CN106298066B - 一种柔性透明导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性透明导电膜的制备方法，属于导电膜技术领域。本发明利用正硅酸乙酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液制备得二氧化硅溶胶，在二氧化硅溶胶中滴加硝酸银溶液，在溶胶中掺杂银离子，将掺杂银离子的溶胶喷涂于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，将喷涂后的基材放入盐酸苯胺溶液中浸泡，并滴加过硫酸铵溶液使基材表面交联聚苯胺，最后将薄膜进行等离子表面改性，即得柔性透明导电膜，本发明掺杂导电银离子和交联导电聚苯胺在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材上，使薄膜的柔韧性能增加，材料脆性降低，而且具有优秀的透明率和导电性，在电子方面具有广泛的使用范围。
Description
技术领域
本发明公开了一种柔性透明导电膜的制备方法，属于导电膜技术领域。
背景技术
在自然界中往往透明的物质不导电，如玻璃、水晶等，导电的或者说导电性好的物质又往往不透明，如金属材料、石墨等。但在许多场合恰恰需要某种既导电又透明的材料，透明导电膜正好符合了这样的要求，它的物理性能和功能是一种半导体薄膜材料，也可以属于一种光学材料，这类薄膜材料最初起源于平板显示器制作的需要。与硬质基材透明导电膜相比，在有机柔性基材上制备的透明导电膜不仅具有相同的光电特性，而且还具有许多独特优点，如：可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。随着电子器件朝轻薄化方向发展，柔性透明导电膜有望成为硬质基材透明导电薄膜的更新换代产品，因此其研究备受关注。但是有机柔性透明薄膜的研究在国内还处于发展阶段，因此，加强对柔性透明导电薄膜制备技术和性能的研究尤为重要和迫切。
透明导电薄膜是指在可见光范围内(λ＝380～780nm)有较高的透光率，导电性优良(电阻率一般低于10-3Ω·cm)的薄膜材料。一般的，根据导电层材料的不同，目前应用的透明导电膜主要分为：金属系、氧化物膜系、高分子膜系、复合膜系及其他透明导电膜等。金属系透明导电薄膜导电性好，但是透光率较低，而且纯金属的强度硬度较低，价格昂贵。氧化物透明导电薄膜由于其优良的光电特性，如较低的电阻率、高的可见光透过率等优点而作为透明电极广泛应用在平面显示、太阳能电池、触摸屏、可加热玻璃窗中等。虽然透明导电膜已得到了不同程度的市场应用，但都存在一些缺陷，高分子导电薄膜柔韧性好，可弯曲，但导电性能不如氧化物薄膜；氧化物导电薄膜导电性能出色，耐热和耐腐蚀性较好，但可弯曲性能、柔韧性差。但是目前传统的透明导电膜存在表面电阻高，导电性不佳以及透射率低的问题。因此未来透明导电薄膜材料的开发，不仅需要达到一定的导电率和透明度，还要求具有出色的机械、化学性能等。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前金属系透明导电薄膜导电性好，但是透光率较低，而且纯金属导电薄膜的强度硬度较低，导致导电膜在使用过程中容易发生不可逆的形变，脆性较大，限制了导电膜使用范围，本发明利用正硅酸乙酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液制备得二氧化硅溶胶，在二氧化硅溶胶中滴加硝酸银溶液，在溶胶中掺杂银离子，将掺杂银离子的溶胶喷涂于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，将喷涂后的基材放入盐酸苯胺溶液中浸泡，并滴加过硫酸铵溶液使基材表面交联聚苯胺，最后将薄膜进行等离子表面改性，即得柔性透明导电膜，本发明掺杂导电银离子和交联导电聚苯胺在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材上，使薄膜的柔韧性能增加，材料脆性降低，而且具有优秀的透明率和导电性，在电子方面具有广泛的使用范围。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取22～24mL正硅酸乙酯、280～300mL无水乙醇和80～90mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌1～2h，搅拌后滴加30～50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为8～10mL/min，滴加结束后搅拌反应3～4h，得二氧化硅溶胶；
(2)将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应3～4h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为5～10g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在110～120℃温度下干燥3～5h，干燥后取出薄膜放入0～5℃的水中退火10～15min；
(3)将上述退火后的薄膜放入质量分数8％苯胺盐酸溶液中浸泡，浸泡10～12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2～0.5％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡40～50min，取出薄膜，并放入烘箱中，在100～105℃温度下干燥5～6h；
(4)将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为1～3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150～250W功率和射频频率为8～10MHz条件下进行等离子激发40～60s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
本发明的应用方法是：将显示屏表面清理干净，取显示屏大小的本发明所得导电膜贴覆在显示屏表面，经实例证明，该透明导电膜的的透明度为85～90％，膜片厚度为0.120～0.150mm，膜的冲击韧性值为150～170J/cm2，电阻率为10-5～10-3Ω·cm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所得的柔性透明导电膜兼备良好的透明性、高的导电性、且膜强度优良；
(2)膜的柔韧性较佳，机械、化学性能优良，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取22～24mL正硅酸乙酯、280～300mL无水乙醇和80～90mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌1～2h，搅拌后滴加30～50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为8～10mL/min，滴加结束后搅拌反应3～4h，得二氧化硅溶胶；将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应3～4h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为5～10g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在110～120℃温度下干燥3～5h，干燥后取出薄膜放入0～5℃的水中退火10～15min；将上述退火后的薄膜放入质量分数8％苯胺盐酸溶液中浸泡，浸泡10～12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2～0.5％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡40～50min，取出薄膜，并放入烘箱中，在100～105℃温度下干燥5～6h；将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为1～3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150～250W功率和射频频率为8～10MHz条件下进行等离子激发40～60s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
实例1
首先称取22mL正硅酸乙酯、280mL无水乙醇和80mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在50℃温度下搅拌1h，搅拌后滴加30mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为8mL/min，滴加结束后搅拌反应3h，得二氧化硅溶胶；将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应3h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为5g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在110℃温度下干燥3h，干燥后取出薄膜放入0℃的水中退火10min；将上述退火后的薄膜放入质量分数8％苯胺盐酸溶液中浸泡，浸泡10h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡40min，取出薄膜，并放入烘箱中，在100℃温度下干燥5h；将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为1Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150W功率和射频频率为8MHz条件下进行等离子激发40s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
本发明的应用方法是：将显示屏表面清理干净，取显示屏大小的本发明所得导电膜贴覆在显示屏表面，经实例证明，该透明导电膜的的透明度为85％，膜片厚度为0.120mm，膜的冲击韧性值为150J/cm2，电阻率为10-5Ω·cm。
实例2
首先称取23mL正硅酸乙酯、290mL无水乙醇和85mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在55℃温度下搅拌1.5h，搅拌后滴加40mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为9mL/min，滴加结束后搅拌反应3.5h，得二氧化硅溶胶；将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应3.5h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为7g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在115℃温度下干燥4h，干燥后取出薄膜放入3℃的水中退火13min；将上述退火后的薄膜放入质量分数8％苯胺盐酸溶液中浸泡，浸泡11h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.4％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡45min，取出薄膜，并放入烘箱中，在103℃温度下干燥5.5h；将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为2Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在200W功率和射频频率为9MHz条件下进行等离子激发50s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
本发明的应用方法是：将显示屏表面清理干净，取显示屏大小的本发明所得导电膜贴覆在显示屏表面，经实例证明，该透明导电膜的的透明度为87％，膜片厚度为0.140mm，膜的冲击韧性值为160J/cm2，电阻率为10-4Ω·cm。
实例3
首先称取24mL正硅酸乙酯、300mL无水乙醇和90mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在60℃温度下搅拌2h，搅拌后滴加50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为10mL/min，滴加结束后搅拌反应4h，得二氧化硅溶胶；将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应4h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为10g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在120℃温度下干燥5h，干燥后取出薄膜放入5℃的水中退火15min；将上述退火后的薄膜放入质量分数8％苯胺盐酸溶液中浸泡，浸泡12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.5％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡50min，取出薄膜，并放入烘箱中，在105℃温度下干燥6h；将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在250W功率和射频频率为10MHz条件下进行等离子激发60s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
本发明的应用方法是：将显示屏表面清理干净，取显示屏大小的本发明所得导电膜贴覆在显示屏表面，经实例证明，该透明导电膜的的透明度为90％，膜片厚度为0.150mm，膜的冲击韧性值为170J/cm2，电阻率为10-3Ω·cm。
Claims (1)
1.一种柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取22～24mL正硅酸乙酯、280～300mL无水乙醇和80～90mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌1～2h，搅拌后滴加30～50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为8～10mL/min，滴加结束后搅拌反应3～4h，得二氧化硅溶胶；
(2)将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5％硝酸银水溶液混合，搅拌反应3～4h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为5～10g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在110～120℃温度下干燥3～5h，干燥后取出薄膜放入0～5℃的水中退火10～15min；
(3)将上述退火后的薄膜放入质量分数8％盐酸苯胺溶液中浸泡，浸泡10～12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2～0.5％的质量分数10％过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡40～50min，取出薄膜，并放入烘箱中，在100～105℃温度下干燥5～6h；
(4)将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为1～3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150～250W功率和射频频率为8～10MHz条件下进行等离子激发40～60s，激发后，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。
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