CN107540836A - 一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，包括步骤：(1)、将N，N‑二甲基乙酰胺和羧基化的碳纳米管超声混合，得到第一混合溶液；(2)、将含氟二胺和N，N‑二甲基乙酰胺搅拌混合，然后加入含氟二酐，在氩气保护下混合20～24小时，得到第二混合溶液；(3)、将第一混合溶液和第二混合溶液混合，在氩气保护下搅拌20～24小时；(4)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100～120℃处理1.5～2小时，然后在150～200℃处理2～3小时，再在200～300℃处理2～3小时；(5)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃，获得聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。本发明中，碳纳米管在聚酰亚胺基体中具有良好的分散性和相容性，该复合材料还具有良好的力学性能、介电性能。
Description
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，电子设备发展日新月异，其中广泛使用的电容器正向高储能、小型化方向发展。将具有高介电常数的材料用在制备埋入式元件中，能够促进集成电路的小型化。目前常见的高介电材料是无机铁电陶瓷，尽管介电常数很高，但存在脆性大、加工温度高、与目前集成电路加工技术不相容等诸多弊端。而大多聚合物是良好的绝缘体，且具有可加工性、力学强度高的优势，但介电常数又普遍偏低，难以满足应用需求。因此，近年来许多研究工作者致力于制备以聚合物为基体的高介电常数复合材料，以满足高速发展的电子工业的需求。
聚酰亚胺具有其他高聚物无法比拟的优异的热、机械和电性能，在微电子领域和航空航天领域有着广泛的应用。随着材料的不断向高性能化发展，聚酰亚胺自身的一些缺点不能满足市场对其偏高介电、低吸水率和良好的力学性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将N，N-二甲基乙酰胺和羧基化的碳纳米管超声混合，得到第一混合溶液；
(2)、将含氟二胺和N，N-二甲基乙酰胺搅拌混合，然后加入含氟二酐，在氩气保护下混合20～24小时，得到第二混合溶液；
(3)、将第一混合溶液和第二混合溶液混合，在氩气保护下搅拌20～24小时；
(4)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100～120℃处理1.5～2小时，然后在150～200℃处理2～3小时，再在200～300℃处理2～3小时；
(5)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃，获得聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。
优选的，在上述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法中，步骤(2)中，二胺和二酐的摩尔比为1：(1.5～2)。
优选的，在上述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法中，步骤(2)中，所述N，N-二甲基乙酰胺的制备方法包括：将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm2，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。
优选的，在上述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法中，步骤(2)中，所述羧基化的碳纳米管的制备方法包括：将未改性碳纳米管加入强酸混合溶液中超声混合2小时，然后在70～90℃下回流5～8小时，然后离心、洗涤并干燥后获得羧基化的碳纳米管。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明所获得的复合材料中，碳纳米管在聚酰亚胺基体中具有良好的分散性和相容性，该复合材料还具有良好的力学性能、耐热性能、介电性能。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法
(1)、将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm2，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。
(2)、将未改性碳纳米管加入强酸混合溶液中超声混合2小时，然后在70～90℃下回流5～8小时，然后离心、洗涤并干燥后获得羧基化的碳纳米管。
(3)、将N，N-二甲基乙酰胺和羧基化的碳纳米管超声混合，得到第一混合溶液；
(4)、将含氟二胺和N，N-二甲基乙酰胺搅拌混合，然后加入含氟二酐，在氩气保护下混合20～24小时，得到第二混合溶液，其中二胺和二酐的摩尔比为1：(1.5～2)；
(5)、将第一混合溶液和第二混合溶液混合，在氩气保护下搅拌20～24小时；
(6)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；
(7)、在马弗炉中高温处理1.5小时，处理温度400℃，获得聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。
所获得的复合材料中，碳纳米管在聚酰亚胺基体中具有良好的分散性和相容性，该复合材料还具有良好的力学性能、耐热性能、介电性能。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将N，N-二甲基乙酰胺和羧基化的碳纳米管超声混合，得到第一混合溶液；
(2)、将含氟二胺和N，N-二甲基乙酰胺搅拌混合，然后加入含氟二酐，在氩气保护下混合20～24小时，得到第二混合溶液；
(3)、将第一混合溶液和第二混合溶液混合，在氩气保护下搅拌20～24小时；
(4)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100～120℃处理1.5～2小时，然后在150～200℃处理2～3小时，再在200～300℃处理2～3小时；
(5)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃，获得聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，二胺和二酐的摩尔比为1：(1.5～2)。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基乙酰胺的制备方法包括：将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm2，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述羧基化的碳纳米管的制备方法包括：将未改性碳纳米管加入强酸混合溶液中超声混合2小时，然后在70～90℃下回流5～8小时，然后离心、洗涤并干燥后获得羧基化的碳纳米管。
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