CN107384189A - 一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,属于复合材料制备及电子产品技术领域。将二胺和二酐以及氟化石墨烯通过原位聚合合成氟化石墨烯/聚酰胺酸,然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。本发明制备出的漆包线,具有优良的力学性能、耐候性、耐高温性、耐腐蚀性以及低介电常数等性能,提高其使用寿命并且扩大其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,属于复合材料制备及电子产品技术领域。
背景技术
漆包线是电机、电器和家用电器等产品的主要原材料,特别是近几年电力工业实现了持续快速增长,家用电器的迅速发展,给漆包线的应用带来较广阔的领域,随之而来的是对漆包线提出了更高的要求。为此漆包线的产品结构调整不可避免,与之配合的原材料,漆包工艺,工艺设备和检测手段等也急待开发研究。
聚酰亚胺是一种性能极佳的特种工程塑料。其主链上含有酰亚胺结构,具有优异的无毒性,对社会环境无“三废”污染,在耐热、耐溶剂、耐极端环境下表现优异,已广泛应用在航空、航天、微电子、分离膜、激光、液晶等领域。目前,随着科学技术的发展和国民生产的需要,对于更加优异的耐高温性能,耐化学腐蚀性能,较低的介电常数,较好的机械性能,优良的拉伸模量和拉伸强度性能的聚酰亚胺材料具有更大的需求量。
石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光,导热系数高达5300W/m·k,常温下电子迁移率超过15000cm2/V·s。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料,具有强度高,比表面积大,高化学反应活性,高填充性的特点。由于氟原子的引入,使得氟化石墨烯具有异于石墨烯等优异特性,例如:氟原子的引入使石墨烯从良好的导体变为绝缘体,并且使其具有优异的润滑性、耐腐蚀性等特殊物理化学性能。使石墨烯的应用更广泛,更具体。
因此,制备出性能良好,耗能较小,适用范围较广的聚酰亚胺是复合材料制备以及电子行业发展的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,制备出的漆包线具有优良的力学性能、耐候性、耐高温性、耐腐蚀性以及低介电常数等性能,提高其使用寿命并且扩大其应用领域。
为了解决上述问题,本发明的技术方案是:
一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,将二胺和二酐以及氟化石墨烯通过原位聚合合成氟化石墨烯/聚酰胺酸,然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,采用的氟化石墨烯为具有氟化度0.2~0.9的单层或多层石墨烯,其层数为1~10层。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,采用的氟化石墨烯尺寸为5~300μm。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,二胺为二氨基二苯醚、对苯二胺、简苯二胺、二氰二胺的一种组分或两种以上组分的混合物。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐的一种组分或两种以上组分的混合物。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,包括以下步骤:
首先在反应容器中加入溶剂,然后加入二胺,搅拌并加入氟化石墨烯,分批次加入二酐,反应得到氟化石墨烯/聚酰胺酸;
然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,高温处理选用程序:控温在20℃~180℃、每次保温1~5小时、处理1~5次,200℃~300℃、每次保温1~3小时、处理1~3次。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,二酐和二胺的投料摩尔比为0.95:1~1.05:1。
所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,原位聚合选用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种组分或两种以上组分的混合物。
如图2所示,本发明制备氟化石墨烯/聚酰胺酸的反应原理和反应式如下:将反应单体即二胺和二酐填充到纳米层状物即氟化石墨烯的层间,让其在层间发生聚合反应。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明将二胺和二酐以及氟化石墨烯通过原位聚合,合成氟化石墨烯/聚酰胺酸,然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。该方法制备出的漆包线,具有优良的力学性能、耐候性、耐高温性、耐腐蚀性以及低介电常数等性能。
2、本发明将氟化石墨烯通过原位聚合方法制备出具有较好的物理和机械性能的复合聚酰亚胺,由于氟化石墨烯的引入使得聚酰亚胺的介电常数降低到2.5以下。
附图说明
图1为聚酰胺酸红外吸收谱图。
图2为本发明制备氟化石墨烯/聚酰胺酸的反应原理和反应式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入40ml的N,N-二甲基乙酰胺,然后加入2.0024g对二氨基二苯醚,搅拌,并缓慢加入0.0132g氟化度为0.8(即氟碳化合物CFx中x的值)、片径5μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入2.2466g均苯四甲酸二酐,反应4h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在50℃、100℃、150℃保温各2小时,200℃、250℃保温各1小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
如图1所示,从聚酰胺酸红外吸收谱图可以看出,1631cm-1处为酰胺基中的羰基伸缩振动峰,1545cm-1为酰胺基中的C—N伸缩振动峰,1500cm-1为苯环伸缩振动峰,而1215cm-1为氟化石墨烯的特征吸收峰,因此可以得出氟化石墨烯通过原位聚合聚合到聚酰胺酸溶液中。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到425MPa,伸长率为0.8%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.1,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例2:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入60ml的N-甲基吡咯烷酮,然后加入1.0814g对苯二胺,搅拌,并缓慢加入0.0065g氟化度为0.9、片径20μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入2.1812g均苯四甲酸二酐,反应6h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在40℃、80℃、120℃保温各3小时,240℃、280℃保温各2小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到413MPa,伸长率为1.2%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.4,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例3:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入55ml的N,N-二甲基甲酰胺,然后加入1.0814g简苯二胺,搅拌,并缓慢加入0.0081g氟化度为0.8、片径20μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入2.9422g联苯四甲酸二酐,反应4h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在60℃、120℃、180℃保温各2小时,230℃、260℃保温各2小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到440MPa,伸长率为1.4%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.2,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例4:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入50ml的二甲基亚砜,然后加入2.0024g二氨基二苯醚,搅拌,并缓慢加入0.0086g氟化度为0.7、片径5μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入3.1864g二苯醚四甲酸二酐,反应5h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在30℃、90℃、150℃保温各4小时,250℃、280℃保温各1小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到418MPa,伸长率为0.6%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.6,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例5:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入40ml的N,N-二甲基乙酰胺,然后加入1.0814g二氰二胺,搅拌,并缓慢加入0.0088g氟化度为0.7、片径50μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入3.2223g二苯甲酮四甲酸二酐,反应6h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在50℃、100℃、150℃保温各3小时,220℃、260℃保温各3小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到453MPa,伸长率为1.6%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.5,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例6:
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法如下:
第一步在反应容器中加入50ml的N-甲基吡咯烷酮,然后加入1.0814g间苯二胺,搅拌,并缓慢加入0.0095g氟化度为0.9、片径10μm的氟化石墨烯,分批次缓慢加入3.0012g联苯四甲酸二酐,反应4h时间得到氟化石墨烯/聚酰胺酸。第二步将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理选用程序控温在60℃、120℃、180℃保温各1小时,240℃、280℃保温各2小时,最终获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
本实施例中,氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的技术指标如下:其铜线拉伸强度可从350MPa增加到464MPa,伸长率为1.4%,聚酰亚胺的介电常数从3.2降到2.4,经过测试其耐磨性有明显的提升。
实施例结果表明,本发明氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线具有如下优点:氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线具有高的耐热性、机械性能、耐化学性能和耐候性能,并具有优异的电性能,因此由于独特的性能可广泛应用到各个领域。
Claims (9)
1.一种氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,将二胺和二酐以及氟化石墨烯通过原位聚合合成氟化石墨烯/聚酰胺酸,然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,采用的氟化石墨烯为具有氟化度0.2~0.9的单层或多层石墨烯,其层数为1~10层。
3.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,采用的氟化石墨烯尺寸为5~300μm。
4.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,二胺为二氨基二苯醚、对苯二胺、简苯二胺、二氰二胺的一种组分或两种以上组分的混合物。
5.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐的一种组分或两种以上组分的混合物。
6.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
首先在反应容器中加入溶剂,然后加入二胺,搅拌并加入氟化石墨烯,分批次加入二酐,反应得到氟化石墨烯/聚酰胺酸;
然后将铜线在已合成的氟化石墨烯/聚酰胺酸溶液中浸润,再将铜线通过高温处理获得氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线。
7.根据权利要求6所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,高温处理选用程序:控温在20℃~180℃、每次保温1~5小时、处理1~5次,200℃~300℃、每次保温1~3小时、处理1~3次。
8.根据权利要求6所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,二酐和二胺的投料摩尔比为0.95:1~1.05:1。
9.根据权利要求6所述的氟化石墨烯/聚酰亚胺漆包线的制备方法,其特征在于,原位聚合选用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种组分或两种以上组分的混合物。
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