CN102559014B - 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法 - Google Patents

一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102559014B
CN102559014B CN201110418201.XA CN201110418201A CN102559014B CN 102559014 B CN102559014 B CN 102559014B CN 201110418201 A CN201110418201 A CN 201110418201A CN 102559014 B CN102559014 B CN 102559014B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bis
aminophenoxy
solvent
dianhydride
epoxy resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110418201.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102559014A (zh
Inventor
虞鑫海
陈波
虞静远
陈梅芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Shanghai Ruitu Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Donghua University
Shanghai Ruitu Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University, Shanghai Ruitu Electronic Material Co Ltd filed Critical Donghua University
Priority to CN201110418201.XA priority Critical patent/CN102559014B/zh
Publication of CN102559014A publication Critical patent/CN102559014A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102559014B publication Critical patent/CN102559014B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Insulation, Fastening Of Motor, Generator Windings (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法,无溶剂滴浸漆的组分包括:质量百分数为1%-5%的含羟基酞酰亚胺、质量百分数为35%-45%的环氧树脂、质量百分数为1%-10%的反应性有机硅树脂、质量百分数为25%-30%的固化剂和质量百分数为10%-25%的活性稀释剂。备方法包括含羟基酞酰亚胺及其无溶剂滴浸漆的制备方法。本发明综合性能优异,具有良好的工艺性和粘结性,也具有优异的耐热性和疏水性;制备工艺简单、成本低、有利于实现工业化生产,在电动工具转子、电机线圈等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法
技术领域
本发明属于无溶剂滴浸漆及其制备领域,特别涉及一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法。
背景技术
无溶剂漆滴浸是一种新的电机绝缘处理技术,它和普通沉浸工艺相比,能明显提高电机绕组的挂漆量、降低电机温升,大幅度缩短浸烘周期,降低绝缘处理的能耗与成本,改善劳动条件,实现生产自动化,近年来在小型电机、微持电机、电动工具、家用电器电机的生产中得到日益广泛的应用。在滴浸技术的发展中,出现了竖直滴浸、倾斜滴浸和水平滴浸等不同方式。开始阶段,竖直滴浸、倾斜滴浸为主要方式,以后水平滴浸逐渐增多。为了在生产中更合理地选用,需要对它们的适用范围作较全面的分析。
电机电器设备的发展趋势是增加容量、减轻重量、缩小体积。为使旋转电机向小型化发展,除对电机绝缘的耐热性要求提高外,还要求绝缘有良好的导热性、机械强度、防潮性等。滴浸型无溶剂绝缘漆作为旋转电机浸渍漆是电机绝缘中较新的一个发展,它的独特的工艺方法及其良好的机械电气性能使它在电机、电器绝缘漆中的地位日益突出。采用低粘度的100%固体浸渍树脂的绝缘漆,无论在提高电机产品质量,延长电机使用寿命,还是在环境保护和降耗节能方面都是大有裨益的。
为了适应中小型电机小型轻量化的发展趋势,近廿年来,中小型电机用绝缘浸渍漆的发展主要是:提高耐热等级和采用无溶剂漆。五十年代以来,中小型电机线圈的浸渍,一般采用常压浸渍或真空浸渍的方法。使用的浸渍漆主要是油改性酚醛树脂漆和醇酸树脂漆两种。但是,这种浸渍方法和上述有溶剂漆需要长时间的干燥,内干性差,严重地影响了电机生产效率及电机质量。
电气绝缘滴浸漆是一种液体树脂体系,通过滴浸工序,渗透、填充到线圈、线槽或其它绝缘物的空隙和气孔之中,经固化将线圈导线粘结为绝缘整体,并于表面形成连续的绝缘层,具有介电、机械和耐环境等性能。随着电器设备的小型化、轻量化,对滴浸漆提出了耐高温和高韧性的要求;另外,市售绝缘滴浸漆多为有溶剂型,绝大多数溶剂对人体均有一定的毒害,不符合环保的要求,并且漆液的填充效果不佳,产品综合性能差,因而无溶剂漆成为绝缘滴浸漆的发展方向之一。
滴浸型无溶剂漆作为旋转电机绝缘漆是电机绝缘中较新的一个发展,它的独特的工艺方法及其特有的机电性能使它在电机、电器绝缘漆中的地位日益突出。采用这种漆,无论在提高电机产品质量,延长电机使用寿命,或是缩短生产周期,改善劳动条件等各方面部具有显著的优越性。近年来,在国外,滴浸漆在各种类型低压电机上已经得到大量的实际应用,并且相应地出现了高效率的滴浸设备,形成流水作业,大大加速了电机的生产。
耐高温高韧性无溶剂绝缘滴浸漆一般应具备如下特性:(1)贮存期长,混合后使用期长;(2)固化温度低,反应活性较高;(3)漆液粘度低;(4)固化产物耐热性高;(5)漆膜综合性能优异。最近,耐高温高韧性无溶剂绝缘滴浸漆的研究开发得到了业内的高度关注,特别是世界发达国家对其投入了大量的人力、财力和物力,以开发出综合性能优异的无溶剂绝缘滴浸漆。
滴浸绝缘处理是一项快速、高效、优质的工艺技术。目前,电动工具电枢大都已采用这一新工艺。但是,在电枢滴浸无溶剂漆的过程中,在电枢承受制动——空载循环试验时,或者经过长期运转后,部分电枢常发生漆层开裂的现象。漆层开裂后,导致其短路或断路,大大缩短电枢的使用寿命。因此,分析漆层开裂原因,探讨防止开裂途径,进一步提高漆膜韧性和耐高温性,是提高电枢制造质量的关键。
近年来,国内各电机生产厂滴浸用漆逐渐由有溶剂漆、少溶剂漆向无溶剂漆发展。由于无溶剂漆比有溶剂漆及少溶剂漆更能获得连续致密、无微孔的漆膜,因此具有更高的机电性能。国内无溶剂漆在电机滴浸的应用已有很长时间,但大多都出现过诸如贮存稳定性不好,耐温性差,漆液固化后硬脆(弹性差)等问题。
随着科技水平的不断提高,特种电机、航空、航天等领域对绝缘材料性能的要求越来越高,在绝缘滴浸漆方面就提出了耐高温、高韧性、高粘附性、无溶剂等要求。
至今,我国无溶剂滴浸漆的品种已很多,按其元组份来分,有环氧型、聚酯型或聚酯环氧改性型的无溶剂滴浸漆。每种滴浸漆都具有它独特的性能。为解决电动工具用电机使用时热态性能高粘结力强的要求,上海电动工具研究所于1986年研制成330~#聚酯型无溶剂滴浸漆。
广州电器科学研究所绝缘材料研究室的刘家丽等人【1,2-聚丁二烯F级滴浸型无溶剂漆的研究[J].电器新技术,1984,(1)】介绍了广州电器科学研究所研制的1,2-聚丁二烯F级滴浸型无溶剂漆的原材料选择、基本反应原理、实验部分、一般性能、滴烘技术条件,放大试制和应用情况。指出此种漆的温度指数在160℃以上,可作F级绝缘漆用,建议用于矿山、冶金、化工等使用条件恶劣的电机。
日本三菱电机公司的研究人员从反应速度理论角度对滴浸漆的分子结构设计进行研究,并采用新研制成功的促进剂,试制成在160℃5分钟固化的环氧酯滴浸漆。这种漆具有良好的粘结强度、抗弯强度和电气性能,耐水性和耐试剂性也好,能与各种漆包线相容。
张明艳【F级无溶剂滴浸漆[J].绝缘材料通讯,1998,(4):6-】公开了无溶剂滴浸漆的制备方法,其主要特征在于:文通过采用适当的工艺,一步合成不饱和聚酯亚胺树脂并配制成F级无溶剂滴浸漆,同时研究了影响表面干燥性及反应活性的因素,此滴浸漆具有低温快干的特点,适用于小型电机的连续滴浸工艺。
朱宏等人【耐高温高强度环氧无溶剂滴浸漆的研制[J].船电技术,1998,(4):27-29,35】公开了耐高温高强度环氧无溶剂滴浸漆的制备方法,其主要特征在于:利用双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A环氧酯和稀释剂混合反应,得到甲组分;利用自制的促进剂TX、引发剂Ax、液态酸酐和耐热酸酐混合,得到乙组分;使用时甲乙组分混合均匀,获得滴浸漆。但是,其具体的成分或化学结构并未公开,对于即使是本领域的技术人员也无法对其进行重复试验或验证其性能。
众所周知,环氧树脂具有许多优良的性能:(1)良好的粘接性能:粘接强度高,粘接面广,它与许多金属(如铁、钢、铜、铝、金属合金等)或非金属材料(如玻璃、陶瓷、木材、塑料等)的粘接强度非常高,有的甚至超过被粘材料本身的强度,因此可用于许多受力结构件中,是结构型粘合剂的主要成分之一;(2)良好的加工性能:环氧树脂配方的灵活性、加工工艺和制品性能的多样性是高分子材料中最为突出的;(3)良好的稳定性能:环氧树脂的固化主要是依靠环氧基的开环加成聚合,因此固化过程中不产生低分子物,其固化收缩率是热固性树脂中最低的品种之一,一般为1%-2%,如果选择适当的填料可使收缩率降至0.2%左右;固化后的环氧树脂主链是醚键、苯环、三维交联结构,因此具有优异的耐酸碱性;(4)良好的电气绝缘性能,被广泛地应用于电机的槽锲绝缘、主绝缘、漆包线漆、浸渍漆等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法,该无溶剂滴浸漆综合性能优异,具有良好的工艺性和粘结性,也具有优异的耐热性和疏水性;制备工艺简单、成本低、有利于实现工业化生产,在电动工具转子、电机线圈等领域具有广阔的应用前景。
本发明的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆,所述无溶剂滴浸漆的组分包括:质量百分数为1%-5%的含羟基酞酰亚胺、质量百分数为35%-45%的环氧树脂、质量百分数为1%-10%的反应性有机硅树脂、质量百分数为25%-30%的固化剂和质量百分数为10%-25%的活性稀释剂。
所述含羟基酞酰亚胺的结构式为:
Figure GDA0000465851210000041
其中,
Figure GDA0000465851210000042
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、双酚AF环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚S环氧树脂、双酚F环氧树脂、对苯二酚环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、丙烯酸酯环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基异氰脲酸酯、N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷、N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯砜、N,N,N',N'-四缩水甘油基-3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、热塑性邻甲酚醛环氧树脂、N,N,N',N',O-五缩水甘油基-4,4'-二氨基-4"-羟基三苯甲烷、N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、热塑性酚醛环氧树脂中的一种或几种。
所述反应性有机硅树脂为含氨基有机硅树脂、含环氧基有机硅树脂、含羧基有机硅树脂、含羟基有机硅树脂中的一种或几种。
所述固化剂为甲基四氢苯酐、四氢苯酐、甲基六氢苯酐、六氢苯酐、马来酸酐、耐迪克酸酐、甲基耐迪克酸酐、双氰胺、十二烯基琥珀酸酐、1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯、1,3-双(2,4-二氨基苯氧基)苯、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)联苯、2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、3,3',4,4'-四氨基联苯、3,3',4,4'-四氨基二苯醚、3,3',4,4'-四氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二氨基二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、3,3'-二氨基二苯醚、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)特丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)叔丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基二苯砜、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、4,4'-双(3-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基-4"-羟基三苯甲烷、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯、3,3'-二羟基-4,4'-二氨基联苯、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜、3,5-二氨基苯甲酸、二甲基咪唑、甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、正十二烷基丁二酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、桐油酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种。
所述活性稀释剂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、二缩水甘油基氢化双酚A、邻苯二辛酸二环氧丙酯、二氧化乙烯基环己烷、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基环己甲酸-3',4'-环氧基环己甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己甲酸-3',4'-环氧基-6-甲基环己甲酯、二氧化双环戊基醚、间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或几种。
本发明的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆的制备方法,包括:
(1)将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷单体和N,N-二甲基乙酰胺混合,室温下搅拌溶解,通氮气,冰水浴冷却至1℃-10℃,加入芳香族二酐单体,搅拌反应1-4小时后,加入甲苯溶剂,加热回流分水反应6-9小时后,分出甲苯,冷却至室温,加入甲醇搅拌,析出固体产物,过滤、洗涤、真空干燥,得含羟基酞酰亚胺;其中,2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与芳香族二酐的摩尔比为1.9-2.1:1;N,N-二甲基乙酰胺、甲苯与甲醇的体积比为100:20-100:500-1000;2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:20-45;
(2)将质量百分数为35%-45%的环氧树脂放入反应釜中,加入质量百分数为1%-5%的含羟基酞酰亚胺和质量百分数为1%-10%的反应性有机硅树脂,于80℃-100℃反应15-30分钟后,加入质量百分数为10%-25%的活性稀释剂,搅拌混合均匀后,冷却至室温,加入质量百分数为25%-30%的固化剂,搅拌均匀,即得电动工具转子用无溶剂滴浸漆。
所述步骤(1)中的芳香族二酐为3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐、3,3',4,4'-四羧基二苯甲酮二酐、3,3',4,4'-四羧基联苯二酐、3,3',4,4'-四羧基二苯砜二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐中的一种或几种。
有益效果
(1)本发明的制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;
(2)本发明无溶剂滴浸漆的粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好;
(3)该无溶剂滴浸漆环境友好,漆膜连续致密,针孔少,电气绝缘性能以及力学性能等综合性能优异;
(4)该漆性能稳定性好;
(5)该无溶剂滴浸漆的综合性能优异,具有良好的工艺性和粘结性,也具有优异的耐热性、高韧性和疏水性,特别适用于电动工具转子、小型电机等领域,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氮气气氛下,将183.2克(0.5摩尔)的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷二元伯胺和6000克N,N-二甲基乙酰胺加入聚合釜中,室温下搅拌溶解完全,冰水浴冷却至1℃,加入520.4克(1.0摩尔)的2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐粉末,搅拌反应1小时后,加入1200克甲苯,撤走冰水浴,加热回流分水反应6小时后,随后,分出甲苯,冷却至室温,加入30000克甲醇,高速搅拌,析出固体物粉末,过滤,用甲醇洗涤2次,真空干燥,得到673.2克含羟基酞酰亚胺,记作HPI-BPA,收率为98.2%。
实施例2
氮气气氛下,将183.2克(0.5摩尔)的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷二元伯胺和4000克N,N-二甲基乙酰胺加入聚合釜中,室温下搅拌溶解完全,冰水浴冷却至2℃,加入260.2克(0.5摩尔)的2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐粉末和155.0克(0.5摩尔)的3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐粉末,搅拌反应4小时后,加入4000克甲苯,撤走冰水浴,加热回流分水反应9小时后,随后,分出甲苯,冷却至室温,加入40000克甲醇,高速搅拌,析出固体物粉末,过滤,用甲醇洗涤3次,真空干燥,得到568.2克含羟基酞酰亚胺,记作HPI-BPAO,收率为97.9%。
实施例3
将600.0克氢化双酚A环氧树脂(环氧值为0.48)、50.0克热塑性酚醛环氧树脂(环氧值为0.71)和50.0克双酚A环氧树脂(E-44,环氧值为0.44)放入反应釜中,加入20.0克含羟基酞酰亚胺HPI-BPAO、100.0克含氨基反应性有机硅树脂(上海华润化工有限公司产品,牌号SR1600,氨值0.52)和100.0克含羟基反应性有机硅树脂(上海华润化工有限公司产品,牌号SR2200,羟值0.85),于80℃内反应30分钟后,加入500.0克间苯二酚二缩水甘油醚活性稀释剂,搅拌混合均匀后,冷却至室温,加入260.0克甲基四氢苯酐、300.0克十二烯基琥珀酸酐、10.0克1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯和10.0克2-乙基-4-甲基咪唑固化剂,搅拌均匀,即得电动工具转子用无溶剂滴浸漆,记作VARNISH-2。
粘度为155秒(25℃,4#粘度杯);凝胶化时间为312秒(100℃)。
取适量VARNISH-2无溶剂滴浸漆,并均匀涂敷于标准不锈钢试片上,叠合,夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化,其工艺为从室温开始升温至100℃,保温反应15分钟,继续升温至130℃,保温反应15分钟,自然冷却至室温。测得室温拉伸剪切强度为29.7MPa。
取适量VARNISH-2无溶剂滴浸漆,在聚四氟乙烯薄膜上推膜,置于鼓风加热干燥箱中加热固化,制得尺寸为5mm×5mm×1mm的方形固体试样,固化工艺为:从室温开始升温至100℃,保温反应15分钟,继续升温至130℃,保温反应15分钟,自然冷却至室温。
将上述干燥的方形试样称重(W1)后,浸泡于去离子水(25℃)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(W2),计算得到吸水率为2.1%。
将上述干燥的方形试样称重(G1)后,放置于恒温恒湿箱(85℃,RH85%)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(G2),计算得到吸湿率为0.8%。
VARNISH-2无溶剂滴浸漆的其它性能如下:粘接强度107.4N(螺旋管法);固化物体积电阻率9.1×1013Ω·cm。
实施例4
将800.0克N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(YAG80,环氧值为0.79)和100.0克双酚A环氧树脂(E-51,环氧值为0.51)放入反应釜中,加入100.0克含羟基酞酰亚胺HPI-BPA和20.0克含羟基反应性有机硅树脂(上海华润化工有限公司产品,牌号SR2200,羟值0.85),于100℃反应15分钟后,加入280.0克四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯和200.0克间苯二酚二缩水甘油醚活性稀释剂,搅拌混合均匀后,冷却至室温,加入400.0克甲基四氢苯酐、95.0克十二烯基琥珀酸酐和5.0克2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚固化剂,搅拌均匀,即得电动工具转子用无溶剂滴浸漆,记作VARNISH-1。
粘度为217秒(25℃,4#粘度杯);凝胶化时间为269秒(100℃)。
取适量VARNISH-1无溶剂滴浸漆,并均匀涂敷于标准不锈钢试片上,叠合,夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化,其工艺为从室温开始升温至100℃,保温反应15分钟,继续升温至130℃,保温反应15分钟,自然冷却至室温。测得室温拉伸剪切强度为33.2MPa。
取适量VARNISH-1无溶剂滴浸漆,在聚四氟乙烯薄膜上推膜,置于鼓风加热干燥箱中加热固化,制得尺寸为5mm×5mm×1mm的方形固体试样,固化工艺为:从室温开始升温至100℃,保温反应15分钟,继续升温至130℃,保温反应15分钟,自然冷却至室温。
将上述干燥的方形试样称重(W1)后,浸泡于去离子水(25℃)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(W2),计算得到吸水率为1.4%。
将上述干燥的方形试样称重(G1)后,放置于恒温恒湿箱(85℃,RH85%)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(G2),计算得到吸湿率为0.2%。
VARNISH-1无溶剂滴浸漆的其它性能如下:粘接强度115.3N(螺旋管法);固化物体积电阻率7.2×1013Ω·cm。

Claims (6)

1.一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆,其特征在于:所述无溶剂滴浸漆由以下组分组成:质量百分数为1%-5%的含羟基酞酰亚胺、质量百分数为35%-45%的环氧树脂、质量百分数为1%-10%的反应性有机硅树脂、质量百分数为25%-30%的固化剂和质量百分数为10%-25%的活性稀释剂;其中,含羟基酞酰亚胺的结构式为:
Figure FDA0000371790630000011
其中,
Figure FDA0000371790630000012
Figure FDA0000371790630000013
所述反应性有机硅树脂为含氨基有机硅树脂、含环氧基有机硅树脂、含羧基有机硅树脂、含羟基有机硅树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、双酚AF环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚F环氧树脂、对苯二酚环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、丙烯酸酯环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基异氰脲酸酯、N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷、N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯砜、N,N,N',N'-四缩水甘油基-3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、热塑性邻甲酚醛环氧树脂、N,N,N',N',O-五缩水甘油基-4,4'-二氨基-4"-羟基三苯甲烷、N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、热塑性酚醛环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆,其特征在于:所述固化剂为甲基四氢苯酐、四氢苯酐、甲基六氢苯酐、六氢苯酐、马来酸酐、耐迪克酸酐、甲基耐迪克酸酐、双氰胺、十二烯基琥珀酸酐、1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯、1,3-双(2,4-二氨基苯氧基)苯、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)联苯、2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、3,3',4,4'-四氨基联苯、3,3',4,4'-四氨基二苯醚、3,3',4,4'-四氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二氨基二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、3,3'-二氨基二苯醚、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)特丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)叔丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基二苯砜、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、4,4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、4,4'-双(3-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基-4"-羟基三苯甲烷、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯、3,3'-二羟基-4,4'-二氨基联苯、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜、3,5-二氨基苯甲酸、二甲基咪唑、甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、正十二烷基丁二酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、桐油酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆,其特征在于:所述活性稀释剂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、二缩水甘油基氢化双酚A、邻苯二辛酸二环氧丙酯、二氧化乙烯基环己烷、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基环己甲酸-3',4'-环氧基环己甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己甲酸-3',4'-环氧基-6-甲基环己甲酯、二氧化双环戊基醚、间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或几种。
5.一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆的制备方法,包括:
(1)将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷单体和N,N-二甲基乙酰胺混合,室温下搅拌溶解,通氮气,冰水浴冷却至1℃-10℃,加入芳香族二酐单体,搅拌反应1-4小时后,加入甲苯溶剂,加热回流分水反应6-9小时后,分出甲苯,冷却至室温,加入甲醇搅拌,析出固体产物,过滤、洗涤、真空干燥,得含羟基酞酰亚胺;其中,2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与芳香族二酐的摩尔比为1.9-2.1:1;N,N-二甲基乙酰胺、甲苯与甲醇的体积比为100:20-100:500-1000;2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:20-45;
(2)将质量百分数为35%-45%的环氧树脂放入反应釜中,加入质量百分数为1%-5%的含羟基酞酰亚胺和质量百分数为1%-10%的反应性有机硅树脂,于80℃-100℃反应15-30分钟后,加入质量百分数为10%-25%的活性稀释剂,搅拌混合均匀后,冷却至室温,加入质量百分数为25%-30%的固化剂,搅拌均匀,即得电动工具转子用无溶剂滴浸漆;其中,所述反应性有机硅树脂为含氨基有机硅树脂、含环氧基有机硅树脂、含羧基有机硅树脂、含羟基有机硅树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的芳香族二酐为3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐、3,3',4,4'-四羧基二苯甲酮二酐、3,3',4,4'-四羧基联苯二酐、3,3',4,4'-四羧基二苯砜二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐中的一种或几种。
CN201110418201.XA 2011-12-14 2011-12-14 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法 Expired - Fee Related CN102559014B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110418201.XA CN102559014B (zh) 2011-12-14 2011-12-14 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110418201.XA CN102559014B (zh) 2011-12-14 2011-12-14 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102559014A CN102559014A (zh) 2012-07-11
CN102559014B true CN102559014B (zh) 2014-05-28

Family

ID=46405679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110418201.XA Expired - Fee Related CN102559014B (zh) 2011-12-14 2011-12-14 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102559014B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111463978B (zh) * 2020-04-08 2021-07-30 六安强力电机有限公司 一种用于电机生产的电机线圈浸漆方法
CN114213629A (zh) * 2021-11-04 2022-03-22 道生天合材料科技(上海)股份有限公司 固化剂、固化剂组合物及其制备方法
CN116285595B (zh) * 2022-09-26 2024-04-19 苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司 一种绝缘滴浸树脂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5648171A (en) * 1993-03-15 1997-07-15 Siemens Aktiengesellschaft Epoxy resin mixtures containing phosphorus acid/epoxy resin adducts
CN101921531A (zh) * 2010-09-08 2010-12-22 东华大学 一种活性酞酰亚胺环氧型无溶剂滴浸漆及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5648171A (en) * 1993-03-15 1997-07-15 Siemens Aktiengesellschaft Epoxy resin mixtures containing phosphorus acid/epoxy resin adducts
CN101921531A (zh) * 2010-09-08 2010-12-22 东华大学 一种活性酞酰亚胺环氧型无溶剂滴浸漆及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102559014A (zh) 2012-07-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101921529B (zh) 耐高温无溶剂浸渍漆及其制备方法
CN102220102B (zh) 一种耐高温粘合剂及其制备方法
CN102220085B (zh) 一种耐高温聚酰亚胺涂料及其制备方法
US6949619B2 (en) Phenolic hydroxyl-bearing polyimide resin, making method and polyimide resin composition
CN102702743B (zh) 高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系及其制备方法和应用
CN101921531B (zh) 一种活性酞酰亚胺环氧型无溶剂滴浸漆及其制备方法
CN105111927A (zh) 一种耐高温bahpfp型漆包线漆及其制备方法
KR20170057248A (ko) 열 경화성 수지 조성물
CN106811023B (zh) 一种环保型风力发电机用vpi浸渍树脂及其制备方法
CN109251334B (zh) 一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
KR20130118319A (ko) 고분자량 에폭시 수지, 그 고분자량 에폭시 수지를 사용하는 수지 필름, 수지 조성물, 및 경화물
CN102559014B (zh) 一种电动工具转子用无溶剂滴浸漆及其制备方法
CN116162407B (zh) 一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法
CN107129729B (zh) 一种b级耐热聚乙烯醇缩甲醛漆包线绝缘漆及其制备方法
CN102643602B (zh) 一种聚酰亚胺-环氧型电气绝缘漆及其制备方法
US4004062A (en) Aqueous polyester coating composition
JP7253300B1 (ja) アミド化合物およびそれを含む硬化性樹脂組成物
JP7516887B2 (ja) ポリアミック酸ワニス前駆体、ポリアミック酸ワニス、ポリイミド膜、エナメル線、モータ
CN110591293A (zh) 一种碳纤维电缆芯拉挤树脂及其制备方法
CN101962503B (zh) 耐高温电磁线自粘漆及其制备方法
WO1998010009A1 (fr) Procede pour preparer une resine de phenol polyhydrique a teneur en polyimide, composition de resine epoxyde comprenant cette resine et produit vulcanise a base de cette composition
CN110628320A (zh) 小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法
CA1089139A (en) Aqueous polyester coating composition
WO2023074481A1 (ja) アミド化合物およびそれを含む硬化性樹脂組成物
CN109666445B (zh) 一种树脂组合物、包含其的叠层母排用绝缘胶膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140528

Termination date: 20161214