CN108689400A - 一种阻燃石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃石墨烯薄膜及其制备方法，所述的薄膜是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯30‑40、N‑甲基吡咯烷10‑13、甲醇30‑40、三氯化磷10‑14、水和硼酸锌1‑2、达玛树脂3‑5、硅烷偶联剂kh550 1‑2。本发明通过该改性处理，进一步提高了石墨烯的表面活性和品质，本发明的薄膜阻燃性高，力学稳定性好，还具有一定的抑菌等性能，品质高。

Description

一种阻燃石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃石墨烯薄膜领域，具体涉及一种阻燃石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
导电薄膜是液晶显示器、触控面板等必需使用的功能材料。现阶段制备工艺成熟、性能优良的导电薄膜主要以金属薄膜和金属氧化物薄膜为主，氧化铟锡以良好的光学和电学性质，被显示行业广泛使用。但由于溅射ITO膜层需要在高温下进行，而且其显微结构为柱状结构，因此用于柔性基底低温或常温镀膜就受到局限，极大的限制了柔性显示技术的发展；
因此，寻找具有高导电性能、柔性透明且价格便宜的物质取代ITO是发展趋势，自二维材料石墨烯问世以来，其优异的电学特性以及良好的透光率引起了人们的广泛关注。同时，石墨烯在垂直方向的原子级厚度、原子级平整性、表面惰性和零陷阱态等特点，被认为是取代ITO最具潜力的材料，成为当前国际显示领域的研究热点。然而，目前的石墨烯薄膜应用范围较小，功能性较为单一。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种阻燃石墨烯薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30-40、N-甲基吡咯烷10-13、甲醇30-40、三氯化磷10-14、水和硼酸锌1-2、达玛树脂3-5、硅烷偶联剂kh550 1-2。
所述阻燃石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取水和硼酸锌，加入到甲醇中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得硅烷分散液；
(2)取达玛树脂，加入到其重量60-70倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取氧化石墨烯，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(4)取N-甲基吡咯烷，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入三氯化磷，在80-90℃下保温搅拌2-3小时，冷却至常温，得磷酸盐改性石墨烯溶液；
(5)取上述硅烷分散液、磷酸盐改性石墨烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌10-13小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得阻燃石墨烯；
(6)取上述阻燃石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，在50-60℃下保温搅拌100-140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述阻燃石墨烯薄膜。
本发明的优点：
本发明首先采用硅烷偶联剂处理硼酸锌，改善了填料的表面活性，然后将氧化石墨烯的水分散液与N-甲基吡咯烷、三氯化磷共混反应，得到磷酸盐改性石墨烯溶液，再将其与含有甲醇的硅烷分散液共混反应，从而得到了季铵盐改性的石墨烯，通过该改性处理，进一步提高了石墨烯的表面活性和品质，本发明的薄膜阻燃性高，力学稳定性好，还具有一定的抑菌等性能，品质高。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30、N-甲基吡咯烷10、甲醇30、三氯化磷10、水和硼酸锌1、达玛树脂3、硅烷偶联剂kh550 1。
所述阻燃石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取水和硼酸锌，加入到甲醇中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，得硅烷分散液；
(2)取达玛树脂，加入到其重量60倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取氧化石墨烯，加入到其重量30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(4)取N-甲基吡咯烷，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入三氯化磷，在80℃下保温搅拌2小时，冷却至常温，得磷酸盐改性石墨烯溶液；
(5)取上述硅烷分散液、磷酸盐改性石墨烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为150℃，保温搅拌10小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得阻燃石墨烯；
(6)取上述阻燃石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，在50℃下保温搅拌100分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70℃下干燥10小时，出料冷却，揭膜，即得所述阻燃石墨烯薄膜。
实施例2
一种阻燃石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯40、N-甲基吡咯烷13、甲醇40、三氯化磷14、水和硼酸锌2、达玛树脂5、硅烷偶联剂kh550 2。
所述阻燃石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取水和硼酸锌，加入到甲醇中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，得硅烷分散液；
(2)取达玛树脂，加入到其重量70倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取氧化石墨烯，加入到其重量40倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(4)取N-甲基吡咯烷，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入三氯化磷，在90℃下保温搅拌3小时，冷却至常温，得磷酸盐改性石墨烯溶液；
(5)取上述硅烷分散液、磷酸盐改性石墨烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为160℃，保温搅拌13小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得阻燃石墨烯；
(6)取上述阻燃石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，在60℃下保温搅拌140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在75℃下干燥13小时，出料冷却，揭膜，即得所述阻燃石墨烯薄膜。
性能测试：
本发明实施例1的阻燃石墨烯薄膜电导率为183.3S·cm-1；
本发明实施例2的阻燃石墨烯薄膜电导率为190.9S·cm-1；
本发明实施例1的阻燃石墨烯薄膜的氧指数为31、UL-94为V-0级别；
本发明实施例2的阻燃石墨烯薄膜的氧指数为32、UL-94为V-0级别；
将本发明的阻燃石墨烯薄膜粘附在玻璃纤维滤纸上，进行弯折，弯折角度为150°，弯折30000次不断裂。

Claims (2)

1.一种阻燃石墨烯薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30-40、N-甲基吡咯烷10-13、甲醇30-40、三氯化磷10-14、水和硼酸锌1-2、达玛树脂3-5、硅烷偶联剂kh550 1-2。
2.一种如权利要求1所述阻燃石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取水和硼酸锌，加入到甲醇中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得硅烷分散液；
(2)取达玛树脂，加入到其重量60-70倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取氧化石墨烯，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(4)取N-甲基吡咯烷，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入三氯化磷，在80-90℃下保温搅拌2-3小时，冷却至常温，得磷酸盐改性石墨烯溶液；
(5)取上述硅烷分散液、磷酸盐改性石墨烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌10-13小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得阻燃石墨烯；
(6)取上述阻燃石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，在50-60℃下保温搅拌100-140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述阻燃石墨烯薄膜。
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