2～8h除去其中的残余单体及小分子。
4.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述羟基封端的聚硫酸酯的分子量为1000～10000。
5.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为联苯二氯苄、对二氯苄、对二溴苄中的一种。
6.根据权利要求3所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体摩尔比为1.02～1.25:1。
7.根据权利要求6所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体摩尔比为1.1:1～1.25:1。
8.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铯、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁中的至少一种；所述催化剂的用量为双酚类单体或羟基封端的聚硫酸酯中羟基物质的量的0.5～6.0倍。
9.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，环丁砜，硝基苯中的至少一种，溶剂的用量为羟基封端的聚硫酸酯质量的2～20倍。
10.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述扩链剂与羟基封端的聚硫酸酯中羟基的摩尔比为0.1:1～1:1。
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