CN107799204B - 一种触摸屏用石墨烯导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：聚四氟乙烯110‑120、导电石墨溶液10‑13、丙烯酰胺20‑30、乙撑硫脲0.1‑0.2、过硫酸钠0.7‑1、三硬脂酸甘油酯1‑2、三羟甲基丙烷0.7‑1、硬脂酸钙1‑2、8‑羟基喹啉0.6‑1,本发明的薄膜导电性好，薄膜的均匀稳定性好，用在触摸屏上不会出现起泡等现象，薄膜品质高。
Description
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种触摸屏用石墨烯导电薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯由于具有非同寻常的导电性能、超出钢铁数十倍的强度、极好的透光性和化学稳定性，是最有希望作为金属化成份应用于印刷电子器件技术中。石墨烯的制备方法有化学气相沉积法，氧化还原法，液相剥离法等，目前已有报道采用喷墨印刷法将还原氧化石墨烯用于有机薄膜晶体管电极、温度和化学传感器等，但由于还原氧化石墨烯并不能完全恢复石墨烯的电子结构，电导率明显下降，而液相剥离法具有低原料成本，可宏量制备，低能耗，纯度高，低缺陷的优点，制备出的石墨烯在电子器件的应用方面具有明显的优势；
聚四氟乙烯活化膜是由聚四氟乙烯薄膜、填充薄膜及彩色薄膜,再经表面活化处理而成的薄膜。制品中加入颜料、玻璃纤维、碳纤维、石墨、青铜粉等填料,经活化处理后进一步改善了性能,可与橡胶、金属等复合,也可制作特种胶带,达到设计规定的要求。广泛应用于轻工、军工、航天、油田等领域。
聚四氟乙烯薄膜具有抗电压强度最为显著、击穿电压的优点。用于电容器介质，作导线绝缘，电器仪表绝缘，密封衬垫。聚四氟乙烯车削薄膜用压延机经热辊滚压定向而成的一种定向薄膜，它结晶度高，分子定向紧紧排列，空隙率小，因而聚四氟乙烯薄膜有较大提高，特别是抗电压强度更为明显。然而目前聚四氟乙烯薄膜大多为绝缘薄膜，限制了应用范围。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种触摸屏用石墨烯导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯110-120、导电石墨溶液10-13、丙烯酰胺20-30、乙撑硫脲0.1-0.2、过硫酸钠0.7-1、三硬脂酸甘油酯1-2、三羟甲基丙烷0.7-1、硬脂酸钙1-2、8-羟基喹啉0.6-1。
所述的导电石墨溶液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯17-20、抗坏血酸2-3、双癸基二甲基溴化铵0.4-1、双丙酮丙烯酰胺0.1-0.2、三丁基三氯化锡0.1-0.2、2-巯基苯并咪唑0.7-1、高锰酸钾5-7。
所述的导电石墨溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入双丙酮丙烯酰胺，在50-60℃下保温搅拌3-5分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取石墨烯，加入到其重量17-20倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，与高锰酸钾混合，加入到上述酰胺醇溶液中，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，得氧化酰胺醇溶液；
（3）取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量64-70倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述氧化酰胺醇溶液、水分散液混合，搅拌均匀，送入到75-80℃的恒温水浴中，保温搅拌40-50分钟，出料，蒸馏除去乙醇，得氧化酰胺水溶液；
（5）取抗坏血酸，加入到上述氧化酰胺水溶液中，搅拌均匀，得所述导电石墨溶液。
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到上述导电石墨溶液中，搅拌均匀，加入三硬脂酸甘油酯，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，得导电石墨分散液；
（2）取过硫酸钠，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取丙烯酰胺，加入到上述导电石墨分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸钠的水溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，得聚合物导电溶液；
（4）取聚四氟乙烯、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得烷基化水分散液；
（5）取上述聚合物导电溶液、烷基化水分散液混合，在90-95℃下保温搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得导电聚合物；
（6）取上述导电聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述触摸屏用石墨烯导电薄膜。
本发明的优点：本发明加入的导电石墨分散液，将石墨烯经过氧化处理后即分散到酰胺醇溶液中，然后将三丁基三氯化锡通过双癸基二甲基溴化铵水溶液的分散作用与其混合，实现了稳定剂与石墨烯的有效结合。
本发明以丙烯酰胺为单体，导电石墨分散液为反应溶剂，在引发剂作用下聚合，且该导电石墨分散液是通过抗坏血酸掺杂，因而得到了酸性掺杂的聚丙烯酰胺。
本发明将聚四氟乙烯采用三羟甲基丙烷处理，进一步改善了其表面的反应活性，然后将其与抗坏血酸共混反应，有效的提高了聚四氟乙烯、聚丙烯酰胺与石墨烯的分散相容性，有效的降低了团聚。
本发明还加入的硬脂酸钙、三丁基三氯化锡、8-羟基喹啉等能够有效的提高成品薄膜的耐热稳定性，提高薄膜对环境的适应性。
本发明的薄膜导电性好，薄膜的均匀稳定性好，用在触摸屏上不会出现起泡等现象，薄膜品质高。
具体实施方式
实施例1
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯120、导电石墨溶液13、丙烯酰胺30、乙撑硫脲0.2、过硫酸钠1、三硬脂酸甘油酯2、三羟甲基丙烷1、硬脂酸钙2、8-羟基喹啉1。
所述的导电石墨溶液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯20、抗坏血酸3、双癸基二甲基溴化铵1、双丙酮丙烯酰胺0.2、三丁基三氯化锡0.2、2-巯基苯并咪唑1、高锰酸钾7。
所述的导电石墨溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入双丙酮丙烯酰胺，在60℃下保温搅拌5分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取石墨烯，加入到其重量20倍的、96%的硫酸溶液中，搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，与高锰酸钾混合，加入到上述酰胺醇溶液中，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，得氧化酰胺醇溶液；
（3）取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量70倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述氧化酰胺醇溶液、水分散液混合，搅拌均匀，送入到80℃的恒温水浴中，保温搅拌50分钟，出料，蒸馏除去乙醇，得氧化酰胺水溶液；
（5）取抗坏血酸，加入到上述氧化酰胺水溶液中，搅拌均匀，得所述导电石墨溶液。
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到上述导电石墨溶液中，搅拌均匀，加入三硬脂酸甘油酯，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，得导电石墨分散液；
（2）取过硫酸钠，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取丙烯酰胺，加入到上述导电石墨分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸钠的水溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，得聚合物导电溶液；
（4）取聚四氟乙烯、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，超声20分钟，得烷基化水分散液；
（5）取上述聚合物导电溶液、烷基化水分散液混合，在95℃下保温搅拌20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得导电聚合物；
（6）取上述导电聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述触摸屏用石墨烯导电薄膜。
实施例2
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯110、导电石墨溶液10、丙烯酰胺20、乙撑硫脲0.1、过硫酸钠0.7、三硬脂酸甘油酯1、三羟甲基丙烷0.7、硬脂酸钙1、8-羟基喹啉0.6。
所述的导电石墨溶液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯17-20、抗坏血酸2、双癸基二甲基溴化铵0.4、双丙酮丙烯酰胺0.1、三丁基三氯化锡0.1、2-巯基苯并咪唑0.7、高锰酸钾5。
所述的导电石墨溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入双丙酮丙烯酰胺，在50℃下保温搅拌3分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取石墨烯，加入到其重量17倍的、96%的硫酸溶液中，搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，与高锰酸钾混合，加入到上述酰胺醇溶液中，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，得氧化酰胺醇溶液；
（3）取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量64倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述氧化酰胺醇溶液、水分散液混合，搅拌均匀，送入到75℃的恒温水浴中，保温搅拌40分钟，出料，蒸馏除去乙醇，得氧化酰胺水溶液；
（5）取抗坏血酸，加入到上述氧化酰胺水溶液中，搅拌均匀，得所述导电石墨溶液。
一种触摸屏用石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到上述导电石墨溶液中，搅拌均匀，加入三硬脂酸甘油酯，升高温度为60℃，保温搅拌2小时，得导电石墨分散液；
（2）取过硫酸钠，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取丙烯酰胺，加入到上述导电石墨分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸钠的水溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时，得聚合物导电溶液；
（4）取聚四氟乙烯、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声10分钟，得烷基化水分散液；
（5）取上述聚合物导电溶液、烷基化水分散液混合，在90℃下保温搅拌10分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得导电聚合物；
（6）取上述导电聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述触摸屏用石墨烯导电薄膜。
性能测试：本发明实施例1触摸屏用石墨烯导电薄膜、实施例2的触摸屏用石墨烯导电薄膜、市售聚四氟乙烯薄膜的电导率分别为：3.5S/cm、4.0S/cm、0.13S/cm；可以看出，本发明的薄膜具有更高的导电性。
Claims (3)
1.一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯110-120、导电石墨溶液10-13、丙烯酰胺20-30、乙撑硫脲0.1-0.2、过硫酸钠0.7-1、三硬脂酸甘油酯1-2、三羟甲基丙烷0.7-1、硬脂酸钙1-2、8-羟基喹啉0.6-1；所述的导电石墨溶液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯17-20、抗坏血酸2-3、双癸基二甲基溴化铵0.4-1、双丙酮丙烯酰胺0.1-0.2、三丁基三氯化锡0.1-0.2、2-巯基苯并咪唑0.7-1、高锰酸钾5-7。
2.根据权利要求1所述的一种触摸屏用石墨烯导电薄膜，其特征在于，所述的导电石墨溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入双丙酮丙烯酰胺，在50-60℃下保温搅拌3-5分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取石墨烯，加入到其重量17-20倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，与高锰酸钾混合，加入到上述酰胺醇溶液中，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，得氧化酰胺醇溶液；
（3）取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量64-70倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述氧化酰胺醇溶液、水分散液混合，搅拌均匀，送入到75-80℃的恒温水浴中，保温搅拌40-50分钟，出料，蒸馏除去乙醇，得氧化酰胺水溶液；
（5）取抗坏血酸，加入到上述氧化酰胺水溶液中，搅拌均匀，得所述导电石墨溶液。
3.一种如权利要求1所述的触摸屏用石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到上述导电石墨溶液中，搅拌均匀，加入三硬脂酸甘油酯，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，得导电石墨分散液；
（2）取过硫酸钠，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取丙烯酰胺，加入到上述导电石墨分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸钠的水溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，得聚合物导电溶液；
（4）取聚四氟乙烯、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得烷基化水分散液；
（5）取上述聚合物导电溶液、烷基化水分散液混合，在90-95℃下保温搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得导电聚合物；
（6）取上述导电聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述触摸屏用石墨烯导电薄膜。
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