CN113248983B - 一种微细漆包铝线生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细漆包铝线生产工艺,属于漆包线制备技术领域,并在生产过程中制备了一种细微漆,该细微漆包括如下重量份原料:硅酸钾10‑15份、耐高温填料8‑10份、去离子水60‑80份、三聚氰胺0.001‑0.003份、玻璃粉5‑8份、钛酸钡8‑10份、滑石粉8‑10份、苯丙乳液30‑40份、丙二醇丁醚10‑15份;该耐高温填料分子链中含有硼原子,形成硼氧键,硼氧键的键能远比硅氧键的键能高,进一步的提升了微细漆的耐高温性,同时本发明使用铝线代替铜线,铝的等体积电导率可达铜的62%,而密度仅为铜的30%,在同样的导电条件下可减重50%,可大幅改善微细漆包铝线的运动特性。
Description
技术领域
本发明涉及漆包线制备技术领域,具体涉及一种微细漆包铝线生产工艺。
背景技术
漆包线是一种重要的电工绝缘件,漆包线上所涂的漆包线漆膜用于使绕组中导线与导线之间产生一层良好的绝缘层,以维持工件设备整体的正常运行,漆包线漆是应用于电工设备的不可缺少的电绝缘涂料,是控制电气设备经济、技术、指标和运行寿命的关键原料之一,因此漆包线漆需具备较好的热、电、机械及耐化学性能;
目前,微细漆包线都是用铜制造,在一些需要轻量化的应用场景中都希望尽可能的减轻线圈重量从而提高产品性能,铜虽然是导电率最高的金属,但密度大,线圈重量不轻,影响了应用产品的性能,且现有的微细漆包线自身耐热性较差,高温环境下使用会影响微细漆包线的正常使用;
针对上述的技术缺陷,现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微细漆包铝线生产工艺。
本发明要解决的技术问题:
现有的微细漆包线自身耐热性较差,高温环境下使用会影响微细漆包线的正常使用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种微细漆包铝线生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为400-500℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线。
进一步的,所述的微细漆包括如下重量份原料:
硅酸钾10-15份、耐高温填料8-10份、去离子水60-80份、三聚氰胺0.001-0.003份、玻璃粉5-8份、钛酸钡8-10份、滑石粉8-10份、苯丙乳液30-40份、丙二醇丁醚10-15份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为500-600r/min的条件下,进行搅拌1-2h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌30-40min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过8-10μm筛网,制得细微漆。
进一步的,所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为35-45℃的条件下,进行反应4-6h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度155-160℃的条件下,进行回流反应4-6h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80-90℃的条件下,进行反应8-10h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应2-3h,制得中间体4;
反应过程如下:
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为0-5℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度35-40℃的条件下,继续反应8-12h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-90℃,pH值为4-5的条件下,进行反应4-6h后,调节反应液pH值为8-9,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为25-30℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
反应过程如下:
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-7h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为200-300r/min,温度为115-120℃的条件下,进行回流反应1-1.5h,制得中间体9;
反应过程如下:
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为85-90℃的条件下,进行反应5-8h后,温度为100-110℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
进一步的,步骤A1所述的间苯二酚、对硝基苯乙烯、乙醚、氯化铁的用量摩尔比为1:1:0.4:3.2,中间体1、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、多聚甲醛的用量比为8.5g:50mL:18.6g:13.2g,中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.15mol:0.15mol:0.4g:300mL,中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为9g:13g:100mL:5mL。
进一步的,步骤A2所述的邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸、混酸的用量比为0.15mol:0.1mol:12.5mL:0.2mol:15mL,浓硫酸的质量分数为95%,混酸由质量分数为95%的浓硫酸和质量分数为98%的浓硝酸以体积比3:2混合,中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水的用量比为0.05:mol:0.175mol:0.053mol:300mL,中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑的用量比为0.01mol:0.02mol:50mL:0.015mol。
进一步的,步骤A3所述的中间体4、中间体7、浓硫酸用量比为0.02:0.01:20mL,浓硫酸的质量分数为96%,中间体8、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、醋酸酐、吡啶的用量比为0.05mol:20mL:0.1mol:0.04mol:3.5mL。
进一步的,步骤A4所述的硼酸、去离子水、中间体9、二苯基二甲氧基硅烷的用量比为8mL:50mL:3.5g:5.75g。
本发明的有益效果:
在制备一种微细漆包铝线的过程中制备一种微细漆,在制备微细漆的过程中,制备了一种耐高温填料,该耐高温填料以苯酚和对羟基苯乙烯为原料进行反应,制得中间体1,将与苯胺以及多聚甲醛进行反应,制得中间体2,再将中间体2用氮-溴代丁二酰亚胺进行处理,制得中间体3,将中间体3进一步的处理,制得中间体4,将邻苯二甲酸酐与混酸反应,制得中间体5,将中间体5用铁粉进行还原,使得中间体5上的硝基转变为氨基,制得中间体6,再将中间体6和乙二酸在1-羟基苯并三唑的作用下,进行脱水缩合,制得中间体7,将中间体7和中间体4进行酯化反应,制得中间体8,再将中间体8和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应,制得中间体9,最后将中间体9、硼酸、二苯基二甲氧基硅烷进行聚合,制得耐高温填料,该耐高温填料表面含有大量苯基酰亚胺结构以及苯并恶嗪结构,这两种结构是很好的耐热结构,能够大幅提升细微漆的耐热性,同时将中间体9、硼酸、二苯基二甲氧基硅烷进行聚合制得的耐高温填料属于有机硅树脂,该耐高温填料分子链中含有硼原子,形成硼氧键,硼氧键的键能远比硅氧键的键能高,进而使得制备出了耐高温填料分子主链不易断裂,进一步的提升了微细漆的耐高温性,同时本发明使用铝线代替铜线,铝的等体积电导率可达铜的62%,而密度仅为铜的30%,在同样的导电条件下可减重50%,可大幅改善微细漆包铝线的运动特性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种微细漆包铝线生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为400℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线。
所述的微细漆包括如下重量份原料:硅酸钾10份、耐高温填料8份、去离子水60份、三聚氰胺0.001份、玻璃粉5份、钛酸钡8份、滑石粉8份、苯丙乳液30、丙二醇丁醚10份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌1h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1200/min的条件下,进行搅拌30min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过8μm筛网,制得细微漆。
所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行反应4h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度160℃的条件下,进行回流反应4h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80℃的条件下,进行反应8h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应2h,制得中间体4;
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为0℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度35℃的条件下,继续反应8-h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为80℃,pH值为4的条件下,进行反应4h后,调节反应液pH值为8,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为25℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为80℃的条件下,进行反应5h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为200r/min,温度为115℃的条件下,进行回流反应1h,制得中间体9;
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为85℃的条件下,进行反应5h后,温度为100℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
实施例2:
一种微细漆包铝线生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为400℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线。
所述的微细漆包括如下重量份原料:硅酸钾12份、耐高温填料9份、去离子水65份、三聚氰胺0.002份、玻璃粉6份、钛酸钡9份、滑石粉9份、苯丙乳液32份、丙二醇丁醚12份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌2h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1200r/min的条件下,进行搅拌40min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过8μm筛网,制得细微漆。
所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应4h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度160℃的条件下,进行回流反应6h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80℃的条件下,进行反应10h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应2h,制得中间体4;
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为0℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度40℃的条件下,继续反应8h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为80℃,pH值为5的条件下,进行反应4h后,调节反应液pH值为9,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为25℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,进行反应7h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,进行回流反应1h,制得中间体9;
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为85℃的条件下,进行反应8h后,温度为100℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
实施例3:
一种微细漆包铝线生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为500℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线。
所述的微细漆包括如下重量份原料:硅酸钾14份、耐高温填料9份、去离子水75份、三聚氰胺0.002份、玻璃粉7份、钛酸钡9份、滑石粉9份、苯丙乳液38份、丙二醇丁醚14份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为600r/min的条件下,进行搅拌1h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1500r/min的条件下,进行搅拌30min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过10μm筛网,制得细微漆。
所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行反应6h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度170℃的条件下,进行回流反应4h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为90℃的条件下,进行反应8h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应3h,制得中间体4;
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为5℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度35℃的条件下,继续反应12h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为90℃,pH值为4的条件下,进行反应6h后,调节反应液pH值为8,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为30℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为90℃的条件下,进行反应5h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为300r/min,温度为115℃的条件下,进行回流反应1.5h,制得中间体9;
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为90℃的条件下,进行反应5h后,温度为110℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
实施例4:
一种微细漆包铝线生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为500℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线。
所述的微细漆包括如下重量份原料:硅酸钾15份、耐高温填料10份、去离子水80份、三聚氰胺0.003份、玻璃粉8份、钛酸钡10份、滑石粉10份、苯丙乳液40份、丙二醇丁醚15份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为600r/min的条件下,进行搅拌2h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1500r/min的条件下,进行搅拌40min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过10μm筛网,制得细微漆。
所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应6h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度160℃的条件下,进行回流反应6h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80℃的条件下,进行反应10h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应2h,制得中间体4;
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为0℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度40℃的条件下,继续反应8h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为80℃,pH值为5的条件下,进行反应4h后,调节反应液pH值为9,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为25℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,进行反应7h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,进行回流反应1h,制得中间体9;
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为85℃的条件下,进行反应5h后,温度为110℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
对比例1:
本对比例与实施例1相比用石英砂代替耐高温调料,其余步骤相同。
对比例2:
本对比例与实施例1相比未加入耐高温调料,其余步骤相同。
将实施例1-4和对比例1-2制得的细微漆进行耐高温测试,测试结果如下表1所示;
表1
由上表1可知实施例1-4制得的细微漆在220℃的条件下,保温30天以及在300℃的条件下,保温30天漆膜均不会出现开裂和脱落,而对比例1-2制得的细微漆,会出现开裂和脱落,表明本发明具有很好的耐高温性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种微细漆包铝线生产工艺,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤C1:将铝线进行拉丝处理;
步骤C2:将拉丝后的铝线在温度为400-500℃的条件下,进行退火并冷却;
步骤C3:将退火后的铝线用微细漆,进行喷漆,待漆膜固化,制得微细漆包铝线;
所述的微细漆包括如下重量份原料:硅酸钾10-15份、耐高温填料8-10份、去离子水60-80份、三聚氰胺0.001-0.003份、玻璃粉5-8份、钛酸钡8-10份、滑石粉8-10份、苯丙乳液30-40份、丙二醇丁醚10-15份;
该微细漆由如下步骤制成:
步骤S1:将硅酸钾、耐高温填料、去离子水、三聚氰胺加入搅拌釜中,在转速为500-600r/min的条件下,进行搅拌1-2h,制得第一混合料;
步骤S2:将第一混合料、玻璃粉、钛酸钡、滑石粉加入搅拌釜中,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌30-40min后,加入苯丙乳液和丙二醇丁醚,制得第二混合料;
步骤S3:将第二混合料进行研磨并过8-10μm筛网,制得微细漆;
所述的耐高温填料由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为35-45℃的条件下,进行反应4-6h,制得中间体1,将中间体1和N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌并依次加入苯胺和多聚甲醛,在温度155-160℃的条件下,进行回流反应4-6h,制得中间体2,将中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80-90℃的条件下,进行反应8-10h,制得中间体3,将中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,进行回流反应2-3h,制得中间体4;
步骤A2:将邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为0-5℃的条件下,进行搅拌并滴加混酸后,升温至温度35-40℃的条件下,继续反应8-12h,制得中间体5,将中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-90℃,pH值为4-5的条件下,进行反应4-6h后,调节反应液pH值为8-9,制得中间体6,将中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为25-30℃的条件下,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将中间体4、中间体7、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-7h,制得中间体8,将中间体8分散在甲苯中,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀后,加入醋酸酐和吡啶,在转速为200-300r/min,温度为115-120℃的条件下,进行回流反应1-1.5h,制得中间体9;
步骤A4:将硼酸和去离子水加入反应釜中,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌并加入中间体9和二苯基二甲氧基硅烷,在温度为85-90℃的条件下,进行反应5-8h后,温度为100-110℃的条件下,进行蒸馏,制得耐高温填料。
2.根据权利要求1所述的一种微细漆包铝线生产工艺,其特征在于:步骤A1所述的苯酚、对羟基苯乙烯、乙醚、氯化铁的用量摩尔比为1:1:0.4:3.2,中间体1、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、多聚甲醛的用量比为8.5g:50mL:18.6g:13.2g,中间体2、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.15mol:0.15mol:0.4g:300mL,中间体3、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为9g:13g:100mL:5mL。
3.根据权利要求1所述的一种微细漆包铝线生产工艺,其特征在于:步骤A2所述的邻苯二甲酸酐、五氧化二磷、浓硫酸、混酸的用量比为0.15mol:0.1mol:12.5mL:0.2mol:15mL,浓硫酸的质量分数为95%,混酸由质量分数为95%的浓硫酸和质量分数为98%的浓硝酸以体积比3:2混合,中间体5、铁粉、氯化铵、去离子水的用量比为0.05mol:0.175mol:0.053mol:300mL,中间体6、乙二酸、四氢呋喃、1-羟基苯并三唑的用量比为0.01mol:0.02mol:50mL:0.015mol。
4.根据权利要求1所述的一种微细漆包铝线生产工艺,其特征在于:步骤A3所述的中间体4、中间体7、浓硫酸用量比为0.02mol:0.01mol:20mL,浓硫酸的质量分数为96%,中间体8、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、醋酸酐、吡啶的用量比为0.05mol:20mL:0.1mol:0.04mol:3.5mL。
5.根据权利要求1所述的一种微细漆包铝线生产工艺,其特征在于:步骤A4所述的硼酸、去离子水、中间体9、二苯基二甲氧基硅烷的用量比为8mL:50mL:3.5g:5.75g。
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