CN115746696B - 一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆及高耐热漆包线 - Google Patents
一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆及高耐热漆包线 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆及高耐热漆包线，所述高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其是由芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后得到的聚酰胺酸溶液。本发明通过将芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后得到的聚酰胺酸溶液作为聚酰亚胺漆，并由此制备得到漆包线，所得漆包线在保持优异耐热性的同时，还具有优异的力学、高温耐久和低介电损耗等性能。
Description
技术领域
本发明涉及漆包线技术领域，尤其涉及一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆及高耐热漆包线。
背景技术
漆包线漆是应用于电工设备的不可缺少的电绝缘涂料，是控制电气设备经济技术指标和运行寿命的关键原料之一。随着时代的发展与科技的进步，在漆包线应用的很多领域大量出现大功率高负荷运行的电机，对漆包线的耐温等级提出了更高要求。比如，中国的高铁时速已达到300公里以上，各种交通工具速度的提升势必会对电机绕组的耐温性提出更高的要求，而核动力和宇宙空间技术的发展对漆包线更提出了苛刻的耐高温要求。进入数字化时代以来，各种电子产品，家用电器和仪表设备在广大家庭、生产部门和办公场所中日益普及，并且更新换代速度逐年加快，为漆包线带来可观市场。进入21世纪以来，我国漆包线虽然在产量上有很大突破，但主要集中于聚酯、聚氨酯和聚酯亚胺等耐热等级较低的品种，而高耐热等级的漆包线所占比重很小，大部分依赖于国外进口。为提高我国漆包线行业在国际的竞争力，有必要通过技术创新开发高耐温等级的漆包线漆，并且重视科技成果向产业化的及时转化。
聚酰亚胺拥有优异的耐热性能、较好的耐冷冻剂性与力学性能，可以长期在210℃条件下工作，是应用于电子、电工、电器领域一种典型的耐热等级较高的漆包线漆。随着电机电器朝大功率方向发展对绝缘材料的耐热等级提出更高要求，而核动力和宇宙空间技术的发展则进一步对绕组线提出更苛刻的耐高温要求。聚酰亚胺漆作为耐热等级最高的品种，如何在保证优异热性能的同时，改善其他性能是迫切需要解决的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆及高耐热漆包线，通过将芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后得到的聚酰胺酸溶液作为聚酰亚胺漆，并由此制备得到漆包线，所得漆包线在保持优异耐热性的同时，还具有优异的力学、高温耐久和低介电损耗等性能。
本发明提出的一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其是由芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后得到的聚酰胺酸溶液。
优选地，所述氟化氨基石墨烯是将石墨烯氧化得到氧化石墨烯后，与二元胺反应并还原得到氨基化石墨烯，将该氨基化石墨烯与氟代异氰酸酯进行反应，即得到所述氟化氨基石墨烯。
本发明所述氟化氨基石墨烯可参照下面示意合成路线合成得到：
优选地，所述石墨烯是通过Hummers法氧化得到氧化石墨烯。
优选地，所述二元胺为乙二胺、丁二胺或己二胺中的至少一种；所述氟代异氰酸酯为3，4-二氟苯异氰酸酯。
优选地，所述还原采用的还原剂为氢气、水合肼或硼氢化钠中的至少一种。
优选地，所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的至少一种，优选为均苯四甲酸二酐；
所述芳香族二胺为4，4'-二氨基二苯醚、对苯二胺或4，4'-二氨基二苯甲酮中的至少一种，优选为4，4'-二氨基二苯醚。
优选地，所述芳香族二酐和芳香族二胺的摩尔比为1:0.95-1.02，所述氟化氨基石墨烯的用量是芳香族二酐的1-5wt％。
本发明还提出一种高耐热漆包线，其是将金属导线浸入到上述聚酰亚胺漆中，使所述金属导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆后，再高温处理得到。
优选地，所述高温处理包括：60-100℃下保温2-4h，升温至160-200℃保温1-3h，继续升温至320-360℃保温1-2h。
优选地，所述高耐热漆包线中聚酰亚胺漆层厚度为0.01-0.03mm。
本发明中将芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后，氟化氨基石墨烯作为单体参与聚合，从而在聚酰亚胺分子链中引入氟化石墨烯，不仅可以提升所得聚酰亚胺的耐热性能，玻璃化转变温度高达300℃以上，具有优异的耐高温特性，而且还可以获得优异的的力学、高温耐久和低介电损耗等性能，软化击穿温度和击穿电压均显著高于240级。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将2.0024g(10mmol)4，4'-二氨基二苯醚(ODA)和0.04362g氟化氨基石墨烯加入30mL N，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入2.1812g(10mmol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述高耐热漆包线用聚酰亚胺漆；
这里，所述氟化氨基石墨烯是通过下述方法制备得到：将石墨粉通过经典Hummers法合成得到氧化石墨烯后，将该氧化石墨烯加入到15倍石墨粉重量的N，N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，再加入25％石墨粉重量的乙二胺，80℃下搅拌反应5h后，通入还原剂H2，100℃下还原反应6h，再加入2倍石墨粉重量的3，4-二氟苯异氰酸酯，室温搅拌反应10h后，过滤，洗涤，干燥，即得到所述氟化氨基石墨烯。
一种高耐热漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以50mm/min的速度浸没，再以20mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，80℃下保温3h，升温至180℃保温2h，继续升温至340℃保温1.5h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
实施例2
一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将1.0814g(10mmol)对苯二胺(PDA)和0.05884g氟化氨基石墨烯加入30mLN，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入2.9422g(10mmol)3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述高耐热漆包线用聚酰亚胺漆；
这里，所述氟化氨基石墨烯是通过下述方法制备得到：将石墨粉通过经典Hummers法合成得到氧化石墨烯后，将该氧化石墨烯加入到15倍石墨粉重量的N，N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，再加入25％石墨粉重量的乙二胺，80℃下搅拌反应5h后，通入还原剂H2，100℃下还原反应6h，再加入2倍石墨粉重量的3，4-二氟苯异氰酸酯，室温搅拌反应10h后，过滤，洗涤，干燥，即得到所述氟化氨基石墨烯。
一种高耐热漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以60mm/min的速度浸没，再以30mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，100℃下保温3h，升温至200℃保温2h，继续升温至340℃保温1.5h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
实施例3
一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将2.0024g(10mmol)4，4'-二氨基二苯醚(ODA)和0.06444g氟化氨基石墨烯加入30mL N，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入3.2222g(10mmol)3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述高耐热漆包线用聚酰亚胺漆；
这里，所述氟化氨基石墨烯是通过下述方法制备得到：将石墨粉通过经典Hummers法合成得到氧化石墨烯后，将该氧化石墨烯加入到15倍石墨粉重量的N，N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，再加入25％石墨粉重量的乙二胺，80℃下搅拌反应5h后，通入还原剂H2，100℃下还原反应6h，再加入2倍石墨粉重量的3，4-二氟苯异氰酸酯，室温搅拌反应10h后，过滤，洗涤，干燥，即得到所述氟化氨基石墨烯。
一种高耐热漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以50mm/min的速度浸没，再以20mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，60℃下保温4h，升温至160℃保温3h，继续升温至320℃保温2h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
实施例4
一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将2.0024g(10mmol)4，4'-二氨基二苯醚(ODA)和0.04362g氟化氨基石墨烯加入30mL N，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入2.1812g(10mmol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述高耐热漆包线用聚酰亚胺漆；
这里，所述氟化氨基石墨烯是通过下述方法制备得到：将石墨粉通过经典Hummers法合成得到氧化石墨烯后，将该氧化石墨烯加入到15倍石墨粉重量的N，N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，再加入10％石墨粉重量的乙二胺和15％石墨粉重量的丁二胺，80℃下搅拌反应5h后，加入1倍石墨粉重量的硼氢化钠，100℃下还原反应6h，再加入2倍石墨粉重量的3，4-二氟苯异氰酸酯，室温搅拌反应10h后，过滤，洗涤，干燥，即得到所述氟化氨基石墨烯。
一种高耐热漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以50mm/min的速度浸没，再以20mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，80℃下保温3h，升温至180℃保温2h，继续升温至340℃保温1.5h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
对比例1
一种漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将2.0024g(10mmol)4，4'-二氨基二苯醚(ODA)和0.04362g石墨粉加入30mLN，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入2.1812g(10mmol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述漆包线用聚酰亚胺漆。
一种漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以50mm/min的速度浸没，再以20mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，80℃下保温3h，升温至180℃保温2h，继续升温至340℃保温1.5h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
对比例2
一种漆包线用聚酰亚胺漆，其制备方法包括：
在带有温度计和机械搅拌的反应器中，将2.0024g(10mmol)4，4'-二氨基二苯醚(ODA)和0.04362g氨基石墨烯加入30mLN，N-二甲基乙酰胺中分散均匀，再加入2.1812g(10mmol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，30℃下搅拌反应5h后，得到聚酰胺酸溶液，即为所述漆包线用聚酰亚胺漆；
这里，所述氨基石墨烯是通过下述方法制备得到：将石墨粉通过经典Hummers法合成得到氧化石墨烯后，将该氧化石墨烯加入到15倍石墨粉重量的N，N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，再加入25％石墨粉重量的乙二胺，80℃下搅拌反应5h后，通入还原剂H2，100℃下还原反应6h，过滤，洗涤，干燥，即得到所述氨基石墨烯。
一种漆包线，其制备方法包括：
将铜导线加入到上述聚酰亚胺漆中，以50mm/min的速度浸没，再以20mm/min的速度提升，直至铜导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆，置于管式炉中，80℃下保温3h，升温至180℃保温2h，继续升温至340℃保温1.5h，即得到所述高耐热漆包线，其表面聚酰亚胺漆层的厚度控制为0.02mm。
根据GB/T6109.22QY-1/240对实施例1-4和对比例1-2所得漆包线进行性能测试，测试结果如下表1：
表1实施例和对比例所得漆包线的测试结果
通过表1的结果可知，相比于对比例，实施例所得漆包线不仅具有优异的耐高温特性，而且还可以获得优异的的力学、高温耐久和低介电损耗等性能，软化击穿温度和击穿电压均显著高于240级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其特征在于，其是由芳香族二酐和芳香族二胺以及氟化氨基石墨烯原位缩聚后得到的聚酰胺酸溶液；
所述氟化氨基石墨烯是将石墨烯氧化得到氧化石墨烯后，与二元胺反应并还原得到氨基化石墨烯，将该氨基化石墨烯与氟代异氰酸酯进行反应，即得到所述氟化氨基石墨烯；
所述石墨烯是通过Hummers法氧化得到氧化石墨烯；
所述二元胺为乙二胺、丁二胺或己二胺中的至少一种；所述氟代异氰酸酯为3，4-二氟苯异氰酸酯；
所述芳香族二酐和芳香族二胺的摩尔比为1:0.95-1.02，所述氟化氨基石墨烯的用量是芳香族二酐的1-5wt%。
2.根据权利要求1所述的高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其特征在于，所述还原采用的还原剂为氢气、水合肼或硼氢化钠中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其特征在于，所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或3，3'，4，4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的至少一种；
所述芳香族二胺为4，4'-二氨基二苯醚、对苯二胺或4，4'-二氨基二苯甲酮中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的高耐热漆包线用聚酰亚胺漆，其特征在于，所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐；所述芳香族二胺为4，4'-二氨基二苯醚。
5.一种高耐热漆包线，其特征在于，其是将金属导线浸入到权利要求1-4任一项所述的聚酰亚胺漆中，使所述金属导线表面包覆所需厚度的聚酰亚胺漆后，再高温处理得到。
6.根据权利要求5所述的高耐热漆包线，其特征在于，所述高温处理包括：60-100℃下保温2-4h，升温至160-200℃保温1-3h，继续升温至320-360℃保温1-2h。
7.根据权利要求5或6所述的高耐热漆包线，其特征在于，所述高耐热漆包线中聚酰亚胺漆层厚度为0.01-0.03mm。
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