CN117210001A - 一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜及绝缘电线 - Google Patents
一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜及绝缘电线 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜及绝缘电线，通过在聚酰亚胺树脂的主链结构中引入萘环结构，使所得聚酰亚胺树脂组合物的耐水解性能优异，从而显著改善了由该树脂组合物形成的绝缘皮膜的耐油性和耐水解性，并明显提高了包含该绝缘皮膜的绝缘电线用于油冷电机的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜及绝缘电线。
背景技术
聚酰亚胺树脂是一类综合性能优异的树脂材料，具有良好的热稳定性、优异的机械性能、较好的尺寸稳定性、优良的化学稳定性、高击穿电压、低介电常数、高阻燃性、低膨胀系数等优点，被广泛应用于电机线圈所使用的绝缘电线中，并用作绝缘皮膜材料。
但随着电动汽车对电机功率密度要求越来越高，在2025年乘用车电机的功率密度要达到＞4KW/kg，商用车转矩密度要达到＞19N·m/kg，在高功率密度和高转矩密度的指标下，电机温升是最难攻克的环节，水冷技术是目前主流的散热方式，但无法直接冷却热源，散热效率更高的油冷技术成为研究热点。而油冷是直接将ATF油喷淋在电机绕组端部散热，绝缘电线外周的绝缘皮膜材料由于与ATF油直接接触且ATF油中还会含有少量的水份(一般水份的含量在5000PPM以下)，因此对绝缘皮膜材料的耐水解性要求越来越高。而由于现有的聚酰亚胺树脂耐水油性较差，当其作为绝缘皮膜材料时，长期经受ATF油腐蚀和水解，性能将明显下降，严重影响了油冷电机的可靠性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜及绝缘电线，通过在聚酰亚胺树脂的主链结构中引入萘环结构，使所得聚酰亚胺树脂组合物的耐水解性能优异，从而显著改善了由该树脂组合物形成的绝缘皮膜的耐油性和耐水解性，并明显提高了包含该绝缘皮膜的绝缘电线用于油冷电机的可靠性。
本发明提出的一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物，包括聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂具有式(1)或(2)所示的重复结构单元；
其中，R为C0-C5的烷基、氧、硫或者芳香基基团。
本发明中，根据式(1)或(2)所示的重复结构单元，可知所述聚酰亚胺树脂是采用二氨基二苯醚和含萘环的二酸酐缩聚形成；由于采用含有萘环的二酐单体进行缩聚，因此可以在聚酰亚胺树脂主链中引入萘环结构，其萘环可以提高所得树脂的刚性，降低水分子吸附的同时，提高吸湿/脱湿速度，由此显著提高所得聚酰亚胺树脂的耐水解性，进而有效改善了其用于绝缘电线的耐油以及耐水解性。
优选地，当R为芳香基基团时，其为如下所示基团中的至少一种：
优选地，所述聚酰亚胺树脂还具有式(3)所示的重复结构单元：
优选地，所述式(1)或(2)与式(3)所示的重复结构单元的摩尔比为0.5-1:1。
本发明中，据据式(3)所示重复结构单元，可知所述聚酰亚胺树脂同时还采用了二氨基二苯醚和联苯四羧酸二酐缩聚形成；这一结构单元的引入，可以在确保聚酰亚胺树脂具有优异耐水解性能的同时，提高其加工性。
优选地，所述聚酰亚胺树脂组合物还包括无机填料
优选地，所述无机填料包括二氧化硅，其粒径为5-500nm。
优选地，所述二氧化硅为接枝有对苯氨基的二氧化硅；
优选地，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅是通过将二氧化硅与苯基二异氰酸酯、水依次进行反应得到。
本发明中，所述二氧化硅为接枝有对苯氨基的二氧化硅，由于二氧化硅表面接枝有对苯氨基基团，因此其可以与聚酰亚胺的端部酸酐之间形成缩合，从而有效改善了纳米二氧化硅与聚酰亚胺树脂之间的亲和性，进一步确保了所得聚酰亚胺树脂的耐水解性。
优选地，所述二氧化硅的用量是所述聚酰亚胺树脂的5-30wt％。
本发明提出一种绝缘皮膜，其是由上述聚酰亚胺树脂组合物形成。
本发明还提出一种绝缘电线，其包括导体和包覆所述导体的绝缘皮膜。
本发明中，通过在聚酰亚胺树脂中引入萘环的刚性基团，大大改善了聚酰亚胺树脂的耐水解性，使其所形成的绝缘皮膜以及绝缘电线可以有效用于电动汽车的油冷电机。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
本发明中，所述聚酰亚胺树脂组合物中，聚酰亚胺树脂是通过将含萘环的六元环二酸酐与二氨基二苯醚缩聚得到，以下详细列举了制备聚酰亚胺树脂组合物、绝缘皮膜以及绝缘电线的过程。
实施例1
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入21.45g(0.08mol)1，4，5，8-萘四酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至80℃后搅拌反应3h，降至室温后加入35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；
其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅是采用下述方法制备得到：将二氧化硅(平均粒径30nm)加入到DMAC中超声分散均匀，接着通入氮气，在氮气保护下加入2倍二氧化硅重量的对苯二异氰酸酯，升温至60℃后搅拌反应6h，完毕后加入二氯甲烷析出沉淀，过滤，所得固体再加入去离子水中，室温下搅拌反应4h，过滤，干燥，得到所述接枝有对苯氨基的二氧化硅。
一种绝缘电线，其制备方法包括：
将铜进行铸造，拉伸，拉丝及软化后，得到截面为圆形且平均直径为2mm的导体；将上述聚酰亚胺树脂组合物涂布在该导体的外周面上，重复涂布多次后形成所需绝缘皮膜厚度，置于加热炉中于400℃下烘烤10-20s，降至室温后取出，即得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例2
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入31.55g(0.08mol)4，4'，5，5'-联萘四甲酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至80℃后搅拌反应3h，降至室温后加入35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅参照实施例1所述方法制备。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例3
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入34.11g(0.08mol)4，4'-硫-1，1'，8，8'-萘四甲酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至100℃后搅拌反应3h，降至室温后加入35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅参照实施例1所述方法制备。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例4
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入51.41g(0.08mol)4，4'-双(1，8-二酸酐-4-萘氧基)二苯砜作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至100℃后搅拌反应3h，降至室温后加入35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅参照实施例1所述方法制备。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例5
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入18.77g(0.07mol)1，4，5，8-萘四酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至80℃后搅拌反应3h，降至室温后加入38.25g(0.13mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅参照实施例1所述方法制备。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例6
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入26.81g(0.1mol)1，4，5，8-萘四酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至80℃后搅拌反应3h，降至室温后加入29.43g(0.1mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g接枝有对苯氨基的二氧化硅和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，搅拌反应4h后，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物；其中，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅参照实施例1所述方法制备。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
对比例1
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入58.85g(0.2mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g二氧化硅(平均粒径30nm)和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，均质分散2h后再研磨3h，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
对比例2
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入17.45g(0.08mol)均苯四甲酸二酸酐、35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g二氧化硅(平均粒径30nm)和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，均质分散2h后再研磨3h，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
对比例3
一种聚酰亚胺树脂组合物，其制备方法包括：
在氮气氛围下，将40.05g(0.2mol)4，4'-二氨基二苯醚作为二胺单体溶解在120mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌至溶解完全后加入21.45g(0.08mol)1，4，5，8-萘四酸二酐作为二酐单体，再继续搅拌至溶解完全，升温至80℃后搅拌反应3h，降至室温后加入35.31g(0.12mol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐和30mL的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，室温下搅拌反应24h，得到聚酰胺酸溶液，接着加入14.36g二氧化硅(平均粒径30nm)和N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)稀释，均质分散2h后再研磨3h，得到固含量为30wt％的均相溶液，即为所述聚酰亚胺树脂组合物。
一种绝缘电线，其参照实施例1所述制备方法制备得到绝缘皮膜厚度为50μm的绝缘电线。该绝缘电线的相关性能测试结果如表1中所示。
将实施例和对比例所得绝缘电线分别进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
耐ATF油性：在密封管中加入99.5wt％ATF油+0.5wt％纯水的油水混合物中，所得油水混合物液面高度为容器深度的75％，将绝缘电线作为试样全部浸渍在油水混合物中，在(155℃×40h～-45℃×8h)条件下循环10次；实验开始时，由25℃加热至155℃，升降温速率为2℃/min，实验过程中155℃与-45℃采用温冲直接切换，切换时间小于5min；目视绝缘电线外观，并检查是否破裂。
耐水解性：在密封管中加入0.5wt％ATF油+99.5wt％纯水的油水混合物中，将绝缘电线作为试样浸渍在该油水混合物中，在150℃的恒温烘箱中将密闭好的玻璃管处理1000小时后取出，测试击穿电压，计算出与未处理试样击穿电压对比的保持率。
表1实施例1-6和对比例1-3对应所得绝缘电线的测试结果
由上表可知，相比于对比例中所述绝缘电线，实施例所述绝缘电线不仅具有较高的耐水解性，而且还有较好的耐ATF油性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，包括聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂具有式(1)或(2)所示的重复结构单元；
其中，R为C0-C5的烷基、氧、硫或者芳香基基团。
2.根据权利要求1所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，当R为芳香基基团时，具体为如下所示基团中的至少一种：
3.根据权利要求1或2所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂还具有式(3)所示的重复结构单元：
4.根据权利要求3所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述式(1)或(2)与式(3)所示的重复结构单元的摩尔比为0.5-1:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂组合物还包括无机填料；
优选地，所述无机填料包括二氧化硅，其粒径为5-500nm。
6.根据权利要求5所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述二氧化硅为接枝有对苯氨基的二氧化硅；
优选地，所述接枝有对苯氨基的二氧化硅是通过将二氧化硅与苯基二异氰酸酯、水依次进行反应得到。
7.根据权利要求4-6任一项所述耐水解聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述二氧化硅的用量是所述聚酰亚胺树脂的5-30wt％。
8.一种绝缘皮膜，其特征在于，其是由权利要求1-7任一项所述聚酰亚胺树脂组合物形成。
9.一种绝缘电线，其特征在于，包括导体和包覆所述导体的权利要求8所述的绝缘皮膜。
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