CN117747173A - 一种低介电聚酰亚胺电磁线及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电聚酰亚胺电磁线，属于电磁线技术领域，包括导体、纺丝层和绕包层，纺丝层包覆在导体表面，绕包层包覆在纺丝层表面，所述纺丝层为聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层由改性聚酰亚胺薄膜制成；改性聚酰亚胺，引入了化合物a，通过引入含氟基团能够降低聚酰亚胺的介电常数，而且通过侧链上引入的化合物a上的氰基和2，5‑二烯丙氧基对苯二胺上的丙烯基作为交联反应位点，构建了双交联网络，在丙烯基自交联的同时还能促进氰基的交联，复杂的交联网络结构能够赋予聚酰亚胺优异的热稳定性和机械强度，进而能够赋予电磁线优异的绝缘性能、热稳定性和机械强度。
Description
技术领域
本发明属于电磁线技术领域，具体地，涉及一种低介电聚酰亚胺电磁线及其生产工艺。
背景技术
电磁线是用以制造电工产品中的线圈或绕组的绝缘电线。又称绕组线，电磁线必须满足多种使用和制造工艺上的要求。前者包括其形状、规格、能短时和长期在高温下工作，以及承受某些场合中的强烈振动和高速下的离心力，高电压下的耐受电晕和击穿，特殊气氛下的耐化学腐蚀等，后者包括绕制和嵌线时经受拉伸、弯曲和磨损的要求，以及浸渍和烘干过程中的溶胀、侵蚀作用等，聚酰亚胺常用来作为电磁线的外包层，但是如何提供一种低介电常数、性能更优异的聚酰亚胺材料是急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种低介电聚酰亚胺电磁线及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低介电聚酰亚胺电磁线，包括导体、纺丝层和绕包层，纺丝层包覆在导体表面，绕包层包覆在纺丝层表面，所述纺丝层为聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层由改性聚酰亚胺薄膜制成；
所述改性聚酰亚胺包括如下步骤制成：
步骤S1、将二盐酸-2,4-二氨基苯酚和N，N-二甲基乙酰胺加入三口烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，匀速搅拌直至无气泡产生，加入2，4，6-三氟苯腈、氢化钙、氟化铯和N，N-二甲基乙酰胺，氮气气氛下升温至80℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液缓慢倒入去离子水中，旋蒸，制得化合物a；
步骤S1中在催化剂的作用下二盐酸-2,4-二氨基苯酚上的酚羟基和五氟苯腈上氟反应，制得化合物a，化合物a含有氟键、两个氨基和氰基；
步骤S2、2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a和4，4’-联苯醚二酐加入三口烧瓶中，加入间甲酚，氮气气氛下升温至85℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后加入异喹啉，升温至110℃，匀速搅拌并反应6h，之后升温至180℃，匀速搅拌并反应12h，反应结束后降温至100℃，趁热出料于无水乙醇中，过滤后置于索式提取器中，用无水乙醇抽提24h除去残留的间甲酚，之后在60-80℃下真空干燥12h，制得改性聚酰亚胺。
步骤S2中2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a和4，4’-联苯醚二酐聚合，制得改性聚酰亚胺，引入了化合物a，通过引入含氟基团能够降低聚酰亚胺的介电常数，而且通过侧链上引入的化合物a上的氰基和2，5-二烯丙氧基对苯二胺上的丙烯基作为交联反应位点，构建了双交联网络，在丙烯基自交联的同时还能促进氰基的交联，复杂的交联网络结构能够赋予聚酰亚胺优异的热稳定性和机械强度。
进一步地：步骤S1中控制二盐酸-2,4-二氨基苯酚、三乙胺、五氟苯腈、氢化钙、氟化铯和两次累积N，N-二甲基乙酰胺的用量比为15-20mmol∶30-40mmol∶15-20mmol∶50-80mmol∶10-20mmol∶50mL，两次N，N-二甲基乙酰胺加入量的体积比为2∶3。
进一步地：步骤S2中控制2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a、4，4’-联苯醚二酐、间甲酚和异喹啉的用量比为10-15mmol∶10-15mmol∶30-50mmol∶30mL∶1-1.2mL。
进一步地：所述导体为铜圆线、铜扁线、铜空心线、铝圆线、铝扁线、铝空心线、铜包铝线或锰合金线。
一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，包括如下步骤：
按重量份计，按重量份计，将15-30份聚醚酰亚胺、10-20份聚酰胺酸、0.1-0.3流平剂和0.1-0.3消泡剂加入50-70份N，N-二甲基甲酰胺中，制得溶液a，转移至储液器中，安装针头后设置喷射速率为0.4-1mL/min，纺丝距离为10-30cm，在导体表面形成纺丝层，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜(改性聚酰亚胺按照1∶20-2∶8的重量比加入间甲酚中，搅拌均匀，然后通过涂膜机涂到玻璃板上，分别在80℃、120℃、180℃、250℃烘1h后制得改性聚酰亚胺薄膜)，制得低介电聚酰亚胺电磁线。
进一步地：所述流平剂为有机硅流平剂(毕克BYK346)，消泡剂为有机硅消泡剂(TY1-33)。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种低介电聚酰亚胺电磁线，在导体表面纺丝形成聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，纺丝层为微纳米结构得纤维纳米层，是多孔结构，可以降低介电常数，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜，其中改性聚酰亚胺薄膜通过改性聚酰亚胺制成，制备过程中2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a和4，4’-联苯醚二酐聚合，制得改性聚酰亚胺，引入了化合物a，通过引入含氟基团能够降低聚酰亚胺的介电常数，而且通过侧链上引入的化合物a上的氰基和2，5-二烯丙氧基对苯二胺上的丙烯基作为交联反应位点，构建了双交联网络，在丙烯基自交联的同时还能促进氰基的交联，复杂的交联网络结构能够赋予聚酰亚胺优异的热稳定性和机械强度，进而能够赋予电磁线优异的绝缘性能、热稳定性和机械强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明低介电聚酰亚胺电磁线的剖面结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、绕包层；2、纺丝层；3、导体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明为包括导体3、纺丝层2和绕包层1，纺丝层2包覆在导体3表面，绕包层1包覆在纺丝层2表面，所述纺丝层2包括聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层1包括改性聚酰亚胺薄膜制成；
导体3为铜圆线；
一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，包括如下步骤：
按重量份计，按重量份计，将15份聚醚酰亚胺、10份聚酰胺酸、0.1流平剂(毕克BYK346)和0.1消泡剂(有机硅消泡剂(TY1-33))加入50份N，N-二甲基甲酰胺中，制得溶液a，转移至储液器中，安装针头后设置喷射速率为0.4mL/min，纺丝距离为10cm，在导体表面形成纺丝层，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜(改性聚酰亚胺按照1∶20的重量比加入间甲酚中，搅拌均匀，然后通过涂膜机涂到玻璃板上，分别在80℃、120℃、180℃、250℃烘1h后制得改性聚酰亚胺薄膜)，制得低介电聚酰亚胺电磁线。
所述改性聚酰亚胺包括如下步骤制成：
步骤S1、将二盐酸-2,4-二氨基苯酚和N，N-二甲基乙酰胺加入三口烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，匀速搅拌直至无气泡产生，加入2，4，6-三氟苯腈、氢化钙、氟化铯和N，N-二甲基乙酰胺，氮气气氛下升温至80℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液缓慢倒入去离子水中，旋蒸，制得化合物a，控制二盐酸-2,4-二氨基苯酚、三乙胺、五氟苯腈、氢化钙、氟化铯和两次累积N，N-二甲基乙酰胺的用量比为15mmol∶30mmol∶15mmol∶50mmol∶10mmol∶50mL，两次N，N-二甲基乙酰胺加入量的体积比为2∶3；
步骤S2、2，5-二烯丙氧基对苯二胺(参照发明专利CN201810606657.0制得)、化合物a和4，4’-联苯醚二酐加入三口烧瓶中，加入间甲酚，氮气气氛下升温至85℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后加入异喹啉，升温至110℃，匀速搅拌并反应6h，之后升温至180℃，匀速搅拌并反应12h，反应结束后降温至100℃，趁热出料于无水乙醇中，过滤后置于索式提取器中，用无水乙醇抽提24h除去残留的间甲酚，之后在60℃下真空干燥12h，制得改性聚酰亚胺，控制2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a、4，4’-联苯醚二酐、间甲酚和异喹啉的用量比为10mmol∶10mmol∶30mmol∶30mL∶1mL。
2，5-二烯丙氧基对苯二胺结构如下所示：
实施例2
请参阅图1所示，本发明为包括导体3、纺丝层2和绕包层1，纺丝层2包覆在导体3表面，绕包层1包覆在纺丝层2表面，所述纺丝层2包括聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层1包括改性聚酰亚胺薄膜制成；
导体3为铜扁线；
一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，包括如下步骤：
按重量份计，按重量份计，将25份聚醚酰亚胺、15份聚酰胺酸、0.2流平剂(毕克BYK346)和0.2消泡剂(有机硅消泡剂(TY1-33))加入60份N，N-二甲基甲酰胺中，制得溶液a，转移至储液器中，安装针头后设置喷射速率为0.8mL/min，纺丝距离为20cm，在导体表面形成纺丝层，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜(改性聚酰亚胺按照3∶20的重量比加入间甲酚中，搅拌均匀，然后通过涂膜机涂到玻璃板上，分别在80℃、120℃、180℃、250℃烘1h后制得改性聚酰亚胺薄膜)，制得低介电聚酰亚胺电磁线。
所述改性聚酰亚胺包括如下步骤制成：
步骤S1、将二盐酸-2,4-二氨基苯酚和N，N-二甲基乙酰胺加入三口烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，匀速搅拌直至无气泡产生，加入2，4，6-三氟苯腈、氢化钙、氟化铯和N，N-二甲基乙酰胺，氮气气氛下升温至80℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液缓慢倒入去离子水中，旋蒸，制得化合物a，控制二盐酸-2,4-二氨基苯酚、三乙胺、五氟苯腈、氢化钙、氟化铯和两次累积N，N-二甲基乙酰胺的用量比为18mmol∶35mmol∶18mmol∶60mmol∶15mmol∶50mL，两次N，N-二甲基乙酰胺加入量的体积比为2∶3；
步骤S2、2，5-二烯丙氧基对苯二胺(参照发明专利CN201810606657.0制得)、化合物a和4，4’-联苯醚二酐加入三口烧瓶中，加入间甲酚，氮气气氛下升温至85℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后加入异喹啉，升温至110℃，匀速搅拌并反应6h，之后升温至180℃，匀速搅拌并反应12h，反应结束后降温至100℃，趁热出料于无水乙醇中，过滤后置于索式提取器中，用无水乙醇抽提24h除去残留的间甲酚，之后在70℃下真空干燥12h，制得改性聚酰亚胺，控制2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a、4，4’-联苯醚二酐、间甲酚和异喹啉的用量比为12mmol∶14mmol∶40mmol∶30mL∶1.1mL。
实施例3
请参阅图1所示，本发明为包括导体3、纺丝层2和绕包层1，纺丝层2包覆在导体3表面，绕包层1包覆在纺丝层2表面，所述纺丝层2包括聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层1包括改性聚酰亚胺薄膜制成；
导体3为铜空心线；
一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，包括如下步骤：
按重量份计，按重量份计，将30份聚醚酰亚胺、20份聚酰胺酸、0.3流平剂(毕克BYK346)和0.3消泡剂(有机硅消泡剂(TY1-33))加入70份N，N-二甲基甲酰胺中，制得溶液a，转移至储液器中，安装针头后设置喷射速率为1mL/min，纺丝距离为30cm，在导体表面形成纺丝层，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜(改性聚酰亚胺按照5∶20的重量比加入间甲酚中，搅拌均匀，然后通过涂膜机涂到玻璃板上，分别在80℃、120℃、180℃、250℃烘1h后制得改性聚酰亚胺薄膜)，制得低介电聚酰亚胺电磁线。
所述改性聚酰亚胺包括如下步骤制成：
步骤S1、将二盐酸-2,4-二氨基苯酚和N，N-二甲基乙酰胺加入三口烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，匀速搅拌直至无气泡产生，加入2，4，6-三氟苯腈、氢化钙、氟化铯和N，N-二甲基乙酰胺，氮气气氛下升温至80℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液缓慢倒入去离子水中，旋蒸，制得化合物a，控制二盐酸-2,4-二氨基苯酚、三乙胺、五氟苯腈、氢化钙、氟化铯和两次累积N，N-二甲基乙酰胺的用量比为20mmol∶40mmol∶20mmol∶80mmol∶20mmol∶50mL，两次N，N-二甲基乙酰胺加入量的体积比为2∶3；
步骤S2、2，5-二烯丙氧基对苯二胺(参照发明专利CN201810606657.0制得)、化合物a和4，4’-联苯醚二酐加入三口烧瓶中，加入间甲酚，氮气气氛下升温至85℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后加入异喹啉，升温至110℃，匀速搅拌并反应6h，之后升温至180℃，匀速搅拌并反应12h，反应结束后降温至100℃，趁热出料于无水乙醇中，过滤后置于索式提取器中，用无水乙醇抽提24h除去残留的间甲酚，之后在80℃下真空干燥12h，制得改性聚酰亚胺，控制2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a、4，4’-联苯醚二酐、间甲酚和异喹啉的用量比为15mmol∶15mmol∶50mmol∶30mL∶1.2mL。
对比例1
本对比例为市售聚酰亚胺薄膜。
对实施例1-3和对比例1制备出的聚酰亚胺薄膜的性能进行检测，结果如下表1所示：
介电常数：采用Agilent 4294A型精密阻抗分析仪对薄膜进行介电谱的测试，计算获得介电常数，频率为1MHz。
拉伸强度：通过：SHIMADZU AGS-X型万能材料试验机参照ASTMD882标准测试，拉伸速度为50mm/min，每个样品平行测试5次取平均值。
热稳定性：采用TGA测试实施例1-3和对比例1制备出的聚酰亚胺薄膜在氮气下5wt％热失重温度；
表1
从上表1中能够看出相比较对比例1，本发明实施例1-3制备出的改性聚酰亚胺薄膜具有优异的力学性能，更低的介电常数和优异的热稳定性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低介电聚酰亚胺电磁线，其特征在于：包括导体、纺丝层和绕包层，纺丝层包覆在导体表面，绕包层包覆在纺丝层表面，所述纺丝层包括聚醚酰亚胺微纳米纤维结构膜层，绕包层包括改性聚酰亚胺薄膜；
所述改性聚酰亚胺包括如下步骤制成：
步骤S1、将二盐酸-2,4-二氨基苯酚和N，N-二甲基乙酰胺加入三口烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，匀速搅拌直至无气泡产生，加入2，4，6-三氟苯腈、氢化钙、氟化铯和N，N-二甲基乙酰胺，氮气气氛下升温至80℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却至室温，将反应液缓慢倒入去离子水中，旋蒸，制得化合物a；
步骤S2、2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a和4，4’-联苯醚二酐加入三口烧瓶中，加入间甲酚，氮气气氛下升温至85℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后加入异喹啉，升温至110℃，匀速搅拌并反应6h，之后升温至180℃，匀速搅拌并反应12h，反应结束后降温至100℃，趁热出料于无水乙醇中，过滤后置于索式提取器中，用无水乙醇抽提24h，之后在60-80℃下真空干燥12h，制得改性聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种低介电聚酰亚胺电磁线，其特征在于：步骤S1中控制二盐酸-2,4-二氨基苯酚、三乙胺、五氟苯腈、氢化钙、氟化铯和两次累积N，N-二甲基乙酰胺的用量比为15-20mmol∶30-40mmol∶15-20mmol∶50-80mmol∶10-20mmol∶50mL，两次N，N-二甲基乙酰胺加入量的体积比为2∶3。
3.根据权利要求1所述的一种低介电聚酰亚胺电磁线，其特征在于：步骤S2中控制2，5-二烯丙氧基对苯二胺、化合物a、4，4’-联苯醚二酐、间甲酚和异喹啉的用量比为10-15mmol∶10-15mmol∶30-50mmol∶30mL∶1-1.2mL。
4.根据权利要求1所述的一种低介电聚酰亚胺电磁线，其特征在于：所述导体为铜圆线、铜扁线、铜空心线、铝圆线、铝扁线、铝空心线、铜包铝线或锰合金线。
5.根据权利要求1所述的一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
按重量份计，将15-30份聚醚酰亚胺、10-20份聚酰胺酸、0.1-0.3流平剂和0.1-0.3消泡剂加入50-70份N，N-二甲基甲酰胺中，制得溶液a，转移至储液器中，安装针头后设置喷射速率为0.4-1mL/min，纺丝距离为10-30cm，在导体表面形成纺丝层，之后绕包改性聚酰亚胺薄膜，制得低介电聚酰亚胺电磁线。
6.根据权利要求1所述的一种低介电聚酰亚胺电磁线的生产工艺，其特征在于：所述流平剂为有机硅流平剂，消泡剂为有机硅消泡剂。
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|---|---|---|---|
| CN202311821779.9A CN117747173A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种低介电聚酰亚胺电磁线及其生产工艺 |
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